Anda di halaman 1dari 19

LAPORAN PRAKTIKUM MINGGUAN

ANALISIS INSTRUMEN
ACARA III
PERCOBAAN DASAR ALAT SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

DISUSUN OLEH:
ALYA HADRANITA UTAMI
G1C019005

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS MATARAM

2021
ACARA III
PERCOBAAN DASAR ALAT SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan Praktikum
a. Mengetahui prinsip dasar dalam menggunakan spektrometer serapan
atom.
b. Mengidentifikasi gangguan Al dalam analisis Ca menggunakan AAS.
c. Mengetahui cara mengatasi ganguan Al dalam Analisa Ca dengan
stransium sebagai zat pembebas.
d. Menentukan konsentrasi sampel dengan alat spektrometer serapan
atom.
2. Waktu Praktikum
Selasa, 19 Oktober 2021
3. Tempat Praktikum
Lantai II Laboratorium Kimia Lanjut dan Analitik, Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI
Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika
menelaah garis-garis hitam pada spektrum matahari. Sedangkan yang
memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang
Australia bernama Alan Walsh pada tahun 1955. Sebelumnya ahli kimia
banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau analisis
spektrografik. Beberapa cara ini sulit dan memakan waktu, kemudian
digantikan dengan spektroskopi serapan atom. Metode ini sangat tepat untuk
analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa
kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi konvensional.
Pada metode konvensional, emisi tergantung pada sumber eksitasi. Bila
eksitasi dilakukan secara termal, maka ia bergantung pada temperatur sumber.
Selain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik, dan eksitasi secara serentak
pada berbagai spesies dalam suatu campuran dapat saja terjadi. Sedangkan
dengan nyala, eksitasi unsur-unsur dengan tingkat eksitasi yang rendah dapat
dimungkinkan. Tentu saja perbandingan banyaknya atom yang tereksitasi
terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar, karena
metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan ini dan tidak
bergantung pada temperatur. Logam-logam yang membentuk campuran
kompleks dapat dianalisis dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber energi
yang besar (Khopkar, 2010 : 275).
Spektrofotometer serapan atom (SSA) adalah salah satu instrumen
yang digunakan untuk menganalisis kadar unsur dalam suatu sampel larutan.
Prinsip kerja alat SSA adalah spektroskopi serapan atom. Prinsip ini berguna
untuk mendeteksi ion logam yang terdapat dalam sampel. Ketika larutan
sampel diaspirasikan ke dalam nyala, unsur berubah menjadi uap atom
sehingga nyala api mengandung unsur-unsur tersebut. Selanjutnya beberapa
atom tereksitasi secara termal oleh nyala api, sedangkan sebagian besar tetap
berada dalam keadaan dasar. Atom-atom dalam keadaan dasar kemudian
menyerap radiasi panjang gelombang spesifik yang dihasilkan oleh sumber
lampu katoda rongga dengan logam yang sesuai. Panjang gelombang radiasi
yang diberikan oleh lampu sebanding dengan yang diabsorbsi oleh atom-atom
dalam nyala (Sholikhah, dkk., 2019).
Disini untuk pertama kalinya penentuan kuantitatif dari tujuh ion
logam berat yaitu, Fe, Cu, Pb, Cd, Cr, Mn dan Zn pada sampel air desa Toke
kecamatan Kalat Balochistan, Pakistan telah dilakukan dengan menggunakan
spektrofotometri serapan atom. Kalibrasi dibuat untuk tujuh logam
menggunakan larutan standar. Analisis menunjukkan bahwa konsentrasi Pb,
Cd dan Cr pada sampel air cukup tinggi. Menentukan konsentrasi jejak dan
logam berat dalam air minum desa Distrik Toke Kalat Balochistan. Sedangkan
Zn dan Cu tidak memiliki perbedaan yang signifikan sedangkan, Fe, Cd, Pb,
dan Cr memiliki nilai yang cukup tinggi dibandingkan standar yang diberikan
WHO. Elico SL 163 Spektrofotometer Serapan Atom digunakan untuk
menganalisis konsentrasi logam berat dengan katoda berongga lampu dari
logam yang berbeda dan nyala udara asetilena. Itu kurva kalibrasi dibuat
dengan menggunakan larutan standar ion logam dengan mengikuti prosedur
yang diberikan dalam manual menggunakan detektor yang sesuai dalam
kisaran panjang gelombang yang sesuai untuk rentang konsentrasi (Meer,
dkk,. 2020).
Air demineralisasi umumnya digunakan sebagai air pendingin,
moderator neutron dan sebagai perisai radiasi pada reaktor nuklir seperti
Reaktor Triga 2000 Bandung. Persyaratannya adalah pengotor Ca, Na dan
Mg, pH dan konduktivitas listrik dalam reaktor air demineralisasi. Penentuan
Ca, Na dan Mg sebagai pengotor dilakukan dengan menggunakan Flame
Atomic Absorption Spectrophotometry (FAAS). Dalam kegiatan ini dilakukan
verifikasi instrumen dan metode sebagai kendali mutu. Verifikasi instrumen
yang ditentukan adalah sensitivitas, presisi dan limit deteksi FAAS. Verifikasi
metode dilakukan dengan menggunakan spike demineralized water dengan
Na, Ca, dan Mg standar. Ketepatan dan ketepatan metode berada pada kriteria
penerimaan menurut AOAC kemudian diimplementasikan untuk menentukan
pengotor Ca, NA, Mg dalam reaktor air demineral sampel. Na dan Mg dalam
air demineralisasi menggunakan FAAS memberikan nilai kurang dari 1 mg/L,
nilai pH berada pada kisaran 5,5- 6,5 Hasil ini sangat diperlukan untuk
mendukung kinerja Reaktor Bandung Triga 2000 yang dibutuhkan oleh
masyarakat dan perguruan tinggi untuk pengembangan ilmu pengetahuan dan
penerapannya dalam industri, kesehatan, lingkungan dan bidang lainnya
(Adventini, dkk. 2021).
Pisang dan nanas merupakan buah yang banyak diolah oleh
masyarakat Indonesia. Pengolahan pisang dan nanas yang banyak akan
menghasilkan limbah berupa kulit. Diketahui bahwa kulit pisang dan kulit
nanas mengandung mineral kalium yang dapat menunjang kebutuhan kalium
di dalam tubuh. Oleh karena itu penelitian ini dilakukan untuk melihat kadar
kalium kulit pisang dan kulit nanas dalam bentuk simplisia. simplisia kulit
pisang dan kulit nanas dianalisis menggunakan alat spektrofotometer serapan
atom dengan panjang gelombang 766,5 nm. Penentuan kadar kalium
dilakukan di laboratorium SUCOFINDO. Hasil memunjukkan bahwa kadar
kalium simplisia kulit pisang sebesar 0.514 mg/g dan kalium pada kulit nanas
sebesar 0.134 mg/g yang dapat berpotensi sebagai sumber kalium yang dapat
bermanfaat dalam menunjang kebutuhan kalium tubuh (Anggareni, dkk.
2021).

C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM


1. Alat-alat Praktikum
a. Botol vial
b. Corong kaca 75 mm
c. Gelas kimia 200 mL
d. Kertas label
e. Labu takar 50 mL
f. Pipet volume 1 mL
g. Pipet Volume 5 mL
h. Pipet Volume 10 mL
i. Rubber bulb
j. Seperangkat alat AAS
k. Tissue
2. Bahan-bahan Praktikum
a. Aquades (H2O(l))
b. Larutan asam nitrat (HNO3) 5 N
c. Larutan cuplikan Ion Tembaga (II) (Cu2+)
d. Larutan ion aluminium (III) (Al3+) 100 ppm
e. Larutan ion kalsium(II) (Ca2+) 100 ppm
f. Larutan ion stronsium(II) (Sr2+) 20.000 ppm
g. Larutan ion tembaga(II) (Cu2+) 100 ppm

D. SKEMA KERJA
1. Gangguan Aluminium dalam Analisis Kalsium
a. Pembuatan Larutan Blanko
1 mL larutan HNO3 5 N
 Dimasukkan ke dalam labu takar 50
mL
 + aquades sampai tanda batas

Hasil
b. Pembuatan Larutan Cuplikan
1 mL HNO3 5 N + 10 mL Ca2+ 100 ppm
 Dimasukkan ke dalam 6 labu takar
50 mL

Labu Takar Labu Takar Labu Takar Labu Takar Labu Takar Labu Takar

1 2 3 4 5 6

 + 2 mL  + 4 mL  + 6 mL  + 8 mL  + 10
3+ 3+
larutan larutan Al larutan larutan Al mL
Al3+ 100 ppm Al3+ 100 100 ppm larutan
100 ppm Al3+
ppm 100
ppm
 Dienecerkan dengan aquades
hingga tanda batas
 Diukur absorbans kalsium dari
keenam larutan diatas terhadap
blanko pada panjang gelombang
422,7 nm
Hasil
2. Cara Mengatasi Gangguan Aluminium dalam Analisa Kalisum dengan
Stronsium sebagai Zat Pembebas
0,5 mL HNO3 5 N
 Dimasukkan ke dalam 6 labu takar
50 mL

Labu Takar Labu Takar Labu Takar Labu Takar Labu Takar Labu Takar

1 2 3 4 5 6

 + 5 mL  + 5 mL  + 5 mL  + 5 mL + 5
larutan larutan larutan Ca2+ larutan Ca2+ mL
Ca2+ Ca2+ 100 100 ppm 100 ppm laruta
100 ppm  + 5 mL  + 5 mL n Sr2+
ppm  + 5 mL larutan Sr2+ larutan Al3+ 20.00
larutan 20.000 ppm 100 ppm 0 ppm
Al3+ 100  + 5 mL
ppm larutan Sr2+
20.000 ppm
 + aquades sampai tanda batas
 Diukur absorbans Ca2+ dalam
labu takar 2 dan 3 dengan blanko
larutan dalam labu takar 1 (pada
λ = 422,7 nm)
 Diukur absorbans Ca2+ dalam
labu takar 4 dan 5 dengan blanko
larutan dalam labu takar 6 (pada
λ = 422,7 nm)
 Dibandingkan absorbans Ca2+
dalam labu takar 3 dan 2
 Dibandingkan absorbans Ca2+
dalam labu takar 4 dan 5

Hasil
3. Penentuan Konsentrasi Sampel dengan Alat Spektrofotometri Serapan
Atom
a. Pembuatan Kurva Kalibrasi
Larutan Cu2+

 Dibuat konsentrasi 1,3,5,7 ppm


masing-masing 50 mL
 Diukur absorbans larutan pada λ
= 324,7 nm
 Dibuat kurva kalibrasi dengan
menggunakan absorbans sebagai
sumbu y dan konsentrasi sebagai
sumbu x
Hasil
b. Penentuan Konsentrasi
Larutan cuplikan Cu2+
 Diukur absorbans pada λ =
324,7 nm
 Ditentukan konsentrasi dengan
dua cara:
 Dialurkan pada grafik kurva
kalibrasi
 Dibandingkan dengan absorbans
standar

Hasil
E. HASIL PENGAMATAN
1. Gangguan Aluminium dalam Analisa Kalsium
No. Perlakuan Absorbansi
1. 1 mL HNO3 5 N + aquades (blanko) 0,094
2. 1 mL HNO3 5 N + 10 mL Ca2+ 100 ppm +
0,722
Aquades
3. 1 mL HNO3 5 N + 10 mL Ca2+ 100 ppm + 2 mL
0,760
Al3+ 100 ppm + aquades
4. 1 mL HNO3 5 N + 10 mL Ca2+ 100 ppm + 4 mL
0,049
Al3+ 100 ppm + aquades
5. 1 mL HNO3 5 N + 10 mL Ca2+ 100 ppm + 6 mL
0,805
Al3+ 100 ppm + aquades
6. 1 mL HNO3 5 N + 10 mL Ca2+ 100 ppm + 8 mL
0,851
Al3+ 100 ppm + aquades
7. 1 mL HNO3 5 N + 10 mL Ca2+ 100 ppm + 10
0,998
mL Al3+ 100 ppm + aquades

2. Cara Mengatasi Gangguan Aluminium dalam Analisa Kalsium dengan


Stronsium sebagai Zat Pembebas
No. Perlakuan Absorbansi
1. 0,5 mL HNO3 5 N + aquades 0,750
2. 0,5 mL HNO3 5 N + 5 mL Ca2+ 100 ppm +
0,444
Aquades
3. 0,5 mL HNO3 5 N + 5 mL Ca2+ 100 ppm + 5 mL
0,713
Al3+ 100 ppm + aquades
4. 0,5 mL HNO3 5 N + 5 mL Ca2+ 100 ppm + 5 mL
0,594
Sr2+ 20.000 ppm + aquades
0,5 mL HNO3 5 N + 5 mL Ca2+ 100 ppm + 5 mL
5. Al3+ 100 ppm + 5 mL Sr2+ 20.000 ppm + 0,580
aquades
6. 0,5 mL HNO3 5 N + 5 mL Sr2+ 20.000 ppm +
0,014
Aquades

3. Penentuan Konsentrasi Sampel dengan Alat Spektrofotometri Serapan


Atom
a. Pembuatan Kurva Kalibrasi
No. Larutan Absorbansi
1. Cu2+ 1 ppm 0,005
2. Cu2+ 3 ppm 0,044
3. Cu2+ 5 ppm 0,102
4. Cu2+ 7 ppm 0,152

b. Penentuan Konsentrasi
No. Larutan Absorbansi
1. Cuplikan Cu2+ 100 ppm 1,070

F. ANALISIS DATA
1. Persamaan Reaksi
a. Reaksi Ca2+ dengan HNO3 dan Al3+
Ca2+(aq) + 2HNO3(aq) Ca(NO3)2(aq) + 2H+(aq)
3Ca(NO3)2(aq) + 2Al3+(aq) 2Al(NO3)3(aq) + 3Ca2+(aq)
b. Reaksi Ca2+ dengan H2O
[Al(H2O)6]3+(aq) + H2O(l) [Al(H2O)5(OH)]2+(aq) + H3O+(aq)
Ca2+(aq) + 2H2O(l) Ca(OH)2(aq) + 2H+(aq)
2. Perhitungan
a. Perhitungan Pengenceran
 Perhitungan volume awal (V1) untuk Cu2+
1) Perhitungan untuk Cu2+ 1 ppm
Diketahui: M1 = 100 ppm
V2 = 50 mL
M2 = 1 ppm
Ditanya: V1 = ...?
Penyelesaian:
M1 x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 1 ppm x 50 mL

V1 =

V1 = 0,5 mL
2) Perhitungan untuk Cu2+ 3 ppm
Diketahui: M1 = 100 ppm
V2 = 50 mL
M2 = 3 ppm
Ditanya: V1 = ...?
Penyelesaian:
M1 x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 3 ppm x 50 mL

V1 =

V1 = 1,5 mL
3) Perhitungan untuk Cu2+ 5 ppm
Diketahui: M1 = 100 ppm
V2 = 50 mL
M2 = 5 ppm
Ditanya: V1 = ...?
Penyelesaian:
M1 x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 5 ppm x 50 mL

V1 =

V1 = 2,5 mL
4) Perhitungan untuk Cu2+ 7 ppm
Diketahui: M1 = 100 ppm
V2 = 50 mL
M2 = 7 ppm
Ditanya: V1 = ...?
Penyelesaian:
M1 x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 7 ppm x 50 mL

V1 =

V1 = 3,5 mL
b. Tabel Analog
Konsentrasi Cu2+ Absorbansi
(ppm) (A)
1 0,005
3 0,044
5 0,102
7 0,152
c. Grafik Hubungan Antara Absorbansi (A) dengan Konsentrasi (C)
Cu2+

Grafik Hubungan antara Absorbansi dengan Konsentrasi Cu2+


y = 0,025x - 0,0241
R² = 0,9947

Absorbansi (A) Konsentrasi


Linear (Konsentrasi)

Konsentrasi Cu2+ (ppm)

d. Penentuan Konsentrasi Larutan Sampel


Berdasarkan persamaan garis lurus: y = Ax + B, dimana A adalah
slope atau kemiringan garis dan B adalah intersep. Dari grafik di atas
diperoleh nilai y = 0,025x + 0,024, dimana:
x = konsentrasi (C)
y = Absorbansi (A)
A (slope) = 0,025
B (intersep) = 0,024
Nilai absorbansi larutan cuplikan = 1,070
Maka, dari persamaan garis tersebut dapat dirumuskan:
Absorbansi larutan sampel = (Slope x Konsentrasi) + intersep
1,070 = 0,025 C + (-0,024)
1,070 + 0,024 = 0,025 C
1,094 = 0,025 C

C =

= 43,76
Jadi, konsentrasi cuplikan Cu2+ adalah 43,76 ppm.
G. PEMBAHASAN
Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode analisis untuk
penentuan konsentrasi suatu unsur dalam suatu cuplikan yang didasarkan pada
proses penyerapan radiasi sumber oleh atom- atom yang berada pada tingkat
energi dasar (ground state). Proses penyerapan energi terjadi padapanjang
gelombang yang spesifik dan karakteristik untuk setiap unsur. Prinsip analisis
dengan SSA adalah interaksi antara energi radiasi dengan atom unsur yang
dianalisis. AAS banyak digunakan untuk analisis unsur. Atom suatu unsur
akan menyerap energi dan terjadi eksitasi atom ke tingkat energi yang lebih
tinggi. Keadaan ini tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan
melepaskan sebagian atau seluruh tenaga eksitasinya dalam bentuk radiasi.
Frekuansi radiasi yang dipancarkan karakteristik untuk setiap unsur dan
intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang tereksitasi yang kemudian
mengalami deeksitasi. Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai
bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan
energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang
menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang
dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang
karakteristik untuk setiap atom bebas. Komponen-komponen dalam AAS
antara lain sumber, chopper, daerah sampel, monokromator, detektor, penguat
dan pembacaan. Sumber cahaya yang meluas digunakan dalam AAS adalah
tabung discas katode berongga yang dipilih karena garis pancaran unsur
katode lebih sempit daripada garis serapan atom padanannya dalam nyala dan
tanur. Dalam pembakar dan tanur terdapat dua macam pembakar pembakar
pra campur dan penghembus integral dan konsumsi. Detektor merupakan
suatu piranti (transduser) yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik,
yang memberikan suatu isyarat listrik yang berhubungan dengam daya radiasi
yang diserap oleh permukaan yang peka. Detektor lazimnya adalah tabung
pengganda foton (photomultiplier tube) karena garis-garis terletak pada daerah
UV tampak dari spektrum itu. Monokromator akan memencilkan suatu pita
dengan panjang gelombang yang sempit dari dalam semua energi cahaya yang
memasukinya. Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang diserap dan
konsentrasi unsur yang ada dalam larutan cuplikan menjadi dasar pemakaian
AAS untuk analisis unsur-unsur logam. Untuk membentuk uap atom netral
dalam ground state yang siap menyerap radiasi dibutuhkan sejumlah energi.
Energi ini berasal dari hasil pembakaran campuran gas asetilen-udara atau
asetilen-N2O, tergantung suhu yang dibutuhkan untuk membuatunsur analit
menjadi uap atom bebas pada ground state. Disini berlaku hubungan yang
dikenal dengan hukum Lambert-beer yang menjadi dasar dalam analisis
kuantitatif menggunakan AAS. Hubungan tersebut dirumuskan dalam
persamaan :
A=a.b.c
Praktikum yang berjudul percobaan dasar alat spektrofotometer
serapan atom yang bertujuan untuk mengetahui prinsip dasar dalam
menggunakan spektrometer serapan atom, mengidentifikasi gangguan Al
dalam analisa Ca menggunakan AAS, mengetahui cara mengatasi gangguan
Al dalam analisa Ca dengan stronsium sebagai zat pembebas, dan menentukan
konsentrasi sampel dengan alat spektrometer serapan atom. Dalam proses
analisis logam dengan menggunaaakan AAS ini digunakan 2 jenis logam yaitu
logam Ca untuk analisis pada percobaan pertama dan logam Cu untuk analsis
pada perocobaan kedua. Digunakannya 2 jenis logam yang berbeda dilihat
dari kemudahan dalam proses analisis untuk masing-masing logam tersebut.
Untuk percobaan pertama, digunakannya logam Ca karena logam tersebut
merupakan logam dari golongan alkali tanah, dimana logam ini sangat sensitif
terhadap adanya zat pengganggu dalam analisis karena dapat mempengaruhi
daya serapnya pada spektrofotometer serapan atom. Sedangkan untuk
percobaan kedua digunakannya logam Cu, karena logam ini dapat
mengabsorbsi pada panjang gelombang yang lebih rendah dibandingkan
dengan logam yang lain, dengan hasil penyerapan yang cukup optimal.
Namun kemungkinan kendala yang dihadapi pada penggunaan logam Cu
adalah dalam proses pengaturan gas pembakar, karena sifatnya yang mudah
untuk membentuk atom mengion, menyebabkan tinggi gas pembakar pada Cu
mudah untuk naik. Oleh karena itu dalam proses pengaturan gasnya, pada Cu
biasanya digunakan campuran gas pembakar antara asetilena (C2H2) dengan
udara, pada perbandingan yang sangat diperhitungkan dan dengan ketelitian
dan kehati-hatian yang sangat tinggi.
Percobaan pertama yaitu mencoba mengetahui gangguan
alumunium dalam analisis kalsium dimana sebelumnya telah dilakukan
pembuatan berbagai variasi larutan untuk analisa ini. Dalam analisis dengan
metode AAS, dikenal tiga macam gangguan yaitu pertama gangguan kimia
dimana terjadi apabila unsur yang dianalisis mengalami reaksi kimia dengan
anion atau kation tertentu dengan senyawa yang refraktori, sehingga tidak
semua analit dapat teratomisasi, kedua gangguan matriks, gangguan ini terjadi
bila sampel mengandung banyak garam, asam, atau bila pelarut yang
digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau bila suhu nyala untuk
larutan sampel dan standar berbeda., dan ketiga gangguan ionisasi terjadi bila
suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu melepaskan elektron dari atom
netral dan membentuk ion positif. Pembentukan ion ini mengurangi jumlah
atom netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga. Selain itu,dikenal
juga gangguan berupa Absorpsi Latar Belakang (Back Ground), Absorpsi
Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang digunakan untuk
menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsi oleh nyala api,
absorpsi molekular, dan penghamburan cahaya. Gangguan utama dalam
serapan atom adalah efek matriks yang mempengaruhi proses pengatoman.
Baik jauhnya disosiasi menjadi atom-atom pada suatu temperatur tertentu
maupun laju proses bergantung sekali pada komposisi keseluruhan dari
sampel. Oleh karena itu, gangguan aluminium dalam analisa kalsium pada
praktikum ini termasuk gangguan kimia, dimana memungkinkan terjadinya
intraksi antar kation (aluminium dengan kalsium) sehingga mempengaruhi
proses atomisasi unsur yang dianalisa sehingga menyababkan absorbansi
menurun. Adapun tujuan dari dimasukkannya larutan HNO3 pada percobaan
pertama ini adalah karena larutan HNO3 ini berperan sebagai pelarut dalam
logam yang tidak akan mempengaruhi penyerapan sinar pada panjang
gelombang maksimum logam Ca.
Percobaan yang kedua adalah mempelajari cara mengatasi
gangguan alumunium dalam analisa kalsium dengan menggunakan stronsium
sebagi zat pembebas. Pada dasarnya ada beberapa cara mengatasi gangguan
pada analisisis AAS yaitu diantaranya adalah: penggunaan suhu nyala yang
lebih tinggi, dan penambahan zat kimia lain yang dapat melepaskan kation
atau anion pengganggu dari ikatannya dengan analit. Zat kimia lain yang
ditambahkan disebut zat pembebas (Releasing Agent) atau zat pelindung
(Protective Agent). Namun pada percobaan ini, untuk mengatasi gangguan
tersebut dilakukan cara yang kedua yaitu dengan penambahan zat pembebas
(Releasing Agent) yang akan mengurangi intraksi unsur yang dianalisa dengan
gangguannya. Pada percobaan ini cara yang digunakan untuk mengatasi
analisis pada AAS adalah penambahan zat kimia lain yang dalam hal ini
adalah stronsium yang berperan sebagai zat pembebas (releasing agent),
digunakannya stronsium sebagai zat pembebas sebab stronsium memiliki daya
serap yang cukup rendah sehingga tidak terlalu mempengaruhi penyerapan
dari logam Ca. Analisa pertama, tabung kedua dan ketiga dengan tabung
pertama sebagai blanko. Terlihat bahwa, pada tabung kedua (HNO3, Ca2+ dan
aquades) absorbansinya sebesar 0,444 dan pada tabung ketiga (HNO3, Ca2+,
Al3+ dan aquades) absorbansinya sebesar 0,713, sedangkan pada tabung
pertama absorbansinya sebesar 0,750. Dalam hal ini terjadi penurunan nilai
absorbansi karena pada tabung ketiga terdapat gangguan oleh Al3+
dibandingkan pada tabung kedua yang komposisinya hanya mengandung
HNO3 dan Ca2+ secara teori dengan adanya penambahan larutan Al3+ pada
larutan akan menyebabkan nilai absorbansinya lebih rendah dibandingkan
dengan nilai absorbansi untuk sampel yang tidak ditambahkan dengan larutan
Al3+. Namun, pada tabung keempat dan kelima terjadi kenaikkan nilai
absorbansi sebesar 0,594 dan 0,580 hal ini disebabkan adanya zat pembebas
yaitu stronsium. Sedangkan untuk tabung keenam dimana komposisi larutan
pada tabung keenam adalah HNO3, Sr2+ dan aquades dengan nilai
absorbansinya sebesar 0,014 terjadi penurunan nilai absorbansi dibanding
tabung ketiga yang tanpa adanya zat pembebas. Seperti yang telah dijelaskan
sebelumnya yaitu gangguan pada analisa AAS dapat dicegah dengan
penambahan zat pembebas dalam hal ini adalah stronsium. Sehingga pada
tabung kelima yang mana terdapat gangguan dari logam Al tetapi karena
ditambahkan stronsium sebagai zat pembebas menyebabkan nilai
absorbansnya lebih tinggi dibandingkan dengan tabung ketiga yang tanpa
stronsium karena banyak ion Ca yang belum terukur dengan kata lain kadar
Ca yang tidak teratomisasi semakin besar akibat adanya gangguan dan tidak
adanya zat pembebas.
Percobaan yang ketiga adalah aplikasi dari AAS itu sendiri yaitu
penentuan konsentrasi suatu logam dalam suatu sampel. Terdapat dua metode
yang dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu logam. Pertama
metode larutan standar tunggal, yaitu dengan cara membandingkan absorbansi
larutan sampel dengan absorbansi larutan yang sudah diketahui
konsentrasinya. Kedua dengan metode kurva kalibrasi, yaitu dengan membuat
seri larutan standar yang kemudian diukur absorbansinya masing-masing dan
absorban dari larutan sampel dialurkan pada kurva ini. Tetapi dalam
percobaan kali ini hanya digunakan metode yang kedua. Digunakan larutan
Cu2+ dengan konsentrasi masing-masing sebesar 1 ppm, 3 ppm, 5 ppm dan 7
ppm. Tujuan dari penggunaan ppm yang berbeda-beda untuk mendapatkan
konsentrasi yang bervariasi agar didapatkan suatu kurva kalibrasi hubungan
antara absorbansi dari larutan Cu2+ dengan konsentrasi yang ada. Untuk
konsentrasi 1 ppm memiliki absorbansi sebesar 0,005, untuk konsentrasi 3
ppm memiliki absorbansi sebesar 0,044, untuk konsentrasi 5 ppm memiliki
absorbansi sebesar 0,102 dan untuk konsentrasi 7 ppm memiliki absorbansi
sebesar 0,152. Absorbansi larutan Cu2+ yang didapatkan semakin meningkat
seiring dengan bertambahnya konsentrasi larutan. Hal ini sesuai dengan teori
Lambert-Beer, yaitu absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi.

H. KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan
bahwa:
1. Prinsip kerja spektrofotometer serapan atom (AAS) pada dasarnya
merupakan penyerapan sinar yang berasal dari sumber cahaya dengan
panjang gelombang tertentu oleh atom-atom yang di bebaskan oleh nyala.
Prosesnya dimulai dari sampel yang akan dianalisis berupa cairan jernih,
sampel kemudian dihisap ke dalam ruang nebulizer untuk diubah menjadi
partikel-partikel kecil (aerosol) dengan menggunakan udara bertekanan
yang dialirkan dari kompresor. Partikel dipecah lagi menggunakan flow
spoiler menghasilkan partikel yang lebih kecil dan halus, sedangkan
partikel yang ukurannya besar akan dikeluarkan melalui drain. Partikel
yang dilewatkan akan dicampur dengan gas pengoksida (udara) dan bahan
bakar yaitu gas asetilen.
2. Larutan Al3+ akan mempengaruhi tingkat absorbansi dari analisis logam
Ca yang menghasilkan serapan yang lebih rendah. Semakin tinggi kadar
penggangunya, semakin rendah nilai absorbans yang dari logam yang
dianalisa. Gangguan Al termasuk gangguan kimia dimana unsur yang
dianalisis mengalami reaksi kimia dengan logam Al sehingga tidak semua
analit dapat teratomisasi.
3. Penambahan larutan stronsium 20.000 ppm berperan sebagai zat pembebas
untuk memperoleh nilai serapan dari larutan Ca2+ yang lebih tinggi.
4. Dari pengukuran absorbansi dari larutan Cu2+ dibuat suatu kurva
hubungan antara konsentrasi dengan absorbans sehingga didapatkan suatu
persamaan: y = 0,0256x – 0,0195 sehingga diperoleh konsentrasi sampel
sebesar 0,80 ppm.
DAFTAR PUSTAKA

Anggraeni, S., Pratiwi A., dan Fajar N. (2021). Penentuan Kadar Kalium Pada
Kulit Pisang (Musa paradisiaca L.) dan Kulit Nanas (Ananas comosus (L.)
Merr.) Sebagai Sumber Mikronutrien. Jurnal Untan. 5(1): 1-6.
Adventini, N., Endah, D., Neni, R., Fuji, O. I. S., dan Woro, Y. N. S. (2020).
Determination of Ca, Na, Mg Impurities in Demineralized Water Bandung
Triga 2000 Reactor using Flame Atomic Absorption Spectrophotometry.
IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering. 21(3): 1-7.
Khopkar, S. M., 2010, Konsep Dasar Kimia Analitik, Jakarta: UI Press.
Meer, N., Masood, A. S., Afroz, R., Wenwu, Q., Anam, I., and Kanwal, I. (2020).
Analysis of Heavy Metal Contents in Water Toke District Kalat
Balochistan Pakistan by Using Atomic Absorption Spectrophotometer.
Biomedical Journal of Scientific & Technical Research. 29(5): 22793-
22795.
Sholikhah, M., Rahmiati., Deni, M. (2019). Penentuan Impuritas Zirkaloi-2
Dengan Pelarutan Campuran HF-HNO3 dan Campuran H2SO4-HF-H2O2
Menggunakan Alat Spektrofotometer Serapan Atom. Elsevier. 12(23): 39-
50.

Anda mungkin juga menyukai