LAPORAN PRAKTIKUM KI3131

KIMIA UNSUR GOLONGAN UTAMA

MODUL 5
Sintesis Material Fotokatalis Mg2SnO4 Dengan Metode Sonokimia

Nama : Karima Sarah Ghada

NIM : 10516011
Kelompok : 02
Tanggal Percobaan : Selasa, 18 September 2018
Tanggal Pengumpulan : Selasa, 9 November 2018
Asisten : Ica dan Zulfa

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK

PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2018
 MODUL 5
Sintesis Material Fotokatalis Mg2SnO4 Dengan Metode Sonokimia

I. Tujuan percobaan
1. Menentukan rendemen produk pada reaksi larutan Sn4+ dan Mg2+ dengan metode
sonokimia
2. Menentukan rendemen produk pada reaksi kalsinasi untuk menghasilkan
Mg2SnO4
3. Menentukan orde reaksi degradasi metilen biru menggunakan fotokatalis
Mg2SnO4
4. Mensintesis material fotokatalisis Mg2SnO4 dengan metode sonokimia

II. Data Pengamatan

1. Bagian Sintesis

A. Reaksi Larutan Sn4+ dan Mg2+ dengan Metode Sonokimia

1) Penyiapan Larutan Sn4+
Massa sampel Sn4+ = 1,35 gram
2) Reaksi Larutan Sn4+ dan Mg2+
Massa sampel Mg2+ = 2,43 gram

B. Tahap Kalsinasi untuk Menghasilkan Mg2SnO4

Massa Mg2SnO4 A = 0,044gram
Massa Mg2SnO4 B = 0,062 gram

C. Uji Fotokatalisis Mg2SnO4 Hasil Sintesis

Tabel 3.1 Data absorbansi larutai pada berbagai waktu
Larutan t (menit) A Ao
B 0 0.052 0.076
C 30 0.058 0.066
D 60 0.062 0.066
 2. Bagian karakterisasi

Mg2SnO4 (A) Mg2SnO4(B)

1200
1000
1000
800
Intensity (a.u.)

800

Intensity (a.u)
600 600

400 400

200
200
0
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 10 20 30 40 50 60 70 80
2theta (deg) 2theta (deg)

Gambar 1. Hasil XRD Mg2SnO4 (A) Gambar 2. Hasil XRD Mg2SnO4 (B)

Mg2SnO4 (C)
1000
Intensity (a.u)

500

50
2theta (deg)

Gambar 2. Hasil XRD Mg2SnO4 (C)

III. Pengolahan Data

1. Bagian sintesis

a. Persen Rendemen
|mpercobaan – mteoritis |
%Rendemen = × 100%
mteoritis

|1,16 g – 1,39 g|
%Rendemen = × 100%
1,39 g
 = 16,547 %
b. Penentuan orde reaksi degradasi metilen biru

Tabel 4.1 Data Penentuan orde reaksi degradasi metilen biru

Larutan t (menit) A/Ao ln(A/Ao) 1/A-1/Ao
B 0 0.684211 -0.37949 6.072874
C 30 0.878788 -0.12921 2.089864
D 60 0.939394 -0.06252 0.977517

Dengan mengalurkan nilai A/Ao terhadap t, ln(A/Ao) tehadap t dan 1/A-1/Ao terhadap t
maka diperoleh kurva- kurva sebagai berikut

1.2

0.8
A/Ao

0.6 y = 0.0043x + 0.7065

R² = 0.9159
0.4

0.2

0
0 10 20 30 40 50 60 70
t (menit)

Gambar1. Kurva A/Ao terhadap waktu

0
0 10 20 30 40 50 60 70
-0.05

-0.1

-0.15
ln(A/Ao)

-0.2
y = 0.0053x - 0.3489
-0.25 R² = 0.8994
-0.3

-0.35

-0.4
t (menit)
 Gambar2. Kurva ln(A/Ao) terhadap waktu

5 y = -0.0849x + 5.5944
1/A-1/A0 R² = 0.9043
4

0
0 10 20 30 40 50 60 70
t (menit)

Gambar2. Kurva 1/A-1/Ao terhadap waktu

Dari ketiga kurva tersebut dicari kurva yang memiliki nilai kemiringan paling besar. Sehingga
diperoleh kurva pertama yang nilai kemiringannya paling besar.
Karena kurva pertama bersesuaian dengan reaski orde nol maka orde reaksi degradasi metilen
biru adalah orde nol

2. Bagian Karakterisasi

a. Derajat Kristalinitas
Total Daerah Kristalin
Derajat Kristalinitas = × 100%
Total Area di Bawah Kurva
b. Ukuran Partikel (B)
Ukuran partikel ditentukan dengan menggunakan persamaan Scherrer
λ
B=
D cos θ

c. Kemurnian

Luas Puncak
%Kemurnian = × 100%
Luas puncak total
d. Bidang pertumbuhan dominan
 Bidang pertumbuhan dominan dipeoleh dari puncak yang memiliki ukuran butiran paling besar
Dari hasil pengolahan data XRD maka dapat diperoleh nilai- nilai diatas

Tabel 3.1 Data Hasil XRD Mg2SnO4 (A)

No. Indeks Miller

Peak Area 2θ (°) B (ukuran partikel) Peak Assignment
Puncak h K L
1 621.305 17.84 184.3623 Mg2SnO4 1 1 1
2 149.87 29.26 143.2666 Mg2SnO4 2 2 0
3 120.375 31.75 363.5334 - - - -
4 619.58 34.46 219.4163 Mg2SnO4 3 1 1
5 197.095 36.04 238.5918 Mg2SnO4 2 2 2
6 471.67 41.83 232.7804 Mg2SnO4 4 0 0
7 160.14 45.92 125.2834 Mg2SnO4 3 3 1
3 3 3
8 363.81 55.28 174.0454 Mg2SnO4
5 1 1
9 389.565 60.64 218.3027 Mg2SnO4 4 4 0
10 169.52 63.66 169.7776 Mg2SnO4 5 3 1
11 93.765 71.69 163.6917 Mg2SnO4 5 3 3
12 111.695 72.7 207.3161 Mg2SnO4 6 2 2
13 141.975 76.44 211.2995 Mg2SnO4 4 4 4
14 72.47 79.24 129.9251 Mg2SnO4 7 1 1

Total daerah kristalin 3682.835 Ukuran Partikel Rata-rata 198.6852

Total area di bawah kurva 8209.37 (Å) Maksimum 363.5334
Derajat kristalinitas (%) 44.86136

Persentase
Luas Puncak 3562.46 96.7314582
Total 3682.835

Tabel 3.2 Data Hasil XRD Mg2SnO4 (B)

No. Peak Indeks miller

2θ (°) B (ukuran partikel) Peak Assigment
Index area h k l
1 440.485 17.77 307.4481854 Mg2SnO4 1 1 1
2 102.835 29.27 264.7803573 Mg2SnO4 2 2 0
3 474.65 34.4 293.5732717 Mg2SnO4 3 1 1
 4 142.905 36 296.6720568 Mg2SnO4 2 2 2
5 314.985 41.82 271.2599477 Mg2SnO4 4 0 0
6 104.245 45.83 229.2279426 Mg2SnO4 3 3 1
7 224.265 55.19 189.77109 Mg2SnO4 5 1 1
8 290.385 60.61 242.1461456 Mg2SnO4 4 4 0
9 115.765 63.66 252.4492085 Mg2SnO4 5 3 1
10 90.205 71.55 228.9489499 Mg2SnO4 5 3 3
11 44.605 72.66 348.9955786 Mg2SnO4 6 2 2
12 78.195 76.31 212.3692404 Mg2SnO4 4 4 4
13 42.88 79.17 200.691861 Mg2SnO4 7 1 1

total daerah kristalin 2466.405

total daerah di bawah kurva 4694.285 ukuran rata-rata 256.7949104
derajat kristalinitas 52.54058925 partike(Å) maksimum 348.9955786

Persentase
Luas Puncak 2466.405 100
Total 2466.405

Tabel 3.3 Data Hasil XRD Mg2SnO4 (C)

No. Indeks miller

Peak area 2θ (°) B (ukuran partikel) Peak assigment
Index h k L
1 416.67 17.8 210.6704 Mg2SnO4 1 1 1
2 119.745 29.24 185.2615 Mg2SnO4 2 2 0
3 495.37 34.44 233.2859 Mg2SnO4 3 1 1
4 141.54 36.01 286.9011 Mg2SnO4 2 2 2
5 292.535 41.88 268.2897 Mg2SnO4 4 0 0
6 112.28 45.83 226.9631 Mg2SnO4 3 3 1
7 188.6 55.27 200.3846 Mg2SnO4 5 1 1
8 267.845 60.6 218.83 Mg2SnO4 4 4 0
9 109.92 63.7 179.3957 Mg2SnO4 5 3 1
10 82.22 71.66 148.3269 Mg2SnO4 5 3 3
11 70.56 72.51 194.8302 Mg2SnO4 6 2 2
12 66.685 76.39 247.4625 Mg2SnO4 4 4 4
13 48.24 79.32 202.8539 - - - -

Total Daerah Kristalin 2412.21 ukuran rata-rata 215.6504

Total Daerah Di Bawah Kurva 5087.33 partike(Å) maksimum 286.9011
Derajat Kristalinitas 47.41603
 Persentase
Luas Puncak 2363.97 98.00017
Total 2412.21

e. Penentuan jenis kubus dan Panjang rusuk

Penentuan Panjang rusuk digunakan rumus berikut

sehingga diperoleh data sebagai berikut

Tabel 3.4 Data Penentuan Panjang rusuk Mg2SnO4 (A)

h 2+k 2+l2 sin θ d a

3 0.155055 4.965972 8.601316
8 0.252576 3.048587 8.622707
- - - -
11 0.296208 2.599523 8.621642
12 0.309349 2.489098 8.62249
16 0.356983 2.156968 8.627872
19 0.390088 1.973912 8.604081
27 0.463915 1.659788 8.624513
27 0.463915 1.659788 8.624513
32 0.504829 1.525269 8.628225
35 0.527401 1.45999 8.63742
43 0.585595 1.314903 8.622396
44 0.592716 1.299104 8.61728
48 0.618683 1.24458 8.622702
51 0.637693 1.207478 8.623116
Panjang rusuk rata-rata 8.621448

Tabel 3.5 Data Penentuan Panjang rusuk Mg2SnO4 (B)

h 2+k 2+l2 sin θ d a

3 0.154452 4.985376 8.634925
8 0.25266 3.047568 8.619825
11 0.295708 2.60392 8.636224
12 0.309017 2.491772 8.631753
16 0.356901 2.157461 8.629843
 19 0.389365 1.977578 8.620064
27 0.463219 1.662282 8.637469
32 0.504603 1.525952 8.632089
35 0.527401 1.45999 8.63742
43 0.584604 1.317132 8.637009
44 0.592435 1.29972 8.62137
48 0.617791 1.246376 8.635148
51 0.637222 1.20837 8.629485
Panjang rusuk rata-rata 8.630971

Tabel 3.6 Data Penentuan Panjang rusuk Mg2SnO4 (C)

h 2+k 2+l2 sin θ d a

3 0.15471 4.977041 8.620489
8 0.252407 3.050627 8.628476
11 0.296041 2.600987 8.626497
12 0.3091 2.491103 8.629435
16 0.35739 2.154508 8.618034
19 0.389365 1.977578 8.620064
27 0.463837 1.660065 8.62595
32 0.504528 1.52618 8.633378
35 0.527697 1.45917 8.632566
43 0.585382 1.31538 8.625522
44 0.59138 1.302039 8.636751
48 0.61834 1.24527 8.627483
- - - -
Panjang rusuk rata-rata 8.627054