INSTRUMEN AAS

Prinsip dari spektrofotometri adalah terjadinya interaksi antara energi dan materi.
Pada spektroskopi serapan atom terjadi penyerapan energi oleh atom sehingga atom
mengalami transisi elektronik dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi. Dalam metode ini,
analisa didasarkan pada pengukuran intesitas sinar yang diserap oleh atom sehingga terjadi
eksitasi. Untuk dapat terjadinya proses absorbsi atom diperlukan sumber radiasi
monokromatik dan alat untuk menguapkan sampel sehingga diperoleh atom dalam keadaan
dasar dari unsur yang diinginkan. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode
analisis yang tepat untuk analisis analit terutama logam-logam dengan konsentrasi rendah
(Pecsok, 1976).
Atomic Absorbtion Spectroscopi (AAS) adalah spektroskopi yang berprinsip pada serapan
cahaya oleh atom. Atom–atom menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu,
tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang tersebut mempunyai cukup
energi untuk mengubah tingkat elektronik
suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorbsi energi, terdapat
lebih banyak energi yang akan dinaikkan dari keadaan dasar ke keadaan eksitasi dengan
tingkat eksitasi yang bermacam-macam. Instrumen AAS meliputi Hollow Cathode Lamp
sebagai sumber energi, flame untuk menguapkan sampel menjadi atom. Monokromator
sebagai filter garis absorbansi, detektor dan amplifier sebagai pencatat pengukuran. AAS
bekerja berdasar pada penguapan larutan sampel, kemudian logam yang terkandung di
dalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengabsorbsi radiasi dari sumber
cahaya yang dipancarkan oleh lampu katoda (Hollow Cathode Lamp) yang mengandung
energi radiasi yang sesuai dengan energi yang diperlukan untuk transisi elektron atom.
Hollow Cathode Lamp sebagai sumber sinar pada AAS akan menghilangkan kelemahan yang
disebabkan oleh self absorbsi yaitu kecenderungan atom-atom pada ground state untuk
menyerap energi yang dipancarkan oleh atom tereksitasi ketika kembali ke keadaan ground
state.

Beberapa logam yang terkandung dalam sampel dapat ditentukan secara langsung dengan
menggunakan AAS, tetapi ada beberapa gangguan kimia yang menyebabkan sampel harus
diperlakukan khusus terlebih dahulu. Gangguan kimia disebabkan oleh berkurangnya
penyerapan loncatan atom dalam kombinasi molekul dalam flame. Hal ini terjadi karena
flame tidak cukup panas untuk memecah molekul atau pada saat pemecahan atom, dioksidasi
segera menjadi senyawa yang tidak terpecah segera pada temperatur flame. Beberapa
gangguan dapat dikurangi atau dihilangkan dengan penambahan elemen atau senyawa khusus
pada larutan sampel. Beberapa gangguan kimia antara lain:

a. Pembentukan senyawa stabil

Pembentukan senyawa stabil menyebabkan disosiasi analit tidak bercampur. Gangguan kimia
ini dapat diatasi dengan menaikkan suhu nyala, menggunakan zat pembebas (releasing agent)
dan ekstrasi analit atau unsur pengganggu.
b. Ionisasi
Ionisasi dapat dicegah dengan menambahkan ion yang lebih mudah terionisasi untuk
menahan ionisasi analit. Unsur-unsur yang dapat ditentukan dengan AAS lebih dari 60 unsur
logam atau metalloid dengan konsentrasi antara 1 ppm sampai 10 ppm. Setiap unsur logam
yang dideteksi menggunakan AAS mempunyai kondisi optimum yang berbeda-beda.

Secara umum, komponen-komponen spektrometer serapan atom (SSA) adalah sama

dengan spektrometer UV/Vis. Keduanya mempunyai komponen yang terdiri dari sumber
cahaya, tempat sample, monokromator, dan detektor. Analisa sample di lakukan melalui
pengukuran absorbansi sebagai fungsi konsentrasi standard dan menggunakan hukum Beer
untuk menentukan konsentrasi sample yang tidak diketahui. Walaupun komponen-
komponenya sama, akan tetapi sumber cahaya dan tempat sampel yang digunakan pada SSA
memiliki karakteristik yang sangat berbeda dari yang digunakan dalam spektrometri molekul
(misal: UV/Vis).
Sumber Cahaya
Karena lebar pita pada absorpsi atom sekitar 0.001 nm, maka tidak mungkin untuk
menggunakan sumber cahaya kontinyu seperti pada spektrometri molekuler dengan dua
alasan utama sebagai berikut:
a. Pita-pita absorpsi yang dihasilkan oleh atom-atom jauh lebih sempit dari pita-pita yang
dihasilkan oleh spektrometri molekul. Jika sumber cahaya kontinyu digunakan, maka
pita radiasi yang di berikan oleh monokromator jauh lebih lebar dari pada pita absorpsi,
sehingga banyak radiasi yang tidak mempunyai kesempatan untuk diabsorpsi yang
mengakibatkan sensitifitas atau kepekaan SSA menjadi jelek.
b. Karena banyak radiasi dari sumber cahaya yang tidak terabsorpi oleh atom, maka
sumber cahaya kontinyu yang sangat kuat diperlukan untuk menghasilkan energi yang
 besar di dalam daerah panjang gelombang yang sangat sempit atau perlu menggunakan
detektor yang jauh lebih sensitif dibandingkan detektor fotomultiplier biasa, akan tetapi
di dalam prakteknya hal ini tidak efektif sehingga tidak dilakukan.
Secara umum, hukum Beer tidak akan dipenuhi kecuali jika pita emisi lebih sempit
dari pita absorpsi. Hal ini berarti bahwa semua panjang gelombang yang dipakai untuk
mendeteksi sampel harus mampu diserap oleh sampel tersebut.
Lampu Katode Berongga (Hollow Cathode Lamp)
Bentuk lampu katode dapat dilihat pada gambar 11.4.
Ciri utama lampu ini adalah mempunyai katode silindris berongga yang dibuat dari
logam tertentu. Katode and anode tungsten diletakkan dalam pelindung gelas tertutup yang
mengandung gas inert (Ne atau Ar) dengan tekanan 1-5 torr. Lampu ini mempunyai potensial
500 V, sedangkan arus berkisar antara 2 – 20 mA. Adapun

gas pengisi terionisasi pada anode, dan ion-ion yang hasilkan dipercepat menuju katode
dimana bombardemen ion-ion ini menyebabkan atom-atom logam menjadi terlepas ke
permukaan dan terbentuk awan/populasi atom. Proses ini disebut dengan percikan atom
(sputtering). Lebih jauh lagi, tumbukan ini menyebabkan beberapa atom tereksitasi dan
kemudian kembali pada keadaan dasar dengan memancarkan spektrum atom yang spesifik.
Spektrum gas pengisi (dan komponen lain yang terdapat dalam katode) juga dipancarkan.
Jendela atau tempat dimana radiasi keluar dari lampu biasanya dibuat dari silika sehingga
dapat menggunakan panjang gelombang di bawah 350 nm.
Nyala
Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengabsorpsi radiasi
yang di pancarkan oleh lampu katode tabung. Pada umumnya, peralatan yang di gunakan
untuk mengalirkan sample menuju nyala adalah nebulizer pneumatic yang di hubungkan
dengan pembakar (burner). Diagram nebulizer dapat di lihat pada Gambar 11.5. Sebelum
menuju nyala, sample mengalir melalui pipa kapiler dan dinebulisasi oleh aliran gas
pengoksidasi sehingga menghasilkan aerosol. Kemudian, aerosol yang terbentuk bercampur
dengan bahan bakar menuju ke burner. Sample yang menuju burner hanya berkisar 5-10%
sedangkan sisanya (90-95%) menuju tempat pembuangan (drain). Pipa pembuangan selalu
berbentuk ”U” untuk menghindari gas keluar yang dapat menyebabkan ledakan serius.
Sample yang berada pada nyala kemudian diatomisasi, dan cahaya dari lampu katode tabung
dilewatkan melalui nyala. Sample yang berada pada nyala akan menyerap cahaya tersebut.
 Gambar Nebuliser pada spektrometer serapan atom (SSA)
Jenis-jenis nyala
Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu:
a. Udara – Propana
Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis nyala lainnya. Nyala
ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan diukur mudah terionisasi
seperti Na, K, Cu.
b. Udara – Asetilen
Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS. Nyala ini menghasilkan
temperatur sekitar 2300oC yang dapat mengatomisasi hamper semua elemen. Oksida-oksida
yang stabil seperti Ca, Mo juga dapat analisa menggunakan jenis nyala ini dengan
memvariasi rasio jumlah bahan bakar terhadap gas pengoksidasi.
c. Nitrous oksida – Asetilen
Jenis nyala ini paling panas (3000oC), dan sangat baik digunakan untuk menganalisa
sampel yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti Al, Si. Ti, W.
 Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom, atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan
Natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm sedangkan kalium pada 766,5 nm.
Cahaya pada gelombang ini mempunyai cukup energiuntukmengubah tingkat energy
elektronik suatu atom. Dengan absorpsi energy, berarti memperoleh lebih banyak energy,
suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-
tingkat eksitasinya pun bermacam-macam. Misalnya unsur Na dengan noor atom 11
mempunyai konfigurasi electron 1s1 2s2 2p6 3s1, tingkat dasar untuk electron valensi 3s,
artinya tidak memiliki kelebihan energy. Elektronini dapat tereksitasi ketingkat 3p dengan
energy 2,2 eV ataupun ketingkat 4p dengan energy 3,6 eV, masing-masing sesuai dengan
panjang gelombang sebesar 589 nm dan 330 nm. Kita dapat memilih diantara panjang
gelombang ini yang menghasilkan garis spectrum yang tajam dan dengan intensitas
maksimum, yangdikenal dengan garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan garis resonansi
dapat berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang
disebabkan proses atomisasinya.
Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang
mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut akan
diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas
logam yang berada pada sel. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari:
Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium transparan,
maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium
yang mengabsorbsi.
Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan
bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.
Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan:
A = E.b.c
Dimana: E = intensitas sumber sinar
= intensitas sinar yang diteruskan
= absortivitas molar
b = panjang medium
c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar
A = absorbansi
Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus dengan
konsentrasi atom (Day & Underwood, 1989).
2.2 Prinsip Kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Telah dijelaskansebelumnya bahwa metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya
oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu,
tergantung pada sifat unsurnya Spektrometri Serapan Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar
oleh atom-atom netral unsur logam yang masih berada dalam keadaan dasarnya (Ground
state). Sinar yang diserap biasanya ialah sinar ultra violet dan sinar tampak. Prinsip
Spektrometri Serapan Atom (SSA) pada dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh molekul
atau ion senyawa dalam larutan.
Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada spektrofotometer absorpsi
sinar ultra violet, sinar tampak maupun infra merah, juga berlaku pada Spektrometri Serapan
Atom (SSA). Perbedaan analisis Spektrometri Serapan Atom (SSA) dengan spektrofotometri
molekul adalah peralatan dan bentuk spectrum absorpsinya:
Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu:
1. Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala)
2. Sumber radiasi
3. Sistem pengukur fotometri
Sistem Atomisasi dengan nyala
Setiap alat spektrometri atom akan mencakup dua komponen utama sistem introduksi
sampeldan sumber (source) atomisasi. Untuk kebanyakan instrument sumber atomisasi ini
adalah nyata dan sampel diintroduksikan dalam bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala
dalam bentuk aerosol. Aerosol biasanya dihasilkan oleh Nebulizer (pengabut) yang
dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray).
Ada banyak variasi nyala yang telah dipakai bertahun-tahun untuk spektrometri atom.
Namun demikian yang saat ini menonjol dan diapakai secara luas untuk pengukuran analitik
adalah udara asetilen dan nitrous oksida-asetilen. Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi
analisis yang sesuai untuk kebanyakan analit (unsur yang dianalisis) dapat sintetikan dengan
menggunakan metode-metode emisi, absorbsi dan juga fluoresensi.
Nyala udara asetilen
Biasanya menjadi pilihan untuk analisis menggunakan AAS. Temperature nyalanya
yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral dan dengan nyala yang kaya bahan
bakar pembentukan oksida dari banyak unsur dapat diminimalkan.
Nitrous oksida-asetilen
 Dianjurkan dipakai untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk oksida dan
sulit terurai. Hal ini disebabkan temperature nyala yang dihasilkan relatif tinggi. Unsur-unsur
tersebut adalah: Al, B, Mo, Si, Ti, V dan W.
Sistem Atomisasi tanpa Nyala (dengan Elektrotermal/tungku)
Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama GFAAS. GFAAS dapat mengatasi
kelemahan dari sistem nyala seperti sensitivitas, jumlah sampel dan penyiapan sampel.
Ada tiga tahap atomisasi dengan metodeiniyaitu:
1. Tahap pengeringan atau penguapan larutan
2. Tahap pengabutan atau penghilangan senyawa-senyawa organic
3. Tahap atomisasi
Unsur-unsur yang dapat dianalisis dengan menggunakan GFAAS adalah sama dengan
unsur-unsur yang dapat dianalisis dengan GFAAS tungsten: Hf, Nd, Ho, La, Lu Os, Br, Re,
Sc, Ta, U, W, Y dan Zr. Hal ini disebabkan karena unsur tersebut dapat bereaksi dengan
graphit.
Petunjuk praktis penggunaan GFAAS:
1. Jangan menggunakan media klorida, lebih baik gunakan nitrat
2. Sulfat dan fosfat bagus untuk pelarutsampel, biasanya setelah sampel ditempatkan dalam
tungku.
3. Gunakan cara adisi sehingga bila sampel ada interfensi dapat terjadi pada sampel dan
standar.
4. Untuk mengubah unsur metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energy
panas. Temperatur harus benar-benar terkendali dengan sangat hati-hati agar proses
atomisasinya sempurna. Ionisasi harus dihindarkan dan ionisasi ini dapat terjadi apabila
temperatur terlampau tinggi. Bahan bakar dan oksidator dimasukkan dalam kamar
pencamput kemudian dilewatkan melalui baffle menuju ke pembakar. Hanya tetesan
kecil dapat melalui baffle. Tetapi kondisi ini jarang ditemukan, karena terkadang nyala
tersedot balik ke dalam kamar pencampur sehingga menghasilkan ledakan. Untuk itu
biasanya lebih disukai pembakar dengan lubang yang sempit dan aliran gas pembakar
serta oksidator dikendalikan dengan seksama.
5. Dengan gas asetilen dan oksidator udara bertekanan, temperature maksimum yang dapat
tercapai adalah 1200oC. untuk temperatur tinggi biasanya digunakan N:O: = 2:1 karena
banyaknya interfensi dan efek nyala yang tersedot balik, nyala mulai kurang digunakan,
sebagai gantinya digunakan proses atomisasi tanpa nyala, misalnya suatu perangkat
 pemanas listrik. Sampel sebanyak 1-2 ml diletakkan pada batang grafit yang porosnya
horizontal atau pada logam tantalum yang berbentuk pipa. Pada tungku grafit temperatur
dapat dikendalikan secara elektris. Biasanya temperatur dinaikkan secara bertahap,
untuk menguapkan dan sekaligus mendisosiasi senyawa yang dianalisis.
Metode tanpa nyala lebih disukai dari metode nyala. Bila ditinjau dari sumber radiasi,
metode tanpa nyala haruslah berasal dari sumber yang kontinu. Disamping itu sistem dengan
penguraian optis yang sempurna diperlukan untuk memperoleh sumber sinar dengan garis
absorpsi yang semonokromatis mungkin. Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis
emisi yang tajam dari suatu unsur spesifik tertentu dikenal sebagai lampu pijar Hollow
cathode. Lampu ini memiliki dua elektroda, satu diantaranya berbentuk silinder dan terbuat
dari unsur yang sama dengan unsur yang dianalisis. Lampuini diisi dengan gas mulia
bertekanan rendah, dengan pemberian tegangan pada arus tertentu, logam mulai memijar dan
atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikkan. Atom akan tereksitasi
kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu.
2.3 Instrumen dan Alat
Untuk menganalisis sampel, sampel tersebut harus diatomisasi. Sampel kemudian
harus diterangi oleh cahaya. Cahaya yang ditransmisikan kemudian diukur oleh detector
tertentu.
Sebuah sampel cairan biasanya berubah menjadi gas atom melalui tiga langkah:
a. Desolvation (pengeringan) – larutan pelarut menguap, dan sampel kering tetap
b. Penguapan – sampel padat berubah menjadi gas
c. Atomisasi – senyawa berbentuk gas berubah menjadi atom bebas.
Sumber radiasi yang dipilih memiliki lebar spectrum sempit dibandingkan dengan
transisi atom.Lampu katoda Hollow adalah sumber radiasi yang paling umum dalam
spekstroskopi serapan atom. Lampu katoda hollow berisi gas argon atau neon, silinder katoda
logam mengandung logam untuk mengeksitasi sampel. Ketika tegangan yang diberikan pada
lampu meningkat, maka ion gas mendapatkan energy yang cukup untuk mengeluarkan atom
logam dari katoda. Atom yang tereksitasi akan kembali ke keadaan dasar dan mengemisikan
cahaya sesuai dengan frekuensi karakteristik logam.
2.4 Bagian-Bagian pada AAS
a. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa
pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan
diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa
digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :
Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur
Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya
saja harganya lebih mahal.
Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk
memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada
AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi
lainnya.
Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga
unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada
ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila
ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.
Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu
dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam
kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan,
lamanya waktu pemakaian dicatat.
b. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas
asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20.000K, dan ada juga tabung gas
yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30.000K.
Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan
dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan
regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan
mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. Bila
terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang
keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada
bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka
tabung gas tersebut positif bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan
minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung
dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang
dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.
 c. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran
pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan,
agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang
dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi
yang dihasilkan tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal,
agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya
yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang
masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena
bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk
menghisap hasil pembakaranyang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong
asap yang terhubung dengan ducting
d. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini berfungsi
untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran
atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam
merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang
akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan
merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan
disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat
penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS.
Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan,
merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. Uap air yang
dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah,
oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung
dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah dan uap air akan terserap ke lap.
e. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner
berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata,
dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada
burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses
pengatomisasian nyala api.
Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator
dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini merupakan
proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator
digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji.
Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner.
Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang
akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan
menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan
mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi.
Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api yang
dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna
api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru,
merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas.
f. Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS.
Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar
sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan
proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang
dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang
juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa
alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses
pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah
buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat
kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.
g. Monokromator
Berfungsi mengisolasi salah satu garis resonansi atau radiasi dari sekian banyak
spectrum yang dahasilkan oleh lampu piar hollow cathode atau untuk merubah sinar
polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran.
Macam-macam monokromator yaitu prisma, kaca untuk daerah sinar tampak, kuarsa
untuk daerah UV, rock salt (kristal garam) untuk daerah IR dan kisi difraksi.
h. Detector
 Dikenal dua macam detector, yaitu detector foton dan detector panas. Detector panas
biasa dipakai untuk mengukur radiasi inframerah termasuk thermocouple dan bolometer.
Detector berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan dan telah diubah
menjadi energy listrik oleh fotomultiplier. Hasil pengukuran detector dilakukan penguatan
dan dicatat oleh alat pencatat yang berupa printer dan pengamat angka. Ada dua macam
deterktor sebagai berikut:
 Detector Cahaya atau Detector Foton
Detector foton bekerja berdasarkan efek fotolistrik, dalam halini setiap foton akan
membebaskan elektron (satu foton satu electron) dari bahan yang sensitif terhadap cahaya.
Bahan foton dapat berupa Si/Ga, Ga/As, Cs/Na.
 Detector Infra Merah dan Detector Panas
Detector infra merah yang lazim adalah termokopel. Efek termolistrik akan timbul jika dua
logam yang memiliki temperatur berbeda disambung jadi satu.
2.5 Cara kerja spektrofotometer serapan atom

Pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting, main unit, dan
komputer secara berurutan.
a.
b. Di buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian muncul perintah
”apakah ingin mengganti lampu katoda, jika ingin mengganti klik Yes dan jika tidak No.
c. Dipilih yes untuk masuk ke menu individual command, dimasukkan nomor lampu
katoda yang dipasang ke dalam kotak dialog, kemudian diklik setup, kemudian soket
lampu katoda akan berputar menuju posisi paling atas supaya lampu katoda yang baru
dapat diganti atau ditambahkan dengan mudah.
d. Dipilih No jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.
e. Pada program SAS 3.0, dipilih menu select element and working mode.Dipilih unsur
yang akan dianalisis dengan mengklik langsung pada symbol unsur yang diinginkan
f. Jika telah selesai klik ok, kemudian muncul tampilan condition settings. Diatur
parameter yang dianalisis dengan mensetting fuel flow :1,2 ; measurement;
concentration ; number of sample: 2 ; unit concentration : ppm ; number of standard : 3 ;
standard list : 1 ppm, 3 ppm, 9 ppm.
g. Diklik ok and setup, ditunggu hingga selesai warming up.
 h. Diklik icon bergambar burner/ pembakar, setelah pembakar dan lampu menyala alat siap
digunakan untuk mengukur logam.
i. Pada menu measurements pilih measure sample.
j. Dimasukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian dipindahkan ke
standar 1 ppm hingga data keluar.
k. Dimasukkan blanko untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan yang sama untuk
standar 3 ppm dan 9 ppm.
l. Jika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang, dilakukan pengukuran
blanko, hingga kurva yang dihasilkan turun dan lurus.
m. Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan pengukuran.
n. Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2.
o. Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklikicon print atau pada
baris menu dengan mengklik file lalu print.
p. Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk membilas burner
selama 10 menit, api dan lampu burner dimatikan, program pada komputer dimatikan,
lalu main unit AAS, kemudian kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas.
2.6 Metode Analisis
Adatiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis secara spektrometri. Ketiga teknik tersebut
adalah:
a. Metode Standar Tunggal
Metode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang telah
diketahui konsentrasinya (Cstd). Selanjutnya absorbsi larutan standar (Asta) dan absorbsi
larutan sampel (Asmp) diukur dengan spektrometri. Dari hukum Beer diperoleh:

Sehingga,
Astd/Cstd = Csmp/Asmp -> Csmp = (Asmp/Astd) x Cstd
Dengan mengukur absorbansi larutan sampel dan standar, konsentrasi larutan sampel
dapat dihitung.
b. Metode kurva kalibrasi
Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan
absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan AAS. Langkah selanjutnya adalah membuat
grafik antara konsentrasi(C) dengan absorbansi (A) yang merupakan garis lurus yang
melewati titik nol dengan slobe = ∈.b atau = a.b. konsentrasi larutan sampel dapat dicari
setelah absorbansi larutan sampel diukur dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi atau
dimasukkan ke dalam persamaan garis lurus yang diperoleh dengan menggunakan program
regresi linewar pada kurvakalibrasi.
c. Metode adisi standar
Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang
disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar. Dalam metode
ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar.
Satu larutan diencerkan sampai volume tertentu kemudiaan larutan yang lain sebelum diukur
absorbansinya ditambah terlebih dahulu dengan sejumlah larutan standar tertentu dan
diencerkan seperti pada larutan yang pertama. Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal
berikut:

Dimana,
Cx = konsentrasi zat sampel
Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel
Ax = absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)
AT = absorbansi zat sampel + zat standar
Jika kedua rumus digabung maka akan diperoleh
Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax dan AT
dengan spektrometri. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula dibuat grafik
antara AT lawan Cs garis lurus yang diperoleh dari ekstrapolasi ke AT = 0, sehingga
diperoleh:
Cx = Cs x {Ax/(0-Ax)} ; Cx = Cs x (Ax/-Ax)
Cx = Cs x (-1) atau Cx = -Cs
Salah satu penggunaan dari alat spektrofotometri serapan atom adalah untuk metode
pengambilan sampel dan analisis kandungan logam Pb di udara. Secara umum pertikulat
yang terdapat diudara adalah sebuah sistem fase multi kompleks padatan dan partikel-partikel
cair dengan tekanan uap rendah dengan ukuran partikel antara 0,01 – 100 μm.
2.7 Keuntungan danKelemahan Metode AAS
Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik,
batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan,
pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis,
dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai
%).
Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu
menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu
bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang
gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.

2.8 Gangguan-gangguan dalam metode AAS

a. Ganguan kimia
Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianailsis mengalami reaksi kimia dengan
anion atau kation tertentu dengan senyawa yang refraktori, sehingga tidak semua analiti dapat
teratomisasi. Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu: 1)
penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi, 2) penambahan zat kimia lain yang
dapatmelepaskan kation atau anion pengganggu dari ikatannya dengan analit. Zat kimia lai
yang ditambahkan disebut zat pembebas (Releasing Agent) atau zat pelindung (Protective
Agent).
b. Gangguang Matrik
Gangguan ini terjadi apabila sampel mengandung banyak garam atau asam, atau bila
pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau bila suhu nyala untuk
larutan sampel dan standar berbeda. Gangguan ini dalam analisis kualitatif tidak terlalu
bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalam analisis kuantitatif. Untuk mengatasi gangguan
ini dalam analisis kuantitatif dapat digunakan cara analisis penambahan standar (Standar
Adisi).
c. Gangguan Ionisasi
Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu
melepaskan electron dari atom netral dan membentuk ion positif. Pembentukan ion ini
mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga. Untuk
mengatasi masalah ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan unsur yang mudah
diionkan atau atom yang lebih elektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya Cs, Rb, K
dan Na. penambahan ini dapat mencapai 100-2000 ppm.
d. Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)
 Absorbsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang digunakan untuk
menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsi oleh nyala api, absorpsi
molecular, dan penghamburan cahaya.
2.9 Analisis Kuantitatif
a. Penyiapan sampel
Penyiapan sampel sebelum pengukuran tergantung dari jenis unsur yang ditetapkan,
jenis substratdarisampeldancaraatomisasi.
Pada kebanyakan sampel ha lini biasanya tidak dilakukan, bila atomisasi dilakukan
menggunakan batang grafik secara elektrotermal karena pembawa (matriks) dari sampel
dihilangkan melalui proses pengarangan (ashing) sebelum atomisasi. Pada atomisasi dengan
nyala, kebanyakan sampel cair dapat disemprotkan langsung kedalam nyala setelah
diencerkan dengan pelarut yang cocok. Sampel padat baiasanya dilarutkan dalam asam
tetanol adakalanya didahului dengan peleburan alkali.
b. Analisa kuantitatif
Pada analisis kuantitatif ini kita harus mengetahui beberapa hal yang perlu
diperhatikan sebelum menganalisa. Selain itu kita harus mengetahui kelebihan dan
kekurangan pada AAS.
Beberapa hal yang perlu diperhatikan sebelum menganalisa:
 Larutan sampel diusahakan seencer mungkin (konsentrasi ppm atau ppb).
 Kadar unsur yang dianalisis tidak lebih dari 5% dalam pelarut yang sesuai.
 Hindari pemakaian pelarut aromatic atau halogenida. Pelarut organic yang umum
digunakan adalah keton, ester dan etilasetat.
 Pelarut yang digunakan adalah pelarut untuk analisis (p.a)
Langkah analisis kuantitatif:
 Pembuatan Larutan Stok dan Larutan Standar
 Pembuatan Kurva Baku
Persamaan garis lurus : Y = a + bx dimana:
a = intersep
b = slope
x = konsentrasi
Y = absorbansi
 Penentuan kadar sampel dapat dilakukan dengan memplotkan data absorbansi
terhadap konsentrasi atau dengan cara mensubstitusikan absorbansi kedalamp ersamaan garis
lurus(Sumar Hendayana, dkk, 1994)

PENUTUP

Kesimpulan
Dari penjelasan-penjelasan tersubut maka dapat diatarik kesimpulan bahwa
Spektromerti Serapan Atom didasarkan pada besarnya energi yang diserap oleh atom-atom
netral dalam keadaan gas
Agar intensitas awal sinar (Po) dan sinar yang diteruskan (P)dapat diukur, maka energy sinar
pengeksitasi harus sesuai dengan energy eksitasi atom penyerap dan energy penyerap ini
diperoleh melalui sinar lampu katoda berongga.
Lampu katoda berongga ada yang bersifat single element dan ada yang bersifat multi
element.
Salah satu alat yang sangat berperan penting dalam AAS adalah Copper yang berfungsi untuk
membuat sinar yang dating dari sumber sinar berselang – seling sehingga sinar yang
dipancarkan juga akan berselang - seling.
AAS memiliki keakuratan yang tinggi pada analisis kualitatif
Beberapa jenis gangguan dengan cara AAS pada analisis kuantitatif
 Gangguankimia
 Gangguanmatrik
 Gangguanionisasidan
 Gangguan background

Merupakan suatu instrumen yang digunakan untuk menganalisis senyawa-senyawa

organik yang dapat diuapkan dalam GC diamana titik uapnya antara 200o C- 350o C. Biasanya
senyawa-senyawa yang memiliki massa molekul relatif kecil. Detektor yang digunakan
dsesuaikan dengan senyawa yang dianalisis.
GC biasanya memakai detektor flame ionization detector (FID) atau thermal conductivity
detector (TCD). Sedangkan GC-MS detektornya menggunakan mass
spectrometer (spektrometer massa).
Detektor pada GC :
Thermal Conductivity Detector (TCD)
Prinsip dasar adalah perubahan konduktivitas panas dari gas yang mengalir lewat detektor ini
karena adanya solute didalamnya. Memiliki respon yang baik terhadap zat organic maupun
anorganik pada umumnya, dan senyawa-senyawa yang memiliki gugus halogen, N, dan S,
sifatnya sederhana, non destruktif terhadap sample.
Flame Ionization Detektor (FID)
Detektor ini tidak sensitive terhadap gas yang tidak terbakar seperti H2O, CO2, SO2, dan NO2.
Detektor ini berguna sebagai detektor umum untuk zat-zat organic,senyawa hidrokarbon,
termasuk yang terkontaminasi dengan uap air, oksida nitrogen, dan belerang. Kelemahan
destruktif terhadap sample.
Thermionic Detector (TD)
Detektor ini sensitive terhadap senyawa organik yang mengandung fosfor dan nitrogen. Respon
terhadap atom phosphor kiri-kira 10 kali lebih besar daripada respon terhadap atom nitrogen
dan 104 sampai 106 lebih besar daripada responya terhadap atom karbon. Dibandingkan
dengan FID, maka TD detector 500 kalli lebih sensitive daripada FID untuk senyawa yang
mengandung fosfor dan 50 kali untuk senyawa yang mengandung nitrogen. Sifat ini
menyebabkan TD cocok untuk analisis pestisida yang mengandung phosphor.
Electron Capture Detector (ECD)
Detektor ini sangat sensitive terhadap molekul yang mengandung gugus fungsional
elektronegatif, seperti halogen, peroksida, quinon, dan nitro group. Tidak sensitive terhadap
amine, alcohol, hidrokarbon. ECD sangat cocok untuk analisis insektisida terklorinasi
Detektor Fotometri Nyala
Detektor ini sensitive terhadap senyawa organik yang mengandung sulfur dimana panjang
gelombang yang digunakan adalah 393 nm. Jika panjang gelombang yang digunakan adalah
526 nm maka detektor ini sensitiv terhadap senyawa fosfor.
Detektor Fotoionisasi.
Detektor ini sensitive terhadap senyawa organik yang dapat terionisasi dengan UV.
Detektor Mass Spectroscopy (MS)
MS digunakan sebagai detector untuk senyawa secara umum yang bisa dianalisa oleh GC.
Digunakan untuk mengetahui BM senyawa yang dianalisis sehingga dapat diketahui struktur
molekulnya.
Nitrogen Phosphor Detector (NPD)
Detektor ini sensitive terhadap senyawayang mengandung unsure nitrogen dan fosfor..
GC-MS
Perkembangan teknologi instrumen menghasilkan alat yang merupakan gabungan dari dua
sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling melengkapi, yaitu
gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS). Kedua alat dihubungkan
dengan satu interfase. Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagai
komponen campuran dalam sampel, sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk
mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem
kromatografi gas. Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi struktur senyawa yang
terdeteksi.
Dalam kromatografi gas, pemisahan terjadi ketika sampel diinjeksikan ke dalam fase
gerak. Fase gerak yang biasa digunakan adalah gas inert seperti helium. Fase gerak membawa
sampel melalui fase diam yang ditempatkan dalam kolom. Sampel dalam fase gerak
berinteraksi dengan fase diam dengan kecepatan yang berbeda-beda. Saat terjadi interaksi yang
tercepat akan keluar dari kolom lebih dulu, sementara yang lambat akan keluar paling akhir.
Komponen-komponen yang telah terpisah kemudian menuju detektor. Detektor akan
memberikan sinyal yang kemudian ditampilkan dalam komputer sebagai kromatogram. Pada
kromatogram, sumbu x menunjukkan waktu retensi (retention time yaitu waktu saat sampel
diinjeksikan sampai elusi berakhir), Sedangkan sumbu y menunjukkan intensitas sinyal.
Dalam detektor selain memberikan sinyal sebagai kromatogram, komponen-komponen
yang terpisah akan ditembak elektron sehingga terpecah menjadi fragmen-fragmen dengan
perbandingan massa dan muatan tertentu (m/z). Fragmen-fragmen dengan m/z ditampilkan
komputer sebagai spektra massa, dimana sumbu x menunjukkan perbandingan m/z sedangkan
sumbu y menunjukkan intensitas. Dari spektra tersebut dapat diketahui struktur senyawa
dengan membandingkannya dengan spektra massa standar dari literatur yang tersedia dalam
komputer. Pendekatan pustaka terhadap spektra massa dapat digunakan untuk identifikasi bila
indeks kemiripan atau Similarity Indeks (SI) berada pada rentangan ≥80% (Howe and
Williams, 1981).
Analisis GC-MS merupakan metode yang cepat dan akurat untuk memisahkan
campuran dalam jumlah yang kecil, dan menghasilkan data yang berguna mengenai struktur
serta identitas senyawa organik.
A. Sejarah

Kromatografi ditemukan oleh Tswett pada tahun 1903. D.T. Day juga
menggunakan kromatografi untuk memisahkan fraksi-fraksi petroleum, namun Tswett lah
yang pertama diakui sebagai penemu. Dasar kromatografi lapisan tipis (TLC) ditetapkan pada
tahun 1938 oleh Izmailov dan Schreiber, dan kemudian disempurnakan oleh Stahl pada tahun
1958. Hasil karya yang baik sekali dari Martin dan Synge pada tahun 1941 (untuk ini mereka
memenangkan Nobel) untuk pengembangan kromatografi gas dan kromatografi kertas. Pada
tahun 1952 Martin dan James mempublikasikan makalah pertama mengenai kromatografi
gas.Pada akhir tahun 1960 an, semakin banyak usaha dilakukan untuk pengembangan
kromatografi cair sebagai suatu teknik mengimbangi kromatografi gas. High Performance
Liquid Chromatography (HPLC) telah berhasil dikembangkan dari usaha ini.
B. Kegunaan
-Untuk pemisahan sejumlah senyawa organik, anorganik, maupun senyawa biologis
—-Analisis ketidakmurnian (impurities)
—-Analisis senyawa-senyawa tidak mudah menguap (non-volatil)
—-Penentuan molekul-molekul netral, ionic, maupun zwitter ion
—-Isolasi dan pemurnian senyawa
—-Pemisahan senyawa-senyawa yang strukturnya hampir sama.
 —-Pemisahan senyawa-senyawa dalam jumlah sedikit (trace elements), dalam jumlah banyak
dan dalam skala proses industri.
C. Jenis-jenis HPLC
-Kromatografi padatan cair (LSC)
—-Kromatografi partisi
—-Kromatografi penukar ion (IEC)
—-Kromatografi eksklusi
—-Kromatografi pasangan ion (IPC)
D. Prinsip Kerja
Kromatografi merupakan teknik yang mana solute atau zat-zat terlarut terpisah oleh perbedaan
kecepatan elusi, dikarenakan solute-solut ini melewati suatu kolom kromatografi.

Detektor HPLC
Yang umum digunakan adalah detektor UV 254 nm. Variabel panjang gelombang dapat
digunakan untuk mendeteksi banyak senyawa dengan range yang lebih luas. Detektor indeks
refraksi juga digunakan secara luas, terutama pada kromatografi eksklusi, tetapi umumnya
kurang sensitif jika dibandingkan dengan detektor UV.
Detektor-detektor lainnya antara lain:
er : Senyawa yang mempunyai sifat fluoresen.
deks : Senyawa yang tidak memiliki kromofor
: Senyawa organik yang dapat dioksidasi atau direduksi secara elektrokimia
: Senyawa yang mempunyai kromofor spesifik
ometer Massa
Detektor lonisasi nyala
Detektor Reaksi Kimia
Detektor Nitrogen Phospor (NPD)
Detektor penangkap elektron (ECD)

HPLC dengan prinsip kromatografi adsorpsi banyak digunakan pada industri

farmasi dan pestisida. Zat-zat dengan kepolaran berbeda, yaitu antara sedikit polar sampai polar
dapat dipisahkan dengan HPLC berdasarkan partisi cair-cair. Asam-asam nukleat dapat
dipisahkan dengan kolom penukar ion yang dikombinasikan dengan kolom butiran berlapiskan
zat berpori. Pemakaian HPLC pada kromatografi eksklusi dilakukan dengan kolom panjang,
tujuan utama kerjanya tetap sama yaitu penentuan berat molekul polimer dan masalah-masalah
biokimia. Pada umumnya teknik ini dapat digunakan pada setiap metode kolom kromatografi.
 Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri
dari spectrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan
panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang di
transmisikan atau yang di absorpsi.
Pada umumnya ada beberapa jenis spektrofotometri yang sering digunakan dalam analisis
secara kimiawi, antara lain:
a. Spektrofotometri Vis (visibel)
b. Spektrofotometri UV (ultra violet)
c. Spektrofotometer UV-VIS
Dan lain-lain tetapi yang akan dibahas dalam makalah ini adalah spektrofotometri UV-VIS,
tetapi untuk lebih jelasnya akan dijelaskan terlebih dahulu secara singkat spektrofotometri di
atas.
a. Spektrofotometri Visibel
Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar/energi adalah cahaya tampak
(visible). Cahaya visible termasuk spektrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata
manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380 sampai 750 nm. Sehingga semua sinar
yang dapat dilihat oleh kita, entah itu putih, merah, biru, hijau, apapun.. selama ia dapat dilihat
oleh mata, maka sinar tersebut termasuk ke dalam sinar tampak(visible).
Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektro visible adalah lampu Tungsten.
Tungsten yang dikenal juga dengan nama Wolfram merupakan unsur kimia dengan simbol W
dan no atom 74. Tungsten mempunyai titik didih yang tertinggi (3422 ºC) dibanding logam
lainnya. karena sifat inilah maka ia digunakan sebagai sumber lampu.
Sample yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sample yang memiliki warna. Hal ini
menjadi kelemahan tersendiri dari metode spektrofotometri visible.
Oleh karena itu, untuk sample yang tidak memiliki warna harus terlebih dulu dibuat berwarna
dengan menggunakan reagent spesifik yang akan menghasilkan senyawa berwarna. Reagent
yang digunakan harus betul-betul spesifik hanya bereaksi dengan analat yang akan dianalisa.
Selain itu juga produk senyawa berwarna yang dihasilkan stabil.
a. Spektrofotometri UV
Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV berdasarkan interaksi
sample dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber
sinar dapat digunakan lampu deuterium.Deuterium disebut juga heavy hidrogen. Dia
merupakan isotop hidrogen yang stabil yang terdapat berlimpah di laut dan daratan. Inti atom
deuterium mempunyai satu proton dan satu neutron, sementara hidrogen hanya memiliki satu
 proton dan tidak memiliki neutron. Nama deuterium diambil dari bahasa Yunani, deuteros,
yang berarti ‘dua’, mengacu pada intinya yang memiliki dua pertikel.Karena sinar UV tidak
dapat dideteksi oleh mata kita, maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang
merupakan senyawa yang tidak memiliki warna. Bening dan transparan.Oleh karena itu,
sample tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan penambahan reagent tertentu.
Bahkan sample dapat langsung dianalisa meskipun tanpa preparasi. Namun perlu diingat,
sample keruh tetap harus dibuat jernih dengan filtrasi atau centrifugasi. Prinsip dasar pada
spektrofotometri adalah sample harus jernih dan larut sempurna. Tidak ada partikel koloid
apalagi suspensi.Spektrofotometri UV memang lebih simple dan mudah dibanding
spektrofotometri visible, terutama pada bagian preparasi sample. Namun harus hati-hati juga,
karena banyak kemungkinan terjadi interferensi dari senyawa lain selain analat yang juga
menyerap pada panjang gelombang UV. Hal ini berpotensi menimbulkan bias pada hasil
analisa.
b. Spektrofotometri UV-VIS
Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible.
Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya
visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar
sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator.
Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer digunakan.
Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sample berwarna juga untuk sample
tak berwarna. Spektroskopi ultraviolet-visible atau spektrofotometri ultraviolet-visible
(UV-Vis atau UV / Vis) melibatkan spektroskopidari foton dalam daerah UV-terlihat. Ini
berarti menggunakan cahaya dalam terlihat dan berdekatan (dekat ultraviolet (UV) dan dekat
dengan inframerah (NIR)) kisaran. Penyerapan dalam rentang yang terlihat secara langsung
mempengaruhi warna bahan kimia yang terlibat. Di wilayah ini dari spektrum
elektromagnetik, molekulmengalami transisi elektronik. Teknik ini melengkapi fluoresensi
spektroskopi, di fluoresensi berkaitan dengan transisi dari ground state ke eksited state.
Penyerapan sinar uv dan sinar tampak oleh molekul, melalui 3 proses yaitu :
a. Penyerapan oleh transisi electron ikatan dan electron anti ikatan.
b. Penyerapan oleh transisi electron d dan f dari molekul kompleks
c. Penyerapan oleh perpindahan muatan.
Interaksi antara energy cahaya dan molekul dapat digambarkan sbb :
E = hv
Dimana , E = energy (joule/second)
h = tetapan plank
v = frekuensi foton
Penyerapan sinar uv-vis dibatasi pada sejumlah gugus fungsional/gugus
kromofor (gugus dengan ikatan tidak jenuh) yang mengandung electron valensi dengan
tingkat eksitasi yang rendah. Dengan melibatkan 3 jenis electron yaitu : sigma, phi dan non
bonding electron. Kromofor-kromofor organic seperti karbonil, alken, azo, nitrat dan
karboksil mampu menyerap sinar ultraviolet dan sinar tampak. Panjang gelombang
maksimalnya dapat berubah sesuai dengan pelarut yang digunakan.Auksokrom adalah gugus
fungsional yang mempunyai elekron bebas, seperti hidroksil, metoksi dan amina. Terikatnya
gugus auksokrom pada gugus kromofor akan
mengakibatkan pergeseran pita absorpsi menuju ke panjang gelombang yang lebih besar
(bathokromik) yang disertai dengan peningkatan intensitas (hyperkromik).
1. Kegunaan spektroskopi UV-VIS
UV / Vis spektroskopi secara rutin digunakan dalam kuantitatifpenentuan larutan dari logam
transisi ion dan sangat dikonjugasikan senyawa organik.
a. Larutan ion logam transisi dapat berwarna (misalnya, menyerap cahaya) karena d
elektron dalam atom logam dapat tertarik dari satu negara elektronik lainnya. Warna larutan
ion logam sangat dipengaruhi oleh kehadiran spesies lain, seperti anion tertentu
atau ligan. Sebagai contoh, warna larutan encer tembaga sulfat adalah biru yang sangat terang;
menambahkan amonia meningkat dan perubahan warna panjang gelombang serapan
maksimum (λ m a x).
b. Senyawa organik, terutama mereka yang memiliki tingkat tinggi konjugasi, juga
menyerap cahaya pada daerah UV atau terlihat dari spektrum elektromagnetik. Pelarut untuk
penentuan ini sering air untuk senyawa larut dalam air, atau etanol untuk senyawa organik yang
larut. (Pelarut organik mungkin memiliki penyerapan sinar UV yang signifikan; tidak semua
pelarut yang cocok untuk digunakan dalam spektroskopi UV. Ethanol menyerap sangat lemah
di paling panjang gelombang.).Polaritas pelarut dan pH dapat mempengaruhi penyerapan
spektrum senyawa organik. Tirosin, misalnya, peningkatan penyerapan maksimum dan
koefisien molar kepunahan ketika pH meningkat 6-13 atau ketika polaritas pelarut berkurang.
c. Sementara kompleks transfer biaya juga menimbulkan warna, warna sering terlalu kuat
untuk digunakan dalampengukuran kuantitatif. Hukum Beer-Lambert menyatakan bahwa
absorbansi larutan berbanding lurus dengan konsentrasi spesies menyerap dalam larutan dan
panjang jalan. Jadi, untuk tetap jalan panjang, UV / VIS spektroskopi dapat digunakan untuk
menentukan konsentrasi dalam larutan penyerap. Perlu untuk mengetahui seberapa cepat
perubahan absorbansi dengan konsentrasi. Ini dapat diambil
dari referensi (tabel koefisien molar kepunahan), atau lebih tepatnya, ditentukan dari kurva
kalibrasi.

A. Instrumentasi UV-Vis
Spektroskofi UV-VIS memiliki instrumentasi yang terdiri dari lima komponen utama,
yaitu ;
Sumber radiasi
sumber energy cahaya yang biasa untuk daerah tampak dari spectrum itu maupun
daerah ultraviolet dekat dan inframerah dekat adalah sebuah lampu pijar dengan kawat ranbut
terbuat dari wolfram. Pada kondisi operasi biasa, keluaran lampu wolfram ini memadai dari
sekitar 235 atau 350 nm ke sekitar 3 µm. energy yang dipancarkan olah kawat yang dipanaskan
itu beraneka ragam menurut panjang gelombangnya. Panas dari lampu wolfram dapat
merepotkan; sringkali rumah lampu itu diselubungi air atau didinginkan dengan suatu
penghembus angin untuk mencegah agar sampel ataupun komponen lain dari instrument itu
menjadi hangat.
Wadah sampel
kebanyakan spektrofotometri melibatkan larutan dan karenanyan kebanyakan wadah
sampel adalah sel untuk menaruh cairan ke dalam berkas cahaya spektrofotometer. Sel itu
haruslah meneruskan energy cahaya dalam daerah spektral yang diminati: jadi sel kaca
melayani daerah tampak, sel kuarsa atau kaca silica tinggi istimewa untuk daerah ultraviolet.
Dalam instrument, tabung reaksi silindris kadang-kadang diginakan sebagai wadah sampel.
Penting bahwa tabung-tabung semacam itu diletakkan secara reprodusibel dengan
membubuhkan tanda pada salah satu sisi tabunga dan tanda itu selalu tetaparahnya tiap kali
ditaruh dalam instrument. Sel-sel lebih baik bila permukaan optisnya datar. Sel-sel harus diisi
sedemikian rupa sehingga berkas cahaya menembus larutan, dengan meniscus terletak
seluruhnya diatas berkas. Umumnya sel-sel ditahan pada posisinya dengan desain kinematik
dari pemegangnya atau dengan jepitan berpegas yang memastikan bahwa posisi tabung dalam
ruang sel (dari) instrument itu reprodusibel.
Monokromator
Monokromator ini adalah piranti optis untuk memencilkan suatu berkas radiasi dari
sumber berkesinambungan, berkas mana mempunyai kemurnian spectral yang tinggi dengan
panjang gelombang yang diinginkan. Radiasi dari sumber difokuskan ke celah masuk,
kemudian disejajarkan oleh sebuah lensa atau cermin sehingga suatu berkas sejajar jatuh ke
unsure pendispersi, yang berupa prisma atau suatu kisi difraksi. Dengan memutar prisma atau
kisi itu secara mekanis, aneka porsi spectrum yang dihasilkan oleh insur disperse dipusatkan
pada celah keluar, dari situ, lewat jalan optis lebih jauh, porsi-porsi itu menjumpai sampel.
Detektor
Detector dapat memberikan respons terhadap radiasi pada berbagai panjang gelombang
Ada beberapa cara untuk mendeteksi substansi yang telah melewati kolom. Metode umum yang
mudah dipakai untuk menjelaskan yaitu penggunaan serapan ultra-violet. Banyak senyawa-
senyawa organik menyerap sinar UV dari beberapa panjang gelombang. Jika anda
menyinarkan sinar UV pada larutan yang keluar melalui kolom dan sebuah detektor pada sisi
yang berlawanan, anda akan mendapatkan pembacaan langsung berapa besar sinar yang
diserap. Jumlah cahaya yang diserap akan bergantung pada jumlah senyawa tertentu yang
melewati melalui berkas pada waktu itu. Anda akan heran mengapa pelarut yang digunakan
tidak mengabsorbsi sinar UV. Pelarut menyerapnya! Tetapi berbeda, senyawa-senyawa akan
menyerap dengan sangat kuat bagian-bagian yang berbeda dari specktrum UV. Misalnya,
metanol, menyerap pada panjang gelombang dibawah 205 nm dan air pada gelombang dibawah
190 nm. Jika anda menggunakan campuran metanol-air sebagai pelarut, anda sebaiknya
menggunakan panjang gelombang yang lebih besar dari 205 nm untuk mencegah pembacaan
yang salah dari pelarut.
Rekorder
Dan di dalam rekorder signal tersebut direkam sebagai spektrum yang berbentuk puncak-
puncak. Spektrum absorpsi merupakan plotantara absorbans sebagai ordinat dan panjang
gelombang sebagai absis.

A. Prinsip Kerja UV-Vis

Pada prinsipnya spektroskopi UV-Vis menggunakan cahaya sebagai tenaga yang
mempengaruhi substansi senyawa kimia sehingga menimbulkan cahaya.Cahaya yang
digunakan merupakan foton yang bergetar dan menjalar secara lurus dan merupakan tenaga
listrik dan magnet yang keduanya saling tagak lurus. Tenaga foton bila mmepengaruhi senyawa
kimia, maka akan menimbulkan tanggapan (respon), sedangkan respon yang timbul untuk
senyawa organik ini hanya respon fisika atau Physical event. Tetapi bila sampai menguraikan
senyawa kimia maka dapat terjadi peruraian senyawa tersebut menjadi molekul yang lebih
kecil atau hanya menjadi radikal yang dinamakan peristiwa kimia atau Chemical event.
Spektroskopi UV-Vis digunakan untuk cairan berwarna. Sehingga sampel yang akan
diidentifikasi harus diubah dalam senyawa kompleks. Analisis unsur berasal dari jaringan
tanaman, hewan, manusia harus diubah dalam bentuk larutan, misalnya destruksi campuran
asam (H2SO4+ HNO3 + HClO4) pada suhu tinggi. Larutan sample diperoleh dilakukan
preparasi tahap berikutnya dengan pereaksi tertentu untuk memisahkan unsur satu dengan
lainya, misal analisis Pb dengan ekstraksi dithizon pada pH tertentu. Sampel Pb direaksikan
dengan amonium sitrat dan natriun fosfit, pH disesuaikan dengan penambahan amonium
hidroksida kemudian ditambah KCN dan NH2OH.HCl dan ekstraksi dengan dithizon.

Cara kerja alat spektrofotometer UV-Vis yaitu sinar dari sumber radiasi diteruskan
menuju monokromator, Cahaya dari monokromator diarahkan terpisah melalui sampel dengan
sebuah cermin berotasi, Detektor menerima cahaya dari sampel secara bergantian secara
berulang – ulang, Sinyal listrik dari detektor diproses, diubah ke digital dandilihat
hasilnya, perhitungan dilakukan dengan komputer yang sudah terprogram.
B. Aplikasi dari UV-Vis
Studi Fotoelektrokimia Lapisan Tipis CdS Hasil Deposisi Metode CBD
Lapisan tipis CdS dideposisi pada substrat gelas berlapis TCO dengan metode CBD
(Chemical Bath Deposition) menggunakan bahan dasar CdCl2 sebagai sumber ion Cd2+ dan
(NH2)2 SC (Thiourea) sebagai sumber ion S2-. Karakterisasi XRD lapisan tipis yang diperoleh
memperlihatkan puncak-puncak karakteristik CdS polikristal dengan struktur kubik
(zincblende). Absorbansi dan transmitansi optik dengan spektroskopi UV-VIS memperlihatkan
daerah absorbsi pada rentang cahaya tampak (300 nm - 500 nm) dengan maksimum pada
sekitar 330 nm. Karakterisasi fotoelektrokimia dilakukan di dalam sel elektrokimia yang berisi
elektrolit 1M NaOH dan elektrolit mengandung kompleks iodida. Respon arus foto
(photocurrent) elektroda CdS di dalam sel fotoelektrokimia memperlihatkan kebergantungan
pada panjang gelombang cahaya datang dan bersesuaian dengan absorbansi optik spektroskopi
UV-VIS. Lebar celah pita energi (energy bandgap) ditentukan melalui kurva (Jphhv)2 vs hv
(energi foton), diperoleh lebar pita energi sebesar 2.45 eV. Hubungan rapat arus foto terhadap
energi foton cahaya (hv) juga diperlihatkan dari kurva Jph vs hv.

Meneliti Pengaruh Kelembaban Terhadap Absorbansi Optik Lapisan Gelatin

 Penelitian ini menyajikan studi tentang pengaruh kelembaban terhadap absorbansi
optik lapisan gelatin. Cahaya yang melewati atau diserap film gelatin dideteksi menggunakan
spektrometer dengan panjang gelombang antara 292 nm sampai 591 nm dalam rentang daerah
ultraungu (UV) – cahaya tampak (visible). Absorbansi optik lapisan gelatin dipindai (di-scan)
dengan perlakuan variasi kelembaban udara (kelembaban nisbi, RH). Film gelatin dideposisi
menggunakan spin-coater pada kecepatan putar tertentu di atas substrat kaca.
Absorbansi optik lapisan gelatin diamati menggunakan teknik spektroskopi dengan
mengukur absorbansi dalam rentang UV-Vis. Absorbansi optik lapisan gelatin dipindai (scan)
dari panjang gelombang 292 nm sampai dengan 591 nm yaitu dalam rentang cahaya ultraungu
(UV) – cahaya tampak (visible). Hasil pengukuran nilai absorbansi untuk setiap panjang
gelombang dalam rentang pengukuran. Dari spektrum absorbansi tersebut diketahui serapan
optik lapisan gelatin berada pada daerah ultraungu (UV), antara 292 nm sampai 355 nm.
X-ray fluorescence (XRF) spektrometer adalah suatu alat x-ray digunakan untuk rutin, yang
relatif non-destruktif analisis kimia batuan, mineral, sedimen dan cairan. Ia bekerja pada
panjang gelombang-dispersif spektroskopi prinsip yang mirip dengan microprobe elektron.
Namun, XRF umumnya tidak dapat membuat analisis di spot ukuran kecil khas pekerjaan
EPMA (2-5 mikron), sehingga biasanya digunakan untuk analisis sebagian besar fraksi lebih
besar dari bahan geologi. Biaya kemudahan dan rendah relatif persiapan sampel, dan
stabilitas dan kemudahan penggunaan x-ray spektrometer membuat salah satu metode yang
paling banyak digunakan untuk analisis unsur utama dan jejak di batuan, mineral, dan
sedimen.

Prinsip Dasar X-Ray Fluoresensi (XRF)

Metode XRF tergantung pada prinsip-prinsip dasar yang umum untuk beberapa metode
instrumen lain yang melibatkan interaksi antara berkas elektron dan sinar-x dengan sampel,
termasuk: X-ray spektroskopi (misalnya, SEM - EDS ), difraksi sinar-X ( XRD ), dan
panjang gelombang dispersif spektroskopi (microprobe WDS ).

Analisis unsur-unsur utama dan jejak dalam bahan geologi oleh x-ray fluorescence
dimungkinkan oleh perilaku atom ketika mereka berinteraksi dengan radiasi. Ketika bahan-
bahan yang gembira dengan energi tinggi, radiasi panjang gelombang pendek (misalnya,
sinar-X), mereka bisa menjadi terionisasi. Jika energi radiasi yang cukup untuk mengeluarkan
sebuah elektron dalam rapat diadakan, atom menjadi tidak stabil dan sebuah elektron terluar
menggantikan elektron batin yang hilang. Ketika ini terjadi, energi dilepaskan karena energi
yang mengikat penurunan orbital elektron dalam dibandingkan dengan yang luar. Radiasi
yang dipancarkan adalah energi yang lebih rendah dari insiden utama sinar-X dan disebut
radiasi neon. Karena energi dari foton yang dipancarkan adalah karakteristik transisi antara
orbital elektron yang spesifik dalam elemen tertentu, neon dihasilkan sinar-X dapat
digunakan untuk mendeteksi kelimpahan unsur-unsur yang hadir dalam sampel

Cara kerja XRF

Analisis unsur-unsur utama dan jejak dalam bahan geologi oleh XRF dimungkinkan oleh
perilaku atom ketika mereka berinteraksi dengan X-radiasi. Sebuah spektrometer XRF
bekerja karena jika sampel diterangi oleh sinar-X intens beam, yang dikenal sebagai balok
insiden, sebagian energi yang tersebar, tetapi beberapa juga diserap dalam sampel dengan
cara yang tergantung pada kimia nya. Insiden X-ray beam biasanya dihasilkan dari target Rh,
meskipun W, Mo, Cr dan lain-lain juga dapat digunakan, tergantung pada aplikasi.
Saat ini sinar X-ray utama menerangi sampel, dikatakan bersemangat. Sampel bersemangat
pada gilirannya memancarkan sinar-X sepanjang spektrum panjang gelombang karakteristik
dari jenis atom hadir dalam sampel. Bagaimana ini terjadi? Atom-atom dalam sampel
menyerap sinar-X energi pengion, elektron mendepak dari tingkat energi rendah (biasanya K
dan L). Para elektron dikeluarkan diganti oleh elektron dari, energi luar orbit yang lebih
tinggi. Ketika ini terjadi, energi dilepaskan karena energi yang mengikat penurunan orbital
elektron dalam dibandingkan dengan yang luar. Hal ini melepaskan energi dalam bentuk
emisi karakteristik sinar-X menunjukkan atom jenis ini. Jika sampel memiliki unsur-unsur
yang hadir, seperti yang khas untuk kebanyakan mineral dan batuan,
penggunaan Spektrometer dispersif Panjang gelombangseperti bahwa
dalam EPMA memungkinkan pemisahan spektrum yang dipancarkan sinar-X yang kompleks
ke dalam panjang gelombang karakteristik untuk masing-masing elemen ini. Berbagai jenis
detektor (aliran gas proporsional dan kilau) digunakan untuk mengukur intensitas sinar yang
dipancarkan. Penghitung aliran yang biasa digunakan untuk mengukur gelombang panjang (>
0,15 nm) sinar-X yang khas dari spektrum K dari unsur yang lebih ringan daripada Zn.
Detektor sintilasi umumnya digunakan untuk menganalisis panjang gelombang lebih pendek
dalam spektrum sinar-X (K spektrum elemen dari Nb ke I; L spektrum Th dan U). X-ray dari
panjang gelombang menengah (K spektrum yang dihasilkan dari Zn untuk Zr dan L spektrum
dari Ba dan unsur tanah jarang) umumnya diukur dengan menggunakan kedua detektor
bersama-sama. Intensitas energi yang diukur oleh detektor sebanding dengan kelimpahan
elemen dalam sampel. Nilai yang tepat dari proporsionalitas ini untuk setiap elemen
diperoleh dengan perbandingan standar mineral atau batuan dengan komposisi yang diketahui
dari analisis sebelumnya dengan teknik lain.

Aplikasi

X-Ray fluoresensi digunakan dalam berbagai aplikasi, termasuk

 penelitian di petrologi beku, sedimen, dan metamorf
 survei tanah
 pertambangan (misalnya, mengukur nilai dari bijih)
 produksi semen
  keramik dan kaca manufaktur
 metalurgi (misalnya, kontrol kualitas)
 lingkungan studi (misalnya, analisis partikel pada filter udara)
 minyak industri (misalnya, kandungan sulfur minyak mentah dan produk minyak bumi)
 bidang analisis dalam studi geologi dan lingkungan (menggunakan portabel, tangan
memegang spektrometer XRF)
X-Ray fluoresensi sangat cocok untuk penyelidikan yang melibatkan
 massal kimia analisis elemen utama (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P) dalam batuan
dan sedimen
 massal kimia analisis unsur jejak (dalam kelimpahan> 1 ppm; Ba, Ce, Co, Cr, Cu, Ga,
La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V, Y, Zr, Zn) di batuan dan sedimen - batas deteksi untuk
elemen biasanya pada urutan beberapa bagian per juta
Fluoresensi sinar-X terbatas pada analisis
 relatif besar sampel, biasanya> 1 gram
 bahan yang dapat dipersiapkan dalam bentuk bubuk dan efektif dihomogenisasi
 bahan yang komposisinya mirip, standar baik ditandai tersedia
 bahan yang mengandung kelimpahan tinggi unsur-unsur yang penyerapan dan efek
fluoresensi yang cukup dipahami dengan baik
Dalam kebanyakan kasus untuk batuan, bijih, sedimen dan mineral, sampel tanah untuk
menjadi bubuk halus. Pada titik ini dapat dianalisis secara langsung, terutama dalam hal
analisis elemen jejak. Namun, rentang yang sangat luas dalam kelimpahan unsur yang
berbeda, terutama besi, dan berbagai ukuran butir dalam sampel bubuk, membuat
perbandingan proporsionalitas dengan standar sangat merepotkan. Untuk alasan ini, adalah
praktek umum untuk mencampur sampel bubuk dengan fluks kimia dan menggunakan
tungku atau kompor gas untuk mencairkan sampel bubuk. Mencair menciptakan gelas
homogen yang dapat dianalisis dan kelimpahan (sekarang agak diencerkan) elemen dihitung.