JURNAL KIMIA ANALITIK III

SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM (AAS)

DISUSUN OLEH :

NADIA SEPRENA DEVI 14030194047

KELAS: PENDIDIKAN KIMIA A 2014

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI SURABAYA

2017
 I. JUDUL PERCOBAAN : Penentuan Kadar Fe Pada Air Sumur Dengan

Metode Adisi Standar

II. HARI/TANGGAL PERCOBAAN : Kamis / 20 APRIL 2017

III. NAMA/KELOMPOK : NADIA SEPRENA DEVI / KEL. 02

IV. TUJUAN PERCOBAAN : Menentukan Trace Konsentrasi Dari Sampel

V. DASAR TEORI

Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan
pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi
dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam
kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan
kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi.
Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas,
energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-
proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan
panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang
yang karakteristik untuk setiap atom bebas (Basset, 1994).
Spektroskopi serapan atom adalah metode analitik kimia intrumen berdasarkan
pengukuran besaran fisis yang timbul atau berubah akibat interaksi materi dan energi
(panas, elektromagnetik, kimia). Analisis secara Spektroskopi Serapan Atom merupakan
analisis instrumen yang berdasarkan adanya interaksi berupa absorpsi radiasi
elektromagnetik dari sumber radiasi oleh atom yang dianalisis dalam suatu sampel.
Sumber radiasi berasal dari lampu katode katode berongga (Hollow Katode Lamp/ HCL)
berfungsi untuk menghasilkan radiasi elektromagnetik yang sesuai dengan atom unsur
yang akan dianalisis. Metode ini sangat tepat untuk analisi zat pada konsentrasi endah.
Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi
emisi konvensional.
Lampu Katode Berongga (Hollow Cathode Lamp)
Bentuk lampu katode dapat dilihat pada gambar 17.4.Ciri utama lampu ini adalah
mempunyai katode silindris berongga yang dibuat dari logam tertentu. Katode and anode
tungsten diletakkan dalam pelindung gelas tertutup yang mengandung gas inert (Ne atau
Ar) dengan tekanan 1-5 torr. Lampu ini mempunyai potensial 500 V, sedangkan arus
berkisar antara 2 20 mA.

Gambar17.4. Lampu katode berongga

Adapun gas pengisi terionisasi pada anode, dan ion-ion yang hasilkan dipercepat
menuju katode dimana bombardemen ion-ion ini menyebabkan atom-atom logam
menjadi terlepas ke permukaan dan terbentuk awan/populasi atom. Proses ini disebut
dengan percikan atom (sputtering). Lebih jauh lagi, tumbukan ini menyebabkan beberapa
atom tereksitasi dan kemudian kembali pada keadaan dasar dengan memancarkan
spektrum atom yang spesifik. Spektrum gas pengisi (dan komponen lain yang terdapat
dalam katode) juga dipancarkan. Jendela atau tempat dimana radiasi keluar dari lampu
biasanya dibuat dari silika sehingga dapat menggunakan panjang gelombang di bawah
350 nm.

Prinsip dari Spektroskopi Serapan Atom (AAS)

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.
Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada
temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber
radiasi, sistem pengukur fotometerik. Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam
analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan
unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur
lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat
digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.
Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari
elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel
yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui
monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber
radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus
(DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau
sampel.
Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut
akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat
energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka energi
tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi
ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula. Atom-atom dari
sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan
energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang
dibutuhkan oleh atom tersebut.
AAS menganut hukum lambert beer sama seperti spektrofotometer UV/Vis. Cara
perhitungannya pun sama, yaitu dengan membuat deret standar dan setelah ditetapkan
harga absorbansi atau % transmisinya, kemudian dibuat grafik. Pada AAS umumnya
pencatatan hasil analisis memakai sistem digital atau dapat dipakai rekorder atau
komputer. Bila dipakai rekorder dengan memprogramkan tinggi puncak salah satu deret
standar, maka untuk mengetahui kepekatan (ppm) contoh yaitu dengan membandingkan
tinggi puncak dari contoh dan deret standar.
Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang diserap dan konsentrasi unsur
yang ada dalam larutan cuplikan menjadi dasar pemakaian SSA untuk analisis unsur-
unsur logam. Untuk membentuk uap atom netral dalam keadaan/tingkat energi dasar yang
siap menyerap radiasi dibutuhkan sejumlah energi. Energi ini biasanya berasal dari nyala
hasil pembakaran campuran gas asetilen-udara atau asetilen-N2O, tergantung suhu yang
dibutuhkan untuk membuat unsur analit menjadi uap atom bebas pada tingkat energi
dasar (ground state). Disini berlaku hubungan yang dikenal dengan hukum Lambert-Beer
yang menjadi dasar dalam analisis kuantitatif secara SSA. Hubungan tersebut dirumuskan
dalam persamaan sebagai berikut (Ristina, 2006).

I = Io . a.b.c atau Log I/Io = a.b.c

A = a.b.c
dengan,
A = absorbansi, tanpa dimensi
a = koefisien serapan, L2/M
b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap, L
c = konsentrasi, M/L3
Io = intensitas sinar mula-mula
I = intensitas sinar yang diteruskan

Pada persamaan diatas ditunjukkan bahwa besarnya absorbansi berbanding lurus

dengan konsentrasi atom-atom pada tingkat tenaga dasar dalam medium nyala.
Banyaknya konsentrasi atom-atom dalam nyala tersebut sebanding dengan konsentrasi
unsur dalam larutan cuplikan. Dengan demikian, dari pemplotan serapan dan konsentrasi
unsur dalam larutan standar diperoleh kurva kalibrasi. Dengan menempatkan absorbansi
dari suatu cuplikan pada kurva standar akan diperoleh konsentrasi dalam larutan
cuplikan.

Bagian bagian dari Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) (Day, 1986) :

1. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki
masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap
unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu
 katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda
terbagi menjadi dua macam, yaitu :
Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur.
mpu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus.
2. Tabung gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas
asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20000 K, dan ada juga
tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran
suhu 30000 K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan
banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung.
Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada
di dalam tabung. Gas ini merupakan bahan bakar dalam Spektrofotometri Serapan
Atom.
3. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner
berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur
merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang
berada pada burner, merupakan lobang pemantik api.
4. Monokromator
Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan melalui celah
sempit dan difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator.
Monokromator dalam alat SSA akan memisahkan, mengisolasi dan mengontrol
intensitas energi yang diteruskan ke detektor. Monokromator yang biasa digunakan
ialah monokromator difraksi grating.
5. Detektor
Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik,
yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang
diserap oleh permukaan yang peka. Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar
menjadi energi listrik, dimana energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk
mendapatkan data. Detektor AAS tergantung pada jenis monokromatornya, jika
monokromatornya sederhana yang biasa dipakai untuk analisa alkali, detektor yang
 digunakan adalah barier layer cell. Tetapi pada umumnya yang digunakan adalah
detektor photomultiplier tube. Photomultiplier tube terdiri dari katoda yang dilapisi
senyawa yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan
elektron. Ketika foton menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan, dan
bergerak menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang
mampu menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron yang sampai menuju
anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik. Untuk menambah
kinerja alat maka digunakan suatu mikroprosesor, baik pada instrumen utama
maupun pada alat bantu lain seperti autosampler.
6. Sistem pembacaan
Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau
gambar yang dapat dibaca oleh mata.
7. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian
luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi
lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada spektrofotometry
serapan atom (AAS), diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar asap yang
dihasilkan tidak berbahaya.
8. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini
berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada
waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana
pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian
tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi
sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol
pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke
burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan
udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari
luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri
merupakan posisi tertutup
 9. Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada
AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar
sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila
hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat
pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat
wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan
lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau
api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses
pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat
atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam
wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.

VI. ALAT DAN BAHAN

Alat alat yang digunakan:

1. Pipet volume 100 mL 1 buah

2. Gelas kimia 100 mL 1 buah
3. Labu ukur 100 mL 1 buah
4. Seperangkat spektroskopi AAS 1 buah
5. Pipet tetes 5 buah
6. Vial

Bahan yang digunakan:

1. Sampel air sumur
2. Larutan standar Fe 50 ppm
3. Aquades
4. Larutan HNO3 1%
VII. ALUR KERJA

Cara Kerja I
a.
Larutan Fe 50 ppm

- Diencerkan dengan aquades di

dalam labu ukur

Larutan Fe terkonsentrasi 1,2,4,6,

dan 8 ppm

b. Larutan sampel (air sumur)

- Disaring (jika keruh)

- Ditambahkan HNO3 1%

Hasil pengamatan
c.
Larutan Standart Larutan Blanko Larutan sampel (sumur)

- Diuji dengan SSA pada = 248,3 nm

- Dibaca absorbansinya

Absorbansi

- Dibuat kurva standart Fe

- Dihitung konsentrasi sampel

Konsentrasi 1
Cara Kerja II
a.
5 ml Sampel

- Dimasukkan

Labu Labu Labu Labu Labu Labu

ukur 1 ukur 2 ukur 3 ukur 4 ukur 5 ukur 6

- Ditamb - Ditamb - Ditamb - Ditamb - Ditamb - Ditamb

ahkan ahkan ahkan ahkan ahkan ahkan
0,5 ml 1 ml 1,5 ml 2 ml 2,5 ml 0 ml
larutan larutan larutan larutan larutan larutan
standar standar standar standar standar standar
1 ppm 2 ppm 4 ppm 6 ppm 8 ppm 0 ppm

- Dibaca absorbansinya dengan SSA pada

248,3 nm

Absorbansi

- Dihitung konsentrasi sampel

Konsentrasi 2
b.
Konsentrasi 1 Konsentrasi 2

- Dibandingkan

Hasil Pengamatan
VIII. DAFTAR PUSTAKA

Bassett , J, dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analitik. Jakarta : Penerbit buku
kedokteran EGC.
Brink O.C. et. all. 1993. Dasar-Dasar Ilmu Instrument. Bandung : Bina Cipta.
Day, R.A. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta : Penerbit Erlangga
Day, R.A. 2002. Analisis Kualitatif edisi keenam. Jakarta : Penerbit Erlangga
Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia.
Mulya, Muhammad, dkk. 1995. Analisis Instrumental. Surabaya : Airlangga University
Press
Setiarso, Pirim dkk. 2016. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik III. Surabaya: Unesa Press
Suyanta dan Regina T. P. 2000. Kimia Analisis Instrumen. Yogyakarta : Laboratorium
Kimia Analitik FMIPA UNY