Nama : Ratih Dwi Cahyani

NIM : 4311419025
Rombel : Kimia 19 A

ULANGAN TENGAH SEMESTER

KARAKTERISASI MATERIAL

1. Sebut dan jelaskan prinsip dasar penggunaan XRF dalam analisis material
Jawaban
(a) Saat sinar X mengenai atom sampel

(b) Timbul sinar X karakteristik akibat eksitasi ke kulit K

(c) Timbul sinar X karakteristik akibat eksitasi ke kulit L

(d) Elektron pada kulit terluar kosong

 Prinsip yang digunakan adalah penentuan komposisi unsur berdasarkan interaksi sinar
X dengan materi. Analisis menggunakan XRF berdasarkan identifikasi dan pencacahan
sinar X karakteristik yang terjadi dari peristiwa efek fotolistrik. Efek fotolistrik terjadi
karena elektron dalam atom target terkena sinar berenergi tinggi, bila energi sinar
tersebut lebih tinggi dari pada energi ikatan elektron dalam orbit K, L, atau M atom
target, maka elektron atom target akan keluar dari orbitnya dan akan mengalami
kekosongan elektron. Kekosongan elektron ini akan diisi oleh elektron dari orbital yang
lebih luar diikuti dengan pelepasan energi yang berupa sinar X. Untuk setiap atom di
dalam sample, intensitas dari sinar-X karakteristik tersebut sebanding dengan jumlah
(konsentrasi) atom di dalam sample.

2.

Material apa yang dianalisis diatas, komponen apa saja yang terdapat pada material tersebut
Jawaban:
Material awal, biasanya material alam yang tidak diketahui komposisinya apa saja.
Komponen yang terdapat pada material tersebut yaitu Magnesium, Silikon, Fosfor,
Rodium, Kalsium, Uranium, Mangan, Tembaga (Mg KA, Si KA, P Ka, Rh LB, Ca Ka, Ca
KB, U, Ka U KB, Mn KA, Mn KB, Cu KA, Cu KB)

3. Setiap untuk mendapatkan data yang baik para peneliti selalu mengadakan penelitian
pendahuluan terhadap karakter material yang akan digunakan. Salah satunya menggunakan
analisis termal.
a. Sebutkan tujuan melakukan analisis termal terhadap material awal
Jawaban :
 Untuk mengetahui kestabilan material terhadap suhu. Sehingga ketika di
kalsinasi sudah diketahui harus digunakan pada suhu berapa. Jika kurang dari
suhu itu maka masih banyak pengotornya, jika suhunya kelebihan maka
senyawa yang diinginkan bisa rusak atau sintering.
  Untuk mengkarakterisasi sifat material yang dipelajari berdasarkan respon
material tersebut terhadap temperature.
 Untuk mengukur properti fisik atau kimia sampel sebagai fungsi suhu atau
waktu saat dipanaskan, didinginkan, atau disimpan pada suhu konstan

b. Dari grafik tersebut, berikan pendapat saudara tentang sifat yang dimiliki oleh material
tersebut
Jawaban :
Pada kurva DTA/TGA terjadi pengurangan berat yang cukup signifikan pada rentang
suhu sekitar 150 oC – 600 oC, Kehilangan massa diiringi dengan pelepasan panas atau
eksotermal. Kehilangan massa tersebut terjadi akibat adanya dekomposisi suatu
senyawa yang ada dalam material tersebut. Pada rentang suhu 300 oC – 650 oC terdapat
dua puncak termal yang diikuti dengan penurunan massa. Dari keempat grafik tersebut,
jika diambil rata-ratanya maka material tersebut akan stabil atau tidak lagi kehilangan
massanya pada suhu sekitar 650 oC – 1000 oC.
4.

Dari ke dua grafik diatas senyawa apa yang dihasilkan dari ke dua gambar diata dan apa
perbedaan senyawa tersebut
Jawaban:
Pada grafik sebelah kanan (hitam) menggunakan sumber radiasi kontinyu dan pada grafik
sebelah kiri (merah) menggunakan sumber radiasi line sources. Senyawa yang dihasilkan
adalah senyawa Quartz dan senyawa Magnetit. Magnetit adalah bijih utama dari besi
dengan komposisi kimia Fe3O4, sedangkan Quartz adalah senyawa kimia yang terdiri dari
satu bagian silikon dan dua bagian oksigen atau biasa disebut silikon dioksida (SiO2).
Perbedaan dari kedua senyawa tersebut adalah intensitas Q lebih banyak dan lebih kristalin
dibandingkan dengan senyawa M yang memiliki intensitas sangat sedikit.

Selain kristalinitas material informasi apa saja yang bisa kita peroleh dafri hasil analisis
XRD
Jawaban:
Hasil dari XRD adalah memberikan informasi mengenai kandungan material, intensitas
senyawa, dan nilai sudut kristal yang terukur

5. Dalam analisis material dengan FTIR syarat apa yang harus dipenuhi oleh sampel agar bisa
ukufr/dianalisis baik dengan metode reflktansi dan metode pellet KBr
Jawaban:
 Sampel padat/cair tidak mengandung air (H2O) karena menggunakan metode KBr
yang higroskopis
 Sampel plastik/rubber dicek menggunakan metode ATR (mohon informasikan hanya
ingin data spektrum atau beserta library senyawa (karena ada tarif tambahan)
 Sampel mudah digerus (metode yang digunakan KBr) dan pellet yang dihasilkan
harus transparan agar dapat ditembus oleh sinar infrared
  Sampel tidak mengandung pelarut asam kuat (H2SO4, HCl)

Berdasarkan gambar tersebut informasi apa saja yang dapat diperoleh dari material
tersebut, ceritikan dengan detail juga gugus fungsi apa saja yang terbaca pada material
tersebut
Jawaban:
 Pada grafik FTIR tersebut menunjukkan puncak absorpsi yang kuat pada 3642 cm-
1
yang merupakan merupakan vibrasi peregangan gugus OH yang berhubungan
dengan Ca(OH)2 pada CaO:SiO2. Penambahan jumlah konsentrasi CaO:SiO2 dari
0,5; 1; dan 2, mengakibatkan penambahan intensitas gugus OH.
 Pita absorbsi pada panjang gelombang 1738 cm-1 kemungkinan menunjukkan
adanya gugus karbonil (C=O), karena gugus karbonil berada pada rentang 1820-
1600 cm-1, intensitas gugus karbonil tersebut cukup sedikit dan semakin berkurang
pada konsentrasi CaO:SiO2 dari 0,5; 1; dan 2 (gugus karbonil hilang pada
konsentrasi CaO:SiO2=2).
 Pada CaO:SiO2=0,5 terdapat pita serapan pada panjang gelombang 1366 cm-1,
namun menghilang pada CaO:SiO2=1, dan diganti dengan munculnya pita serapan
pada panjang gelombang 1416 cm-1. Pada CaO:SiO2=2 intensitas senyawa pada
panjang gelombang 1416 cm-1 menjadi berkurang. Pita absorpsi pada bilangan
gelombang 1400-1450 cm-1 tersebut merupakan puncak getaran regangan asimetris
dari kelompok CO3 -2. Intensitas getaran asimetri dari kelompok karbonat dapat
meningkat karena kontak katalis dengan udara pada saat preparasi. Pada katalis
CaO:SiO2=2 intensitas gugus karbonat menjadi kecil yang menunjukkan bahwa
katalis tersebut lebih stabil dibanding CaO:SiO2=1 dan CaO:SiO2=0,5
 Pada CaO:SiO2=0,5 terdapat beberapa pita serapan pada rentang panjang
gelombang 400-1000 cm-1 yang kemungkinan adalah serapan ikatan tunggal seperti
C-C dan C-H. namun pada CaO:SiO2=1 pita serapan tesebut banyak berkurang dan
pada CaO:SiO2= 2 pita serapan di daerah tersebut menjadi sangat sedikit yang
menunjukkan bahwa CaO:SiO2=2 tersebut lebih stabil dibanding CaO:SiO2=1 dan
CaO:SiO2=0,5