I. TUJUAN
II. PRINSIP
Ion logam Cu yang terlarut dalam air limbah ditetapkan kadarnya dengan
menggunakan spektrofotometer Serapan Atom (SSA). Larutan standar logam dan air
limah yang telah disaring diaspirasikan ke alat AAS, kemudian dijadikan aerosol oleh
nebulyzer,sampel yang berbentuk aerosol atau kabut halus dibakaroleh nyala api
supaya senyawaan organik terbakar dan ion-ion logam teratomisasi dan berada dalam
keadaan ground state. Logam yang telah teratomisasi diberikan radiasi resonansi yang
berasal dari lampu katoda, sehinggan logam tersebut mengalami eksitasi. Atom logam
yang tereksitasi sesuai dengan radiasi resonansi lampu katoda. Besarnya intensitas
radiasi resonansi lampu katoda yang diserap oleh atom-atom logam sebanding dengan
konsentrasi logam tersebut.
Ada tiga komponen alat yang utama dalam SSA, yaitu (1) unit atomisasi, berupa
nyala api dari pembakaran bahan bakar tertentu dengan oksidan ; (2) sumber energi,
berupa hollow cathode; dan (3) unit pengukur fotometrik, terutama berupa detektor
yang dapat mendeteksi intensitas cahaya yang melaluinya.
1. Sumber Sinar
Berfungsi memberikan radiasi sinar pada atom-atom netral hingga terjadi absorbsi,
yang diikuti peristiwa eksitasi atom. Energi eksitasi atom bersifat terkuantisasi, oleh
karena itu sumber sinar harus memberikan radiasi sinar yang spesifik pula. Energi
sinar yang khas dapat diperoleh dari peristiwa emisi sinar dari lampu katoda berongga
(Hollow Cathode Lamp).
Pada umumnya sumber cahaya yang digunakan adalah Hollow Cathode Lamp
(HCL) yang memberikan energi sinar khas untuk setiap unsur. Elektroda Hollow
Cathode Lamp biasanya terdiri dari wolfram dan katoda berongga dilapasi dengan
unsur murni atau campuran dari unsur murni yang dikehendaki. Hollow Cathode
Lamp dapat berupa unsur tunggal atau kombinasi beberapa unsur (Ca, Mg, Al, Fe,
Mn, Cu, Zn, Pb, dan Sn). Lampu katode terbuat dari gelas yang membungkus suatu
katode (suatu logam berbentuk silinder yang bagian dalamnya dilapisi dengan logam
yang jenisnya sama dengan unsur logam analit yang akan dieksitasi). Anoda tungsten
berbentuk kawat / batang, kedua elektrode diselubungi oleh tabung gelas yang diisi
gas inert seperti argon atau neon pada tekanan rendah (1-5 torr). Lampu ini
mempunyai potensial 500 V, sedangkan arus berkisar antara 2-20 MA. Sumber sinar
berfungsi untuk memberikan radiasi sinar pada atom-atom netral hingga terjadi
absorbsi yang diikuti peristiwa eksitasi atom. Keunggulan dari HCL adalah
menghasilkan radiasi yang sinambung dengan monokromator resolusi yang baik,
sehingga hukum Lambert-Beer dapat dipakai menghasilkan intensitas radiasi yang
kuat.
Pemancaran radiasi resonansi (sinar) terjadi bila kedua elektroda diberi tegangan,
arus lustrik yang terjadi menimbulkan ionisasi gas-gas pengisi. Ion-ion yang
bermuatan positif ini menembaki atom-atom yang terdapat pada katoda yang
menyebabkan tereksitasinya atom-atom tersebut. Atom-atom yang tereksitasi ini
bersifat tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan energi
eksitasinya dalam bentuk radiasi. Radiasi ini yang dilewatkan melalui atom yang
berada dalam nyala.
2. Chopper
Merupakan modulasi mekanik dengan tujuan mengubah sinar dari sumber sinar
menjadi berselang-seling (untuk membedakan sinar dari emisi atom dalam nyala yang
bersifat kontinyu). Isyarat selang-seling oleh detektor diubah menjadi isyarat bolak-
balik, yang oleh amplifier akan digandakan, sedang emisi kontinyu bersifat searah dan
tidak digandakan oleh amplifier.
Udara – Propana
Jenis nyala ini relatif lebih dingin (18000C) dibandingkan jenis nyala
lainnya. Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik, jika
elemen yang akan diukur mudahterionisasi seperti Na, K, Cu.
Udara – Asetilen
Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS, nyala ini
menghasilkantemperatur sekitar 23000C yang dapat mengatomisasi
hampir semua elemen. Oksida-oksida yang stabil seperti Ca,Mo juga
dapat dianalisa menggunakan jenis nyala inidengan memvariasi rasio
jumlah bahan bakar terhadap gas pengoksidasi.
4. Nebulizer
Berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir kabut dengan
ukuran partikel 15-20 μm) dengan cara menarik larutan melalui kapiler dengan
pengisapan gas bahan bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang pengabut. Partikel-
partikel kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran campuran gas bahan bakar,
masuk ke dalam nyala, sedangkan titik kabut yang besar dialirkan ke saluran
pembuangan.
5. Spray Chamber
Berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara gas oksidan, bahan
bakar, dan aerosol yang mengandung sampel sebelum memasuki burner.
6. Ducting
Merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran
AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap
bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS tidak berbahaya bagi lingkungan
sekitar.
7. Kompresor
Merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini berfungsi untuk
mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS pada waktu pembakaran
atom.
8. Burner
Burner merupakan sistem tempat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap
garam yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam nyala. Merupakan
bagian paling terpenting didalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat
pencampuran gas asetilen, dan aquabides agar tercampur merata, dan dapat terbakar
pada pemantik api secdara baik dan merata. Lubang yang berada pada burner
merupakan lubang pemantik api, dimana pada lubang inilah awal dari proses
pengatomisasian nyala api. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda tergantung pada
konsentrasi logam yang diukur.
9. Monokromator
Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom
didalam nyala, energi radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan. Fraksi
radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. Pemilihan atau pemisahan
radiasi tersebut dilakukan oleh monokromator.
Berkas cahaya dari lampu katode berongga akan dilewatkan melalui celah sempit dan
difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator. Monokromator dalam alat
AAS akan memisahkan, mengisolasi, dan mengontrol intensitas energi yang
diteruskan ke detektor.
Monokromator berfungsi untuk mengisolasi sinar yang diperlukan (salah satu atau
lebih garis-garis resonansi dengan λ tertentu) dari sinar (spektrum) yang dihasilkan
oleh lampu katoda berongga, dan meniadakan λ yang lain. Monokromator dalam AAS
diletakkan setelah tempat sampel, hal tersebut guna menghilangkan gangguan yang
berasal dari spektrum kontinyu yang dipancarkan oleh molekul-molekul gas bahan
bakar yang tereksitasi didalam nyala.
10. Detektor
Berfungsi untuk menentukan intensitas radiasi foton dari gas resonansi yang
keluar dari monokromator dan mengubahnya menjadi arus listrik. Detektor yang
paling banyak digunakan adalah photo multifier tube. Terdiri dari katoda yang dilapisi
senyawa yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan
elektron.
Ketika foton menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan, dan bergerak
menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu
menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron yang sampai menuju anoda
besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik.
11. Rekorder
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat
menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.
Ditimbang Dimasukkan ke
garamCuSO4. dalam labu takar
5H2O sebanyak 100 mL
0,3929 g
Larutan induk Cu
1000 mg/L Dipipet 10 mL
Ditera dengan Dimasukkan ke
HNO3 0,05 N dan dalam labu takar
dihomogenkan 100 mL
LabuTakar50 mL
Dihomogenkan
dan diulang 5
kali
V. PERHITUNGAN
g
Ar Cu ( ⁄ ) × bobot garam Cu (mg)
mg mol
C standar induk ( ⁄ ) =
L g
Mr garam Cu ( ⁄ ) ×Volume standar (L)
mol
Bobot garam Cu
mg g
C standar induk ( ⁄ ) × Mr garam Cu ( ⁄ ) × Volume standar (L)
L mol
(mg)=
g
Ar Cu ( ⁄ )
mol
mg g
1000 ( ⁄ ) × 249,5 ( ⁄ ) × 0,1 (L)
L mol
Bobot garam Cu (mg)=
g
63,5 ( ⁄ )
mol
mg
( ⁄L) × Vol labu takar (mL
mg mg
1000( ⁄L) × Vol yang dipipet(mL) = 100( ⁄L) × 50 mL
VI x C1 = V2 x C2 VI x C1 = V2 x C2
V1 = 0 mL V1 = 1,5 mL
VI x C1 = V2 x C2 VI x C1 = V2 x C2
V1 = 0,5 mL V1 = 2 mL
VI x C1 = V2 x C2 VI x C1 = V2 x C2
V1 = 1 mL V1 = 2,5 mL
Sampel Air
1 Tidak Berwarna Bau Limbah Cair Larutan
Limbah
Volume
Konsentrasi Volume Labu Takar
Konsentrasi Deret
No Standar Induk yang Digunakan Absorbansi
Standar yang Dibuat
yang dipindahkan (mL)
(mL)
1 5 50 0 -0,0011
2 5 50 1 0,0514
3 5 50 2 0,1019
4 5 50 3 0,1309
5 5 50 5 0,3726
r 0,9639
b(slope) 0,0722
a(intersep) -0,0277
Yr 0,1311
Xr 2,2
Kurva Kalibrasi Cu
0.4
0.35 y = 0.0722x - 0.0277
0.3 R² = 0.9291
0.25
Absorbansi 0.2
0.15
0.1
0.05
0
-0.05 0 1 2 3 4 5 6
Konsentrasi
Vol sampel
Vol Labu kadar analit
Vol sampel yang C terukur di
No Takar Akhir fp dalam
(mL) dipindahkan alat (mg/L)
(mL) sampel
(mL)
Kal Kal
Labu takar
Reg Pipet
Efek
Efek T T Kadar Cu
(mg/L)
PM
F. Data Ketidakpastian Asal Kurva Kalibrasi
1/n 0,2
Yo 0,31094
b(slope) 0,0722
a(intersep) -0,0277
b2 0,005210889
n-2 3
1+1/n 1,2
(Yo-Yr)2 0,03232804
b2(Xi-Xr)2 0,077121155
rsd 0,04428204
rsd/b 0,613439475
reg 0,780584585
%RSD 5,7248
Yo Cs xo CSx
Volume
Labu
Labu Takar
Takar
(mL)
m Volume
Pipet
pipet (mL)
Koef Muai
Ketidakpastian Volume (mL) Variasi Suhu k (efek T) (mL)
Air ( C-1)
Tempratur
0,00021 5 10 1,73 0,0061
0,0106
Ketidakpastian
Asal Spesifikasi Data Kal. Spek Pabrik (mL) k kal (mL)
(Kalibrasi)
Pabrik 0,015 1,73 0,0087
xi / xi
Sumber
Nilai (Xi) Satuan Xi ( xi / xi )2
Ketidakpastian
Pengenceran (m
10 - 0,0281 0,0028 0,00001
Fp)
0,0310
Pelaporan 46,91
16,51
VII. KESIMPULAN
https://www.academia.edu/36586737/Laporan_praktikum_penentuan_kadar_Cu_deng
Nilai sensitivitas larutan standar Cu dapat dilihat dari nilai slope yaitu 0,0722.
Karena larutan Cu meghasilkan nilai sensitivitas yang baik pada alat dan tidak
memerlukan nyala yang tinggi dalam proses atomisasi.
3. Mengapa sumber radiasi yang berasal dari lampu katoda dikategorikan radiasi
resonansi?
Radiasi resonansi yaitu radiasi yang berasal dari di-eksitasi atom dari tingkat
ekstiasi tinggi ke tingkat dasar. Unsur Cu di dalam nyala api memiliki sifat
yang khas, yaitu akan menyerap radiasi yang datang. Sinar yang diabsorbsi
paling kuat biasanya adalah sinar yang berasal dari transisi electron ke tingkat
terendah. Sinar ini disebut garis resonansi. Radiasi resonansi memiliki
panjang gelombang yang kharakteristik untuk setiap atom bebas dimana
sumber radiasi harus sama dengan analit yang diukur , misalnya logam Cu,
harus menggunakan lampu katoda Cu.
4. Apakah Cu dapat dianalisis menggunakan nyala api yang berasal dari udara
dan gas elpiji?
Ya bisa, karena nyala api yang dihasilkan oleh campuran udara dan gas elpiji
memiliki temperature ± 2250˚C dan masih mampu mengeksitasi atom logam
Cu.