Disusun Oleh :
M. AL Hafist (062130401264)
Instruktur:
Kelas :
3KD
Jurusan/Prodi :
Teknik Kimia/D3Teknik Kimia
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis ucapkan atas kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena
rahmat dan karunia-Nya penulis masih diberi kesempatan untuk menyelesaikan
laporan tetap tepat pada waktunya. Penulisan laporan tetap ini merupakan salah
tugas yang harus dipenuhi untuk mengikuti Ujian Tengah Semester dalam
praktikum Kimia Analitik Instrument.
Penulisan laporan tetap ini disusun dengan maksimal dan mendapatkan bantuan
dari berbagai pihak.penulis berterima kasih kepada :
Penulis menyadari dalam penyusunan karya tulis ini masih belum sempurna, maka
saran dan kritik yang sifatnya membangun sangat penulis harapkan demi
perbaikannya karya tulis selanjutnya. Semoga karya tulis ini dapat bermanfaat
untuk pembaca pada umumnya.
Palembang, 11 Desember 2022
Kelompok 2
DAFTAR ISI
SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM 1
1. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat:
Menggunakan alat spekfotometri serapan atom
Menganalisis cuplikan secara spektofotometri serapan atom
2. ALAT DAN BAHAN
Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal
dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi
sampel yang telah terakomisasi, kemudian radiasi tersebut diteruskan ke detektor
melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal
dari nyala api. Detektor akan enolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya
menguur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel. Atom dari suatu unsur
pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi
dan mengakibatkan electron pada kulit terluar naik ke tinggkat energi yang lebih
tinggi atau tereksitasi. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang
dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi cahaya terjadi pada panjang
gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.
Dengan,
c = konsentrasi, M/L3
Spekfotometri serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan
pada proses penyerapan energy radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat
energi dasar (ground state). Penyerapan terseut menyebabkan tereksitasnya elektron
dalam kulit atom tingkat energy yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron
akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk
radiasi.
1. Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atominasi unsur
yang akan dianaisa tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan
ledakan.
2. Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan.
3. Gas cukup murni dan bersih (UHP)
Jenis-jenis nyala, ada 3 jenis nyala dalam spekfotometri serapan atom yaitu:
1. Udara-propana
Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800°C) dibandingkan jenis nyala lainnya.
Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan diukur
mudah terionisasi seperti Na, K, Cu.
2. Udara-Asetilen
Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS. Nyala ini
menghasilkan temperatur sekitar 2300°C yang dapat mengatominasikan hampir
semua elemen. Oksida-oksida yang stabil seperti Ca, Mo juga dapat analisa
menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasikan rasio jumlah bahan bakar
terhadap gas pengoksida.
3. Nitrous oksida-Asetilen
Jenis nyala ini paling panas (3000°C) dan sangat baik digunakan untuk
menganalisis sampel yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti Al, Si,
Ti, W.
Atomizer
Atomizer terdiri atas sistem pengabut (nebulizer) dan system pembakar (burner)
sehingga system atomizer disebut juga dengan sistem pegabut-pembakar (burner
nnerbulizer system).
Pada analisis kuantitatif, ada tiga macam metode yang sesuai dan secara umum
lebih sering digunakan pada penentuan unsur didalam suatu bahan, seperti yang akan
diuraikan dibawah ini:
Ab−Ao Co
=
As−Ao Cs
Ab−Ao
Cs = Co
As−Ao
Dengan,
Untuk konsisi tertentu motode kurva kalibrasi baik karena adanya matrik yang
menggangu pengukuran pengukuran absorbansi atau transmisinya. Pada metode
ini, dibuat sederetan larutan cuplikan dengan konsentrasi yang masing- masing
ditambah larutan standar, dan unsur yang dianalis oleh konsentrasi mulai dari 0
ppm sampai konsentrasi tertentu. Absorbansi masing-masing larutan diukur dan
dibuat kurva absorbansi terkonsentrasi unsur standar yang ditambahkan.
Ekstrapolasi dari kurva ke konsentrasi akan diperoleh intersep yang merupakan
konsentrasi unsur di dalan cuplikab yang akan diukur.
Selain cara ekstrapolasi, konsentrasi unsur didalam larutan cuplikan dapat dihitung
dengan persamaan.
Ao
Cs = X
Aadd− Ao
Dengan,
Gangguan –gangguan yang mungkin terjadi pada metode spekfotometri serapan atom
antara lain gangguan karena serapan latar, gangguan matriks, gangguan kimia, gangguan
ionisasi, gangguan spectra.
Untuk menghilangkan zat besi di dalam air yang paling sering digunakan adalah
dengan cara oksidasi yang diikuti proses pemisahan padatan (suspended solids). Ada
beberapa cara oksidasi besi yang paling sering digunakan dalam industry pengolahan air
minum antara lain, yakni proses aerasi-filtrasi, proses khlorinasi, filtrasi , dan proses
oksidasi kalium permanganate-filtrasi dengan mangan teolit (manganese green) (Wong,
1984).
Pemilhan proses tersebut dipilih berdasarkan besarnya konsentrasi zat besi serta
kondisi air baku yang digunakan. Proses lain seperti pertukaran ion, proses filtrasi dengan
penambahan klorin dioksida, proses pengaturan Ph, proses filtrasi dengan katalis dengan
media yang sesuai serta proses oksidasi dengan ozon jarang digunakan karena alasan
biaya operasional. Proses aerasi-filtrasi umumnya lebih dianjurkan untuk pengolahan air
dengan konsentrasi zat besi lebih besar 5 mg/L untuk menghemat biaya bahan kimia
proses klorinasi-filtrasi lebih disarankan untuk konsentrasi zat besi kurang 2mg/L,
sedangkan proses filtrasi dengan manganese green sand dengan penambahan kalium
permanganate direkomendasikan untuk penghilangan zat besi konsentrasi 0-3 mg/l.
4. LANGKAH KERJA
SOP GBC AAS 982 Plus
A. Setting instrument
1. Menghidupkan computer
2. Memilih ikon GBT versi 133, klik dua kali dan menunggu hingga selesai
3. mengklik metode, lalu mengatur dengan ketentuan berikut:
Description (mengatur unsur yang akan diamati, memasukkan nama unsur
atau klik pada table sistem perioda)
Instrument (memasukkan arus lampu dan panjang gelombang
maksimum, sesuai tabel di dalam kotak lampu)
Measurement (memilih integration, memasukkan waktu pembacaan dan
jumlah replica yang akan digunakan)
Calibrasi (memilih linier least squere trought zero)
Standart (menambahkan atau mengurangi8 row sesuai8 jumlah standar yang
digunakan)
Quality (dibiarkan seperti apa adanya dulu)
Flame (memilih tipe nyala api pembakaran, memilih air- acetylen)
4. Mengklik sampel
Menambahkan atau mengurangi row untuk sampel yang digunakan
5. Menglik analisis (menghubungkan dengan file, dibiarkan seperti apa adanya)
6. Mengklik result (menampilkan layar untuk pengamatan hasil)
B. Persiapan sampel
Menyiapkan sampel, mengencerkan bila perlu (koordinasi dengan instruktur)
D. Pengukuran sampel
1. Menekan air acytelene diikuti IGNITION (penyalaan)
2. Mengklik STAR pada aplikasi window, menunggu sampai terbaca instrument
ready dibagian bawah layer.
3. Mengklik ZERO pada window, menunggu hingga instrument ready muncul.
4. Computer akan meminta cal blank (mengaspirasikan larutan pengencer yaitu
aquades), mengklik OK, lalu program akan mengatur blanko.
5. Setelah blanko selesai, program akan meminta standard 1, mengaspirasikan
standard 1, mengklik OK. Mengulangi untuk semua larutan standard.
6. Seteleh semua larutan standard, program akan meminta sampel, mengaspirasikan
sampel secara berurutan.
5. DATA PENGAMATAN
Air sumur dari 6 lokasi
6. PERHITUNGAN
Larutan standar A (iron) 1000 ppm
Larutan B 100 ppm 50 ml
Larutan C (2,4,6,8,10) ppm (50 ml)
Pengenceran
a. Larutan B
M 1 V 1= M 2 V 2
1000 ×V 1=100 ×50
5000
V 1= =5 ml
1000
b. Larutan C
- 2 ppm
M 1 V 1= M 2 V 2
100 ×V 1=2 ×50
100
V 1= =1 ml
100
- 4 ppm
M 1 V 1= M 2 V 2
100 ×V 1=4 ×50
200
V 1= =2 ml
100
- 6 ppm
M 1 V 1= M 2 V 2
100 ×V 1=6× 50
300
V 1= =3 ml
100
- 8 ppm
M 1 V 1= M 2 V 2
100 ×V 1=8× 50
400
V 1= =4 ml
100
- 10 ppm
M 1 V 1= M 2 V 2
100 ×V 1=10 × 50
500
V 1= =5 ml
100
c. Larutan D
- 5 ppm
M 1 V 1= M 2 V 2
1000 ×V 1=5 × 100
500
V 1= =0,5 ml
1000
- 10 ppm
M 1 V 1= M 2 V 2
1000 ×V 1=10 × 100
1000
V 1= =1 ml
1000
- 15 ppm
M 1 V 1= M 2 V 2
1000 ×V 1=15 × 100
1500
V 1= =1,5 ml
1000
- 25 ppm
M 1 V 1= M 2 V 2
1000 ×V 1=25 × 100
2500
V 1= =2,5 ml
1000
7. ANALISA PERCOBAAN
Dari hasil percobaan spektrofometri AAS dapat dianalisa bahwa dalam penentuan
kadar besi dalam sampel adalah dengan menggunakan analisis kuantitatif. Terdapat
dua langkah utama percobaan ini yaitu pembuatan larutan Fe (standar) untuk kurva
kalibrasi dan pengukuran sampel menggunakan AAS. Konsentrasi larutan standar
dalam praktikum ini yaitu 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, dan 10 ppm.
8. KESIMPULAN
2. AAS dapat dianalisa dengan cepat, keteletiannya sampai tingkat rumit dan tidak
memerlukan proses pemisahan terlebih dahulu.
9. DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet penuntun praktikum “Kimia Analitik Instrument” Politeknik Negeri
Sriwijaya.
GAMBAR ALAT
1. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat:
1. Menggunakan alat spekfotometri serapan atom
5. Gelas piala
6. Gelas arloji
7. Corong gelas
8. Batang pengaduk
9. Pipet tetes
2. Aquades
3. Sampel
3. DASAR TEORI
Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang
berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala
api yang berisi sampel yang telah terakomisasi, kemudian radiasi tersebut
diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk
membedakan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan enolak arah
searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya menguur arus bolak-balik dari
sumber radiasi atau sampel. Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan
dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan
electron pada kulit terluar naik ke tinggkat energi yang lebih tinggi atau
tereksitasi. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang
dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi cahaya terjadi pada
panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom
tersebut.
Dengan,
4. Udara-propana
Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800°C) dibandingkan jenis nyala
lainnya. Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang
akan diukur mudah terionisasi seperti Na, K, Cu.
5. Udara-Asetilen
Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS. Nyala ini
menghasilkan temperatur sekitar 2300°C yang dapat mengatominasikan
hampir semua elemen. Oksida-oksida yang stabil seperti Ca, Mo juga dapat
analisa menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasikan rasio jumlah
bahan bakar terhadap gas pengoksida.
6. Nitrous oksida-Asetilen
Jenis nyala ini paling panas (3000°C) dan sangat baik digunakan untuk
menganalisis sampel yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti
Al, Si, Ti, W.
Atomizer
Pada analisis kuantitatif, ada tiga macam metode yang sesuai dan secara
umum lebih sering digunakan pada penentuan unsur didalam suatu bahan, seperti
yang akan diuraikan dibawah ini:
Ab−Ao Co
=
As−Ao Cs
Ab−Ao
Cs = Co
As−Ao
Dengan,
Untuk konsisi tertentu motode kurva kalibrasi baik karena adanya matrik
yang menggangu pengukuran pengukuran absorbansi atau transmisinya.
Pada metode ini, dibuat sederetan larutan cuplikan dengan konsentrasi
yang masing- masing ditambah larutan standar, dan unsur yang dianalis
oleh konsentrasi mulai dari 0 ppm sampai konsentrasi tertentu. Absorbansi
masing-masing larutan diukur dan dibuat kurva absorbansi terkonsentrasi
unsur standar yang ditambahkan. Ekstrapolasi dari kurva ke konsentrasi
akan diperoleh intersep yang merupakan konsentrasi unsur di dalan
cuplikab yang akan diukur.
Selain cara ekstrapolasi, konsentrasi unsur didalam larutan cuplikan dapat
dihitung dengan persamaan.
Ao
Cs = X
Aadd− Ao
Dengan,
Untuk menghilangkan zat besi di dalam air yang paling sering digunakan
adalah dengan cara oksidasi yang diikuti proses pemisahan padatan (suspended
solids). Ada beberapa cara oksidasi besi yang paling sering digunakan dalam
industry pengolahan air minum antara lain, yakni proses aerasi-filtrasi, proses
khlorinasi, filtrasi , dan proses oksidasi kalium permanganate-filtrasi dengan
mangan teolit (manganese green) (Wong, 1984).
4. LANGKAH KERJA
SOP GBC AAS 982 Plus
A. Setting instrument
1. Menghidupkan computer
2. Memilih ikon GBT versi 133, klik dua kali dan menunggu hingga selesai
3. mengklik metode, lalu mengatur dengan ketentuan berikut:
Description (mengatur unsur yang akan diamati, memasukkan nama
unsur atau klik pada table sistem perioda)
Instrument (memasukkan arus lampu dan panjang gelombang
maksimum, sesuai tabel di dalam kotak lampu)
Measurement (memilih integration, memasukkan waktu pembacaan
dan jumlah replica yang akan digunakan)
Calibrasi (memilih linier least squere trought zero)
Standart (menambahkan atau mengurangi8 row sesuai8 jumlah standar
yang digunakan)
Quality (dibiarkan seperti apa adanya dulu)
Flame (memilih tipe nyala api pembakaran, memilih air- acetylen)
4. Mengklik sampel
Menambahkan atau mengurangi row untuk sampel yang
digunakan
5. Menglik analisis (menghubungkan dengan file, dibiarkan seperti apa
adanya)
6. Mengklik result (menampilkan layar untuk pengamatan hasil)
B. Persiapan sampel
Menyiapkan sampel, mengencerkan bila perlu (koordinasi dengan
instruktur)
D. Pengukuran sempel
1. Menekan air acytelene diikuti IGNITION (penyalaan)
2. Mengklik STAR pada aplikasi window, menunggu sampai terbaca
instrument ready dibagian bawah layer.
3. Mengklik ZERO pada window, menunggu hingga instrument ready
muncul.
4. Computer akan meminta cal blank (mengaspirasikan larutan pengencer
yaitu aquades), mengklik OK, lalu program akan mengatur blanko.
5. Setelah blanko selesai, program akan meminta standard 1,
mengaspirasikan standard 1, mengklik OK. Mengulangi untuk semua
larutan standard.
6. Seteleh semua larutan standard, program akan meminta sampel,
mengaspirasikan sampel secara berurutan.
5. DATA PENGAMATAN
6. PERHITUNGAN
Pembuatan Larutan Standar dari Larutan Baku Fe 1000 ppm.
1) Pengenceran Fe 1000 ppm menjadi 100 ppm sebanyak 50 ml
M1 . V1= M2 . V2
1000 ppm . V1 = 100 ppm . 50 ml
V1= 5 ml
2) Pengenceran Fe 100 ppm menjadi (2,4,6,8,10) ppm sebanyak 50 ml
a. 2 ppm
M1 . V1= M2 . V2
1000 ppm . V1= 2 ppm . 50 ml
V1 = 1 ml
b. 4 ppm
M1 . V1= M2 . V2
1000 ppm . V1= 4 ppm . 50 ml
V1 = 2 ml
c. 6 ppm
M1 . V1= M2 . V2
1000 ppm . V1= 6 ppm . 50 ml
V1 = 3 ml
d. 8 ppm
M1 . V1= M2 . V2
1000 ppm . V1= 8 ppm . 50 ml
V1 = 4 ml
e. 10 ppm
M1 . V1= M2 . V2
1000 ppm . V1= 10 ppm . 50 ml
V1 = 5 ml
3) Pengenceran Fe 1000 ppm menjadi (5,10,15,20,25) ppm dalam 50 ml
a. 5 ppm
M1 . V1= M2 . V2
1000 ppm . V1= 5 ppm . 50 ml
V1 = 0,25 ml
b. 10 ppm
M1 . V1= M2 . V2
1000 ppm . V1= 10 ppm . 50 ml
V1 = 0,5 ml
c. 15 ppm
M1 . V1= M2 . V2
1000 ppm . V1= 15 ppm . 50 ml
V1 = 0,75 ml
d. 20 ppm
M1 . V1= M2 . V2
1000 ppm . V1= 20 ppm . 50 ml
V1 = 1 ml
e. 25 ppm
M1 . V1= M2 . V2
1000 ppm . V1= 25 ppm . 50 ml
V1 = 1,25 ml
Perhitungan Konsentrasi pada Larutan Standar dengan
Persamaan yang diperoleh dari Excel (Kurva Larutan Standar)
y = 0,0122x
1) Standar 1 (y = 0,0248)
y = 0,0122x
0,0248 = 0,0122x
x = 2,032 mg/ml
2) Standar 2 (y = 0,0501)
y = 0,0122x
0,0501 = 0,0122x
x = 4,106 mg/ml
3) Standar 3 (y = 0,0743)
y = 0,0122x
0,0743 = 0,0122x
x = 6,090 mg/ml
4) Standar 4 (y = 0,0993)
y = 0,0122x
0,0993 = 0,0122x
x = 8,139 mg/ml
5) Standar 5 (y = 0,1224)
y = 0,0122x
0,1224 = 0,0122x
x = 10,032 mg/ml
0.016
0.014
0.012 f(x) = 0.0123678839100622 x − 7.81746664539271E-07
R² = 0.999999000787615
0.01
Absorbansi
0.008
0.006
0.004
0.002
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Konsentrasi
y = 0,0124x
0.08
0.06
0.04
0.02
0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Konsentrasi
% kesalahan = |2−2,032
2 |x 100 %=1,6 %
2) Standar 2
% kesalahan = |4−4,106
4 |x 100 %=2,65 %
3) Standar 3
% kesalahan = |6−6,090
6 |x 100 %=1,5 %
4) Standar 4
% kesalahan = |8−8,139
8 |x 100 %=1,7 %
5) Standar 5
% kesalahan = |10−10,032
10 |x 100 %=0,32 %
b. Sampel
1) Air Sumur Annisa
% kesalahan = |1,096−1,099
1,096 |x 100 %=0,27 %
2) Air Sumur Ira
% kesalahan = |0,854−0,858
0,854 |x 100 %=0,46 %
4) Air Sumur Rafi
% kesalahan = |0,088−0,089
0,088 |x 100 %=1,1 %
7. ANALISA PERCOBAAN
8. KESIMPULAN
1. Prinsip dasar AAS adalah electron pada suatu atom pada keadaan dasar
akan menyerap energy cahaya pada panjang gelombang tertentu dan
mengalami perubahan energy dari tingkat satu ke tingkat lain atau
mengalami eksitasi.
2. Jumlah atom yang melewati cahaya tereksitasi akan berbanding lurus
dengan jumlah energy yang diserap.
3. % kesalahan sampel
Air sumur annisa = 0,27%
Air sumur ira = 0%
Air sungai sahang = 0,46%
Air sumur rafi = 0%
Air sumur oshelya = 0%
Air sumur rahmi = 1,1%
9. DAFTAR PUSTAKA
1. TUJUAN PERCOBAAN
1. Spektrofotometer Agilent
2. Kuvet/set
5. Labu takar 50 mL
7. Pipet Ukur 10 mL
9. Corong gelas
2. Larutan H2SO4
3. Larutan Amonia Pekat
4. Sampel
3. TEORI SINGKAT
Cahaya yang dapat dilihat oleh manusia disebut cahaya
terlihat/tampak. Biasanya cahaya yang terkihat merupakan campuran dari
cahaya dari cahaya yang mempunyai berbagai panjang gelombang mulai
dari 400 nm hingga 700 nm, seperti di langit.Hubungan antara warna pada
sinar tamoak dengan panjang gelombang terlihat saperti tabel dibawah ini.
Dalam tabel berikut ini tercantum warna dan warna komplementernya
merupakan pasangan dari setiap dua warna spektrum yang menghasilkan
warna putih jika dicampurkan.
Ao
Cs = X
Aadd− Ao
Dengan,
Absorban
Absorban adalah rasio bogaritmik dari radiah
yang dipaparkan ke suatu bahan terhadap radian yang
ditransmisikan menembus bahan.
Absorbansi
Absorbansi adalah daya sinar yang diserap oleh
larutan,baaik itu larutan baku maupun blanko.
Transmitan
Transmitan adalah perbandingan Intensitas
cahaya yang ditransmisiban Ketika melewati sampel
dengan Intensitas Cahaya mula-mula sebelum melewah
sampel.
Spektrofotometer .
Spektrofotometer merupakan sebuah alatyang
berfungsi untuk mengahasilkan sinar dari spekrum
dengan nilain panjang gelombang yang telah ditentukan.
Fotometeri
Fotometeri merupakan alat untuk intensitas
cahaya yang ditransmitan atau absorbansi.
Prisip kerja spektrofotometri uv-vis
Jenis – jenis sinar ultraviolet
1. Sinar UVA
Memiliki paling pajang diantara gelombang 315-40nm dan
memiliki panang gelombang yang paling panjang diantara sinar uv
lainnya .sinar iini dianggap sebangai sinar ultraviolet yang paling
kuat dan mampu menembus awan serta kaca dan bahkan tetap ada
saat cuaca mendung .
2. Sinar UVB
Memiliki panjang gelombang 28-315nm.sinar UVB dapat
terserap oleh awan dan tidak dapat menembus kaca, namun
jangkauan paparannya hanya dapat mencapai lapisan epidermis
kulit,UVB dapat menyebabkan kulit merah, perih dan terbakar.
3. Sinar UVC
Memiliki panjang gelombang paling pendek 180-280nm
yang paling berbahanya bagi kulit. Namun sinar ini tidak bias
menembus lapisan ozon,sehingga sianar tidak bias dipakai
mmencapai permukaan bumi.
4. PROSEDURE KERJA
a. Pembuatan larutan standar (larutan kalibrasi)
1. Melarutkan 3,927 gram Cu SO 4 .5 H 2 O dalam labu takar 500 ml,
tambahkan 5 ml H 2 SO 4 pekat encerkan sampai tanda batas dengan
menambahkan air aquadest 1 ml = 2 mg Cu2+¿ ¿.
2. Memindahkan larutan diatas sejumlah masing-masing
0,5,10,15,20,25,30,35 ml ke dalam masing-masing labu dengan 5
ml NH 3 pekat dan encerkan dengan air aquadest sampai tanda
batas.
3. Menghitung konsentrasi dari tiap-tiap larutan diatas
e. Menganalisa sampel
1. Menekan F4 (sampel)
2. Memasukkan kuvet 1 (larutan blanko), tekan F8 (blank)
3. Mengganti kuvet 2 (larutan sampel 1), tekan F7 (sampel)
4. Mengulangi langkah ke 2 dan ke 3 untuk keseluruhan sampel
5. Menekan F6 (done)
6. Menekan Graphic
7. Menekan Mark/F6, pilih Peaks, tekan Enter
8. Menekan Print/F6, pilih Set Up, tekan Enter
9. Menekan Serial, pilih bandrate 38400, bits 8 parity even
10. Menekan F6/done 2x
11. Menekan F6
5. PERHITUNGAN
Berat Cu dalam 3,927 gram CuSO4.5H2O
BM CuSO4.5H2O = 249,68 gr/mol
Berat AtomCu
Berat Cu = x Berat CuSO4.5H2O
Bm
63,546
= x 3,927 gram
249,68
= 0,994598766 gr
Konversi ke ppm
0,99458766 gr 994,598766
Ppm = = = 19819,7532 ppm
5 ml 0,005
Pengenceran larutan (0,5, 10, 15, 20, 25, 30, 35) ml dengan 5 ml NH3
1. Pada 0 ml dalam labu 100 ml
M1 . V1 = M2 . V2
2000 ppm . 0 = M2 . 100 ml
M2 = 0 ppm
6. TUGAS
1. Apa yang dimaksud dengan spektrofotometri uv-vis ?
2. Jelaskan bagian-bagian spektrofotometer uv-vis ?
3. Tuliskan sumber radiasi untuk uv dan vis serta Panjang gelombang
nya!
4. Apa yang dimaksud dengan single beam dan double beam?
5. Apa yang dimaksud dengan absorban dan transmitan?
JAWABAN:
1. Spektrofotometri uv-vis adalah Instrument yang umum digunakan
untuk menganalisis bahan kimia Secara kualitatif dan kuantitatif
yang didasarkan pada pengukuran absorbans tadlasi gelombang
electromagnetic.
a) Sel / kuvet
Kuvet merupakan wadah larutan blanko, standar,
atau sampel yang ditempatkan diposisi jalur sinar
pengukuran di dalam sebuah spektrofotometer. kuvet harus
bersifat transparan Sempurna untuk sinar pengukur yang
digunakan. untuk penguburan menggunakan
Spektrofotometer visible, kuvet bisa dibuat dari bahan kaca
biasa, namun untuk sinar ultraviolet bahan kuvet harus
terbuat dari borosilikat atau bahan lain yang tidak menyerap
sinar uv. karena jika menggunakan bahan Kaca biasa, maka
kuvet tersebut akan ikut menyerap sinar.
b) Detector
d) Recorder
Berfungsi untuk membaca sinyal yang dihasilkan
pada detector agar dikonversikan ke dalam besaran
absorbans atau % transmitan.
Tungsten Deuterium
1. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini diharapkan mahasiswa dapat :
1. Menggunakan alat spektrofotometersinar tampak (VIS) dan
Ultraviolet
2. Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri
1. Kristal Cu SO 4 .5 H 2 O
2. Larutan H 2 SO4
3. Larutan Amonia Pekat
4. Sampel
3. TEORI SINGKAT
Cahaya dapat dilihat o;eh manusia disebut cahaya terlihat/tampak.
Biasanya cahaya yang terikat merupakan campuran dari cahaya yang
mempunyai berbagai Panjang gelombang mulai dari 400 nm hingga 700
nm, seperti di langit.
Hubungan antara warna pada sinar tampak dengan panjang
gelombang terlihat seperti table dibawah ini. Dalam table berikut ini
tercantum warna komplementernya merupakan pasangan dari setiap dua
warna spektrum yang menghasilkan warna putih jika dicampurkan.
Cs (konsentrasi Cuplikan)
Ao
Cs = X
Aadd− Ao
Dengan,
8. Monokromator
Monokromator berfungsi untuk memecah radiasi polikromatis
dengan pita energi yang lebar yang dihasilkan sumber radiasi menjadi
radian dengan pita energi yang lebih sempit atau menjadi radiasi
monokromatis
9. Sel/Kurvet
Kuret merupakan wadah larutan blanko, standar, atau sampel yang
ditempatkan diposisi jalur sinar pengukuran di dalam sebuah
spektrofotometer. Kuvet harus bersifat transparan sempurna untuk anar
pengukur yang digunakan. untuk pengukuran menggunakan
spektrofotometer visible, kuvet bisa dibuat dari bahan kaca brasa,
namun untuk sinar ultraviolet bahan kuvet harus terbuat dari borosilikat
atau bahan lain yang tidak menyerap sinar uv. Karena jika
menggunakan bahan kaca biasa, maka kuvet tersebut akan ikut
menyerap sinar.
10. Detektor
Detektor akan menangkap sinar yang diteruskan oleh larutan. Sinar
kemudian diubah menjadi sinyal listrik oleh amplifier dan dalam
rekorder ditampilkan dalam bentuk angka-angka pada reader
(komputer).
11. Sinyal prosesor
Setelan detektor mendeteksi adanya sinar tersebut, sinar ini tidak
langsung diolah namun harus melewati terlebih dahulu sinyal prosesor.
Pada sinyal prosesor diantaranya akan terjadi penguatan sinyal.
12. Recorder
Berfungsi untuk membaca sinyal listrik yang dihasilkan pada
detector agar dikonverkan ke dalam besaran absorbans atau %
transmitan.
Absorbansi
Absorbansi adalah daya sinar yang diserap oleh larutan,baaik itu larutan
baku maupun blanko.
Transmitan
Transmitan adalah perbandingan intensitas cahaya yang ditransmisikan
ketika melewati sampel dengan intensitas cahaya mula-mula sebelum
melewati sampel.
Sinar dari sumber cahaya akan dibagi menjadi dua berkas oleh cermin
yang berputar pada bagian dalam spektrofotometer. Berkas pertama akan
melewati kuvet berisi blanko, sementara berkas kedua akan melewati kuvet berisi
sampel. Blanko dan sampel akan diperiksa secara bersamaan. Adanya blanko,
berguna untuk menstabilkan absorbsi akibat perubahan voltase dari sumber cahaya
4. PROSEDUR PERCOBAAN
g. Pembuatan larutan standar (larutan kalibrasi)
4. Melarutkan 3,927 gram Cu SO 4 .5 H 2 O dalam labu takar 500 ml,
tambahkan 5 ml H 2 SO 4 pekat encerkan sampai tanda batas dengan
menambahkan air aquadest 1 ml = 2 mg Cu2+¿ ¿.
5. Memindahkan larutan diatas sejumlah masing-masing
0,5,10,15,20,25,30,35 ml ke dalam masing-masing labu dengan 5
ml NH 3 pekat dan encerkan dengan air aquadest sampai tanda
batas.
6. Menghitung konsentrasi dari tiap-tiap larutan diatas
k. Menganalisa sampel
12. Menekan F4 (sampel)
13. Memasukkan kuvet 1 (larutan blanko), tekan F8 (blank)
14. Mengganti kuvet 2 (larutan sampel 1), tekan F7 (sampel)
15. Mengulangi langkah ke 2 dan ke 3 untuk keseluruhan sampel
16. Menekan F6 (done)
17. Menekan Graphic
18. Menekan Mark/F6, pilih Peaks, tekan Enter
19. Menekan Print/F6, pilih Set Up, tekan Enter
20. Menekan Serial, pilih bandrate 38400, bits 8 parity even
21. Menekan F6/done 2x
22. Menekan F6
l. Cara mematikan alat
g. Tekan system (F5)
h. Menekan symbol m
i. Memilih restart, tekan enter
j. Memilih Yes
k. Menunggu proses inisialisasi selesai
l. Menekan tombol power ke off
5. DATA PENGAMATAN
a. Pembuatan kurva kalibrasi
6. PERHITUNGAN
a. Regresi linear (least square)
0.25
0.2
f(x) = 0.000853442142857143 x − 0.00473606666666668
R² = 0.999406157336229
Cu 2+ (ppm)
0.15
0.1
0.05
0
0 50 100 150 200 250 300
Absorbansi
No x y x.y x2
1 40 0,09719 1,18876 1600
2 80 0,064585 5,1668 6400
3 120 0,097701 11,72412 14.400
4 160 0,12937 20,6992 25.600
5 200 0,165 33 40.000
6 240 0,2021 48,504 57.600
n=6 Ʃx = 840 Ʃy = 0,688475 Ʃxy = 120,28288 Ʃ x 2 = 145.600
n . Ʃ xy−Ʃx . Ʃy
Slope (m) = n . Ʃ x 2−( Ʃ x 2)
y=mx+c
y = 0,000853x – 0,0047361
Sumur Rahmi
7.3092−1.81340
% Eror = x 100% = 75.19 %
7.3092
Sumur Kb
28.5885−23.77600
% Eror = x 100% = 16.83 %
28.5886
Limbah Kb
47.2521−43.03900
% Eror = x 100% = 8.91 %
47.2521
Limbah Kd
53.6449−49.63800
% Eror = x 100% = 7.46 %
53.6449
7. ANALISA PENGAMATAN
Pada percobaan ini dilakukan praktikum analisis konsentrasi
2+¿ ¿
Cu dalam sampel menggunakan Instrument Spektrofotometri UV-
Vis single beam dengan menggunakan metode kurva standar. Dimana
pada spektrofotometer ini hanya satu berkas sinar cahaya yang
dilewatkan melalui kuvet sehingga pengukuran absorbansi larutan
sampel dan blanko dilakukan bergantian hanya karena terdapat satu
tempat untuk meletakkan kuvet. Larutan standar Cu SO 4 .5 H 2 O yang
digunakan dalam pembuatan metode kurva sebesar 2 ml, 4 ml, 8 ml, 6
ml, 10 ml, dan 12 ml, yang dimasukkan ke dalam labu ukur. Kemudian
dari masing-masing labu ukur tersebut ditambahkan larutan 5 ml NH 3
pekat dan mengencerkan dengan aquadest sampai tanda batas.
Terakhir menganalisa menggunakan spektrofotometer UV-Vis
untuk yang volume 2 ml diperlukan konsentrasi induk sebanyak 40
ppm, 4 ml 80 ppm, 6 ml, 120 ppm, 8 ml, 160 ppm, 10 ml 200 ppm, dan
12 ml 240 ppm. Pembuatan laruta standar bertujuan untuk membuat
kurva standar atau kurva kalibrasi, sehingga dari kurva kalibrasi ini
diperoleh panjang gelombang maksimum dari larutan standar tersebut
serta nilai absorbansinya. Hasil yang didapat dapat dibandingkan
sehingga menghasilkan % eror pada masing-masing sampel.
8. KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :
1. Pengoperasian dari alat spektrofotometer UV-Vis adalah, apabila
cahaya monokromatik melalui suatu media (larutan), maka Sebagian
cahaya tersebut akan menyerap atom, Sebagian dipantulkan dan
Sebagian lagi akan dipancarkan dan kemudian kalibrasi tiap-tiap
komponen dengan memakai larutan standar.
2. Didapat persamaan regresi linear
y = 0,0008534421429x – 0,0047361
3. % eror yang didapat pada masing-masing sampel
Sumur Ira = 75.63 %
Sumur Rahmi = 75.19 %
Sumur Kb = 16.83 %
Limbah Kb = 8.91 %
Limbah Kd = 7.46 %
9. DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet penuntun praktikum “Kimia Analitik Instrument”. 2022
Politeknik Negeri Sriwijaya
GAMBAR ALAT
I. TUJUAN PERCOBAAN
Oleh karena itu, diperlukan analisa air untuk menentukan dan menghitung zat-
za tkimia yang terkandung di dalam air sehingga dapat diketahui air tersebut
membahayakan kesehatan, layak tidaknya dikonsumsi maupun sudah tercemar
atau belum.
Dalam menganalisa air dalam menentukan kualitas air ada beberapa parameter
yaitu:
1. Salinitas
Dapat didefinisikan sebagai total konsentrasi ion-ion terlarut dalam air. Dalam
budidaya perairan, salinitas dinyatakan dalam permil (°/oo) atau ppt (part
perthousand) atau gram/liter. Tujuh ion utama yaitu : sodium, potasium,
kalium,magnesium, klorida, sulfat dan bikarbonat mempunyai kontribusi besar
terhadap besarnya salinitas, sedangkan yang lain dianggap kecil (Boyd,
1990).Sedangkan menurut Davis et al.(2004), ion calsium (Ca), potasium (K), dan
magnesium (Mg) merupakan ion yang paling penting dalam menopang tingkat
kelulus hidupan udang. Salinitas suatu perairan dapat ditentukan dengan
menghitung jumlah kadar klor yangada dalam suatu sampel (klorinitas). Sebagian
besar petambak membudidayakan udang dalam air payau (15-30 ppt). Meskipun
demikian, udang laut mampu hidup pada salinitas dibawah 2 ppt dan di atas 40 ppt
2. pH
pH merupakan suatu ukuran keasaman dan kadar alkali dari sebuah contoh
cairan.Kadar pH dinilai dengan ukuran antara 0-14. Sebagian besar persediaan air
memiliki pH antara 7-8,2. Namun beberapa air memiliki pH dibawah 6,5 atau
diatas 9,5.(Iclean, 2007). pH merupakan variabel kualitas air yang dinamis dan
berfluktuasi sepanjang hari. Pada perairan umum yang tidak dipengaruhi aktivitas
biologis yangtinggi, nilai pH jarang mencapai diatas 8,5, tetapi pada tambak ikan
atau udang, pH air dapat mencapai 9 atau lebih (Boyd, 2002). Ketika fotosintesis
terjadi pada sianghari, CO2 banyak terpakai dalam proses tersebut. Turunnya
konsentrasi CO2 akan menurunkan konsentrasi H+ sehingga menaikkan pH air.
Sebaliknya pada malamhari semua organisme melakukan respirasi yang
menghasilkan CO2 sehingga pH menjadi turun. Fluktuasi pH yang tinggi dapat
terjadi jika densitas plankton tinggi.Tambak dengan total alkalinitas yang tinggi
mempunyai fluktuasi pH yang lebih rendah dibandingkan dengan tambak yang
beralkalinitas rendah. Hal ini disebabkan kemampuan total alkalinitas sebagai
buffer atau penyangga (Boyd, 2002).Perubahan pH berkaitan dengan kandungan
oksigen dan CO dalam air. Pada siang hari jika Onaik akibat fotosintesisa
fitiplankton, maka pH juga naik. Kestabilan pH perlu dipertahankan karena pH
dapat mempengaruhi pertumbuhan organisme air.(Subarijanti, 2005).pH juga
mempunyai peranan penting baik dalam kehidupan organisme air maupun dalam
pengaturan ketersediaan unsur hara dalam perairan itu sendiri (tabel 1). pH (power
hydrogen) merupakan ukuran aktifitas ion hydrogen dan didefenisikan sebagai
minus (negatif) logaritma konsentrasi ion H. pH yang terlalu rendah ataupun yang
terlalu tinggi dapat mematikan ikan. pH yang ideal dalam budidaya perikanan
adalah 6,5-9. Oleh karena itu pada tambak yang sumber air tawarnya dari sungai
yang ber pH rendah perlu dicampur dengan perbandingan yang cepat dengan air
laut yang biasanya ber pH lebih tinggi, sehingga pH campurannya sesuai dengan
yang diinginkan.
3. Alkalinitas
Karbon dioksida dalam air pada umumnya merupakan hasil respirasi dari
organisme fauna (ikan, zooplankton dan sebagainya) serta flora pada malam hari
(phytoplanktondan tumbuhan air lainnya). Kadar CO2 lebih tinggi dari 10 ppm
diketahui menunjukkan bersifat racun bagi ikan, beberapa bukti menunjukkan
bahwa karbondioksida berfungsi sebagai anestesi bagi ikan. Kadar karbon
dioksida yang tinggi, juga menunjukkan lingkungan. air yang bersifat asam
walaupun karbon dioksida juga diperlukan untuk proses pem-buffer-an. Apabila
pH dalam suatu perairan atau wadah dapat dikendalikan, terutama oleh sistem
pem-buffer-an karbonat, maka hubungan pH, KH dan terlarut menunjukkan
hubungan yang tetap. Dengan demikian, salah satu dari parameter tersebut dapat
diatur dengan mengatur parameter yang lain. Sebagai contoh nilai pH dapat diatur
dengan mengatur KH atau kadar CO2. Suatu sistem CO2 injektor misalnya, dapat
digunakan untuk mengatur pH dengan cara mengatur injeksi CO2 sedemikian
rupa apabila nilai pH nya mencapa inilai tertentu. Dalam hal ini KH dibuat tetap.
CO2 digunakan oleh tanaman atau terdifusi ke atmosfer, akibatnya pH naik.
Dengan sistem otomatis seperti disebutkan sebelumnya maka sistem injeksi CO2
akan berjalan sedemikian rupa di sekitar nilai pH tertentu, untuk menjaga kadar
CO2 yang memadai. Secara umum dapat dikatakan bahwa CO2 terlarut dalam air
dengan kepadatan sedang akan berada pada selang 1-3 ppm. Untuk akuarium
tanaman pH = 6,9, KH = 4 dan CO2= 15 ppm merupakan nilai yang
ideal.Sedangkan peningkatan kandungan CO2 bebas dalam airkolam/tambak
budidaya perikanan akan dapat menurunkan nilai pH air. Artinya semakin tinggi
CO2 maka akan semakin tinggi keasamannya dan pH semakin rendah
menyebabkan alkalinitasnya semakin rendah. Jadi CO2 sangat erat kaitannya
dengan pH maupun alkalinitas air.
5. KESADAHAN (HARDNESS)
b.Prosedur Percobaan
1. Menyiapkan 4 jenis air kemasan dan air got, memasukkan sample kedalam
gelas kimia dan memberi label.
2. Menghubungkan kabel daya ke sumber arus PLN dan menekan tombol
F4(ON) selama 3 detik.
3. Memasukkan elektroda kedalam larutan atau sample yang akan
diukur,minimal 1/3 bagian elektroda terendam, tunggu beberapa saat
sampai pembacaannya stabil, mencatat pH yang terlihat dilayar.
4. Menekan tombol mode (F3) beberapa kali sampai dilayar terdapat tulisan
measurring cound di layar.
5. Menunggu beberapa saat sampai didapat pembacaan yang stabil, mencatat
hasilnya.
6. Menekan tombol mode (F3) beberapa kali sampai terdapat tulisan
measurring TDS di layar.
7. Menunggu beberapa saat sampai didapat pembacaan yang stabil, mencatat
hasilnya
8. Menekan tombol mode (F3) beberapa kali sampai terdapat tulisan
measurring res di layar.
9. Menunggu beberapa saat sampai didapat pembacaan yang stabil, mencatat
hasilnya.
10. Untuk pembacaan % Dissolved Oxygent dan Oxygent Concentration
menggunakan cara yang sama seperti langkah di atas.
c.Larutan Elektrolit
V. DATA PENGAMATAN
Pada praktikum kali ini menganalis akualitas aie yang bertujuan untuk
mengetahui cara penggunaan alat cyberscan waterproof PCD 650 untuk
mengukur parameter fisik air seperti pH,konduktivitas,TDS,DO,salinitas, dan
mengetahui cara pengunaan turbidity meter untuk mengukur
turbidity.percobaan kali ini menggunakan 5 sampel yang berbeda,yaitu air
kolam,air hujan,air sungai musi,air sumur,dan air penampungan.
Dari percobaan yang telah dilakukan pada praktikum Analisa air yaitu
dapat disimpulkan bahwa :
Turbidity
Aquadest