DESAIN VALIDASI METODE UJI

UJI BESI (Fe) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

– NYALA

Nama : Silvi Ellora Azmel

NIM : 2230473

Kelas : 2F

Metode Acuan : Air dan air limbah – Bagian 4 : Cara uji besi (Fe) secara
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) – Nyala (SNI
6989.4:2009)

Matriks : Air limbah

Instrumentasi : Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

1. SPESIFIKASI KRITERIA KEBERTERIMAAN

Batas Toleransi
Acuan/Sumb
No. Parameter Larutan Uji (Syarat
er
Keberterimaan)
1. LoD:
LDI Blanko Respon positif, tidak Nata 2018
pelarut presisi dan akurasi
LDM Blanko Presisi dan akurasi Nata 2018
sampel
LOQ Blanko Harus presisi dan Nata 2018
pelarut akurasi
2. Linearitas Deret r ≥ 0,995 SNI 6898.4 :
standar 2009
3. Sensitivitas Deret Nilai slope SNI 6898.4 :
standar mendekati 1 2009
4. Presisi Deret % rsd < 7,65% SNI 6898.4 :
(%RSD) standar 2009
 5. Akurasi Sampel 5 (85-115)% SNI 6898.4 :
(Recovery) mg Fe 2009
Standar Fe
6. Ketidakpastian Sampel dan 10% Nata 2018
(U) deret
standar
2. Ruang Lingkup
Metode ini digunakan untuk penentuan logam besi (Fe) total dan
terlarut dalam air dan air limbah secara spektrofotometri serapan atom-nyala
(SSA) pada kisaran kadar Fe 0,3 mg/L sampai dengan 10 mg/L dengan
panjang gelombang 248,3 nm.
3. Cara Uji
a. Prinsip
Sampel air sungai ditambahkan asam nitrat dengan tujuan untuk
melarutkan analit logam dan menghilangkan zat-zat pengganggu yang
terdapat dalam sampel air sungai dengan bantuan pemanas listrik yang
kemudian diukur dengan SSA. Analit logam besi dalam nyala udara
asetilen diubah menjadi bentuk atomnya, menyerap energi radiasi
elektromagnetik yang berasal dari lampu katode dan besarnya serapan
berbanding lurus dengan kadar analit.
b. Reaksi
2Fe²⁺ + Ferrozin → [Fe(C₁₂H₈N₆)₃]²⁺
c. Bahan
- Sampel air sungai
- Air bebas mineral
- Asam nitrat (HNO3) pekat
- Larutan standar logam besi (Fe)
- Gas asetilen (C2H2) HP dengan tekanan minimum 100 psi
- Larutan pengencer HNO3 0,05 M
- Larutan pencuci HNO3 5% (v/v)
- Larutan kalsium
- Udara tekan
d. Alat – alat
- Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) – nyala
- Lampu katoda berongga (hollow cathode lamp, HCL) besi (Fe)
- Gelas piala 100 mL dan 250 mL
- Pipet volumetri 10 mL dan 50 mL
- Labu ukur 50 mL, 100 mL, dan 1000 mL
- Erlenmeyer 100 m
- Corong gelas
- Kaca arloji
- Pemanas listrik
- Seperangkat saring vakum
- Saringan membrane dengan ukuran pori 0,45 m
- Timbangan analitik dengan ketelitian 0,0001 g
- Labu Semprot
e. Pembuatan larutan
1. Larutan Pengencer HNO3 0,05 M Dicampurkan 3.5 mL HNO3 pekat
dan 1000 mL air bebas mineral dalam gelas piala.
2. Larutan Pencuci HNO3 5% (v/v) Dicampurkan 50 mL asam nitrat
pekat dan 800 mL air mineral bebas mineral di dalam gelas piala
1000 mL, kemudian tambahkan air bebas mineral sampai 1000 mL.
3. Larutan Kalsium Dicampurkan 630 mg kalsium karbonat (CaCO3)
dan 50 mL HCl. Didihkan larutan untuk menyempurnakan larutan
bila perlu kemudian dinginkan dan encerkan dengan air bebas
mineral hingga 1.
f. Persiapan sampel
Persiapan sampel uji besi total Siapkan sampel uji untuk pengujian
besi total, dengan tahapan sebagai berikut;
a. Sampel dihomogenkan, kemudian pipet 25,0 mL dan dimasukan ke
dalam gelas piala 100 mL;
b. Tambahkan 5 mL HNO3 pekat ke gelas piala, tutup dengan kaca
arloji; c) panaskan perlahan-lahan ampai sisa volumenya 15 mL-20
mL;
 c. Jika destruksi belum sempurna (tidak jernih), maka tambahkan lagi
5 mL HNO3 pekat, kemudian tutup gelas piala dengan kaca arloji
dan panaskan lagi (tidak mendidih) Lakukan proses ini secara
berulang sampai semua logam larut, yang terlihat dari warna
endapan dalam sampel menjadi agak putih atau sampel menjadi
jernih;
d. Bilas kaca arloji dan masukkan air bilasnya ke dalam gelas piala;
e. Pindahkan sampel masing-masing ke dalam labu ukur 50,0 mL
(saring bila perlu) dan tambahkan air bebas mineral sampai tanda
tera dan dihomogenkan;
f. Sampel siap diukur serapannya
g. Prosedur Pengujian Fe dalam Sampel Air dengan AAS
1) Pembuatan kurva kalibrasi
a. Pengukuran kadar besi dioperasikan ke alat dan dioptimasikan
sesuai dengan SOP.
b. Larutan blanko diaspirasikan ke AAS, kemudian diatur serapan
hingga nol.
c. Larutan kerja masing-masing diaspirasikan ke AAS, kemudian
serapannya diukur pada panjang gelombang 248.3 nm, catat
hasil serapan.
d. Bilas selang aspirator menggunakan larutan pengencer.
e. Hasil serapan yang diperoleh dibuat kurva kalibrasi.
2) Pengukuran sampel uji
a. Sampel air sungai yang sudah didestruksi diaspirasikan ke AAS,
kemudian diatur serapan diukur pada panjang gelombang 248.3
nm.
b. Catat hasil serapan
h. Rumus kadar analit Fe (mg/L)
Kadar logam besi (Fe):
Fe (mg/L) = C x fp
Keterangan:
C = kadar yang didapat hasil pengukuran (mg/L)
 fp = faktor pengenceran
4. Prosedur Tahapan Validasi Metode Uji
a. Uji LDI
Larutan blanko pelarut dibuat pada labu takar 50 mL, lalu
homogenkan. Serapan nya di ukur dengan menggunakan SSA-nyala
pada panjang gelombang 248,3 nm. Pengujian tersebut dilakukan
sebanyak tujuh kali ulangan.
Rumus evaluasi :
∑(𝐱𝐢 − 𝐱 )²
𝑺𝑫 = √
𝐧−𝟏
LDI teoritis = ̅𝒙 + 3SD

Keterangan:
LDI = Limit Deteksi Instrumen
SD = Standar deviasi
𝑥𝑖 = Nilai konsentrasi ke-i
𝑥̅ = Nilai rata-rata konsentrasi (mg/L)
n = Jumlah ulangan pengukuran
b. Uji LDM
Uji ini menggunakan larutan blanko sampel yang sudah disiapkan
seperti preparasi sampel. Serapan nya di ukur dengan menggunakan
SSA-nyala pada panjang gelombang 248,3 nm. Pengujian tersebut
dilakukan sebanyak tujuh kali ulangan.
Rumus evaluasi :
∑(𝐱𝐢 − 𝐱 )²
𝑺𝑫 = √
𝐧−𝟏
LDM = (konsentrasi blanko sampel) + ttabel x
SD

Keterangan:
LDM = Limit Deteksi Metode
SD = Standar deviasi
𝑥𝑖 = Nilai konsentrasi ke-i
 𝑥̅ = Nilai rata-rata konsentrasi (mg/L)
n = Jumlah ulangan pengukuran
c. Uji LOQ
Limit quantitasi merupakan konsentrasi terendah analit dalam
sampel yang dapat ditentukan dengan tingkat dan akurasi yang dapat
diterima.Limit quantitasi dilakukan dengan menggunakan larutan
blanko standar/pelarut, dilakukan pengulangan sebanyak 2x.
Rumus evaluasi :
∑(𝐱𝐢 − 𝐱 )²
𝑺𝑫 = √
𝐧−𝟏
LOQ teoritis = ̅𝒙 + (10 x SD)
Keterangan:
LOQ = Limit Of Quantituation SD = Standar deviasi
𝑥𝑖 = Nilai konsentrasi ke-i
𝑥̅ = Nilai rata-rata konsentrasi (mg/L)
n = Jumlah ulangan pengukuran
d. Uji Linieritas
Uji ini dilakukan dengan membuat kurva kalibrasi standar dengan
variasi konsentrasi standar Fe yaitu 0,0 mg/L; 0,5 mg/L; 1,0 mg/L; 2
mg/L; 3 mg/L; dan 4 mg/L. Dengan dilakukan dua kali pengulangan,
setelah itu dapat ditentukan nilai r.
Rumus evaluasi :
Y = a + bx
∑𝐱𝐲
∑𝐱𝐲 − ( )
𝒏
𝒓=
∑𝐱 ∑𝐲
√∑𝒙𝟐 − ( ) . √∑𝒚𝟐 − ( )
𝒏 𝒏

Keterangan:
a = intersep
b = slope
r = koefisien korelasi y = absorbansi
x = konsentrasi deret standar
 n = jumlah deret standar yang digunakan
e. Uji Presisi
Uji ini menggunakan sampel air sungai yang dipreparasi, di ukur
serapannya menggunakan SSA-nyala dengan panjang gelombang 248,3
nm. Dilakukan sebanyak tujuh kali ulangan, masing-masing hasil
serapan yang diperoleh dihitung kadar besinya. Kemudian dihitung
%RSD.
Rumus evaluasi :
∑𝒏𝒊 𝒙𝒊
̅=
𝒙
𝐧
∑𝒏𝒊(𝐱𝐢
− 𝐱 )²
𝑺𝑫 = √
𝐧−𝟏
𝐒𝐃
𝑹𝑺𝑫 = 𝒙 𝟏𝟎𝟎%
̅
𝒙
CV Horwitz = 2(1-0,5Log C)

Keterangan :
SD : standar deviasi
RPD : relative percent different (%)
Xi : hasil pengukuran ulangan ke-1 (mg/L)
X(rerata) : nilai rata-rata dari n kali pengulangan (mg/L)
C : fraksi konsentrasi
X1 : pengujian ke-1
I : 1,2,3,...n
f. Uji Akurasi
Pengujian akurasi dilakukan dengan mengukur absorbansi larutan
uji akurasi yang telah dispiking dengan cara menambahkan standar analit
dengan konsentrasi 1 ppm sebanyak 0,5 mL lalu dihomogenkan,
kemudian diukur serapannya menggunakan spektrofotometer serapan
atom pada panjang gelombang 248,3 nm. Pengukuran dilakukan
sebanyak tujuh kali ulangan. Nilai akurasi di dapatkan dari menghitung
persen perolehan kembali (% recovery).
Rumus evaluasi :
 (𝐂𝟑 − 𝐂𝟏)
𝐑𝐞𝐜𝐨𝐯𝐞𝐫𝐲 (%) = 𝒙 𝟏𝟎𝟎%
𝐂𝟐

Keterangan:
C1 : konsentrasi spike (mg/L)
C2 : konsentrasi sampel (mg/L)
C3 : konsentrasi sampel + spike (mg/L)
g. Estimasi
Dilakukan evaluasi estimasi ketidakpastian pengukuran kadar Fe dalam air
sungaiterhadap hasil data linieritas, presisi dan akurasi.
Rumus evaluasi :

• Fish bone sumber ketidakpastian pengukuran Fe

µreg µPM

KADAR Fe
(mg/L)

µkal µEfek T
µVLT

µVP
µkal
µFP µEfek T

• Rumus penentuan ketidakpastian asal buret (Buret)

µ 𝑏𝑢𝑟𝑒𝑡
µ𝑘𝑎𝑙 =
𝑘

Koefisien muai air × Volume Buret × variasi suhu

µefek T =
𝑘

µ𝐿𝑇 = √(µ𝑘𝑎𝑙 )2 + (µefek T )2

 Keterangan :
Koefisien Muai Air : Besar koefisien muai air, dinyatakan °C-1
Volume Buret : Volume buret yang digunakan, dinyatakan
dalam mL
Variasi suhu : Besar selisih suhu ruangan tempat
dilakukannya penetapan kadar dengan suhu optimum penggunaan labu
takar pada sertifikat, yang dinyatakan dalam °C
k : Konstanta dari tingkat kepercayaan dari
ketidakpastian
• Rumus penentuan ketidakpastian asal Presisi Metode (PM)

∑𝑛𝑖=1 𝑥𝑖
𝑃𝑀 =
n

∑𝑛𝑖=1(𝑥𝑖 − x̅)2
µ𝑃𝑀 =√
𝑛−1

s
% 𝑅𝑆𝐷 = x̅ x 100%

Keterangan:
xi : Nilai normalitas yang didapat dari penetapan, dinyatakan
dalammgrek/mL
n : Banyaknya pengulangan
𝑥 : N ilai rata-rata Normalitas dalam penetapan, dinyatakan
dalammgrek/mL
s : N ilai simpangan baku dari penetapan Normalitas dalam
sampelmgrek/mL
PM : Nilai rata-rata Normalitas dalam sampel dari penetapan
mgrek/mL
PM : Nilai simpangan baku dari penetapan Normalitas dalam
 sampelmgrek/mL
• Rumus penentuan ketidakpastian asal faktor pengenceran (Fp)
1. Labu Takar

µ 𝑙𝑎𝑏𝑢 𝑡𝑎𝑘𝑎𝑟
µ𝑘𝑎𝑙 =
𝑘

Koefisien muai air × Volume labu takar × variasi suhu

µefek T =
𝑘

µ𝐿𝑇 = √(µ𝑘𝑎𝑙 )2 + (µefek T )2

2. Pipet Volumetri

𝐾𝑎𝑙𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑝𝑖𝑝𝑒𝑡 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑡𝑟𝑖

µ𝑘𝑎𝑙 =
𝑘

Koefisien muai air × Volume pipet volumetri × variasi suhu

µefek T =
𝑘

µ𝑃𝑉 = √(µ𝑘𝑎𝑙 )2 + (µefek T )2

3. Gabungan

µ𝐹𝑝 = √(µ𝐿𝑇 )2 + (µPV )2

Keterangan :
Koefisien muai air : Besar koefisien muai air, dinyatakan
°C-1
Volume labu takar : Volume labu takar yang digunakan,
dinyatakan dalam mL
Volume pipet volumetri : Volume labu takar yang digunakan,
 dinyatakan dalam mL
Variasi suhu : Besar selisih suhu ruangan tempat
dilakukannya penetapan kadar dengan suhu
optimum penggunaan labutakar pada sertifikat,
yang dinyatakan dalam °C
k : Konstanta dari tingkat kepercayaan dari
ketidakpastian

• Rumus penentuan ketidakpastian gabungan (CSx)

µ𝑃𝑉 2 µ𝐹𝑝 2 µ𝑃𝑀 2

µ𝐶𝑆x = 𝑁 𝑥 √( ) +( ) +( )
𝑃𝑉 𝐹𝑝 𝑃𝑀

Keterangan:
N : Rata-rata Normalitas yang dinyatakan dalam mgrek/mL
V : Volume labu takar yang digunaka dinyatakan dalam mL
Fp : Faktor pengenceran sampel ml/ml
PM : Rata-rata Normalitas, dinyatakan dalam mgrek/mL

• Rumus penentuan ketidakpastian yang diperluas (U)

𝑈 = 2 × (𝐶𝑆𝑥)

• Pelaporan Normalitas dalam air limbah

(CSx ± U) %

Syarat keberterimaan estimasi ketidakpastian adalah U < 10% nilai

uji
 SNI 6989.4:2009

“Hak Cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat untuk penayangan di website dan tidak untuk dikomersialkan”
Standar Nasional Indonesia

Air dan air limbah – Bagian 4: Cara uji besi (Fe)

secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) –
nyala

ICS 13.060.50 Badan Standardisasi Nasional

“Hak Cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat untuk penayangan di website dan tidak untuk dikomersialkan”
 SNI 6989.4:2009

Daftar isi

“Hak Cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat untuk penayangan di website dan tidak untuk dikomersialkan”
Daftar isi …. ...............................................................................................................................i
Prakata .....................................................................................................................................ii
1 Ruang lingkup ................................................................................................................... 1
2 Istilah dan definisi.............................................................................................................. 1
3 Cara uji.............................................................................................................................. 2
4 Pengendalian mutu............................................................................................................ 5
5 Presisi dan bias ................................................................................................................. 6
6 Rekomendasi..................................................................................................................... 6
Lampiran A (normatif) Pelaporan............................................................................................. 7
Bibliografi ................................................................................................................................. 8

i
SNI 6989.4:2009

Prakata

“Hak Cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat untuk penayangan di website dan tidak untuk dikomersialkan”
Standar Nasional Indonesia (SNI) ini merupakan hasil revisi dari SNI 06-6989.4-2004, Air
dan air limbah - Bagian 4: Cara uji besi (Fe) dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-
nyala. SNI ini menggunakan referensi dari metode standar internasional yaitu Standard
Methods for the Examination Of Water and Wastewater 21 th Edition, editor L.S.Clesceri,
A.E.Greenberg, A.D.Eaton, APHA, AWWA and WPCF, Washington DC (2005), 3113B.
Electrothermal Atomic Absorption Spectrofotometric Method. SNI ini telah melalui uji coba di
laboratorium pengujian dalam rangka validasi dan verifikasi metode serta dikonsensuskan
oleh Subpanitia Teknis 13-03-S1, Kualitas Air dari Panitia Teknis 13-03, Kualitas Lingkungan
dan Manajemen Lingkungan dengan para pihak terkait.

SNI ini telah disepakati dan disetujui dalam rapat konsensus dengan peserta rapat yang
mewakili produsen, konsumen, ilmuwan, instansi teknis dan pemerintah terkait pada tanggal
11 September 2007 di Serpong. Selanjutnya SNI ini telah melalui tahap jajak pendapat pada
tanggal 11 Juni 2008 sampai dengan 11 Agustus 2008. Kemudian SNI ini telah melalui tahap
pemungutan suara pada tanggal 18 Maret 2009 sampai dengan 18 Juni 2009, dengan hasil
akhir RASNI.

Dengan ditetapkannya SNI ini maka penerapan SNI 06-6989.4-2004 dinyatakan tidak
berlaku lagi. Pemakai SNI agar dapat meneliti validasi SNI yang terkait dengan metode ini,
sehingga dapat selalu menggunakan SNI edisi terakhir.

ii
 SNI 6989.4:2009

Air dan air limbah – Bagian 4: Cara uji besi (Fe)

“Hak Cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat untuk penayangan di website dan tidak untuk dikomersialkan”
secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) – nyala

1 Ruang lingkup

Metode ini digunakan untuk penentuan logam besi (Fe) total dan terlarut dalam air dan air
limbah secara spektrofotometri serapan atom-nyala (SSA) pada kisaran kadar Fe 0,3 mg/L
sampai dengan 10 mg/L dengan panjang gelombang 248,3 nm.

2 Istilah dan definisi

2.1
air bebas mineral
air yang diperoleh dengan cara penyulingan ataupun proses demineralisasi sehingga
diperoleh air dengan konduktifitas lebih kecil dari 2 μS/cm

2.2
besi terlarut
besi dalam air yang dapat lolos melalui saringan membran berpori 0,45 μm

2.3
besi total
besi yang terlarut dan tersuspensi dalam air setelah dilakukan proses pemanasan dengan
asam kuat

2.4
blind sample
larutan dengan kadar analit tertentu yang diperlakukan seperti contoh uji

2.5
kurva kalibrasi
grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan kerja dengan hasil pembacaan serapan
yang merupakan garis lurus

2.6
larutan induk logam besi (Fe)
larutan yang mempunyai kadar logam besi 100 mg Fe/L yang digunakan untuk membuat
larutan baku dengan kadar yang lebih rendah

2.6
larutan baku logam besi (Fe)
larutan induk logam besi yang diencerkan dengan air bebas mineral sampai kadar tertentu

2.7
larutan kerja logam besi (Fe)
larutan baku logam besi yang diencerkan, digunakan untuk membuat kurva kalibrasi

2.8
larutan blanko
air bebas mineral yang diasamkan atau perlakuannya sama dengan contoh uji

1 dari 7
SNI 6989.4:2009

2.9

“Hak Cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat untuk penayangan di website dan tidak untuk dikomersialkan”
larutan pengencer
larutan yang digunakan untuk mengencerkan larutan kerja, yang dibuat dengan cara
menambahkan asam nitrat pekat ke dalam air bebas mineral hingga pH ≤ 2

2.10
larutan pencuci
larutan yang digunakan untuk mencuci semua peralatan gelas dan plastik

2.11
matrix modifier
bahan yang digunakan untuk mengurangi gangguan matriks contoh uji

2.12
spike matrix
contoh uji yang diperkaya dengan larutan baku dengan kadar tertentu

3 Cara uji

3.1 Prinsip

Analit logam besi dalam nyala udara asetilen diubah menjadi bentuk atomnya, menyerap
energi radiasi elektromagnetik yang berasal dari lampu katoda dan besarnya serapan
berbanding lurus dengan kadar analit.

3.2 Bahan

a) air bebas mineral;

b) asam nitrat (HNO3) pekat p.a;
c) larutan standar logam besi (Fe);
d) gas asetilen (C2H2) HP dengan tekanan minimum 100 psi;
e) larutan pengencer HNO3 0,05 M;
Larutkan 3,5 mL HNO3 pekat ke dalam 1000 mL air bebas mineral dalam gelas piala.
f) larutan pencuci HNO3 5% (v/v).
Tambahkan 50 mL asam nitrat pekat ke dalam 800 mL air bebas mineral dalam gelas
piala 1000 mL, lalu tambahkan air bebas mineral hingga 1000 mL dan homogenkan.
g) Larutan kalsium
Larutkan 630 mg kalsium karbonat (CaCO3) dalam 50 mL HCl (1+5). Bila perlu larutan
dididihkan untuk menyempurnakan larutan. Dinginkan dan encerkan dengan air bebas
mineral hingga 1 liter.
h) udara tekan.

3.3 Peralatan

a) Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)-nyala

b) lampu katoda berongga (Hollow Cathode Lamp, HCL) besi;
c) gelas piala 100 mL dan 250 mL;
d) pipet volumetrik 10,0 mL dan 50,0 mL;
e) labu ukur 50,0 mL; 100,0 dan 1000,0 mL;
f) Erlenmeyer 100 mL;
g) corong gelas;
h) kaca arloji
i) pemanas listrik;
j) seperangkat alat saring vakum;

2 dari 8
 SNI 6989.4:2009

k) saringan membran dengan ukuran pori 0,45 µm;

“Hak Cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat untuk penayangan di website dan tidak untuk dikomersialkan”
l) timbangan analitik dengan ketelitian 0,0001 g; dan
m) labu semprot.

3.4 Pengawetan contoh uji

Bila contoh uji tidak dapat segera diuji, maka contoh uji diawetkan sesuai petunjuk di bawah
ini:

Wadah : Botol plastik (polyethylene ) atau botol gelas

Pengawet : a) Untuk logam terlarut, saring dengan saringan membran
berpori 0,45 μm dan diasamkan dengan HNO3 hingga
pH < 2.
b) Untuk logam total, asamkan dengan HNO3 hingga
pH < 2.
Lama Penyimpanan : 6 bulan
Kondisi Penyimpanan : Suhu ruang

3.5 Persiapan pengujian

3.5.1 Persiapan contoh uji besi terlarut

Siapkan contoh uji yang telah disaring dengan saringan membran berpori 0,45 μm dan
diawetkan. Contoh uji siap diukur.

3.5.2 Persiapan contoh uji besi total

Siapkan contoh uji untuk pengujian besi total, dengan tahapan sebagai berikut:

a) homogenkan contoh uji, pipet 50,0 mL contoh uji ke dalam gelas piala 100 mL atau
Erlenmeyer 100 mL;
b) tambahkan 5 mL HNO3 pekat, bila menggunakan gelas piala, tutup dengan kaca arloji
dan bila dengan Erlenmeyer gunakan corong sebagai penutup;
c) panaskan perlahan-lahan sampai sisa volumenya 15 mL - 20 mL;
d) jika destruksi belum sempurna (tidak jernih), maka tambahkan lagi 5 mL HNO3 pekat,
kemudian tutup gelas piala dengan kaca arloji atau tutup Erlenmeyer dengan corong dan
panaskan lagi (tidak mendidih). Lakukan proses ini secara berulang sampai semua
logam larut, yang terlihat dari warna endapan dalam contoh uji menjadi agak putih atau
contoh uji menjadi jernih;
e) bilas kaca arloji dan masukkan air bilasannya ke dalam gelas piala;
f) pindahkan contoh uji masing-masing ke dalam labu ukur 50,0 mL (saring bila perlu) dan
tambahkan air bebas mineral sampai tepat tanda tera dan dihomogenkan;

CATATAN Tambahkan matrix modifier (larutan kalsium) dan atau atasi gangguan pengukuran
sesuai dengan SSA yang digunakan.

g) contoh uji siap diukur serapannya.

3.5.3 Pembuatan larutan induk logam besi 100 mg Fe/L

a) timbang ± 0,100 g logam besi, masukkan ke dalam labu ukur 1000,0 mL;
b) tambahkan campuran 10 mL HCl (1+1) dan 3 mL HNO3 pekat sampai larut (≈ 100 mg
Fe/L);
c) tambahkan 5 mL HNO3 pekat lalu encerkan dengan air bebas mineral hingga tanda tera;

3 dari 8
SNI 6989.4:2009

d) hitung kembali kadar sesungguhnya berdasarkan hasil penimbangan.

“Hak Cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat untuk penayangan di website dan tidak untuk dikomersialkan”
CATATAN Larutan ini dapat dibuat dari larutan standar 1000 mg Fe/L siap pakai.

3.5.4 Pembuatan larutan baku logam besi 10 mg Fe/L

a) pipet 10,0 mL larutan induk logam besi 100 mg Fe/L, masukkan ke dalam labu ukur
100,0 mL;
b) tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera dan homogenkan.

3.5.5 Pembuatan larutan kerja logam besi

Buat deret larutan kerja dengan 1 (satu) blanko dan minimal 3 (tiga) kadar yang berbeda
secara proporsional dan berada pada rentang pengukuran.

3.6 Pembuatan kurva kalibrasi dan pengukuran contoh uji

3.6.1 Pembuatan kurva kalibrasi

Kurva kalibrasi dibuat dengan tahapan sebagai berikut:

a) operasikan alat dan optimasikan sesuai dengan petunjuk penggunaan alat untuk
pengukuran besi;

CATATAN 1 Salah satu cara optimasi alat dengan uji sensitifitas.

CATATAN 2 Tambahkan matrix modifier (larutan kalsium) dan atau atasi gangguan pengukuran
sesuai dengan SSA yang digunakan.

b) aspirasikan larutan blanko ke dalam SSA-nyala kemudian atur serapan hingga nol;
c) aspirasikan larutan kerja satu persatu ke dalam SSA-nyala, lalu ukur serapannya pada
panjang gelombang 248,3 nm, kemudian catat;
d) lakukan pembilasan pada selang aspirator dengan larutan pengencer;
e) buat kurva kalibrasi dari data pada butir 3.6.1.c) di atas, dan tentukan persamaan garis
lurusnya;
f) jika koefisien korelasi regresi linier (r) < dari 0,995, periksa kondisi alat dan ulangi
langkah pada butir 3.6.1 b) sampai dengan c) hingga diperoleh nilai koefisien r ≥ 0,995.

3.6.2 Pengukuran contoh uji

Uji kadar besi dengan tahapan sebagai berikut:

a) aspirasikan contoh uji ke dalam SSA-nyala lalu ukur serapannya pada panjang
gelombang 248,3 nm. Bila diperlukan, lakukan pengenceran;

CATATAN 1 Bila hasil pengukuran untuk besi terlarut diluar kisaran pengukuran, maka lakukan
pengenceran dan ulangi langkah 3.5.1.

CATATAN 2 Bila hasil pengukuran untuk besi total diluar kisaran pengukuran, maka lakukan
pengenceran dan ulangi langkah 3.5.2.

b) catat hasil pengukuran.

4 dari 8
 SNI 6989.4:2009

3.7 Perhitungan

“Hak Cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat untuk penayangan di website dan tidak untuk dikomersialkan”
Kadar logam besi (Fe)

Fe (mg/L) = C x fp (1)

Keterangan:
C adalah kadar yang didapat hasil pengukuran (mg/L);
fp adalah faktor pengenceran.

4 Pengendalian mutu

a) Gunakan bahan kimia pro analisis (pa).

b) Gunakan alat gelas bebas kontaminasi.
c) Gunakan alat ukur yang terkalibrasi.
d) Dikerjakan oleh analis yang kompeten.
e) Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu penyimpanan
maksimum.
f) Koefisien korelasi regresi linier (r) lebih besar atau sama dengan 0,995 dengan intersepsi
lebih kecil atau sama dengan batas deteksi.
g) Lakukan analisis blanko dengan frekuensi 5% - 10% per batch (satu seri pengukuran)
atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji kurang dari 10 sebagai kontrol kontaminasi.
h) Lakukan analisis duplo dengan frekuensi 5% - 10% per batch atau minimal 1 kali untuk
jumlah contoh uji kurang dari 10 sebagai kontrol ketelitian analisis. Jika Perbedaan
Persen Relatif (Relative Percent Difference, RPD) lebih besar dari 10% maka dilakukan
pengukuran selanjutnya hingga diperoleh nilai RPD kurang dari atau sama dengan 10%.

Persen RPD

hasil pengukuran − duplikat pengukuran

%RPD = × 100% (2)
(hasil pengukuran + duplikat pengukuran )/2

i) Lakukan kontrol akurasi dengan spike matrix atau salah satu standar kerja dengan
frekuensi 5% - 10% per batch atau minimal 1 kali untuk 1 batch. Kisaran persen temu
balik untuk spike matrix adalah 85% - 115% dan untuk standar kerja 90% – 110%.

Persen temu balik (% recovery, %R)

⎛ A −B ⎞
%R = ⎜ ⎟ × 100% (3)
⎝ C ⎠

Keterangan:
A adalah kadar contoh uji yang diperkaya (spike) (mg/L);
B adalah kadar contoh uji (mg/L);
C adalah kadar standar yang ditambahkan (target value) (mg/L).

CATATAN 1 Volume spike matrix yang ditambahkan maksimal 5% dari volume contoh uji.

CATATAN 2 Hasil akhir kadar contoh uji yang diperkaya (spike matrix) berkisar 2 kali kadar
contoh uji. Kadar contoh uji yang sudah diperkaya berada pada kisaran rentang pengukuran.

5 dari 8
SNI 6989.4:2009

5 Presisi dan bias

“Hak Cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat untuk penayangan di website dan tidak untuk dikomersialkan”
Standar ini telah melalui uji banding metode dengan peserta 8 laboratorium pada kadar 5 mg
Fe/L dengan tingkat presisi (%RSD) 7,65% dan akurasi (bias metode) 2,44%.

6 Rekomendasi

a) Lakukan analisis blind sample.

b) Buat control chart untuk akurasi dan presisi analisis.

6 dari 8
 SNI 6989.4:2009

Lampiran A

“Hak Cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat untuk penayangan di website dan tidak untuk dikomersialkan”
(normatif)
Pelaporan

Catat pada buku kerja hal-hal sebagai berikut:

1) Parameter yang dianalisis.

2) Nama analis.
3) Tanggal analisis.
4) Rekaman hasil pengukuran duplo.
5) Rekaman kurva kalibrasi.
6) Nomor contoh uji.
7) Tanggal penerimaan contoh uji.
8) Rekaman hasil perhitungan.
9) Hasil pengukuran persen spike matrix atau standar kerja dan CRM atau blind sample
(bila dilakukan).
10) Kadar analit dalam contoh uji.

7 dari 8
SNI 6989.4:2009

Bibliografi

“Hak Cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat untuk penayangan di website dan tidak untuk dikomersialkan”
Standard Methods for the Examination of water and wastewater 21st Edition, 2005, Method
3111B. Electrothermal Atomic Absorption Spectrofotometric Method

Komite Akreditasi Nasional, SR 02 Persyaratan tambahan untuk akreditasi laboratorium

pengujian kimia dan biologi, 2004

8 dari 8
“Hak Cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat untuk penayangan di website dan tidak untuk dikomersialkan”
“Hak Cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat untuk penayangan di website dan tidak untuk dikomersialkan”
“Hak Cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat untuk penayangan di website dan tidak untuk dikomersialkan”
 “Hak Cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat untuk penayangan di website dan tidak untuk dikomersialkan”

BADAN STANDARDISASI NASIONAL - BSN

Gedung Manggala Wanabakti Blok IV Lt. 3-4
Jl. Jend. Gatot Subroto, Senayan Jakarta 10270
Telp: 021- 574 7043; Faks: 021- 5747045; e-mail : bsn@bsn.go.id