SSA

Spektrofotometri Serapan Atom

PENDAHULUAN

 Analisa Kimia dibagi 2 bagian :

1. Analisa Kualitatif ( analisa jenis)

 bertujuan mencari adanya unsur / senyawa dalam suatu sampel

2. Analisa Kuantitatif (analisa jumlah)

 bertujuan mencari banyaknya zat atau unsur dalam suatu sampel,
dimana hasilnya dalam bentuk jumlah atau bilangan kadar.
Metode Analisa Kuantitatif

 Konvensional
 Kolorimetri
 Gravimetri
 volumetri/titrimetri
 .....
CARA MODERN
(ANALISIS INSTRUMENTAL)
Analisis dilakukan dengan penggunaan
peralatan/ instrumentasi modern
Misal :
kromatografi lapis tipis, kromatografi
gas, spektrofotometri, AAS, dll.
 SSA
Spektrofotometri Serapan Atom
 Digunakan untuk menentukan kadar suatu logam dalam
senyawa berdasarkan serapan atomnya
 Digunakan untuk analisis senyawa anorganik, atau logam
(golongan alkali tanah, unsur transisi).
 Metode spektrofotometri serapan atom mempunyai
sensitifitas tinggi, mudah, murah, sederhana, cepat, dan
cuplikan yang dibutuhkan sedikit tanpa harus memisahkan
dari komponen yang lain
 Sampel yang diukur harus dalam bentuk larutan
jernih/bening.

 berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom

menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu,
tergantung pada sifat unsurnya.
 Sampel diatomisasi dengan nyala maupun dengan tungku.
Pada atomisasi temperaturnya terkendali dengan sangat hati-
hati agar proses atomisasinya sempurna.

 Biasanya temperatur dinaikkan secara bertahap, untuk

menguapkan dan sekaligus mendisosiasikan senyawa yang
dianalisis
 Proses pengatoman dalam nyala :

 1) Larutan sampel di bawa oleh gas dan oksidan dan akan

membentuk kabut.
 2) Kabut larutan akan terbakar dalam nyala dan terjadi penguapan
pelarut sehingga analit tertinggal sebagai kabut padatan.
 3) Kabut padatan akan terbentuk gas dan selanjutnya akan menjadi
atom bebas.
 4) Atom-atom bebas akan menyerap energi radiasi dari HCL
(Hollow Cathode Lamp) dan mengalami eksitasi yang kemudian
akan kembali dalam keadaan dasar sambil mengimisikan energi.
Prinsip

 Atomisasi karena adanya sumber energi

 Atom akan berada pada keadaan tereksitasi
 Memancarkan cahaya ketika kembali ke ground state
Prinsip (lanjutan)

 Sumber radiasi dilewatkan ke sampel yang telah

teratomisasi
 Penyerapan energi radiasi oleh atom diukur oleh detektor
 Jumlah energi yang diserap sebanding dengan konsentrasi
atom-atom
Instrumentasi

 Nebulizer
 Sumber Cahaya
 Monokromator
 Detektor
 Rekorder
Lampu Hollow Cathode
 Terdiri dari anoda dan katoda
 Ditempatkan di gas Neon atau Argon dengan tekanan
 Spesifik untuk atom atom tertentu
Bagian lain

 Sel absorpsi: Wadah sampel

 Monokromator: Pemisahan berkas cahaya (lebar pita antara
0,1-1 nm)
 Detektor: Detector Photomultiplier dengan sensitivitas yang
baik
 Rekorder: Signal diperkuat kemudian direkam sebagai
bentuk puncak-puncak
Preparasi sampel

 Sampel didestruksi untuk memutus ikatan senyawa organik

dengan logam
 Metode: Destruksi basah
Destruksi kering
 Dekstruksi basah
 Dekstruksi basah yaitu pemanasan sampel (organik atau biologis) dengan
menggunakan pengoksidasi kuat seperti asam-asam baik tunggal maupun
campuran. Jika dalam sampel dimasukkan zat pengoksidasi, lalu
dipanaskan pada temperatur yang cukup tinggi dan jika pemanasan
dilakukan secara kontinyu pada waktu yang cukup lama, maka sampel
akan teroksidasi sempurna sehingga meninggalkan berbagai elemen-
elemen pada larutan asam dalam bentuk senyawa anorganik yang sesuai
untuk dianalisis
 Dekstruksi basah pada prinsipnya adalah penggunaan asam-
asam untuk mendekstruksi zat organik pada sampel pada
suhu rendah dengan maksud mengurangi kehilangan
mineral akibat penguapan
 Dekstruksi basah pada umumnya digunakan untuk
menganalisis, tembaga, timah hitam, timah putih, dan seng.
 Dekstruksi kering
 Dekstruksi kering dilakukan dengan cara membakar habis
bagian organik dan meninggalkan residu anorganik sebagai
abu untuk analisis lebih lanjut. Pada destruksi kering suhu
pengabuan harus diperhatikan karena banyak elemen yang
dapat menguap pada suhu tinggi, selain itu suhu pengabuan
juga dapat menyebabkan dekomposisi senyawa tertentu.
 Abu yang telah dingin dari tahap preparasi ditambahkan
dengan HNO3 pekat.
 Tujuan penambahan HNO3 ini adalah untuk melarutkan
logam yang telah terdestruksi dari sampel organik dalam
proses kalsinasi (pengabuan). Kemudian campuran disaring
dengan kertas saring, dan filtrat siap dianalisis dengan AAS.
 Biasanya metode destruksi basah lebih baik karena tidak
banyak bahan yang hilang dengan suhu pengabuan yang
sangat tinggi seperti pada cara kering. Hal ini merupakan
salah satu faktor mengapa cara basah lebih sering digunakan
oleh para peneliti. Di samping itu destruksi dengan cara
basah biasanya dilakukan untuk memperbaiki cara kering
yang biasanya memerlukan waktu yang lama.
 Pengabuan kering dapat diterapkan pada hampir semua
analisa mineral, kecuali merkuri dan arsen.
 Destruksi kering diawali dengan menghaluskan sampel
kemudian dipanaskan pada suhu tertentu (2150 C) untuk
mengurangi kadar air dan minyaknya, kemudian
diarangkan. Arang sampel diabukan pada suhu 6000 C
selama 4 jam dalam furnace.
Analisis Kuantitatif

 One Point Method

 Kadar sampel = Abs sampel/Abs standart X Konsentrasi
Standart X Pengenceran

 Kurva Kalibrasi (Standar Eksternal)

 Dengan membuat sederatan larutan standart
SOAL

1. 50 mg serbuk tablet mengandung cemaran logam berat

ditimbang kemudian dilarutkan dalam 100 ml pelarut. Dari
larutan ini diambil 10 ml kemudian diencerkan dalam 100
ml. Larutan terakhir ini kemudian diukur dan diperoleh
absorban sampel = 0.45. Larutan baku timbal dengan
konsetrasi 10 mikrogram/ml memiliki absorban baku = 0.6.
Hitung berapa kadar cemaran per tablet (bobot per tablet =
250 mg)