PELATIHAN KETERTELUSURAN PENGUKURAN,

KALIBRASI DAN INSTRUMENTASI PENGUJIAN KIMIA

PALEMBANG, 20 - 22 AGUSTUS 2019

1
 Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)

UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN DLHP PROV SUMSEL

SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (AAS)

Fungsi
• Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode
analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada
penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas.
Definisi
• Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya
tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode
serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada
temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber
radiasi, sistem pengukur fotometerik.

UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN DLHP PROV SUMSEL

 Cara Kerja Atomic Absorbsi Spektrofotometer
Dimana sampel diaspirasikan ke spray chamber lewat kapiler dari nebulizer menuju proses
pemanasan dan pengatoman.kemudian sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari
elemen dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudian
radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. detektor akan menolak arah
searah arus (dc) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi
atau sampel.dapat dilihat pada gambar dibawah ini:

UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN DLHP PROV SUMSEL

 HUKUM LAMBERT-BEER
 Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monokromatik melewati medium
transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan
bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorbsi.
 Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial
dengan bertambahnya konsentrasi unsur yang menyerap sinar tersebut.
 Didapatkan persamaan sebagai berikut
It = I0e -abc A= -log [It / I0] = Ebc
 Dimana:
I0 = intensitas sumber sinar I It= intensitas sinar yang diteruskan
E= absortivitas molar b = panjang medium
c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar A = absorbansi
 Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya
berbanding lurus dengan konsentrasi atom (Day & Underwood, 1989).
UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN DLHP PROV SUMSEL
 BAGAN ALAT SSA

UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN DLHP PROV SUMSEL

 BAGIAN-BAGIAN DARI ALAT SSA

1. Sumber cahaya
Yaitu lampu Katode Berongga (Hollow Cathode Lamp) (gambar 2)
 Ciri utama lampu ini adalah mempunyai katode silindris berongga yang dibuat dari logam
tertentu.
 Katode dan anode tungsten diletakkan dalam pelindung gelas tertutup yang mengandung
gas inert (Ne atau Ar) dengan tekanan 1-5 torr.
 Lampu ini mempunyai potensial 500 V, dengan arus berkisar antara 2 – 20 mA.

UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN DLHP PROV SUMSEL

 2. ATOMISASI
Proses atomisasi sebagai berikut, sample mengalir melalui pipa kapiler dan
dinebulisasi oleh aliran gas pengoksidasi sehingga menghasilkan aerosol.
Sample yang menuju burner hanya berkisar 5-10% sedangkan sisanya (90-95%)
menuju tempat pembuangan (drain).
Sample yang berada pada nyala kemudian diatomisasi, dan cahaya dari lampu katode
tabung dilewatkan melalui nyala.

UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN DLHP PROV SUMSEL

 3. Monokromator
 Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi
yang tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow
Cathode Lamp
4. Detektor
 Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi
listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya
radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka.
5. Sistem pengolah
 Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi
besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data
dalam sistem pembacaan.
6. Sistem pembacaan
 Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau
gambar yang dapat dibaca oleh mata.
UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN DLHP PROV SUMSEL
 Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam SSA :
a. Atomisasi dengan nyala (Flame)
Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam
pada suhu ± 1700 ºC atau lebih.
Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan atomisasi dengan cara
memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas bakar.
Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsur
berbeda.
Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yang
berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan
memberikan sensitivitas yang berbeda

UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN DLHP PROV SUMSEL

Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu:
(a) Udara – Propana
Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis nyala lainnya. Nyala ini akan
menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan diukur mudah terionisasi
seperti Na, K, Cu.
(b) Udara – Asetilen
Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam SSA. Nyala ini menghasilkan
temperatur sekitar 2300oC yang dapat mengatomisasi hampir semua elemen. Oksida-
oksida yang stabil seperti Ca, Mo juga dapat analisa menggunakan jenis nyala ini dengan
memvariasi rasio jumlah bahan bakar terhadap gas pengoksidasi.
(c) Nitrous oksida – Asetilen
Jenis nyala ini paling panas (3000oC), dan sangat baik digunakan untuk menganalisa sampel
yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti Al, Si. Ti, W.

UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN DLHP PROV SUMSEL

b. Atomisasi tanpa nyala (GF)
Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada batang karbon (CRA – Carbon
Rod Atomizer) atau tabung karbon (GTA – Graphite Tube Atomizer) yang mempunyai 2 elektroda.
Sampel dimasukan ke dalam CRA atau GTA. Arus listrik dialirkan sehingga batang atau tabung menjadi
panas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa akan teratomisasi .
Suhu dapat diatur hingga 3000 ºC.
Pemanasan larutan sampel melalui 3 tahapan yaitu :

1. Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut

2. Pengabuan (ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi dekomposisi dan penguapan
senyawa organik yang ada dalam sampel sehingga diperoleh garam atau oksida logam
3. Pengatoman (atomization)

UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN DLHP PROV SUMSEL

 c. Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida
Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur As, Se, Sb yang mudah
terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 ºC sehingga atomisasi dilakukan dengan
membentuk senyawa hibrida berbentuk gas atau yang lebih terurai menjadi atom-atomnya
melalui reaksi reduksi oleh NaBH4.

UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN DLHP PROV SUMSEL

 MERCURY VAPORIZING UNIT (MVU)
Alat instrument ini berfungsi khusus untuk menganalisa Raksa (Hg).
Jenis sampel berupa padatan, cairan, serta gas yang terkandung pada material.
Prinsip kerja dari alat ini yaitu adanya gas Hg yang lepas dari sampel didorong oleh pompa ke alat SSA
untuk diukur secara kuantitatif nilai logam Hg yang terkandung di dalam sampel.

UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN DLHP PROV SUMSEL

MERCURY VAPORIZING UNIT (MVU)

Dikenal ada 2 sistem sel gas, yaitu sistem terbuka (ujung terbuka) dan sistem tertutup
(sirkulasi).
Pada sistem ujung terbuka, setelah pengukuran selesai, uap merkuri dibuang ke
udara bebas.
Pada sistem terbuka umumnya kurang sensitif dan akurasinya dipengaruhi oleh
aliran udara dan faktor pengenceran udara.
Pada sistem sirkulasi, pengukuran dapat dilakukan berulang-ulang kali sampai
diperoleh pengukuran maksimum, baru kemudian uap dibuang.

UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN DLHP PROV SUMSEL

 VERIFIKASI DAN PENGECEKKAN ANTARA AAS
Verifikasi peralatan
• Speksifikasi Pengunaan Kompresor
1. Pemeriksaan udara yang di suplai tidak mengandung air dengan cara membuka katup buangan pada kompresor
dan separator filter yang menuju ke alat AAS.
2. Pemeriksaan tekanan udara yang di hasilkan 0,35 dan 0,4 Mpa

• Spesifikasi Gas yang digunakan

1. Kemurnian gas 99,9% (berdasarkan sertifikat gas)
2. Pastikan pemasangan tabung gas regulator tidak bocor
3. Atur tekanan yang dialirkan gas C2H2 0,09 Mpa , Gas N2O 0,35 Mpa dan udara 0,35 Mpa pada regulator gas.
• Pemeriksaan burner
• Pemeriksaan Nebulizer
• Pemeriksaan life time (cathode lamp)

UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN DLHP PROV SUMSEL

 Verifikasi dan pengecekkan antara adalah proses
optimalisasi kondisi pengukuran kepekaan yang
diperoleh pada saat analisis yang dilakukan oleh
operator sebelum di lakukan pengujian.

UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN DLHP PROV SUMSEL

VERIFIKASI DAN PENGECEKKAN ANTARA AAS
Pengecekkan antara AAS terdiri dari Akurasi Panjang gelombang dan Sensitifitas Absorbansi .
1. Akurasi Panjang Gelombang
Langkah – langkah :
• Pasang Lampu Hg di Lamp turret #1
• Set lamp Current 4 mA
• Slit width 0.2 nm
• Lamp mode EMISSION
Set panjang gelombang alat pada;
Wavelength
253.7 nm
365.0 nm
435.8 nm
546.1 nm
585.2 nm
640.2 nm
UPTDPengukuran wavelength
LABORATORIUM LINGKUNGAN Accuracy
DLHP menggunakan
PROV SUMSEL lamp cathoda Hg dengan 7 Panjang gelombang dengan batas toleransi ±0,03 nm.
 2. Sensitivitas Absorpbansi
Langkah – langkah :
• Pasang lampu Cu di Lamp turret #1
• Set Measurement parameters ;
Analytical conditions for Cu absorption sensitivity
Lamp Current 6 mA
Slit width 0.7 nm
Lamp mode NON-BGC
Response Time #1
Recording range Pre-Spray Time(sec);1
Integrasion Time (sec);3
Repetition count 5
CV value 2%
Aspirasikan Standar Cu 2 ppm min. absonbans yang terbaca ≥ 0,23 Abs
Ulangi pembacaan sebanyak 7 kali dengan batas keberterimaan 2%
UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN DLHP PROV SUMSEL
Catatan : Sumber dari manual alat
• Pemeliharaan Alat
Proses kegiatan untuk mempertahankan kondisi teknis dan daya guna suatu alat kerja dengan jalan
merawat, memperbaiki, dan menyempurnakan.

UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN DLHP PROV SUMSEL

 Pemeliharaan Alat AAS
Dimana dilakukan pemeriksaan pada beberapa item alat aas yaitu:
• Kompresor
Kompresor adalah alat mekanik yang berfungsi untuk meningkatkan tekanan fluida mampu mampat, yaitu gas atau
udara. tujuan meningkatkan tekanan dapat untuk mengalirkan atau kebutuhan proses dalam suatu system proses yang
lebih besar.
Pemeliharaan:
Periksa dan pastikan presure gauge yang menunjukkan tekanan udara sekitar 0,5 Mpa sampai 0,9 Mpa dan pressure
switch bekerja secara normal, kompresor akan mati ketika tekanan sudah mencapai 0,9 Mpa dan akan hidup kembali
ketika tekanan udara turun mencapai 0,5 Mpa.
Pastikan safety valve kompresor bekerja secara normal, dengan menariknya sebentar dan udara bertekanan dapat
keluar melalui itu jika tekanan udara melebihi standar.
Buka drain cock valve untuk membuang air yang masuk kedalam tabung/ tangki kompresor (sampai habis airnya).
Lakukan ini tiap hari bila udara di sekitar kompresor begitu lembab.

UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN DLHP PROV SUMSEL

 • Regulator
Fungsi regulator ialahmengatur besar arus gas yang masuk kedalam rotor coil sehingga
tekanan dihasilkan tetap konstan.

Pemeliharaan:
Sebelum memasang regulator pada tabung, hendaklah: Katup regulator dibuka terlebih dahulu agak
sebentar, hal ini bertujuan untuk menghembuskan kotorankotoran yang mungkin terdapat pada
sambungan katup.
Memastikan kebocoran Regulator pada tabung dengan air sabun.

UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN DLHP PROV SUMSEL

LAMPU KATODA BERONGGA (HOLLOW CATHODE
LAMP)

Lampu katoda berongga terdiri atas tabung gelas yang

diisi dengan gas Ar dan Ne bertekanan rendah (4-10
torr) dan didalamnya dipasang sebuah katoda
berongga dan anoda. Rongga katoda berlapis logam
murni dari unsur oybek analisis. Misalnya untuk
pengukuran Fe diperlukan lapisan logam Fe. Batang
anoda terbuat dari logam wolfram (tungsten, W).
UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN DLHP PROV SUMSEL
 Pemeliharaan :
Umur lampu katoda berongga itu adalah kira – kira 5000 mA.jam, artinya 1000 jam pada
pemakaian kuat arus 5 mA atau 500 jam untuk 10 mA.

Untuk menjaga keawetannya disarankan agar :

1. Kuat arus lampu jangan melebihi nilai yang direkomendasikan, bekerjalah dibawah nilai
tersebut dengan syarat lampu masih stabil intensitas pancaran radiasinya. Dengan
cara ini lampu akan berumur lebih panjang dengan kepekaan penukuran yang normal.
2. Sebelum pengukuran dimulai, lampu dinyalakan dan dibiarkan 15 menit untuk
pemanasan hingga diperoleh intensitas radiasi yang stabil.
3. Jagalah kebersihan lensa (window) daripada lampu. Apabila kotor bersihkan
dengan kertas optik (optical tissue) yang kering. Bila belum bersih, basahi kertas
pembersih itu dengan campuran eter-etanol (1:1).
• Tanda awal kerusakan lampu katoda berongga :
• Pada kuat arus yang normal, intensitas radiasi berkurang dari biasanya. Hal ini dapat terlihat dari
menurunnya keberulangan hasil pengukuran serapan (absorbans).
• Meningkatnya ”noise” dari pengukuran dari biasanya.
UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN DLHP PROV SUMSEL
 • Ruang Pengkabutan (Spray Chamber)
Spray chamber adalah bagian dibawah burner dimana larutan contoh diubah menjadi
aerosol. Dinding dalam spray chamber ini dibuat dari plastic atau Teflon. Dalam ruangan ini
dipasang nebulizer glass bead atau impact bead (untuk memecahkan larutan menjadi
partikel butir yang halus), flow spoiler (berupa baling-baling berputar, untuk
mengembunkan butir/partikel larutan yang kasar), inlet dari fuel gas, dan drain port
(lobang pembuangan).

UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN DLHP PROV SUMSEL

 Pemeliharaan :
Berbagai langkah pemeliharaan yang diperlukan untuk spray chamber dan nebulizer
adalah sebagai berikut :
1. Untuk mencegah terakumulasinya pengotoran, endapan, deposit garam dan sebagainya, dalam spray
chamber, maka setiap akhir operasi AAS agar diaspirasikan aquadest selama minimal 15 menit sambil
burner masih dinyalakan.
2. Apabila larutan yang diaspirasikan adalah memakai pelarut organik seperti misalnya MIBK (Metil
IsoButyl Keton), maka sesudahnya perlu diaspirasikan campuran etanol-aseton (1:1) dan diikuti
dengan aquadest untuk membersihkan spray chamber. MIBK yang terkumpul dalam siphon (drain)
harus dibuang.
3. Nebulizer juga ikut dibersihkan sewaktu akuadest di aspirasikan selama 15 menit pada akhir operasi
AAS. Ini penting untuk membersihkan bagian kapilernya. Apabila kapiler mengandung partikel-
partikel padat maka hal ini akan mengganggu aliran larutan kedalam spray chamber. Akibatnya
pembacaan serapan terganggu dan sering berubah-ubah. Untuk membersihkannya, masukkan
sebatang kawat kapiler khusus kedalam kapiler tersebut dan dorong / tarik sampai lancar.

UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN DLHP PROV SUMSEL

NEBULIZER YANG TIDAK BERFUNGSI DENGAN BAIK
MEMILIKI TANDA-TANDA SEBAGAI BERIKUT :

 Pembacaan serapan tidak stabil

disebabkan oleh terhambatnya aliran larutan yang diaspirasikan, mungkin karena adanya
partikel padat yang mengotori kapiler.
 Kepekaan pengukuran berkurang
dapat disebabkan oleh hal yang sama dengan diatas.

UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN DLHP PROV SUMSEL

 • Pembakar (Burner)

Burner merupakan alat dimana campuran gas (bahan bakar dan oksidan)
dinyalakan. Dalam nyala yang bersuhu tinggi itulah terjadi pembentukan
atom-atom analit yang akan diukur. Alat ini terbuat dari logam yang tahan
panas dan tahan korosi. Desain burner harus dapay mencegah masuknya
nyala ke dalam spray chamber. Hal ini disebut ”blow back” dan amat
berbahaya. Burner untuk nyala udara- asetilin (suhu 2000-2200oC)
berlainan dengan untuk nyala nitrous oksida-asetilin (2900-3000oC), jadi
jangan salah pasang.

UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN DLHP PROV SUMSEL

 • Pemeliharaan :
Burner harus selalu bersih untuk menjamin kepekaan yang tinggi dan kedapat ulangan (repeability)
yang baik.

• Hal-hal yang perlu dilakukan untuk memelihara burner

adalah :
Untuk mencegah korosi, burner dicuci dengan aquadeas sesudah tiap pemakaian atau operasi AAS. Ini
dilakukan dengan cara mengaspirasikan aquadest selama 15 menit sebelum alat dimatikan.
Dilakukan pembersihan berkala (dengan air) terutama apabila terjadi deposisi karbon dan karbon dan
garam atau zat padat lain pada celah atau slot dari burner. Slot-slot yang tersumbat akan menghasilkan
nyala yang berwarna kemerahan dan bentuknya tidak rata. Slot tersebut dibersihkan dengan cara
menggosok dengan sebuah karton/kartu tipis (setebal kartu nama), atau bambu sampai zat padat yang
melekat dihilangkan. Jangan menggosok dengan lempeng logam. Selanjutnya burner itu diuji dengan
menyalakan dan mengaspirasikan aquadest. Apabila sudah bersih maka nyala menjadi rata dan
warnanya tidak kemerahan.
Apabila pengotoran burner lebih serius maka burner dilepas dan disikat bagian dalamnya selain
dibersihkan seperti diatas.

UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN DLHP PROV SUMSEL

 Monokromator dan Slit
Pemeliharaan :
Seperti peralatan optik yang peka pada umumnya maka komponennya amat peka terhadap udara lembab dan
suhu yang tinggi. Penempatan dalam ruangan ber-AC dan non korosif akan mengawetkan monokromator.

Detektor
Detektor yang biasa digunakan dalam AAS ialah jenis photomultiplier tube, yang jauh lebih peka dari pada
phototube biasa, dan juga sangat cepat (10-9 detik).
Pemeliharaan :
Karena amat peka terhadap radiasi maka dilarang keras membuka atau memaparkan alat ini pada
sinar apapun. Penanganan alat ini hanya dilakukan diruang gelap. Permukaan photomultiplier tube
ini jangan sampai kotor oleh debu, lemak dan sebagainya, dan harus diperhitungkan apabila alat
yang lama memerlukan penggantian. Namun alat ini terhitung langka rusaknya
UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN DLHP PROV SUMSEL
 TERIMA KASIH

UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN DLHP PROV SUMSEL