Nama

: Anisya Lisdiana

NIM

: M0310005

Mata kuliah

: Elusidasi struktur senyawa anorganik (tugas)

SOAL
1. Suatu ligan L diketahui mengandung C, H, O, dan N. analisis unsur didapatkan C 73.66%
, N 12.27 % ,dan H 7.06% . Mass spectral parent ion m/z: 228,13. Diketahui bahwa ligan
mengandung amida dan piridin
1H NMR (d (J, Hz), CDCl3): 13.23 (OH, s), 8.56 (1H, d, phy), 7.61 (1H, t, phy), 7.17
(1H, d, phy), 7.12 (1H, t, phy); 7.10 (1H, d), 6.85 (1H, t), 6.82 (1H, d), 6.71 (1H, t); 3.86
(1H, m), 3.64 (2H, d), 3.23 (NH, b), 1.39 (3H, d). 100 MHz spektra 13C-NMR sebagai
berikut:

180

160

140

120

100

PPM

80

60

40

20

a) Tentukan rumus molekul ligan L tersebut.

b) Gambarkan struktur L dan beri keterangan yang berkaitan dengan data diatas.
2. Suatu kompleks C30H26N6O4Zn2 disintesis dari ligan L dengan Zn(NO)3.6H2O dan
co-ligan cyanate [NCO-]. Dari data kristalografi yang dihasilkan kristal dengan a= 8.6765(12)
b = 16.646(2) c = 10.0095(14) , z = 2, beta 94.381(7). Berat formula sebesar 665,35
gr/mol apabila diketahui
atom

N1

0.8447

1.01368

0.66173

Zn1

0.99082

1.014475

0.84621

O1

0.84735

1.01746

0.99531

a. Termasuk sistem Kristal apakah kompleks

tersebut?
b. Hitung densitas kompleks ( N (bilangan

Avogadro) = 6,02.1023.mol-1)
c.

Hitung sudut N1-Zn1-O1

JAWABAN
1.

a. Rumus molekul ligan L :

atom C =

= 14.002 ~ 14

atom N=

= 1.9984 ~ 2

atom H =

= 15.979 ~ 4

atom O =

= 0,9995 ~ 1

Rumus molekul ligan L = C14H16N2O

b. Gambar struktur ligan beserta alasan atau data pendukungnya :

Berdasarkan data 13CNMR ada 14 C asimetris, dengan

perbandingan : Ca : Cb : Cc :Cd :Ce :Cf :Cg :Ch :Ci : Cj : Ck : Cl: Cm: Cn
1

: 1 : 1 : 1:1 : 1: 1 : 1 :1 : 1: 1 : 1 :1 : 1

Karena atom C = 14 maka masing-masing atom Ca-n tidak ada

yang identik hanya ada 1 atom saja
atom Ca = Cb = Cc = Cd = = Cn =

Diketahui bahwa terdapat ligan piridin dan amina

Berdasarkan data 1H NMR :
= 13.23 (OH, s), terdapat gugus OH pada daerah tersebut adalah phenil

*
HO

X;

HO

C
X

HO

13C NMR (d, CDCl3):, daerah 110-170 ada 11 atom C menunjukan daerah aril yang
berarti ada 2 cincin aromatis yaitu piridin (C5N=telah diketahui) dan phenil (C6)
1HNMR = 8.56 (1H, d, phy), 7.61 (1H, t, phy), 7.17 (1H, d, phy), 7.12 (1H, t,
phy), , merupakan daerah aril yaitu piridin

Hanya terdapat 5 atom C (Ca,Cb,Cc,Cd,Ce) dimungkinkan ada 1 atom lain yang

terikat pada siklis 6 yaitu N /O. Terdapat atom C yang tersubtitusi dimana ada 4 atom C yang
mengikat H

3t,1H

,1H
d

d,1H

t,1H

H1,t

H1,d

1d,1H

s,1H
N

H1,d

d,1H

H1,d

d,1H
N

Pada data H NMR = 8.56 (1H, d, phy), 7.61 (1H, t, phy), 7.17 (1H, t, phy), 7.12
(1H, t, phy). yang menunjukkan duplet dan triplet adalah pada posisi orto.
Pada C NMR tersisa 6 atom C (Ce,Cf,Cg,Ch,Ci,Cj,Ck)pada daerah aril yang berarti gugus
phenil. 1HNMR = 7.10 (1H, d), 6.85 (1H, t), 6.82 (1H, d), 6.71 (1H, t), merupakan daerah
aril yaitu phenil. Ada 4 atom C yang memiliki H berarti terjadi 2 subtitusi dimungkinkan oleh
gugus OH, NH, maupun atom C

H1,t 6
H1,d

,1H
d

,1H
t
H1,t

8 d,1H

H1,d

s,1H

;
Sebelumnya diketahui gugus OH sebagai phenil
= 3.23 (NH, b), terdapat gugus N-H (amina)

H1,d

d,1H

H1,d

d,1H

 = 1.39 (3H, d, 5.6).Cl

X
9

CH

CH3

= 3.86 (1H, m), Cm

X
H
C

10

X
CH

CH3

C
H*

H2
C

= 3.64 (2H, d, 6.2), Cn

11H2

X
H2
C

C
NH

CH

X
CH

X ;

H2
C

Nb : X merupakan alkil atau atom lain selain C yaitu N, OH, piridiil, benzyl
Dari potongan-potongan ikatan atom diatas maka diperoleh suatu ligan C14H16N2O sebagai
berikut
H1,t

t,1H
i

H1,d k

H1,t

hd,1H

t,1H
7

H1,d 5

8d,1H

OH

11d,2H

OH

l d,2H
HN

HN

m
n
q,2H CH3

9
10
q,2H CH3

t,3H

N
H1,d e
d
H1,t

t,3H

N
b
d,1H

c
t,1H

4
d,1H

H1,d 1

2
H1,t

t,1H

2. a. Kristal monoklinik karena = dimana ==90o dan =94.381o

b. perhitungan densitas kompleks C30H26N6O4Zn2
V= a x b x c {1 - cos2 - cos2 - cos2 + (2 x cos x cos x cos)}1/2
= 8.6765 x 16.646 x 10.0095 {1 - cos2 90o - cos2 94.381o - cos2 90o + (2 x cos
90o x cos 94.381o x cos 90o)}1/2 = 1441.43
Persamaan

Nilai

Hasil

d=

c. Perhitungan r atom N1 , Zn1, dan O1

monoclinic

Panjang Ikatan

sudut

cos sudut

alpha

Amstrong

90

0 a=

94.381

-0.07638 b=

gamma

90

0 c=

atom

N1

0.8447

1.01368

0.66173

Zn1

0.99082

1.014475

0.84621

O1

0.84735

1.01746

0.99531

beta

8.6765(12)
16.646(2)
10.0095(14)

Persamaan:
r12 2 = {(x2-x1)2a2 + (y2-y1)2b2 + (z2-z1)2c2 + 2(y2-y1)(z2-z1)bc cos + 2(z2-z1)(x2-x1)ac
cos + 2(x2-x1)(y2-y1) ab cos}
karena monoklinik cos 90=0 sehingga persamaannya menjadi

R12=RN1-Zn1=2.1586;

R13=RN1-O1=3.337884; R23=RZn1-O1=2.0157

Perhitungan sudut N1-Zn1- O1

Sudut yang dibentuk oleh atom pusat dengan atam-atom yang berdekatan tersebut
menggunakan persamaan:

Cos 123 =

karena monoklinik cos 90=0 sehingga persamaannya menjadi

Dengan r12, r23 dan r13 pada perhitungan r didapatkan dengan persamaan

= -2,779
=106.14o