LAPORAN MINGGUAN PRAKTIKUM

ANALISIS INSTRUMEN
ACARA IV
SENYAWA FASE PADAT DAN CAIR DENGAN MENGGUNAKAN
SPEKTROFOTOMETER INFRA MERAH

DISUSUN OLEH

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS MATARAM
2021
 ACARA V
ANALISIS KUALITATIF SENYAWA FASE PADAT DAN CAIR DENGAN
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER INFRA MERAH

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan Praktikum
a. Untuk mengetahui teknik pengukuran IR dalam menganalisis sampel
padat dan cair.
b. Untuk menganalisis secara kualitatif senyawa dengan fase padat dan
fase cair menggunakan spektrofotometer infra merah.
2. Waktu Praktikum
Jum’at, 29 Oktober 2021
3. Tempat Praktikum
Lantai III, Laboratorium Kimia Analitik, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI
Teknik spektroskopi merupakan metode sederhana dan cepat untuk
mendapatkan data tentang struktur gugus fungsi suatu molekul. Spektrum
inframerah atau FTIR (Fourier Transform Infra Red) memberikan fakta
tentang gugus fungsi. Spektrum IR akan menyumbangkan informasi yang
sangat penting tentang berbagai gugus fungsi yang dimiliki oleh molekul.
Sebagai contoh suatu senyawa yang tidak mempunyai gugus fungsi seperti
alkana hanya menunjukkan C-H stretching dan C-H bending. Sedangkan
untuk senyawa yang mempunyai gugus fungsi seperti alkena, alkuna, alkohol,
amina, aldehid, nitril, dll tentu mempunyai karakter spektrum yang berbeda-
beda yang merupakan cirri khas dan “finger print” dari senyawa tersebut.
Untuk ikatan rangkap tiga seperti pada gugus fungsi alkuna ada dua spektrum
yang berbeda tergantung apakah ikatan rangkap tiganya mengikat hidrogen
atau tidak (Sudarma, 2014: 125).
Telah dilakukan penelitian tentang isolasi dan identifikasi senyawa
flavonoid pada ekstrak daun anggrung ( Trema orientalis BI ) secara
spektrofotometri infra merah dengan tujuan untuk mengisolasi senyawa
flavonoid dari ekstrak daun anggrung secara spektrofotometri infra merah.
Hasil identifikasi komponen kimia esktrak daun anggrung diperoleh empat
senyawa. Hasil KLT preparative fraksi C yang diduga penampakan noda yang
tunggal pada uji kemurnian sehingga dapat dikatakan merupakan senyawa
murni yang diduga sebagai senyawa flavonoid, selain itu didukung oleh hasil
uji pendahuluan dengan pembentukan warna kuning dan hasil analisis
spektrofotometri infra merah dimana fraksi C menunjukkan adanya gugus
OH, C=O, C-H, dan C-C yang diduga merupakan golongan senyawa
flavonoid ( Idrus, dkk, 2020 ).
Berdasarkan dari hasil isolasi dan identifikasi senyawa kimia
alkaloid dari ekstrak daun sirih popar ( Ficus septica Burn. F ) secara
spektrofotometri infra merah dapat disimpulkan bahwa ekstrak daun sirih
popar ( Ficus septica Burn. F ) diduga mengandung senyawa kimia alkaloid
berdasarkan hasil uji kualitatif yaitu menggunakan pereaksi Mayer
menghasilkan endapan kuning, ditetesi HCl 0,5 N dan pereaksi Bauchardat
menghasilkan endapan coklat, HCl 0,5 N dan pereaksi Dragendrof
menghasilkan endapan jingga, yang merupakan hasil positif mengandung
senyawa alkaloid dan hasil analisis spektrofotometri infra merah
menunjukkan adanya gugus N-H, C-H, dan C=O yang diduga merupakan
senyawa alkaloid ( Tawakkal, dkk, 2021 ).
Identifikasi menggunakan spektrofotometer infra merah dilakukan
untuk mengetahui senyawa – senyawa kimia yang terkandung dalam sampel
cuka kayu. Identifikasi ini dilakukan berdasarkan hasil spectrum yang
menyerap sinar infra merah pada frekuensi yang berbeda – beda sesuai
dengan gugus fungsi masing – masing senyawa. Hasil analisis spectrum infra
merah cuka kayu evaporasi menunjukkan bahwa adanya senyawa asam dan
fenol ( Nugrahaini, dkk, 2017 ).
Sifat tekstur serbuk gergaji pinus alami ( metode t-plot luas
permukaan luar, luas mikropori dan multipoint BET luas permukaan )
ditentukan dan dihitung luas permukaan dan penganalisis ukuran pori
( Quantachrome Instrument, NOVA 2200e, AS ). Spectrum infra merah
transformasi fourier ( FTIR ) dari adsorben direkam dalam model infra merah
Nicolet 4700 spektrofotometer ( Thermo Elektron Corporation, USA ) dengan
 rentang spectrum 400 hingga 4000 cm-1 untuk mengamati berlaku kelompok
gugus fungsi ( Semerjian, 2018 ).

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat-alat Praktikum
a. Cetakan pellet
b. Instrumen FT-IR
c. Mortar dan penggerus dari batuan onyx
d. Pompa press (handpress)
e. Sel sampel cair
f. Sel sampel padat
g. Scalpel
h. Sendok
i. Syringe
2. Bahan-bahan Praktikum
a. Sampel cair
b. Sampel padat
c. Serbuk kalium bromida (KBr)

D. SKEMA KERJA
1. Analisis Sampel Padat
Serbuk sampel

 + Serbuk KBr
 Digerus keduanya dengan perbandingan
1:99 hingga halus dan homogen

Hasil

 Dimasukkan ke dalam cetakan pelet

 Dipress hingga terbentuk pellet yang
transparan

2. Analisis Sampel Cair Hasil

Sampel cair
Dianalisis dengan FTIR

Diinjeksikan ke dalam sel FTIR

Hasil
Dianalisis dengan FTIR
E. HASIL PENGAMATAN
1. Gambar Peralatan Praktikum dan Instrumen FTIR

Out face Instrumen FTIR In face Instrumen FTIR

Mortar dan penggerus dari batuan onyx Pompa Press (handpress)

Sendok KBr Serbuk KBr

Cetakan pellet Sendok sampel

 Sel sampel cair Sampel padat

Sampel cair

2. Hasil Analisis Sampel Padat Menggunakan FTIR

3. Hasil Analisis Sampel Cair Menggunakan FTIR

F. ANALISIS DATA
1. Analisis Gugus Fungsi pada Sampel Padat
 Panjang gelombang <667 cm-1 menunjukan adanya Bromida atau
Iodida dengan absorpsi kuat.
 Panjang gelombang 995-675 cm-1 menunjukan adanya ikatan C=C
dengan absorpsi sedang-kuat.
 Panjang gelombang 1300-1000 cm-1 menunjukan adanya ikatan C-O
dengan absorpsi kuat.
 Panjang gelombang 1680-1600 cm-1 menunjukan adanya ikatan C=C
dengan absorpsi medium-lemah.
 Panjang gelombang 2250-2100 cm-1 dengan peak sedikit lebar
menunjukan adanya ikatan C≡C dengan absorpsi medium-lemah.
 Panjang gelombang 3500-3300 cm-1 menunjukkan adanya ikatan N-H
dengan absorpsi sedang.
2. Analisis Gugus Fungsi pada Sampel Cair

 Panjang gelombang 1600-1450 cm-1 menunjukan adanya ikatan C=C.

 Panjang gelombang 1600-1500 cm-1 menunjukan adanya ikatan C-C
pada senyawa Aromatik.
 Panjang gelombang 3500-2500 cm-1 dengan peak lebar menunjukan
adanya ikatan O-H sebagai monomer asam karboksilat.
 Panjang gelombang 3500-3300 cm-1 menunjukan adanya ikatan O-H.
 Panjang gelombang di sebelah kiri 3000 cm-1 menunjukan adanya
ikatan C-H pada alkena yang tumpang tindih dengan peak ikatan O-H.
 Adanya spectrum pada panjang gelombang di bawah 1000
menunjukan adanya finger print untuk benzena.
 3. Tabel Serapan Khas Beberapa Gugus Fungsi

G. PEMBAHASAN