Nama : Neily Nur Izza

Nim : 4301418018

Mata Kuliah : Praktikum Dasar Analisis Instrumen

PRETES PRAKTIKUM INSTRUMEN

2 Oktober 2020
Lengkapi kalimat berikut

1. Daerah serapan sinar UV sesuai dengan kemampuan pengukuran alat adalah panjang
gelombang daerah ultraviolet (200 - 350 nm)

2. Daerah serapan sinar VIS sesuai dengan kemampuan pengukuran alat adalah panjang
gelombang daerah visible sinar tampak (350 – 800 nm)

3. Larutan senyawa bening berwarna dapat dianalisis dengan Teknik Spektrofotometer

4. Dalam alat spektrofotometri UV/VIS, sumber sinar yang dapat digunakan adalah
- Sumber sinar pada UV menggunakan lampu deuterium
- Sumber sinar Visible menggunakan lampu tungsen

5. Analisis kuantitatif suatu senyawa dengan teknik spektrofotometri didasarkan pada Interaksi Sinar
tampak, Inframerah dan radiasi ultraviolet (UV)

6. Untuk memastikan bahwa ukuran kuvet-kuvet yang akan digunakan telah sepadan, maka dilakukan
Matching cuvet
7. Pada teknik AAS, tempat dimana terjadi proses atomisasi adalah flame

8. Sumber sinar pada alat AAS adalah Hollow Cathode Lamp

9. Kelebihan teknik HLPC/GC dibandingkan dengan teknik spektrofotometri adalah

Kelebihan HPLC
- Memiliki daya pisah yang baik
- Dapat menganalisis senyawa yang tidak mudah menguap dan termolabil
- Cepat dan mudah
- Ideal untuk molekul besar dan ion
- Detektor HPLC dapat divariasi dan unik
- Dapat dilaksanakan pada suhu kamar
- Mudah memperoleh cuplikan

Kelebihan GC
- Gas memiliki viskositas yang rendah
- Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat
beragam yang memisahkan segala macam campuran
- Banyak pilihan detector
 - Kolom yang digunakan dapat lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang
tinggi.
- Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi.
- Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif
cepat dan sensitifitasnya tinggi.
- Aliran gas pembawa memiliki kecepatan atau tekanan terkontrol.

10. Analisis kualitatif dan kuantitatif dalam teknik HPLC/GC didasarkan pada
Analisis kualitatif dan kuantitatif HPLC didasarkan pada :
a. Analisis kuantitatif dengan teknik HPLC didasarkan pada pengukuran luas analit
dalam kromatogram, dibandingkan dengan luas atau area larutan standar.
b. Analisa kualitatif dengan teknik HPLC didasarkan pada waktu retensi untuk
identifikasi.

Analisis kualitatif dan kuantitatif GC didasarkan pada

a. Analisis kualitatif pada teknik GC didasarkan urutan waktu elusi dari kolom dan waktu
retensi analit di dalam kolom.
b. Analisa kuantitatif pada teknik GC didasarkan pada dua pendekatan, yaitu luas area
dan tinggi puncak pada kromatogram.

11. Syarat pengukuran sampe pada spektrofotometer visibel adalah sampel dalam larutan menyerap
sinar tampak (350-770 nm), larutan sampel harus bening dan berwarna, pelarut tidak
menyerap sinar tampak.

12. Pada teknik HPLC fasa terbalik berlaku prinsip fase diamnya bersifat non polar dan fase
geraknya brsifat polar

13. Puncak kromatogram dinyatakan terpisah dengan baik bila nilai R ≥ 1,5 dengan keterpisahan
antara dua puncak kromatogram dinyatakan dengan resolusi ‘R’ (ukuran besar kecilnya
pemisahan)
14. Dalam alat pH meter terdapat komponen penting amplifier, thermometer, elektroda kaca,
elektroda referensi, dan mikroprosesor

15. Yang dimaksud titrasi potensiometri adalah metode yang digunakan untuk mengukur
potensial sel, pH suatu larutan, dan menentukan konsentrasi ion-ion tertentu dengan
menggunakan elektroda selektif ion.

16. Yang dimaksud titrasi konduktometri adalah metode untuk menganalisa larutan
berdasarkan kemampuan ion dalam mengantarkan muatan listrik di antara dua
elektroda.

1. Di laboratorium tersedia :
1) CuSO4.5H2O kadar 98% berat
2) Larutan asam sulfat pekat dengan massa jenis 1,05 dan kadar 98% berat
Bagaimana cara mempersiapkan :
1) Larutan 250 mL tembaga sulfat 0,1 M
2) Larutan 250 mL Cu2+ 100 ppm
3) Larutan 250 mL asam sulfat 0,1 M
4) Larutan 50 mL asam sulfat 0,1 N
Jawab :

1.) Cara membuat larutan 250 mL tembaga sulfat 0,1 M dengan cara :
a. Timbang sebanyak 623,75 gram kristal CuSO4.5H2O
b. Masukkan ke dalam beker glass kemudian tambahkan aquades
c. Masukkan ke dalam labu takar ukuran 250 mL hingga tanda batas
d. Kemudian masukkan larutan ke dalam botol dan beri label

Perhitungan
𝑔𝑟 1000
𝑀= 𝑥
𝑀𝑟 𝑚𝐿
𝑔𝑟 1000
0,1 = 𝑥
249,5 250
𝑔𝑟
0,1 𝑥 4 =
249,3
249,5
𝑔𝑟 =
0,4
𝑔𝑟 = 623,75 𝑔𝑟𝑎𝑚

2.) Perhitungan Larutan 250 mL Cu2+ 100 ppm

𝑝𝑝𝑚 𝑥 𝑉 𝑥 𝑀𝑟 𝐶𝑢𝑆𝑂4 . 5𝐻2 𝑂
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐶𝑢𝑆𝑂4 . 5𝐻2 𝑂 =
𝐴𝑟 𝐶𝑢2+
100 𝑥 0,25 𝑥 249,5
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐶𝑢𝑆𝑂4 . 5𝐻2 𝑂 =
63,5
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐶𝑢𝑆𝑂4 . 5𝐻2 𝑂 = 98,29 𝑔𝑟𝑎𝑚

3.) Cara membuat Larutan 250 mL asam sulfat 0,1 M :

a. Timbang sebanyak 98,29 gram kristal CuSO4.5H2O
b. Masukkan ke dalam beker glass lalu tambahkan aquades
c. Masukkan ke dalam labu takar ukuran 250 mL sampai tanda batas
d. Selanjutnya simpan larutan dalam botol dan beri label pada botol tersebut

Rumus perhitungan konsentrasi asam sulfat pekat

 10 𝑥 % 𝑥 𝜌
𝑀=
𝑀𝑟
10 𝑥 98 𝑥 1,05
𝑀=
98
𝑀 = 10,5
Rumus pengenceran sebagai berikut :
𝑀1 𝑥 𝑉1 = 𝑀2 𝑥 𝑉2
10,5 𝑥 𝑉1 = 0,1 𝑥 250
0,1 𝑥 250
𝑉1 =
10,5
𝑉1 = 2,4 𝑚L

4.) Cara membuatnya :

a. Ambil sebanyak 3 mL larutan asam sulfat pekat dengan menggunakan pipet ukur
b. Masukkan ke dalam beker glass selanjutnya tambahkan aquades
c. Masukkan ke dalam labu takar ukuran 250 mL hingga tanda batas
d. Langkah terakhir, masukkan larutan ke botol yang bersih kemudian beri label

Perhitungan Larutan 250 mL asam sulfat 0,1 N

Massa asam sulfat sebenarnya =%xρ

= 98% x 1,05
= 102,9 gram
𝑔𝑟 1000
𝑁 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡 = 𝑥 𝑥 𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖
𝑀𝑟 𝑚𝐿
102,9 1000
𝑁 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡 = 𝑥 𝑥2
98 250
𝑁 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡 = 8,4 𝑁
Rumus pengenceran adalah sebagai berikut :
𝑁1 𝑥 𝑉1 = 𝑁2 𝑥 𝑉2
8,4 𝑥 𝑉1 = 0,1 𝑥 250
0,1 𝑥 250
𝑉1 =
8,4
𝑉1 = 3 𝑚L
2. Jelaskan pengertian-pengertian:

1) Panjang gelombang maksimum

2) Kurva kalibrasi
3) Standar adisi
4) Potensial elektroda standar, petensial sel standar, potensial sel
5) Matching kuvet, Hollow cathode, Deutrium
Jawab :
1.) Panjang gelombang maksimum adalah panjang gelombang serapan cahaya yang dihasilkan
paling tinggi dari senyawa yang dianalisis.
2.) Kurva kalibrasi adalah metode yang digunakan untuk menunjukkan besarnya konsentrasi
larutan sampel yang tidak diketahui dengan cara membandingkan sampel yang dianalisa dengan
sampel standar yang telah diketahui konsentrasinya.
3.) Standar adisi adalah metode yang digunakan pada larutan sampel yang akan dianalisis dan
ditambahkan dengan larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya yang bertujuan agar
meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh matrix yang sangat kompleks.
4.) - Potensial Elektroda Standar adalah Potensial elektrode yang terbagi atas elektroda pada
reaksi redoks, yaitu:
Elektroda yang mudah mengalami reduksi dibandingkan elektroda hidrogen (H2) mempunyai
tanda positif (E sel = +)
Elektroda yang mudah mengalami oksidasi dibandingkan elektroda hidrogen (H2) dan sukar
mengalami reduksi mempunyai tanda negatif (E sel = -)
Potensial elektroda suatu unsur yang mengalami reaksi redoks akan bernilai sama, hanya saja
tandanya yang berbeda. Contoh:
Mg2+|Mg ; E sel = -2,34 volt (mengalami reaksi reduksi) akan bernilai 2,34 volt juga pada reaksi
oksidasi yaitu Mg|Mg2+ ; E sel = +2,34 volt. Atau, jika dijabarkan dengan reaksi seperti berikut:
(Reduksi) Mg2+ + 2e- —> Mg ; E = -2,34 V
(Oksidasi) Mg –> Mg2+ + 2e- ; E = +2,34 V
- Potensial sel standar adalah potensial yang diukur dalam keadaan standar (suhu 25°C dengan
konsentrasi setiap produk dan reaktan dalam larutan 1 M dan tekanan gas setiap produk dan
reaktan 1 atm)
- Potensial sel adalah besarnya selisih dari beda potensial suatu rangkaian sel volta, yaitu selisih
potensial reduksi katoda dan anoda
5.) - Matcing kuvet adalah metode yang digunakan untuk menyamakan kuvet cuplikan dan
kuvet blangko yang digunakan dalam spektrofotometri sehingga kuvet sama sama identic baik
dari pemilihan jenis bahan kaca, tebal kaca dinding kuvet dan diameter kuvet.
- Hollow Cathode Lamp adalah jenis lampu katoda yang digunakan sebagai sumber cahaya
untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji akan mudah tereksitasi.
- Lampu deuterium atau disebut juga heavi hidrogen yang digunakan pada spektrofotometer UV
sebagai sumber sinar. Deutrium adalah salah satu isotop hidrogen yang dalam intinya memiliki 2
partikel yakni 1 proton dan 1 neutron.

3. Berilah penjelasan, perkirakan metode yang digunakan

No Penentuan Kadar Metode/Instrumen Penjelasan
1 Iodium dalam kadar Spektrofotometri / Iodium adalah salah satu jenis mineral
garam meja Spektrofotometri mikro yang memiliki peran penting dalam
UV-Vis sistem fisiologis tubuh. Menganalisis
iodium dalam kadar garam meja
menggunakan spektrofotometer UV-Vis
karena alat spektrofotometri mempunyai
sensitifitas yang sangat tinggi dan
menunjukkan hasil yang akurat.
Spektrofotometri UV-Vis digunakan
untuk mengukur sampel dengan jumlah
yang sangat kecil sekitar 1 ppm. Sampel
garam meja yang akan diidentifikasi
memiliki hasil akhirnya dalam bentuk
ppm.
2 Tembaga dalam Spektrofotometer Spektrofotometri adalah metode yang
buah-buahan Serapan Atom digunakan untuk menganalisis zat-zat
kimia. Analisis ini memberikan hasil
kadar zat-zat kimia dalam sampel. Cara
ini dinilai cocok digunakan dalam
menganalisis zat-zat kimia yang memiliki
interferensi yang sedikit, memiliki
kepekaan yang tinggi dengan batas
deteksi kurang dari 1 ppm, dan
pelaksanaan yang sederhana.
Spektrofotometer serapan atom
didasarkan pada penyerapan energi sinar
oleh atom-atom netral dan sinar yang
diserap biasanya sinar tampak atau
ultraviolet.
3 Besi dalam air Spektrofotometri / Sumur adalah tanah yang digali untuk
sumur Spektrofotometri mendapatkan air yang berasal dari dalam
UV-Vis tanah. Besi berbentuk metal yang
berwarna putih keperakan, liat, dan dapat
dibentuk. Spektrofotometri UV-Vis
adalah alat untuk mengukur transmitan
atau absorban sampel air sumur sebagai
fungsi panjang gelombang. Metode
analisis besi menggunakan alat
spektrofotometri UV-Vis karena
spektrofotometri UV-Vis memiliki
kemampuan dapat mengukur konsentrasi
besi yang didasarkan pada cahaya yang
diabsorbsi atau ditransmisikan oleh
sampel air sumur. Cuplikan sampel air
sumur yang dianalisis bersifat stabil
membentuk kompleks dan larutan
berwarna. Larutan besi (Fe) yang tidak
berwarna harus dikomplekskan terlebih
dahulu sehingga larutan menjadi
berwarna.
4 Kandungan brom Spektrofotometri/ Brom yang ada dalam kandungan air
dalam air limbah Spektrofotometri limbah merupakan zat-zat kimia/logam
UV-Vis berat yang berbahaya. Alat untuk
mengukur kadar brom dalam air limbah
dengan menggunakan spektrofotometri
UV-Vis. Spektrofotometri UV-Vis
memiliki kemampuan mengukur sampel
dengan ambang batas maksimal 1 ppm.
5 Pestisida dalam Kromatografi Gas Pada peptisida dalam sayuran
sayuran (GC) mengandung kadar organofosfat.
Pestisida yang disemprotkan pada
tanaman akan meninggalkan residu.
Kromatografi Gas atau GC adalah metode
yang tepat dan cepat untuk memisahkan
campuran yang sangat rumit. Metode
kromatografi gas dapat mendeteksi kadar
residu pestisida secara lebih selektif.
6 Minyak kayu putih Gas Analisis komponen minyak kayu putih
dalam daun Chromatography- dalam daun adalah masalah yang cukup
rumit karena minyak kayu putih
 Mass Spectrometry mengandung campuran senyawa dan
(GC-MS) bersifat volatil pada suhu kamar. Dengan
menggunakan kromatografi gas masalah
analisis komponen minyak kayu putih
dapat diatasi. Pada penggunaan GC, efek
penguapan dapat dihindari bahkan
dihilangkan sama sekali

4. Bagaimana melakukan :

a. Kalibrasi pH meter

b. Kalibrasi konduktometer

c. Menentukan panjang gelombang optimum

Jawab :

a. Cara Kalibrasi pH meter

1. Siapkan larutan standar buffer yang akan digunakan dalam praktikum dengan larutan buffer
pH 4, 7, dan 10
2. Elektroda dicuci menggunakan akuades/ air suling, kemudian dicuci berulang kali dengan
menggunakan botol semprot. Air sisa semprotan dapat ditampung ke dalam gelas kimia 250 mL.
3. Elektroda diseka dengan tisu sampai benar-benar kering.
4. Tekan tombol ON pada pH meter
5. Elektroda di rendam dalam larutan buffer pH 7 dalam gelas kimia 100 mL, sampai mencapai
kesetimbangan.
6. Kemudian skala pH dibaca, apabila tidak menunjukkan angka 7, maka tombol penyesuai
diputar agar pH terbaca menjadi 7.
7. Setelah itu, elektroda dicuci kembali menggunakan akuades berulang kali dan diseka
menggunakan tisu.
8. Elektroda dimasukkan kembali ke dalam larutan buffer pH 4 dan didiamkan sampai mencapai
kesetimbangan.
9. Skala pH dibaca dan harus menunjukkan pH 4 ± 0,02.
10. Elektroda dicuci kembali dan diseka kembali menggunakan tisu .
11. Terakhir elektroda direndam ke dalam larutan buffer pH 10, dan dibiarkan pembacaan
sampai stabil.
12. Pembacaan pada pH meter harus menunjukan pH 10 ± 0,02. Apabila hasil pembacaan di luar
range yang telah ditetapkan artinya pH meter tidak terkalibrasi.
13. Setelah pH meter selesai digunakan tekan tombol OFF.

b. Prosedur mengkalibrasi Konduktometer EUTECH Con 6 :

1. Hubungkan steker alat dengan kontak listrik
2. Tekan tombol ON untuk menghidupkan alat
3. Bilas elektroda dengan air suling, kemudian diseka dengan tisu
4. Masukkan elektroda ke dalam larutan standar 1,413 μs
5. Lalu tekan tombol ON, tunggu sesaat sampai muncul angka berapapun dengan satuan μs
6. Tekan tombol CAL pada layar monitor ca, lalu tekan ENTER maka akan muncul angka
dengan satuan μs, kemudian muncul tulisan DONE
7. Elektroda dibilas dengan air suling dan diseka dengan tisu
8. Siapkan larutan sampel yang akan digunakan
9. Masukkan elektroda ke dalam larutan sampel, tunggu sampai muncul angka pada layar
kemudian catat hasil pengukuran tersebut.
10. Setelah selesai pengukuran, bilas elektroda dengan air suling dan diseka dengan tisu
11. Tutup kembali elektroda dengan penutup berisi larutan penyimpanan
12. Tekan tombol OFF untuk mematikan alat
13. Lepaskan steker alat dari kontak listrik

c. Menentukan panjang gelombang optimum

1. Lihat manual alat mengenai petunjuk khusus untuk penyesuaian panjang gelombang
2. Pilih penyesuaian/adjustmen panjang gelombang (single)
3. Masukkan panjang gelombang dalam kisaran / rentang yang dikehendaki
4. Siapkan sampel dan blanko untuk dianalisis. Isi cuvet dengan blanko dan sampel
5. Tempatkan blanko di cuvet holder. Kemudian instrument di nolkan terlebih dahhulu
6. Tempatkan sampel di cuvet holder. Baca nilai absorbansi yang dihasilkan
7. Ulangi dengan naikkan panjang gelombang setiap 50 nm, lalu instrument di nol kan dahulu,
kemudian diukur dan catat absorbansi sampel pada setiap kenaikan
8. Lanjutkan proses ini pada seluruh panjang gelombang yang diminta, catat panjang gelombang
absorbansi terbesar
9. Sesuaikan panjang gelombang 50 nm lebih dari titik absorbansi tertinggi pada awal pencarian
seperti langkah 7. Kemudian instrument di nol kan seperti pada langkah 5
10. Ukur dan catatlah absorbansi, kemudian ulangi dan turunkan absorbansi setiap 50 nm.
Instrumen di atur nol kemudian ukur dan catat absorbansi pada setiap kenaikan. Kemudian
lanjutkan sampai seluruh rentang yang dikehendaki diukur.