VALIDASI METODE UJI

UJI KROM TOTAL ( Cr-T ) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN

ATOM (SSA) – NYALA

DISUSUN OLEH :
MIFTAHUL SHOLIHIN
2240199
AKSELERASI 22

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

BADAN PENGEMBANGAN SUMBER DAYA MANUSIA INDUSTRI
POLITEKNIK AKA BOGOR
2023
 DESAIN VALIDASI METODE UJI

I. Judul
Uji krom total (Cr-T) secara Spektrofotometri Serapan Atom ( SSA ) - nyala
II. Metode Acuan
SNI 6989.17.2009
Air dan air limbah – bagian 17 : Cara uji krom total (Cr-T ) secara
Spektrofotometri Serapan Atom ( SSA ) - nyala
III. Matriks
Air limbah
IV. Instrument
Spektrofotometri Serapan Atom ( SSA ) - nyala
V. Ruang Lingkup
Cara uji ini digunakan untuk penentuan kadar logam krom total ( Cr-T) dalam air
dan air limbah secara Spektrofotometri Serapan Atom ( SSA ) –nyala pada
kisaran kadar Cr 0,2 mg/l sampai dengan 10 mg/l dengan panjang gelombang
357,9 nm
VI. Cara Uji
a) Prinsip
Analit logam krom dalam nyala udara-asetilen diubah menjadi bentuk atomnya,
menyerap energi radiasi elektromagnetik yang berasal dari lampu katoda dan
besarnya serapan berbanding lurus dengan kadar analit.

b) Bahan
Bahan yang digunakan dalam metode uji ini yaitu contoh uji air limbah, air bebas
mineral, Asam Nitrat (HNO3) pekat p.a., Krom trioksida (CrO3) atau Kalium
dikromat (K2Cr2O7), Gas asetilen (C2H2) HP dengan tekanan minimum 100 psi,
Larutan HNO3 0,05 M sebagai pengencer, larutan HNO3 5% (v/v) sebagai
pencuci, dan udara tekan HP atau udara tekan dari kompresor.

c) Alat
Peralatan yang digunakan dalam metode uji ini terbagi menjadi dua, yaitu perlatan
instrumen dan peralatan pendukung. Peralatan instrumen meliputi
 Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)-nyala yang dilengkapi dengan lampu
katoda berongga (Hollow Cathode Lamp / HCL) krom. Peralatan pendukung yang
digunakan adalah gelas piala 100 mL dan 250 mL, piet volumetrik 10 mL dan 50
mL,labu ukur 50 mL;100 mL;1000 mL, erlenmeyer 100 mL, corong gelas, kaca
arloji, pemanas listrik, saringan

d) Pembuatan Larutan
1) Pembuatan larutan baku logam krom 100 mg Cr/l
Pembuatan larutan baku logam krom 100 mg Cr/L dapat dibuat
dengan dua cara. Cara pertama yaitu dengan melarutkan ± 0,192 g CrO3
atau ± 0,282 g K2Cr2O7 dengan air mineral dalam labu ukur 1000,0 mL
(≈100 mg Cr/L), lalu ditambahkan 10 mL HNO3 pekat dan diencerkan
dengan air bebas mineral hingga tanda tera kemudian dihomogenkan.
Setelah itu dapat dihitung kadar krom berdasarkan hasil penimbangan.
Cara ke dua yaitu dengan membuat larutan ini dari larutan standar 1000
mg Cr/L siap pakai.
2) Pembuatan larutan baku logam krom 10 mg Cr/l
Pembuatan larutan baku logam krom 10 mg Cr/L dapat dibuat
dengan cara memipet 10,0 mL larutan standar logam krom 100 mg/L ke
dalam labu ukur 100,0 mL, lalu ditambahkan dengan larutan pengencer
(HNO3 0,05 M) sampai tanda tera lalu dihomogenkan
3) Pembuatan larutan kerja logam krom
szPembuatan larutan kerja logam krom dapat dibuat dengan cara
menyiapkan deret larutan kerja dengan satu blanko dan minimal tiga kadar
yang berbeda secara proporsional dan berada pada rentang pengukuran.

e) Persiapan Sampel
Contoh uji dihomogenkan lalu dipipet 50,0 mL dan dimasukkan ke dalam
gelas piala 100 mL atau erlenmeyer 100 mL. Kemudian ditambahkan 5 mL HNO3
pekat, apabila menggunakan gelas piala maka ditutup dengan kaca arloji, apabila
menggunakan erlenmeyer maka corong digunakana sebagai penutup. Setelah itu
dipanaskan perlahan sampai tersisa volume 15 – 20 mL. Jika destruksi belum
sempurna (tidak jernih) maka ditambahkan lagi 5 mL HNO3 pekat kemudian
gelas piala atau erlenmeyer ditutup lalu dipanaskan kembali (tidak mendidih),
proses ini dilakukan secara berulang sampai hasilnya menunjukkan logam larut,
ditandai dengan warna endapan dalam contoh uji menjadi agak putih atau contoh
 uji menjadi jernih. Apabila destruksi tidak sempurna, maka dapat dilihat tabel
pada lampiran B. Setelah itu kaca arloji dibilan dan air bilasannya dimasukkan ke
adalam gelas piala. Lalu contoh uji dipindahkan ke dalam labu ukur 50,0 mL (bila
perlu disaring) dan ditambahkan air bebas mineral sampai tepat tanda tera dan
dihomogenkan.kemudian contoh uji siap diukur serapannya.

f) Prosedur Pengujian Analit dalam Sampel

Contoh uji diaspirasikan ke dalam SSA-nyala lalu diukur serapannya pada
panjang gelombang 357,9 nm (bisa dilakukan pengenceran bila perlu), kemudian
hasil pengukuran dicatat.

g) Rumus Kadar Analit

Kadar krom total ( Cr-T) dalam sampel air limbah dapat ditentukan
dengan menggunakan kurva kalibrasi atau persamaan garis regresi linier

Y = a + bx
Keterangan :
a = intersep (abs)
b= slope (abs/mg/l)
y= absorbansi (abs)
x= konsentrasi (mg/l)

Sehingga untuk menghitung konsentrasi analit (logam krom) menjadi :

C (mg/l) = (𝑦 (𝑎𝑏𝑠) − 𝑎 (𝑎𝑏𝑠))/(𝑏(𝑎𝑏𝑠))

Sedangkan untuk menghitung kadar krom total (Cr-T) dalam sampel menjadi :

Cr-T (mg/L) = C x Fp

Keterangan :
C = kadar yang didapat dari hasil pengukuran (mg/L)
Fp = Faktor pengenceran
VII. Spesifikasi Kriteria Keberterimaan, Validasi Metode Uji Krom Total (Cr-T) seccra
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) – Nyala

Pengujian Batas toleransi Acuan/

No Parameter (Syarat Keterangan
Bahan Uji Jumlah Sumber
pengujian Keberterimaan)
1 LoD ;
a. LDI Blanko n = 20 Respon positif NATA 2018
pelarut (Air
bebas
mineral
yang
diasamkan)
b. LDM Blanko n = 10 Respon positif NATA 2018
sampel
(Air limbah
tanpa Cr )
c. LOQ Standar Cr n = 10 Respon positif, NATA 2018
terkecil presisi dan akurasi
2 Linearitas Deret n=3 r ≥ 0,995 SNI
standar setiap a ≤ batas deteksi 6989.17:2009
krom (0,5 ; konsentrasi
1,0 ; 2,0 ;
4,0 ; 6,0 ;
8,0) mg/L
3 Sensitivitas - - - -
4 Presisi Larutan n=7 %RSD < 10% SNI
(% RSD) sampel 6989.17:2009
5 Akurasi Larutan n=7 %rec untuk standar SNI
(%Recovery) sampel kerja 90% - 110% 6989.17:2009
yang
ditambahka
n dengan
larutan
standar Cr
yang telah
diketahui
6 Robutsness Larutan n=7 t hit < t tabel NATA 2013
sampel 25 f hit < f tabel
mL dan 50
mL
7 Ketidakpastian Larutan U < 15% nilai uji EURACHEM
(U) sampel 2000

Bogor, 8 september 2023

Miftahul Sholihin
2240199