Octa Dwi Nanggala

4311419002
Kimia 19-A

Karakterisasi Material, Kamis Jam 07:00

UTS Karakterisasi Material

ULANGAN TENGAH SEMESTER

KARAKTERISASI MATERIAL

Kerjakan soal-soal berikut dengan benar, sifat open book dikumpulkan maksimal jam 21.00

1. Sebut dan jelaskan prinsip dasar penggunaan XRF dalam analisis material
Jawab : XRF merupakan metode analisis non-destruktif yang digunakan untuk
mengindentifikasikan dan mendeteksi komponen material. Metode ini didasarkan atas interaksi
sinar-X dengan atom. Metode ini umumnya digunakan pada sampel material. Prinsip kerja XRF
digunakan untuk menentukan komposisi unsur berdasarkan interaksi sinar-X dengan materi.
Intensitas dari sinar-X karakteristik sebanding dengan jumlah (konsentrasi) atom dalam sempel.
Intensitas dari sinar-X karakteristik dari setiap unsur dibandingkan dengan suatu standar yang
diketahui konsentrasinya, sehingga unsur dalam sampel dapat dtentukan. Interaksi antara atom
dan elektron mengakibatkan pengeluaran dan pembentukan kekosongan. Kekosongan tersebut
kemudian akan diisi dengan orbital atom yang lebih tinggi dengan emisi karakteristik
(fluoresensi). Digunakan sinar-X dari tabung pembangkit sinar-X untuk mengeluarkan elektron
dari kulit bagian dalam untuk menghasilkan sinar-X baru dari sampel yang dianalisis. Untuk
setiap atom di dalam sampel, intensitas dari sinar-X karakteristik tersebut sebanding denfan
jumlah atom di dalam sampel.
2.
 Material apa yang dianalisis diatas, komponen apa saja yang terdapat pada material tersebut
Jawab : material CaO pH 11, komponen yang terdapat pada material adalah Rh, Ca, Mg, Si, P, U,
Mn, dan Cu. Komponen dengan grafik paling tinggi adalah Rh, dan Ca.

3. Setiap untuk mendapatkan data yang baik para peneliti selalu mengadakan penelitian
pendahuluan terhadap karakter material yang akan digunakan. Salah satunya menggunakan
analisis termal.
a. Sebutkan tujuan melakukan analisis termal terhadap material awal
Jawab : analisis termal suatu teknik pengukuran perubahan sifat-sifat fisik dan kimi suatu
smpel sebagai fungsi atau respon atas perubahan suhu. Pada umumnya, teknik analisa ini
mengamati efek dari suatu material yang dipanaskan. Analisis termal bertujuan untuk
mengetahui sifat-sifat spesifk tertentu. Misalanya entalpi, kapasitas panas, massa dan
koefisien ekspansi termal. Pengukuran koefisien ekpansi termal dari batangan logam
merupakan contoh sederhana dari analisis termal. Kebanyakan padatan bersifat aktif secara
termal dan sifat ini menjadi dasar analisis zat padat menggunakan analisis termal. Terdapat
2 teknik analisis termal utama dan teknik yang paling popular yaitu Differential Thermal
Analysis (DTA) dan Thermo Gravimetri Analysis (TGA). DTA merupakan suatu teknik
pengukuran perbedaan temperature antara sampel dengan reference (material yang
bersifat inert secara termal) sebagai fungsi waktu atau temperature. Sedangkan TGA
merupakan teknik pengukuran variasi massa sampel yang mengalami perubahan
temperatur dalam lingkungan yang terkontrol.

b. Dari grafik tersebut, berikan pendapat saudara tentang sifat yang dimiliki oleh material
tersebut.
Jawab :
Reaksi pada suhu 130-450°C merupakan daerah reaksi pertama dan disebut sebagai oksidasi
suhu rendah (LTO). Dicirikan oleh rendahnya kadar karbon oksida dalam aliran gas buangan
dan suhu puncak yang rendah. Sekitar 70–90% kehilangan massa di wilayah ini mengacu
 pada hidrokarbon dengan massa molar rendah. Reaksi yang berlangsung pada suhu 450-670
°C menyumbang sebagian besar panas reaksi eksotermik dan dikenal sebagai oksidasi suhu
tinggi (HTO). 10–30% kehilangan massa dalam HTO mengacu pada degradasi hidrokarbon
dari molar sedang

4.

Dari ke dua grafik diatas senyawa apa yang dihasilkan dari ke dua gambar diatas dan apa
perbedaan senyawa tersebut
Jawab : pada grafik sebelah kiri menunjukkan bahwa kristalin. Jenis material magnetik yang
dapat diketahui yaitu magnetite dan jenis mineral non magnetik yaitu quartz. Dari grafik yang
memiliki muncak tertinggi atau paling kristalin adalah quartz. Semakin tinggi puncak maka
semakin tinggi pula kristalinitasnya. Jenis mineral non magnetik yang paling mendominanasi
yaitu quartz dengan intensitas tertinggi mencapai 100%. Jenis mineral magnetik yang ditemukan
pada sampel adalah magnetite ). Mineral magnetite terbentuk pada beberapa sudut
difraksi dengan intensitas relative yang rendah. Hasil pengukuran menunjukkan jarak antar
bidang ( ) yang terbentuk rata-rata 2.5 Å. Sudut difraksi dan intensitas yang terbentuk pada
sampel juga menunjukkan adanya jenis mineral non magnetik yaitu quartz (SiO2) yang berfungsi
sebagai pengotor. Hal ini disebabkan karena tidak dilakukan proses ekstraksi pada sampel.
Pada grafik sebelah kanan, pola difraksi yang dihasilkan material berupa silica amorf. Ciri-cirinya
berbentuk sandi rumput, pola karakteristik adanya gundukan antara 15-30, tidak adanya
puncak-puncak difraksi yang muncul.

Selain kristalinitas material informasi apa saja yang bisa kita peroleh dari hasil analisis XRD
Jawab : dapat mendeteksi unsur, kemampuan penetrasinya sebab sinar X memiliki energi sangat
tinggi akibat panjang gelombangnya yang pendek, dapat menentukan fase apa yang ada didalam
bahan dan konsentrasi bahan-bahannya, dapat mengidentifikasi mineral-mineral yang berbutir
halus, pola difraksi.

5. Dalam analisis material dengan FTIR syarat apa yang harus dipenuhi oleh sampel agar bisa
ukufr/dianalisis baik dengan metode reflktansi dan metode pellet KBr.
Jawab :
- Resolusi dan intensitas spektrum harus memadai.
- Spektrum harus berasal dari zat murni
- Spektrofotometer harus dikalibrasi, serta
- Teknik penyiapan sampel harus dijelaskan.
- Ketepatan kuat tekan, dan waktu penekanan dalam proses pengukuran sampel
menggunakan FTIR metode reflektansi sangat menentukan hasil spektrum vibrasi sampel
yang dihasilkan.

Berdasarkan gambar tersebut informasi apa saja yang dapat diperoleh dari material tersebut,
ceritikan dengan detail juga gugus fungsi apa saja yang terbaca pada material tersebut.
Jawab :

Selamat Mengerjakan
Analisis FTIR pada gambar mengenai CaO:SiO2=0,5 katalis, keberadaan kuarsa dikonfirmasi oleh
pita yang diamati pada 444, 4 512, 692, 778 dan 794 cm-1 berasal dari pembengkokan asimetris
Si-O, pembengkokan vibrasi Si-O-Al, pembengkokan simetris Si-O dan regangan simetris Si-O,
masing-masing. Pita getaran pada 994 menunjukkan ikatan Si-O-Ca yang dapat diatribusikan
untuk reaksi keadaan padat antara CaO dan SiO2 sampai batas tertentu. Selain itu, band-band
teramati pada 1366, 1738 dan 3642 cm-1 muncul dari peregangan C=H dan OH, menunjukkan
Ca(OH)2 akibat adsorpsi uap air pada permukaan katalis CaO. Katalis dengan CaO:SiO2 rasio=1
dan 2 menyajikan spektrum yang sama di mana pita transmisi diamati pada frekuensi 480, 872,
1416 dan 3642 cm-1 berasal dari pembengkokan asimetris Si-O-Si, menunjukkan adanya kuarsa.
Pita pada 872 dan 1416 cm-1 ditugaskan untuk mode peregangan C-O dari kelompok,
menunjukkan penyerapan CO . atmosfer2 pada permukaan fasa CaO. Namun, dua pita
tambahan diamati dalam struktur CaO:SiO2 = 1 katalis pada 1060 dan 1218 cm-1 yang dapat
ditunjuk untuk peregangan C-O, masing-masing. Katalis dengan CaO:SiO2=0,5 menghasilkan
konversi FAME sebesar 74%. FAME hasil meningkat dengan CaO:SiO2 rasio dan mencapai 94%
ketika CaO:SiO2 meningkat menjadi 2.