ANALISIS DENGAN SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

”Penentuan Kandungan Logam Dalam Sampel”

Muhammad Fahmi
1513031049
Program Studi Pendidikan Kimia
Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Pendidikan Ganesha

ABSTRAK
Analisis kandungan suatu unsur dengan spektofotometri merupakan metode yang didasarkan
atas serapan radiasi elektromagnetik oleh atom-atom bebas dari unsur yang dianalisis.
Umumnya unsur yang dianalisis adalah unsur logam dan metalloida. Tujuan percobaan ini
adalah untuk mengetahui konsentrasi logam dalam larutan sampel dan menentukan kadar
logam dalam sampel serta menganalisis dari kurva kalibrasi yang dibuat berdasarkan data
yang didapatkan menggunakan instrumen Spektofotometri Serapan Atom (AAS) Shimadzu AA
– 6300. Hasil praktikum ini yaitu persamaan kurva linear yang didapat dari Fe3+ adalah y =
0,0825x - 0,0927 dengan R2 = 0,9936 dan persamaan kurva linear yang didapat dari Mg2+
adalah y = 0,2456x - 0,238 dengan R2 = 0,9995.Konsentrasi logam Fe dalam sampel air yang
dianalisis adalah 6,98 ppm dan konsentrasi logam Mg dalam sampel air adalah 1,02 ppm.
Kata kunci: spektofotometri, kurva kalibrasi, logam Fe, logam Mg

PENDAHULUAN
Spektroskopi serapan atom (AAS) pertama kali dikembangkan oleh Sir Alan
Walsh pada tahun 1950. AAS merupakan metode analisis instrumentasi yang
didasarkan atas serapan radiasi elektromagnetik oleh atom-atom bebas dari unsur yang
dianalisis, unsur yang terkandung di dalam sampel diubah dalam bentuk atom atau ion
dalam bentuk fase gas melalui proses atomisasi. Atom-atom bebas ini kemudian
diberikan radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang tertentu yang dihasilkan
dari sumbernya untuk mempromosikan elektron valensi ke tingkat energi yang lebih
tinggi yang dikenal dengan eksitasi.
Prinsip kerja spektroskopi serapan atom adalah pengukuran intensitas cahaya
yang diserap oleh sampel yang harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang berada
dalam keadaan dasarnya dan diukur pada panjang gelombang tertentu. Dalam analisis
serapan atom, unsur yang dianalisis harus dikembalikan ke keadaan dasar sebagai atom
netral. Dalam proses kerja AAS, larutan sampel yang dianalisis disedot lewat pipa
kapiler dan selanjutnya disemprotkan ke dalam nyala api lewat alat pengkabut
(nebulizer). Dalam nyala terjadi proses pengatoman sampel. Atom yang terbentuk
semula berada dalam keadaan dasar (ground state), namun kemudian dengan menyerap
cahaya dari lampu katoda, atom tersebut mengalami eksitasi ke tingkat energi yang
lebih tinggi. Atom yang semula berada dalam keadaan teresitasi kembali ke tingkat
energi dasar dengan melepaskan energi atau cahaya. Selanjutnya energi atau cahaya
tersebut ditangkap oleh monokromator, kemudian dibaca oleh detektor dan diolah
menjadi data output dalam bentuk skala meter atau data digital.
Pemakaian spektroskopi serapan atom dalam analisis sangat luas karena sangat
selektif, spesifik, dan mempunyai sensitivitas yang tinggi yaitu dalam kisaran ppm
bahkan sampai ppb. Teknik pengukuran dengan spektroskopi serapan atom didasarkan
pada absorbansi, emisi, atau flouresensi. Ketiga teknik pengukuran tersebut
menghasilkan data spektrum atom pada daerah UV dan sinar tampak.

Gambar 1. (a) foto rangkaian alat AAS; (b) rancangan bagian oprasional alat
Proses eksitasi dan cara memperoleh garis resonansi yang tepat sangat
mempengaruhi keberhasilan analisis yang dilakukan. Temperatur nyala harus tinggi,
karena semakin tinggi temperatur efisiensi, atomisasi juga akan semakin tinggi.
Intensitas radiasi elektromagnetik yang diserap oleh atom-atom yang ada dalam
cuplikan dalam proses eksitasi ini dapat ditentukan secara kuantitatif dengan hukum
Lambert-Beer berikut:
A   log T  abC

dimana, T = transmitasi
A = Absorbansi
a = absorbtivitas (L/g cm)
b = lebar nyala (cm)
C = konsentrasi sampel (g/L)
 Dari persamaan tersebut tampak bahwa absorbansi berbanding lurus dengan
konsentrasi sampel. Metode ini dapat digunakan untuk analisa kuantitatif unsur-unsur
dalam jumlah yang sangat kecil.
Konsentrasi dari larutan sampel dapat ditentukan dengan membuat kurva
kalibrasi hubungan antara absorbansi terhadap konsentrasi larutan standar yang berupa
garis lurus (gambar 2). Selanjutnya larutan sampel diukur absorbansinya dan data
absorbansi yang diperoleh diplot ke dalam kurva kalibrasi, sehingga diperoleh
konsentrasi sampel.

Gambar 2. Kurva Hukum Lambert-Beer (Kurva Kalibrasi)

Hukum Beer mengatakan bahwa serapan radiasi dari unsur yang menyerap
sebanding dengan konsentrasi unsur tersebut. Syarat agar hukum Beer dapat digunakan
dengan baik adalah konsentrasi harus rendah, zat yang diukur harus stabil, cahaya yang
dipakai harus monokromatis, dan larutan yang diukur harus jernih. AAS merupakan
teknik analisis yang spesifik dengan sedikit interferensi atau gangguan.

Optik

Sumber Energi Detektor

Sistem pengatoman Tampilan

Gambar 3. Diagram Blok Instrumentasi AAS

1. Sumber radiasi (katoda cekung)
Sumber radiasi yang digunakan pada spektrofotometer serapan atom adalah
lampu katoda cekung, yang terdiri dari anoda tungsten (bermuatan positif) dan katoda
silindris (bermuatan negatif) yang terbuat dari logam yang dilapisi unsur yang
dianalisis.

Hollow Cathode Lamp Hollow Cathode Lamp

Gambar 4. Lampu Katode

Umumnya, lampu katoda cekung dibuat hanya untuk analisis satu unsur saja,
misalnya lampu katoda cekung Fe hanya untuk analisis unsur Fe. Prinsip kerja dari
lampu katoda cekung adalah jika katoda cekung tersebut diberikan potensial listrik,
maka terjadi loncatan listrik antara kedua elektroda tersebut sehingga gas terionisasi.
Arus mengalir sebagai hasil penggerakan ion antara kedua elektroda tersebut. Jika
potensialnya cukup besar, kation gas memiliki energi kinetik yang cukup besar untuk
dapat menggempur sebagian atom dipermukaan elektroda katoda. Peristiwa ini
menghasilkan suatu kabut atom yang disebut dengan sputtering. Pada proses
sputtering inilah sebagian kabut atom memancarkan cahaya karakteristik yang sesuai
dengan garis resonansi dari atom yang dianalisis. Tujuan pemanasan lampu ini adalah
menghasilkan kabut atomik tersebut, dan untuk masing-masing jenis lampu katoda
memerlukan waktu pemanasan yang berbeda-beda. Proses emisi pada lampu katoda
dapat digambarkan sebagai berikut.

Gambar 5. Proses Emisi pada lampu katode

Berikut adalah beberapa jenis lampu katode beserta panjang gelombang radiasi
yang dihasilkannya.
Tabel 1. Jenis lampu katode beserta panjang gelombang radiasi yang dihasilkannya
Tipe Nomor Seri Panjang gelombang, λ
(nm)
Mg L2433 12NU 285,21
Al L2433 13NB 309,27
Cr L2433 24NB 357,87
Mn L2433 25NU 279,48
Fe L2433 26NQ 248,33
Zn L2433 30NQ 213,86
Cu L2433 29NB 324,75
Si L2433 14NU 251,61
Sn L2433 50NQ 224,61
Hg L2433 80NU 253,65

2. Ruang pengatoman
Ruang pengatoman merupakan salah satu bagian yang penting dalam AAS
karena pada bagian ini unsur logam yang dianalisis atau analit diubah ke dalam atom-
atom bebas dalam keadaan gas. Proses terbentuknya atom bebas pada ruang
pengatoman dapat digambarkan sebagai berikut:

pengabutan aeresol nyala

larutan Atom bebas (gas)

Tungku pemanas

Gambar 6. Proses Pembentukan Atom Bebas

Dalam spektrofotometer serapan atom, larutan sampel yang mengandung ion

atau molekul harus terlebih dahulu diubah menjadi atom-atom bebas dari keadaan
dasar (ground state). Untuk dapat menghasilkan atom-atom bebas tersebut, dilakukan
proses atomisasi. Pada AAS dikenal atomisasi yang dapat dilakukan dengan beberapa
cara antara lain:
a. Sistem pengatoman dengan nyala
b. Sistem pengatoman tanpa nyala, yang terdiri atas:
 • Sistem pengatoman dengan tungku grafit (GFA)
• Sistem pengatoman dengan pembentukan hidrida (HVG)
• Sistem pengatoman untuk merkuri (MVU)
Larutan pada umumnya dimasukkan ke dalam atomiser dengan metode nebulasi
atau penguapan elektrotermal. Dalam metoda nebulasi sampel dalam bentuk larutan
dipompakan terlebih dahulu ke dalam suatu pipa kapiler selanjutnya sampel diubah
menjadi suatu aerosol (butiran-butiran kecil dan halus) dengan jet gas terkompresi
(tekanan tinggi). Gas dengan kecepatan tinggi akan menguraikan larutan menjadi
butiran-butiran sangat kecil dan halus dengan berbagai ukuran, kemudian aliran gas
akan membawa sampel ke dalam daerah aliran dimana atomisasi terjadi. Dalam
metoda penguapan elektrotermal sampel yang telah diuapkan secara elektrotermal
dibawa oleh aliran gas inert seperti argon ke dalam atomizer. Sejumlah kecil larutan
atau padatan ditempatkan pada suatu konduktor, kemudian arus listrik akan
menguapkan sampel dengan cepat dan aliran gas argon akan membawanya masuk
pada atomizer.
Setelah sampel masuk ke dalam atomiser dalam bentuk partikel-partikel kecil
dan halus(aerosol), molekul-molekul sampel dalam fasa gas akan diuraikan menjadi
atom-atomnya dengan beberapa cara. Metode yang umum digunakan adalah
atomisasi nyala (flame atomization).
Dalam atomiser nyala larutan sampel dinebulasi oleh aliran gas oksidan,
dicampur dengan bahan bakar dalam fasa gas dan dibawa ke dalam nyala dimana
atomisasi terjadi. Proses yang terjadi dalam nyala adalah seperti ditunjukkan pada
gambar berikut.
 Gambar 7. Proses yang terjadi selama atomisasi

Pertama terjadi desolvasi dimana pelarut diuapkan untuk menghasilkan padatan

kecil halus berupa aerosol yang diikuti dengan proses volatilisasi menjadi molekul-
molekul dalam fasa gas. Selanjutnya disosiasi molekul menghasilkan atom-atom
dalam fasa gas. Beberapa atom mengalami ionisasi menghasilkan kation dan elektron.
Sejumlah kecil molekul, atom, dan ion mengalami eksitasi dalam nyala (pada
temperatur 1700oC-3150oC) sehingga menghasilkan spektra emisi.
Bahan bakar dan oksidan yang biasa digunakan dalam spektroskopi nyala dan
kisaran temperatur yang dihasilkan dimuat dalam tabel berikut.
Tabel 2. Sifat nyala berbagai campuran bahan bakar dan oksidan
Kecepatan bahan bakar
Bahan bakar Oksidan Temperatur, oC
(cm/dt)
Gas alam Udara 1700-1900 39-43
Gas alam Oksigen 2700-2800 370-390
Hidrogen Udara 2000-2100 300-440
Hidrogen Oksigen 2550-2700 900-1400
Asetilena Udara 2100-2400 158-266
Asetilena Oksigen 3050-3150 1100-2480
Asetilena Nitrogen oxida 2600-2800 285
 Berbagai bahan bakar dengan udara sebagai oksidan menghasilkan kisaran
temperatur 1700 sampai 2400oC. Pada temperatur ini, hanya sampel yang mudah
mengalami dekomposisi yang mengalami atomisasi. Untuk sampel yang lebih susah
mengalami dekomposisi digunakan oksigen atau nitrogen oksida sebagai oksidan,
dengan kisaran temperatur antara 2500 sampai 3100oC.
Struktur Nyala
Nyala terdiri dari tiga daerah penting yaitu: daerah pembakaran primer (primary
combustion zone), daerah pembakaran antara (interzonal region), dan daerah
pembakaran sekunder (secondary combution zone). Ukuran masing-masing daerah
tersebut tergantung dari jenis dan perbandingan bahan bakar-oksidan yang dipakai.
Pada daerah pembakaran primer terjadi dekomposisi awal sampel, lebih banyak
dijumpai molekul dalam fasa gas. Pada daerah pembakaran antara merupakan daerah
paling panas, sekitar 1 cm di atas daerah pembakaran primer, dan pada daerah ini
terjadi atomisasi sehingga lebih banyak dijumpai atom-atom dalam fasa gas. Pada
daerah pembakaran sekunder terjadi penggabungan atom-atom menjadi molekul-
molekul stabil. Dalam spektrokopi nyala daerah nyala yang paling banyak digunakan
adalah daerah pembakaran antara karena pada daerah ini paling banyak dihasilkan
atom-atom bebas.

Gambar 8. Profil temperatur dalam oC untuk nyala dari gas alam-udara

Atomiser Nyala
Atomiser nyala digunakan dalam spektrometer serapan atom. Gambar dibawah
merupakan gambar dari diagram pembakar “laminar flow” komersial yang
menggunakan pipa nebuliser untuk memasukkan sampel. Pembakar laminar flow
menghasilkan nyala yang konstan dan cukup panjang sehingga menghasilkan
pruktivitas dan sensitivitas yang baik. Dalam pembakar ini, aerosol yang terbentuk
 akibat aliran oksidan, dicampur dengan bahan bakar dan dibakar pada celah pembakar
yang menghasilkan nyala sekitar 5 sampai 10 menit tingginya.

Gambar 9. Pembakar ”laminar flow”

3. Sistem optik
Dalam spektroskopi, dikenal istilah sistem optik ”Single-beam dan Double-
beam”. Didasarkan atas pancaran radiasi yang digunakan, spektrofotometer serapan
atom dibedakan atas dua yaitu spektrofotometer dengan radiasi tunggal (single-beam
radiation) dan spektrofotometer dengan radiasi ganda (double-beam radiation).
Perbedaan kedua spektrofotometer tersebut ditunjukkan oleh gambar berikut.

Gambar 10. Single-Beam Atomic Absorption Spectrometer

 Gambar 11. Double-Beam Atomic Absorption Spectrometer

4. Monokromator
Dalam analisis secara spektroskopi, diperlukan pita serapan yang baik. Oleh
karena itu, sumber radiasi yang digunakan harus tertentu yaitu memiliki interval
panjang gelombang yang sempit dan cahaya harus kontinue. Pita serapan yang baik
adalah sempit karena semakin sempit pita serapan, maka alat akan semakn sensitif.
Untuk mendapatkan pita serapan yang sempit perlu adanya selektor radiasi yaitu
berupa monokromator. Monokromotor terdiri dari celah masuk, cermin pemanul,
prisma mg sinyal dideteksi lewat detektor.

5. Detektor
Sampel setelah diperoses dalam instrumen akan mengeluarkan sinyal dan sinyal
dideteksi lewat detektor. Ada dua macam detektor yaitu detektor foton dan detektor
panas. Detektor foton termasuk photomulitivier, sel photofoltaighc, dan detektor
semikonduktor. Sedangkan detektor panas digunakan untuk mengukur radiasi
infarmerah, termasuk thermocoople dan bolometer. Dalam AAS digunakan
pengganda foton (photomultivier).

6. Tampilan (recorder)
Setelah sampel diproses dalam instrumental dan mengeluarkan sinyal. Sinyal
dari detektor biasanya diperkuat, kemudian direkam sebagai spektrum yang
berbentuk puncak-puncak.
Metode AAS dapat digunakan dalam menganalisis kandungan logam besi dan
magnesium dalam sampel air secara kuantitatif.
 Tujuan praktikum ini adalah membuat kurva kalibrasi antara konsentrasi larutan
terhadap absorbansi serta menentukan persamaan kurva liniernya dan menetukan konsentrasi
logam dalam larutan sampel dan menentukan kadar logam dalam sampel.

METODE
1. Alat, Bahan dan Instrumen
Adapun alat yang digunakan terdiri dari timbangan digital, beaker teflon, labu
ukur ukuran 25 mL, 100 mL, 250 mL, dan 500 mL, pipet voulumetri 10 mL, gelas
kimia 100 dan 200 mL, spatula, batang pengaduk, corong, dan piller. Sedangkan
bahan yang digunakan terdiri dari besi (III) nitrat (Fe(NO3)3 . 9H2O, aquades dan
sampel air (mata air dekat pantai penimbangan, Singaraja). Instrumen yang
digunakan dalam praktikum ini adalah Spektofotometri Serapan Atom (AAS)
Shimadzu AA – 6300.
2. Prosedur Kerja
Pembuatan larutan standar besi
Larutan induk besi (Fe3+) 100 ppm dibuat dengan melarutkan Fe(NO3)3
sebanyak 0,3610 gram dalam akuades dengan total volume 500 mL. Larutan ini
kemudian disebut larutan induk besi (Fe3+) 100 ppm. Dari larutan induk besi (Fe3+)
dibuat larutan standar besi (Fe3+) 0, 2, 4, 6, 8, 10 ppm dengan memipet masing –
masing 0, 2, 4, 6, 8 dan 10 mL larutan induk 100 ppm dan dimasukkan dalam labu
ukur 100 mL kemudian diencerkan dengan aquades sampai garis tanda.
Pembuatan larutan standar magnesium
Larutan induk magnesium (Mg2+) 100 ppm dibuat dengan melarutkan
Mg(NO3)2 . 6H2O sebanyak 0,5275 gram dalam akuades dengan total volume 500
mL. Larutan ini kemudian disebut larutan induk magnesium (Mg2+) 100 ppm. Dari
larutan induk magnesium (Mg2+) dibuat larutan magnesium (Mg2+) 0, 0.2, 0.4, 0.6,
0.8, 1.0 ppm dengan memipet masing – masing 0,0.2, 0.4, 0.6, 0.8 dan 1 mL larutan
induk 100 ppm dan dimasukkan dalam labu ukur 100 mL kemudian diencerkan
dengan aquades sampai garis tanda.
Preparasi larutan sampel
Larutan sampel air diambil dari tempat yang telah dibagikan sekitar 250 mL
kemudian dianalisis menggunakan Instrumen
Pengukuran absorbansi larutan standar dan sampel
 Absorbansi larutan standar besi (Fe3+) 0, 2, 4, 6, 8, 10 ppm dan larutan sampel
besi diukur dengan AAS pada panjang gelombang 248,33 nm. Sedangkan
absorbansi larutan standar magnesium (Mg2+) 0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0 ppm (dan
larutan sampel magnesium diukur dengan AAS pada panjang gelombang 285,21
nm
Pembuatan kurva kalibrasi
Kurva kalibrasi, absorbansi terhadap konsentrasi besi dan magnesium dari
larutan standar besi dan magnesium yang dibuat dengan menggunakan Microsoft
Excel. Kemudian tentukan konsentrasi besi dan magnesium dalam larutan sampel
dan dalam sampel air.
HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
Pada percobaan ini, dilakukan uji analisis kuantitatif terhadap ion Fe3+ dan Mg2+
yang terkandung di dalam air. Dalam analisis ini digunakan alat berupa
spektrofotometer serapan atom (AAS). Pada panjang gelombang 248,33 nm dan 285,21
nm. Jika dilihat dari panjang gelombang yang digunakan pada percobaan ini, maka
dapat dihitung bahwa energi radiasi yang digunakan dalam percobaan ini adalah
sebagai berikut:
Energi awal - Energi akhir = energi foton
Ei – Ef = hv
ΔE = h x 𝑐 ⁄𝜆
 Fe= 248,33 nm = 248,33 x 10-9 m
34

hc 6,63 x 10 Js 3,0 x 10 s
8 m

E = 
λ 248,33x 10 9 m
1,989 x 10 25 J

248,33 x 10 9
= 8,01 x 10-19 J

 Mg= 285,21 nm = 285,21 x 10-9 m

ℎ𝑐 (6,63𝑥10−34 𝐽𝑠)(3,0𝑥108 𝑚⁄𝑠)
E = =
𝜆 285,21𝑥10−9 𝑚

1,989𝑥10−25
=
285,21𝑥10−9 𝑚

= 6,97x 10-19 J
 Jadi, dalam percobaan ini digunakan energi sebesar (Fe3+) 8, 00467 x 10-19 Joule
dan (Mg2+) 6,97x 10-19 Joule .
a. Pembuatan larutan sampel
Sebelum uji analisis pada sampel dilakukan, maka terlebih dahulu dibuat larutan
standar Fe(NO3)3. Dimana larutan standar besi dibuat dari 0,3610 gram padatan
Fe(NO3)3 yang dilarutkan dalam 500 mL aquades (larutan Fe3+ 100 ppm).
Perhitungannya adalah sebagai berikut :
massa
100 ppm Fe3+ dan Mg2+  x10 6
volume
massa
100 ppm Fe3+ dan Mg2+  x10 6
500 mL
5.10 4
massa Fe3+ dan Mg2+ dalam 100 ppm  = 0,05 gram
10 6
Pembuatan larutan standar besi
Untuk membuat larutan standar besi 100 ppm diperlukan 0,3610 gram Fe(NO3)3
dengan perhitungan sebagai berikut :

massa Fe
massa Fe(NO3)3  x Mr Fe(NO3)3. 9H2O
A r Fe

0,05
 x 404 = 0,361 gram
56
Jadi sebanyak 0,361 gram padatan Fe(NO3)3. 9H2O dilarutkan ke dalam
aquades. Volume larutan yang dibuat adalah 500 mL. Setelah larutan induk
Fe(NO3)3. 9H2O 100 ppm disiapkan, selanjutnya disiapkan larutan standar 0, 2, 4,
6, 8, 10 ppm yang diambil dari larutan induk 100 ppm. Masing-masing dipipet
sebanyak 0 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, dan 5 mL larutan induk dan diencerkan
dalam 100 mL. Adapun perhitungannya adalah sebagai berikut:
- Untuk 2 ppm
V1 . M1 = V2. M2
x . 100 ppm = 2 ppm . 50 mL
x = 1 mL
Jadi, untuk membuat larutan standar Fe3+ dengan konsentrasi 1 ppm,
diperlukan 2 mL larutan induk Fe3+ dan kemudian ditambahkan aquades hingga
volume 100 mL.
- Untuk 4 ppm
V1 . M1 = V2. M2
x . 100 ppm = 4 ppm . 50 mL
x = 2 mL
Jadi, untuk membuat larutan standar Fe3+ dengan konsentrasi 2 ppm,
diperlukan 4 mL larutan induk Fe3+ dan kemudian ditambahkan aquades hingga
volume 100 mL.

- Untuk 6 ppm
V1 . M1 = V2. M2
x . 100 ppm = 6 ppm . 50 mL
x = 3 mL
Jadi, untuk membuat larutan standar Fe3+ dengan konsentrasi 3 ppm,
diperlukan 6 mL larutan induk Fe3+ dan kemudian ditambahkan aquades hingga
volume 100 mL.
- Untuk 8 ppm
V1 . M1 = V2. M2
x . 100 ppm = 8 ppm . 50 mL
x = 4 mL
Jadi, untuk membuat larutan standar Fe3+ dengan konsentrasi 4 ppm,
diperlukan 8 mL larutan induk Fe3+ dan kemudian ditambahkan aquades hingga
volume 100 mL.

- Untuk 10 ppm
V1 . M1 = V2. M2
x . 100 ppm = 10 ppm . 50 mL
x = 5 mL
Jadi, untuk membuat larutan standar Fe3+ dengan konsentrasi 10 ppm,
diperlukan 5 mL larutan induk Fe3+ dan kemudian ditambahkan aquades hingga
volume 100 mL.

Pembuatan larutan standar Magnesium

Untuk membuat larutan standar magnesium 100 ppm diperlukan 0,5275
gram Mg(NO3)2 dengan perhitungan sebagai berikut :
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐹𝑒
massa Mg(NO3)2 = x Mr Mg(NO3)2
𝐴𝑟 𝑀𝑔
 0,05
= 𝑥 256
24,3

= 0,527

Jadi sebanyak 0,5275 gram padatan Mg(NO3)2 dilarutkan ke dalam aquades.

Volume larutan yang dibuat adalah 500 mL. Setelah larutan induk Mg(NO3)2 100
ppm disiapkan, selanjutnya disiapkan larutan standar 0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0 ppm
yang diambil dari larutan induk 100 ppm yang diencerkan kembali menjadi 10 ppm
dengan volume 100 mL .Adapun perhitungannya adalah sebagai berikut:
𝑉1. 𝑀1 = 𝑉2. 𝑀2
𝑉1.100𝑝𝑝𝑚 = 100.10𝑝𝑝𝑚
𝑉1 = 10 𝑚𝐿

- Untuk 0,2 ppm

V1 . M1 = V2. M2
x . 10 ppm = 0.2 ppm . 50 mL
x = 1 mL
Jadi, untuk membuat larutan standar Mg2+dengan konsentrasi 0,2 ppm,
diperlukan 2 mL larutan induk Mg2+dan kemudian ditambahkan aquades
hingga volume 100 mL.

- Untuk 0,4 ppm

V1 . M1 = V2. M2
x . 10 ppm = 0,4 ppm . 50 mL
x = 2 mL
Jadi, untuk membuat larutan standar Mg2+dengan konsentrasi 0,4 ppm,
diperlukan 4 mL larutan induk Mg2+dan kemudian ditambahkan aquades
hingga volume 100 mL.

- Untuk 0,6 ppm

V1 . M1 = V2. M2
x . 10 ppm = 0,6 ppm . 50 mL
x = 3 mL
 Jadi, untuk membuat larutan standar Mg2+dengan konsentrasi 0,6 ppm,
diperlukan 6 mL larutan induk Mg2+dan kemudian ditambahkan aquades
hingga volume 100 mL.
- Untuk 0,8 ppm
V1 . M1 = V2. M2
x . 10 ppm = 0,8 ppm . 50 mL
x = 4 mL
Jadi, untuk membuat larutan standar Mg2+dengan konsentrasi 0,8 ppm,
diperlukan 8 mL larutan induk Mg2+dan kemudian ditambahkan aquades
hingga volume 100 mL.

- Untuk 1,0 ppm

V1 . M1 = V2. M2
x . 100 ppm = 1,0 ppm . 50 mL
x = 5 mL
Jadi, untuk membuat larutan standar Mg2+ dengan konsentrasi 1,0 ppm,
diperlukan 5 mL larutan induk Mg2+dan kemudian ditambahkan aquades
hingga volume 100 mL.

b. Persiapan Sampel
Sampel air diambil dalam wadah botol plastik sekitar 250 mL. kemudian
diserahkan ke laboran untuk dianalisis menggunakan instrumen AAS.
c. Pengukuran Absorbansi Larutan Standar dan Sampel
Setelah larutan standar disiapkan, maka langkah selanjutnya dilakukan analisis
absorbansi pada alat AAS. Sesuai dengan uji standar digunakan lampu Fe dengan
panjang gelombang 248,33 nm dan lampu Mg dengan panjang gelombang 285,21.
Penggunaan lampu Fe atau Mg didasarkan oleh larutan standar yang diuji berupa
larutan besi dan magnesium sehingga analisis absorbansi sesuai dengan panjang
gelombang serta zat lain yang mungkin ada tidak akan terdeteksi (hanya Fe saja
yang terdeteksi atau Mg saja yang tedeteksi).

d. Pembuatan Kurva Kalibrasi

Berdasarkan pengujian larutan standar Fe3+ dan Mg2+ menggunakan Atomic
Absorption Spectofotometri (AAS), diperoleh absorbansi masing-masing larutan
sebagai berikut:
 Tabel 3. Absorbansi larutan standar Fe3+
Konsentrasi larutan Absorbansi
standar Fe3+ (ppm)

0 0.0004
2 0.05
4 0.1663
6 0.236
8 0.3238
10 0.3995

Berdasarkan data absorbansi di atas, dapat dibuat kurva kalibrasi untuk larutan
standar besi (Fe3+) yang menunjukkan hubungan antara konsentrasi dengan
absorbansi. Adapun kurva yang diperoleh adalah sebagai berikut:

Kurva Kalibrasi Larutan Standar Besi

0.5

0.4

0.3
Absorbansi

0.2 y = 0.0825x - 0.0927

R² = 0.9936
0.1

0
0 2 4 6 8 10
-0.1
Konsentrasi Fe (ppm)

Kurva Kalibrasi Larutan Standar Besi Linear (Kurva Kalibrasi Larutan Standar Besi)

Gambar 13. Kurva Kalibrasi Standar Fe

Setelah dibuat kalibrasi larutan standar Fe3+, didapatkan nilai persamaan

garisnya adalah y = 0,0825x - 0,0927 dengan R2 = 0,9936. Dimana, nilai R2 yang
diperoleh mendekati 1, hal ini menunjukan kemiringan garis tepat dan memenuhi
hukum Lambert-Beer.
 Tabel 4. Absorbansi larutan standar Mg2+
Konsentrasi larutan Absorbansi
standar Mg2+ (ppm)

0 0.0003
2 0.2504
4 0.5035
6 0.7597
8 0.9926
10 1.2228

Berdasarkan data absorbansi di atas, dapat dibuat kurva kalibrasi untuk larutan
standar besi (Mg2+) yang menunjukkan hubungan antara konsentrasi dengan
absorbansi. Adapun kurva yang diperoleh adalah sebagai berikut:

Kurva Kalibrasi Larutan Standar Magnesium

1.4
1.2
1
Absorbansi

0.8
0.6 y = 0.2456x - 0.238
R² = 0.9995
0.4
0.2
0
0 2 4 6 8 10
Konsentrasi Mg2+ (ppm)

Kurva Kalibrasi Larutan Standar Magnesium

Linear (Kurva Kalibrasi Larutan Standar Magnesium)

Gambar 13. Kurva Kalibrasi Standar Mg

Setelah dibuat kalibrasi larutan standar Mg2+, didapatkan nilai persamaan

garisnya adalah y = 0,2456x - 0,238 dengan R2 = 0,9995. Dimana, nilai R2 yang
diperoleh mendekati 1, hal ini menunjukan kemiringan garis tepat dan memenuhi
hukum Lambert-Beer.
Langkah selanjutnya yaitu uji absorbansi sampel. Sampel yang digunakan pada
percobaan ini yaitu sampel berupa iar yang berasal dari mata air. Berdasarkan hasil
pengukuran menggunakan AAS didapatkan data sebagai berikut :
 Tabel 5. Absorbansi larutan sampel
Konsentrasi larutan Konsentrasi larutan
Absorbansi Absorbansi
standar Fe2+ (ppm) standar Mg2+ (ppm)
Sampel 1 0.0485 Sampel 1 0.0128
Sampel 2 0.0482 Sampel 2 0.0125
Sampel 3 0.0484 Sampel 3 0.0126

Dari data tersebut didapat rata-rata absorbansi Fe3+ yaitu 0,4836 dan rata-rata
absorbansi Mg2+ yaitu 0,01263. Berdasarkan persamaan garis yang diperoleh, maka dapat
dicari konsentrasi ion Fe3+ dan Mg2+ yang terdapat di dalam sampel yaitu :
Persamaan garis Fe3+:
y = 0,0825x - 0,0927
Abs = mC - b
Abs = 0,0825 C - 0,0927
0,4836= 0,0825 C - 0,0927
0,5763= 0,0825 C
C = 6,98 ppm.
Dengan demikian konsentrasi ion Fe3+ pada sampel air adalah 6,98 ppm.

Persamaan garis Mg2+:

y = 0,2456x - 0,238
Abs = mC - b
Abs = 0,2456 C - 0,238
0,01263= 0,2456 C - 0,238
0,2506= 0,2456 C
C = 1,02 ppm.
Dengan demikian konsentrasi ion Mg2+ pada sampel air adalah 1,02 ppm.

SIMPULAN
Berdasarkan hasil pembahasan diatas maka dapat disimpulkan sebagai berikut.
1. Kurva kalibrasi absorbansi terhadap logam dapat ditentukan melalui persamaan
kurva linearnya, yaitu Abs = mC + b, persamaan kurva linear dari Fe3+ adalah y =
0,0825x - 0,0927 dengan R2 = 0,9936 dan persamaan kurva linear dari Mg2+
adalah y = 0,2456x - 0,238 dengan R2 = 0,9995
2. Konsentrasi logam Fe dalam sampel air adalah 6,98 ppm dan konsentrasi logam
Mg dalam sampel air adalah 1,02 ppm
 JAWABAN PERTANYAAN
1. Reaksi yang mungkin terjadi pada proses destruksi, atomisasi, dan eksitasi pada percobaan
ini adalah sebagai berikut
Destruksi:
FeX(s) + 3HNO3(aq) → Fe(NO3)3 (aq) + HX (aq)
Atomisasi dan eksitasi :
H 2O

Fe(NO3) 3(aq) Fe(NO3) 3(s) Fe(NO3) 3(g)

dis

FeO(g) + NO2(g)

atomisasi

Fe(g) + O2(g)
hv

Fe*
2. Energi radiasi elektromagnetik (J) yang digunakan dalam percobaan ini adalah
 34

h 6,626 x 10 Js 3,0 x 10 s
8 m

E= 
 248,33 x 10 9 m
19,878 x 10 26 J
=
248,33 x 10 9
= 0,0800467 x 10-17 J
= 8,00467 x 10-19 J

3. Konsentrasi molar (M) dari larutan induk besi:

Pada pembuatan larutan induk besi, konsentrasi larutan yang dibuat (dalam ppm) adalah
100 ppm sebanyak 500 mL sehingga, konsentrasi larutan dalam molar dapat ditentukan sebagai
berikut.
100 mg x mg

1000 mL 500 mL
x  50 mg
5  10 2 g
mol   8,93  10  4 mol
56 g/mol
 mol
M
V
8,93  10  4 mol
M  1,79  10 3 M
0,5 L

4. Konsentrasi logam (dalam molar) dalam larutan sampel yang dianalisis. Berdasarkan
persamaan garis, dapat dilakukan perhitungan kandungan besi pada sampel. Adapun
perhitungannya adalah sebagai berikut.
Jawaban:
Persamaan garis Fe3+:
y = 0,0825x - 0,0927
Abs = mC - b
Abs = 0,0825 C - 0,0927
0,4836= 0,0825 C - 0,0927
0,5763= 0,0825 C
C = 6,98 ppm.
Dengan demikian konsentrasi ion Fe3+ pada sampel air adalah 6,98 ppm.

Persamaan garis Mg2+:

y = 0,2456x - 0,238
Abs = mC - b
Abs = 0,2456 C - 0,238
0,01263= 0,2456 C - 0,238
0,2506= 0,2456 C
C = 1,02 ppm.
Dengan demikian konsentrasi ion Mg2+ pada sampel air adalah 1,02 ppm.
 DAFTAR PUSTAKA

Cotton, Albert, Geoffrey Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Diterjemahkan oleh
Sahati Suhato. Jakarta: UI Press.
Day & Underwood. 1998. Quantitative Analysis Sixth Edition. Diterjemahkan oleh: Sofyan,
Iis. Jakarta: Erlangga.
Khopkar, S.M. 1990. Basic Concepts of Analytical Chemistry. Terj. Saptoraharjo, A.
Konsep Dasar Kimia Analitk. Jakarta: UI-Press.
Muderawan, I Wayan. 2009. Analisis Instrumen. Singaraja: Undiksha Press