Instrumentasi Analisis

Analisis dengan AAS

(Atomic Absorption
Spectrophotometer)

Taqiyyah Syarah Pradini, ST

Analisis dengan AAS (Atomic Absoprtion
Spectrophotometer)
 Analisis dengan AAS (Atomic Absoprtion
Spectrophotometer)
suatu metode analisis untuk penentuan konsentrasi unsur-unsur logam yang
berdasarkan pada penyerapan (absorbsi) radiasi oleh atom-atom bebas unsur tersebut.
Sekitar 67 unsur dapat ditentukan dengan AAS

Keuntungan AAS
● Spesifik
● Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan sampel (preparasi sampel
sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali ada zat pengganggu).
● Batas kadar-kadar yang ditentukan amat luas (ppb, ppm hingga persen) dengan presisi
yang cukup bagus
● Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur

Contoh Aplikasi AAS :

1. Pengukuran logam pada air sumur/minum.
2. Pengukuran logam berat yang terkandung dalam limbah pabrik.
3. Pengukuran kadar logam berat pada ikan yang tercemar logam berat.
Prinsip AAS (Atomic Absoprtion Spectrophotometer)

Sinar/Cahaya dari lampu katoda berongga (HCL = Hollow Cathode Lamp) akan diserap sebagian oleh
atom dasar, sehingga electron terluar akan tereksitasi. Dalam metode ini, analisa didasarkan pada
pengukuran intesitas sinar yang diserap oleh atom sehingga terjadi eksitasi.

Jumlah cahaya yang diserap akan sebanding dengan jumlah atom yang menyerap, maka akan
sebanding dengan konsentrasi unsur logam dalam larutan.

Menurut hukum Lambert-Beer nilai Absorbansi (A) mempunyai hubungan linier dengan konsentrasi
analit dalam larutan (c).
A = k c, dimana k = tetapan
 Terdapat 2 Jenis Atomisasi
Atomisasi adalah proses pemecahan cairan menjadi semburan halus / kabut (aerosol)

Ada 2 cara atomisasi:

1. Atomisasi dengan nyala (Flame Atomizer)
2. Electrothermal = dengan bantuan listrik dan panas
• Graphite furnace
• Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida

Atomisasi dengan Nyala/ AAS Atomisasi Tanpa Nyala/

dengan Flame Atomizer Hydride AAS
 1. Atomisasi dengan Nyala/
AAS dengan Flame Atomizer

Hal-hal yang perlu diperhatikan pada atomisasi dengan nyala:

1. Larutan Standar dan sample harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup stabil.
2. Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan unsur yang
dianalisis.
 1. Atomisasi dengan Nyala/
AAS dengan Flame Atomizer
• Atom akan terbentuk pada suhu ±1700 oC atau lebih.
• Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsur berbeda.
• Campuran gas yang paling umum digunakan:

Campuran Gas Suhu Nyala Unsur yang Dianalisa

Udara : propana 1700 – 1900 oC Na, K
Udara : asetilen 1900 – 2000 oC Fe, Pb, Cr, Cd, Cu, Mg, Zn, Ni, Co.
N2O : C2H2 2700 – 3000 oC Al, As, Sr

Syarat-syarat Gas yang Digunakan

1. Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur
yang akan dianalisa.
2. Tidak berbahaya, misalkan tidak mudah menimbulkan ledakan.
3. Aman, mudah dikendalikan
4. Murni dan bersih.
 2. Atomisasi Tanpa Nyala/ Hydride AAS
Dilakukan dengan mengalirkan energi
listrik pada batang karbon (CRA–Carbon
Rod Atomizer) atau tabung karbon
(GTA–Graphite Tube Atomizer)
Sampel cair yang sudah dicampur dengan
senyawa hidrida dialirkan pada tabung
silindris grafit yang dilapisi bahan yang
mencegah sampel terserap pada tabung.
Arus listrik kemudian dialirkan sehingga
batang atau tabung menjadi panas, dan
unsur yang dianalisa akan teratomisasi.
Suhu dapat diatur hingga 3000 oC.
Dilakukan untuk unsur yang mudah
terurai apabila dipanaskan pada suhu
lebih dari 800 oC.
Contoh: Se (Selenium), Sb (Stibium)
 01
Atomisasi dengan Nyala/
AAS dengan Flame Atomizer
 Komponen AAS
1. Sumber cahaya (Hollow Cathode Lamp) : Sumber emisi sinar yang akan
diserap atom.

2. Atomizer
- Nebulizer : Mengubah larutan menjadi aerosol (15 – 20 mikrometer).
- Mixing Chamber : Tempat pencampuran sampel dengan gas pembakar
- Flame/ Burner : Tempat terjadinya atomisasi

3. Monokromator : mengisolasi cahaya pada wavelenght yg spesifik.

4. Detektor : Mengukur intensitas sinar dan memperkuat sinyal.

5. Readout : Menampilkan output hasil pengukuran.

 1. Sumber Sinar atau Radiasi

Hollow Cathode Lamps

(HCL) atau lampu
katoda berongga.
 1. Sumber Sinar atau Radiasi
Sumber radiasi yang dgunakan adalah lampu katoda berongga (Hollow Cathode
Lamp, HCL). Elektroda HCL biasanya terdiri dari wolfram (Wo) dan katoda berongga
dilapisi dengan unsure murni yang dikehendaki. Jendela lampu (window) terbuat dari
silica atau kuarsa, diisi dengan gas pengisi yang dapat mengahsilkan proses ionisasi.
Gas pengisi yang biasa digunakan adalah Ne, Ar atau He.

Pemancaran radiasi terjadi apabila kedua elektroda diberi tegangan, arus listrik
yang terjadi meimbulkan ionisasi gas-gas pengisi. Ion-ion gas yang bermuatan positif
ini menembaki atom-atom yang terdapat pada katoda yang menyebabkan
tereksitasinya atom-atom tersebut. Atom-atom yang tereksitasi ini bersifat tidak stabil
dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan energi eksitasinya dalam
bentuk radiasi. Radiasi inilah yang dilewatkan melalui atom yang berada dalam nyala.
2. Atomizer
 2. Atomizer
Atomizer terdiri atas :

•Nebulizer (Sistem Pengabut)

Berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aeorosol (butir-butir kabut dengan ukuran
partikel 15 – 20 µm) dengan cara menarik larutan melalui kapiler (akibat efek dari aliran
udara) dengan pengisapan gas bahan bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang
pengabut. Partikel-partikel kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran campuran gas
bahan bakar, masuk kedalam nyala, sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui
saluran pembuangan.

•Mixing chamber / Spray Chamber (ruang pencampuran)

Berfungsi untuk membuat campuran homogen antara gas oksidan, bahan bakar dan
aerosol yang mengandung sampel sebelum memasuki burner.

•Burner (Sistem pembakar)

Merupakan sistem tempat terjadinya atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap garam unsure
yang akan dianalisis menjadi atom-atom bebas dalam nyala.
 3. Monokromator
Setelah radiasi dari lampu katoda, energi radiasi ini sebagian diserap dan sebagian
lagi diteruskan. Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya.
Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut dilakukan oleh monokromator.

Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi yang telah mengalami absorpsi

tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. Radiasi lainnya berasal dari lampu katoda
berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau logam pengotor dari lampu katoda
berongga.
4. Detektor
Berfungsi mengukur radiasi yang ditranmisikan oleh sample dan mengukur
intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik

5. Rekorder
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diubah menjadi satuan yang terukur yaitu A atau T
 Metode Pelarutan/Destruksi Sampel
Suatu sampel yang akan dianalisis dengan AAS harus dilakukan dengan cara destruksi
terlebih dahulu. Destruksi yaitu proses pemecahan suatu unsur dari ikatannya dengan
senyawa yang lain.

Proses destruksi ada 2 yaitu :

1. Destruksi basah
Untuk sampel yang berupa cairan dilakukan destruksi basah dengan cara
menambahkan asam kuat seperti HCl, HNO3, H2SO4 dan dilakukan pemanasan.

2. Destruksi kering
Untuk sampel yang mempunyai kandungan organik tinggi dilakukan destruksi
kering. Tujuan destruksi kering adalah menghilangkan seluruh bahan organik dengan
cara memanaskan sampel (± 5 gram) dalam cawan porselen dalam tungku (furnace)
pada suhu ± 600 C sampai seluruh bahan organik habis teroksidasi sehingga diperoleh
abu yang berwarna putih. Abu yang sudah putih kemudian dilarutkan dalam HCl atau
HNO3 dan dilakukan pemanasan.
 Tugas
1. Buatlah Kurva Kalibrasi Larutan Standar Pb (Timbal) dari data analisis yang ada pada slide
selanjutnya di Microsoft Excel HP!

Kirimkan Foto Lembar Kerja Excel berisi :

- Nama
- Kelas
- Tabel Data Larutan Standar Pb
- Tabel Data Sampel
- Kurva Kalibrasi

2. Hitunglah kadar Pb dalam sampel air limbah dengan Absorbansi sampel yang ada pada tabel.
Persamaan grafik y = 0,136x - 0,072! Kirimkan Foto hasil perhitungan yang dikerjakan pada buku
catatan!

Link Gform pengumpulan tugas : bit.ly/tugasIA-AAS

Maksimal pengumpulan 1 hari sebelum pertemuan berikutnya pukul 22:00