4.

Bila anda bermaksud Men-setting Panjang

menggunaka metode AAS (atomic gelombang cahaya yang akan
absorption spectrometry) untuk ditembakkan oleh instrument
menganalisa kandungan logam AAS di-set panjang
beratnya, rancangan penelitian gelombang yang akan diserap
apa yang akan anda lakukan. oleh Cu, Cr, dan Fe.
Pembahasan : Proses AAS pada instrumen
Atomic Absorption dijalankan. Tahap-
Spectroscopy (AAS) atau dalam tahapannya adalah:
bahasa Indonesia biasa disebut Sampel larutan diuapkan.
Spektroskopi Serapan Atom (SSA) Sampel yang telah
adalah suatu alat yang digunakan diuapkan dialirkan ke
pada metode analisis untuk atomizer, yang akan
penentuan unsur-unsur logam yang mengubah sampel
pengukurannya berdasarkan menjadi atom-atomnya.
penyerapan cahaya dengan panjang Cahaya ditembakkan ke
gelombang tertentu oleh atom logam sampel yang berada
dalam keadaan bebas. Metode ini dalam atomizer, dan
sangat tepat untuk analisis zat pada cahaya yang sudah
konsentrasi rendah.Teknik ini melalui sampel terdeteksi
mempunyai beberapa kelebihan oleh detektor.
dibandingkan dengan metode Detektor menentukan
spektroskopi emisi konvensional. tingkat absorbansi dari
sampel
Dalam menggunakan AAS
Dari data yang didapatkan,
sebagai metode analisis, pertama-
dilakukan perhitungan
tama harus disiapkan instrumen AAS
dengan menggunakan hukum
dan sampel air sungai di kota Tegal.
Beer-Lambert. Akan
Instrumen AAS yang akan
didapatkan konsentrasi logam
digunakan dalam percobaan adalah
berat seperti Cu, Cr, dan Fe
ETAAS (ElectrothermalAtomic
pada sampel air sungai di
Absorption Spectrometry). ETAAS
kota Tegal.
digunakan karena instrument ini
dapat mendeteksi logam Cr, Cu dan
Selain itu, metode lain yang
Fe yang akan dianalisis
dapat dilakukan adalah tahap
kandungannya pada air sungai di
pendestruksi cuplikan. Pada metode
kota Tegal. Selain instrument
destruksi basah dekomposisi sampel
ETAAS, instrument lain yang dapat
dilakukan dengan cara
digunakan adalah instrumen FAAS
menambahkan pereaksi asam
(Flame Atomic Absorption
tertentu kedalam suatu bahan yang
Spectrometry).
dianalisis. Asam-asam yang
Dengan metode ETAAS akan digunakan adalah asam-asam
dilakukan percobaan dengan prosedur pengoksidasi seperti H2SO4, HNO3,
sebagai berikut: H2O2, HClO4, atau campurannya.
Pemilihan jenis asam untuk
mendestruksi suatu bahan akan
 mempengaruhi hasil analisis.
Kandungan matriks atau ion-ion lain
dapat mengganggu proses analisis
logam berat dengan spektroskopi
serapan atom. Hal ini mengakibatkan
akurasi hasil menjadi rendah.Oleh
karena itu, sebelum analisis
dilakukan destruksi untuk
menghilangkan atau memisahkan
kandungan ion lain, dengan
perlakuan awal diharapkan kesalahan
pada saat analisis dapat ditekan
seminimal mungkin. Metode
perlakuan awal yang digunakan
adalah metode destruksi yaitu
dengan memutuskan ikatan unsur
logam dengan komponen lain dalam
matriks sehingga unsur tersebut
berada dalam keadaan bebas
kemudian dianalisis menggunakan
AAS karena pengerjaannya cepat,
sensitive, spesifik untuk unsur yang
ditentukan, dan dapat digunakan
untuk penentuan kadar unsur yang
konsentrasinya sangat kecil tanpa
harus dipisahkan terlebih dahulu.
5. Bagaimana anda menjelaskan
keunggulan teknik aas disbanding
analisis lain dalam hal limit
deteksi, sensitivitas dan ketelitian.
Pembahasan:
Limit Deteksi
Limit deteksi menunjukkan
konsentrasi terkecil dari sampel yang
masih bisa dideteksi oleh
spektrofotometer serapan atom.
Limit deteksi biasanya dalam satuan
g/mL. AAS memiliki limit deteksi
atau kepekaan yang tinggi karena
dapat mendeteksi atau mengukur
konsentrasi logamhingga konsentrasi
sangat kecil, seperti ppb. Getaran
transisi pada AAS jarang terjadi dan
monokromator yang digunakan
menghasilkan radiasi dengan
panjang gelombang yang kecil
sehingga limit deteksi AAS juga
semakin baik.Metode AAS memiliki
range ukur optimum pada panjang
gelombang 200-300 nm.Untuk
analisis logam berat seperti Fe, Cr
dan Cu panjang gelombang yang
dibutuhkan berada pada range
tersebut sangat sensitif dan bagus
dalam menentukan kandungan
unsur-unsur logam.
Limit deteksi pada AES,
getaran transisi yang terjadi ditutupi
oleh transisi elektronik yang
menutup ruas garis yang belum
sepenuhnya terbaca oleh
spektrometer.
Pada AFS, limit deteksinya
paling baik bila dibandingkan
dengan metode lain. Metode AFS ini
mampu mendeteksi logam dengan
konsentrasi yang sangat kecil bahkan
sampai konsentrasi 10-9.
Sensitivitas
Sensitivitas merupakan
konsentrasi zat atau sampel yang
diuji dengan adsorban sebesar
0,0044 (resapan 1%). Sensitivitas
biasanya dinyatakan dalam g/mL
1% abs. Sensitivitas dari metode
AAS tergolongan tinggi karena pada
penggunaan metode ini interferensi
daripada garis-garis spektrum unsur
lain diperkecil sehingga data yang
diperoleh lebih akurat disbanding
AES dan AFS.Tingkat selektivitas
juga tinggi karena dapat menentukan
beberapa unsur sekaligus dalam
suatu larutan sampel tanpa perlu
pemisahan.
 Ketelitian Astandar/Cstandar =
Csampel/Asampel
AAS mempunyai tingkat
ketelitian yang sangat tinggi karena Sehingga,
metode ini bebas Csampel = (Asampel/Astandar) x
gangguan.Kesalahan relatifnya
Cstandar
sangat kecil yaitu 1-2%.Ketepatan
AAS cukup baik dimana meskipun 2. Metode kurva kalibrasi
syarat yang diperlukannya sederhana
akan tetapi hasil pengukuran yang Dalam metode ini dibuat suatu seri
diperoleh cukup teliti sehingga dapat larutan standar dengan berbagai
menjadi dasar pembuatan kurva konsentrasi dan absorbansi dari larutan
kalibrasi. AES mempunyai tersebut diukur dengan AAS. Langkah
tingkat ketelitian yang sangat rendah selanjutnya adalah membuat grafik antara
bahkan besar penyimpangan konsentrasi(C) dengan absorbansi (A)
mencapai 50%. yang merupakan garis lurus yang
melewati titik nol dengan slope= a.b.
AFS mempunyai tingkat konsentrasi larutan sampel dapat dicari
ketelitian yang tinggi apabila setelah absorbansi larutan sampel diukur
digunakan untuk menganalisis dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi
senyawa organik dengan konsentrasi atau dimasukkan ke dalam persamaan
yang rendah.Tingkat ketelitiannya garis lurus yang diperoleh dengan
berkurang seiring dengan menggunakan program regresi linewar
bertambahnya konsentrasi senyawa pada kurvakalibrasi.
yang dianalisis.
3. Metode adisi standar
6. Teknik pengambilan data analisis Metode Adisi Standar adalah suatu
apa yang akan Anda lakukan dengan metode di mana pada jumlah sampel
metode AAS ini? yang sama ditambahkan larutan standar
Pembahasan: Ada tiga teknik yang biasa dengan konsentrasi yang berbeda.
dipakai dalam analisis secara Larutan standar atau larutan baku adalah
spektrometri. Ketiga teknik tersebut larutan yang telah diketahui
adalah: konsentrasinya secara teliti dan biasa
dinyatakan dalam satuan N (Normalitas)
1. Metode Standar Tunggal atau M (Molaritas). Larutan standar ini
biasa ditambahkan ke dalam larutan
Metode ini sangat praktis karena hanya sampel dalam jumlah yang relatif sedikit.
menggunakan satu larutan standar yang Penetapan dengan metode ini biasanya
telah diketahui konsentrasinya dilakukan pula pada spektrofotometri
(Cstd).Selanjutnya absorbsi larutan serapan atom bila matriks sampel tidak
standar (Asta) dan absorbsi larutan sama dengan matriks larutan standar atau
sampel (Asmp) diukur dengan konsentrasi analit dalam sampel sangat
spektrometri. Dari hukum Beer diperoleh: rendah.
Asta = b Csta dan Asmp = b Metode ini dipakai secara luas
Csmp karena mampu meminimalkan kesalahan
Lalu,
yang disebabkan oleh perbedaan kondisi
lingkungan (matriks) sampel dan
standar.Dalam metode ini, dua atau lebih
sejumlah volume tertentu dari sampel
dipindahkan ke dalam labu takar. Satu
larutan diencerkan sampat volume
tertentu kemudian diukur absorbansinya
tanpa ditambah dengan zat standar,
sedangkan larutan yang lain sebelum
diukur absorbansinya ditambah terlebih
dulu dengan sejumlah tertentu tarutan
standar dan diencerkan seperti pada
larutan yang pertama.
Menurut Hukum Beer akan berlaku hal-
hal berikut :
= . dan = . ( + ) dengan mengubah larutan standard dan
di mana : Cx = konsentrasi
sampel
Cs = konsentrasi zat standar
Ax = Absorbansi zat sampel
AT = Absorbansi zat sampel +
standar
Jika kedua persamaan di atas digabung
maka akan diperoleh :
= ( ) AAS adalah suatu alat yang
+
Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat
dihitung dengan mengukur Ax dan AT
dengan spektrofotometer. Jika dibuat
suatu seri penambahan zat standar dapat
pula dibuat suatu grafik antara AT
dengan Cs, garis lurus yang diperoleh
diekstrapolasi ke AT = 0, sehingga
diperoleh:
= ( )
0 Memang selain dengan metode serapan
= ( ) rendah dapat juga dianalisis dengan
=
Sehingga akhirnya konsentrasi dari
logam dalam limbah dapat diketahui.
Metode analisis yang akan kami
gunakan untuk mengetahui komposisi
limbah logam tersebut adalah Metode
Adisi Standar. Metode ini kami pilih
karena akan menghasilkan pengukuran
yang lebih akurat bila dibandingkan
dengan dua metode lainnya, yaitu Metode
Standar Tunggal dan Metode Kurva
Kalibrasi. Selain itu dengan Metode
Adisi Standar ini, kita dapat mengetahui
konsentrasi dari berbagai logam yang
terdapat di dalam limbah pabrik tersebut
larutan TISAB yang akan digunakan,
zat tergantung logam apa yang ingin kita
ketahui konsentrasinya.
7. Bila pihak lain meragukan
kecanggihan AAS yang anda
gunakan,bagaimana meyakinkan
pihak tersebut?Jelaskan lebih rinci
karena orang yang anda hadapi tidak
tahu sama sekali mengenai metode
AAS ini.
Pembahasan:
digunakan pada metode analisis untuk
penentuan unsur-unsur logam dan
metalloid yang pengukurannya
berdasarkan penyerapan cahaya dengan
panjang gelombang tertentu oleh atom
logam dalam keadaan bebas .Metode ini
sangat tepat untuk analisis zat pada
konsentrasi rendah.Teknik ini
mempunyai beberapa kelebihan
dibandingkan dengan metode
spektroskopi emisi konvensional.
atom, unsur-unsur dengan energi eksitasi
fotometri nyala, akan tetapi fotometri
nyala tidak cocok untuk unsur-unsur
dengan energi eksitasi tinggi. Fotometri
nyala memiliki range ukur optimum pada
panjang gelombang 400-800 nm,
sedangkan AAS memiliki range ukur
optimum pada panjang gelombang 200-
300 nm (Skoog et al., 2000).Untuk
analisis kualitatif, metode fotometri nyala
lebih disukai dari AAS, karena AAS
memerlukan lampu katoda spesifik
(hallow cathode). Kemonokromatisan
dalam AAS merupakan syarat utama.
Suatu perubahan temperature nyala akan
mengganggu proses eksitasi sehingga
analisis dari fotometri nyala berfilter.
Dapat dikatakan bahwa metode fotometri
nyala dan AAS merupakan
komplementer satu sama lainnya.
Metode AAS berprinsip pada
absorbsi cahaya oleh atom, atom-atom
menyerap cahaya tersebut pada panjang
gelombang tertentu, tergantung pada sifat
unsurnya. Misalkan Natrium menyerap
pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm
sedangkan kalium pada 766,5 nm.
Cahaya pada gelombang ini mempunyai
cukup energy untuk mengubah tingkat
energy elektronik suatu atom.Dengan
absorpsi energy, berarti memperoleh
lebih banyak energy, suatu atom pada
keadaan dasar dinaikkan tingkat
energinya ke tingkat eksitasi.Tingkat-
tingkat eksitasinya pun bermacam-
macam.Misalnya unsur Na dengan noor
atom 11 mempunyai konfigurasi electron
1s1 2s2 2p6 3s1, tingkat dasar untuk
electron valensi 3s, artinya tidak
memiliki kelebihan energy. Elektronini
dapat tereksitasi ketingkat 3p dengan
energy 2,2 eV ataupun ketingkat 4p
dengan energy 3,6 eV, masing-masing
sesuai dengan panjang gelombang
sebesar 589 nm dan 330 nm. Kita dapat
memilih diantara panjang gelombang ini
yang menghasilkan garis spectrum yang
tajam dan dengan intensitas maksimum,
yangdikenal dengan garis resonansi.
Garis-garis lain yang bukan garis
resonansi dapat berupa pita-pita lebar
ataupun garis tidak berasal dari eksitasi
tingkat dasar yang disebabkan proses
atomisasinya.
Keuntungan metode AAS dibandingkan
dengan spektrofotometer biasa yaitu
spesifik, batas deteksi yang rendah dari
larutan yang sama bisa mengukur unsur-
unsur yang berlainan, pengukurannya
langsung terhadap contoh, output dapat
langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat
diaplikasikan pada banyak jenis unsur,
batas kadar penentuan luas (dari ppm
sampai %).
BAB III
KESIMPULAN
Kesimpulan kami mengenai pemicu ketiga
ini tentang metode spektroskopi atomik
dalam menganalisis kandungan logam
berat pada pencemaran air adalah :
1. Spektroskopi merupakan ilmu yang
mempelajari interaksi antara cahaya dan
materi. Dalam spektroskopi atomik,
materi yang dilibatkan dalam bentuk
atom.
2. Metode Spektroskopi atomik yang
paling tepat adalah AAS (Atomic
Absorption Spectroscopy). AAS adalah
metode pengukuran untuk menentukan
kadar unsur logam yang pengukurannya
berdasarkan penyerapan cahaya dengan
panjang gelombang tertentu oleh atom
logam dalam keadaan bebas
3. Instrumen AAS yang akan digunakan
dalam percobaan adalah ETAAS
(electrothermalatomic absorption
spectrometry).
4. AAS memiliki keunggulan dibandingkan
metode analisis lain, yakni limit deteksi,
sensitivitas dan ketelitian yang lebih
tinggi.
5. AAS memiliki tiga metode analisis, Gerak rotasi artinya berputar
yaitu metode standar tunggal, kurva
pada porosnya. Akan tetapi, rotasi
kalibrasi dan adisi standar
6. Metode yang paling sesuai untuk molekul ini jarang digunakan dalam
pengukuran kadar unsur logam adalah
spektroskopi infra merah. Susunan
metode adisi standar, dengan rumus
instrumen spektroskopi IR adalah
= ( )
+ sebagai berikut:
Metode ini paling tepat digunakan
karena menghasilkan pengukuran yang
lebih akurat bila dibandingkan dengan Sumber cahaya inframerah
dua metode lainnya. sampel monokromator -
7. Aplikasi AAS dapat digunakan untuk
mengukur kadar logam pada limbah cair. detektor
8. Logam berat dihasilkan pada proses
pencucian, pembilasan dan proses A. Mengartikan spektra yang
electroplating pada pabrik pelapisan diperoleh dari hasil
logam.
9. Logam berat dapat menimbulkan pengamatan
dampak yang sangat berbahaya bagi Untuk menganalisis suatu zat,
lingkungan dan tubuh manusia.
Peraturan tentang limbah cair telah dapat digunakan analisis kualitatif
ditetapkan oleh KLH/BAPEDAL dan analisis kuantitatif. Analisis
kualitatif digunakan untuk
A. Prinsip dasar dan cara
menentukan struktur molekul,
kerja instrumen
sedangkan analisis kuantitatif
Pada dasarnya, radiasi
umumnya digunakan untuk
inframerah dapat menyebabkan
menentukan kadar atau konsentrasi
vibrasimolekul dan rotasi molekul,
molekul tersebut dalam sampel.
namun tidak dapat menyebabkan
Dalam hal ini yang dikhususkan
terjadinya transisi elektronik
adalah analisis kualitatif.
(perpindahan elektron dari satu
Cara untuk mengidentifikasi
orbital ke orbital lainnya). Jika
suatu zat melalui analisa jenis ini
frekuensi radiasi sesuai dengan
adalah membandingkan spektrum zat
frekuensi vibrasi, maka radiasi akan
sampel itu dengan spektrum zat
terserap oleh sampel dan
standar. Bila posisi dan intensitas
menyebabkan perubahan amplitudo
relatif puncak-puncak absorbsi dari
pada vibrasi molekuler.
zat sampel sama dengan zat standar,
 maka dapat disimpulkan bahwa zat
sampel itu memiliki gugus fungsi
yang sama dengan zat standar.
Apabila pengukuran zat sampel tidak
identik dengan zat standar maka
harus dilakukan tahap-tahap berikut:
1. Mengulangi pengkuran
dengan melakukan
rekristalisasi terhadap zat
sampel maupun zat
standar dengan
menggunakan pelarut
yang sama
2. Melarutkan sampel
dengan pelarut yang
cocok, lalu mengukur
absorbansi dengan
menggunakan pelarut
sebagai blangko.

IR = ketelitian lbh tinggi dari metode

disperse dan kecepatan dalam menganalisa
suatu zat.