Instrumentasi AAS

1.Fathur Bhakti
Nugraha
2.Abdul luthfi
purnomo
3.Alien Yala Pratiwi
4.Eka Yusuf Pribadi
5.Jarisa Alfi Yuliyanti
6.Nawang Pratiwi
7.Muhammad Hari
Wicaksana
8.Raden Debby

Teori Dasar
Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah
suatu metode analisis yang didasarkan pada
proses penyerapan energi radiasi oleh atomatom yang berada pada tingkat energi dasar
(ground state).
Penyerapan
tersebut
menyebabkan
tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke
tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini
bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat
energi dasar sambil mengeluarkan energi
yang berbentuk radiasi.

 Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan

berbagai bentuk energi seperti energi panas,
energi elektromagnetik, energi kimia dan
energi listrik.
Interaksi ini menimbulkan proses-proses
dalam atom bebas yang menghasilkan
absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan
panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas
karena mempunyai panjang gelombang yang
karakteristik untuk setiap atom bebas (Basset,
1994).

 Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang

diserap dan konsentrasi unsur yang ada dalam larutan
cuplikan menjadi dasar pemakaian SSA untuk analisis
unsur-unsur logam. Untuk membentuk uap atom netral
dalam keadaan/tingkat energi dasar yang siap
menyerap radiasi dibutuhkan sejumlah energi.
Energi ini biasanya berasal dari nyala hasil pembakaran
campuran gas asetilen-udara atau asetilen-N 2O,
tergantung suhu yang dibutuhkan untuk membuat
unsur analit menjadi uap atom bebas pada tingkat
energi dasar (ground state). Disini berlaku hubungan
yang dikenal dengan hukum Lambert-Beer yang menjadi
dasar dalam analisis kuantitatif secara SSA.

Hubungan tersebut
dirumuskan dalam persamaan
sebagai berikut

I = Io . a.b.c
Atau,
Log I/Io = a.b.c
A = a.b.c
dengan,
A = absorbansi, tanpa dimensi
a = koefisien serapan, L2/M
b = panjang jejak sinar dalam medium berisi
atom penyerap, L
c = konsentrasi, M/L3
Io = intensitas sinar mula-mula
I = intensitas sinar yang diteruskan

Bagan Alat AAS

AAS terdiri dari 5 komponen utama.

Komponen-komponen ini dikontrol oleh
komputer.

Source

Hollow Cathode Lamp

Tabung kaca tertutup

yg terdiri dari katoda
dan anoda

Tungsten Anode

Analyte Hollow Cathode

Glass shield

Katoda berbentuk silinder

berongga yg pemukaannya
dilapisi dengan unsur yg sama
dengan unsur yg akan dianalisa

Ne or Ar

Tabung lampu diisi

dengan gas mulia

Gas mulia Ne atau Argon dengan tekanan rendah

(10-15 torr). Diantara katoda dan anoda dipasang
tegangan listrik yg tinggi (sampai 600 volt).
Atom2 unsur bahan katoda mengalami eksitasi
dan memancarkan sinar. Sinar dari hollow katoda
memancarkan garis pancaran yg panjang
gelombangnya tepat sama dengan panjang garis
serapan atom sehingga terjadi serapan optimum

Sampel yang akan dianalisis Harus

diuraikan menjadi atom atom netral yang
masih dalam keadaan dasar

Atomisasi

Nyala
(Flame)

Tanpa
Nyala
(Flameles
s)

FLAME ATOMIZATION (Nyala)

FLAME ATOMIZATION
Burner head : tetesan tetesan
larutan cuplikan yg sangat halus
masuk melalui burner head
dan
terjadi penguapan pelarut (air) dan
terjadi butir butir halus padat dari
zat
Primary combustion zone : terjadi
penguapan pelarut lebih lanjut dan
penguapan cuplikan menjadi atom2
dan terjadi proses penyerapan sinar
oleh atom2 zat yg dianalisa
Interzonal region : dalam daerah ini
unsur bereaksi dengan oksigen
menjadi oksida2
Secondary
combustion
zone
:
Oksida oksida logam memasuki
lapisan luar dan keluar melalui nyala

FLAME
ATOMIZATION

Nebulization - Conversion of the liquid sample

to a fine spray.
Desolvation - Solid atoms are mixed with the
gaseous fuel.
Volatilization - Solid atoms are converted to a
vapor in the flame.
There are three types of
particles that exist in the
flame:
1) Atoms
2) Ions
3) Molecules

ELECTROTHERMAL ATOMIZATION (ETA)

Graphite Furnace
Sampel cair dialirkan pada tabung
silindris grafit yang dilapisi bahan yang
mencegah sampel terserap pada tabung.

Step
Time
Drying
~ 60 s
Ashing
~ 60 s
Atomization

Temperature
50 - 150C
150 - 600C
2000 - 3000C

ELECTROTHERMAL ATOMIZATION (ETA)

Hydride Generation AAS (HGAAS)

INSTRUMENTASI

Monokromator

Dengan mengubah sudut grating akan menghasilkan fokus pada

panjang gelombang yang berbeda.

Spektrum emisi dari lampu katoda berongga, selain dari garis emisi untuk analit
juga mengandung garis emisi dari pengotor yang ada pada logam katoda dan gas
pengisi. Oleh karena itu, dibutuhkan monokromator untuk mengeliminasi sinar
yang tidak diharapkan dan meneruskan hanya sinar yang dibutuhkan untuk
analisis.

INSTRUMENTASI

Cara kerja detektor

photomultiplier tube
Detektor yang biasa digunakan ialah tabung
pengganda foton
(photomultiplier tube), terdiri dari katoda yang
dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya dan
suatu anoda yang mampu mengumpulkan elektron.
Ketika foton menumbuk katoda maka elektron akan
dipancarkan, dan bergerak menuju anoda. Antara
katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang
mampu
menggandakan
elektron.
Sehingga
intensitas elektron yang sampai menuju anoda
besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal
listrik.

INSTRUMENTASI

Ganggua
n pada
AAS

Suatu
pengaruh dari
komponen
matriks pada
hasil analisis

Golongan Spektra menyebabkan

kenaikan absorpsi
Golongan Nonspektra
menyebabkan penurunan absorpsi

Ganggua
n

Pertama, spektra latar belakang (Background

Spectral)
Apa penyebabnya?
Terjadi tumpang tindih absorbsi antara
spesies pengganggu dengan spesies yang
diukur, ini terjadi karena dua garis gelombang
berada pada area yang berdekatan seperti
Vanadium 308,211 nm dan Aluminium pada
308,215 nm.
Adanya hasil pembakaran pada nyala dapat
menyebabkan gangguan spektral. Gangguan
spektral
ini
dapat
diamati
dengan
menggunakan blanko yang mengandung zat
hasil pembakaran tersebut. Adanya gangguan
spektral dapat dikoreksi dengan mudah pada
suatu model berkas tunggal. Gangguan

Kejadian ini dapat ditanggulangi

dengan
Dengan lampu deuterium (D2).
Dalam keadaan tanpa cahaya dari lampu
deuterium baik atom dari spesi pengganggu
maupun dari spesi yang diukur akan sama
sama menyerap energi yang berasal dari HCl
dan dinyatakan sebagai Atomic Absorption
dan Background Absorption. Kemudian saat
dilewatkan berkas cahaya D2, serapan hanya
dilakukan oleh spesi penganggu dan hanya
memberi
respon
berupa
Background
Absorption

Jadi..
Untuk memperoleh serapan yang
sebenarnya tinggal dihitung nilai AA +
BG dari serapan yang pertama
dikurangi BG dari serapan kedua
(AA + BG) BG = AA

Kedua, adanya dari unsur lain yang sangat dekat

dengan analit

Cd 288,802 nm diganggu As
288,812 nm
Mg 285,213 nm diganggu Fe
285,179 nm
Zn 213,856 nm diganggu Fe
213,859 nm dan Cu 213,850 nm
Gangguan gangguan tersebut susah
dihilangkan.

Cara mengatasinya.
Dilakukan pengukuran pada lainnya,
walaupun biasanya akan memberikan
hasil yang kurang sensitif

Gangguan
Nonspektra

Pertama, gangguan transportasi

(fisika)
Sifat fisika (tegangan permukaan,
kekentalan dan berat jenis) yang
mempengaruhi proses pengisapan
pada pipa kapiler, pembentukan
aerosol dan pengalirannya ke dalam
nyala.

 Kesalahan positif
Terjadi
jika
digunakan
pelarut
organik
dikarenakan
mempunyai
tegangan permukaan yang lebih besar
dibandingkan dengan air. Tegangan
permukaan yang lebih rendah akan
membentuk butir aerosol yang lebih
halus, sehingga lebih banyak yang
masuk
ke
dalam
flame
dan
menyebabkan kesalahan positif.

 Kesalahan negatif
Garam anorganik, asam anorganik
dan molekul organik makro (protein,
gula) akan membentuk butir yang
lebih besar hingga bagian yang masuk
ke dalam flame akan lebih sedikit

Kedua, gangguan kimia..

Gangguan ini dapat berupa pembentukan
senyawa
votalitas
rendah
maupun
gangguan kesetimbangan ionik.
Gangguan
kesetimbangan
ionik,
disebabkan adanya atom dari unsur lain
yang mudah terionisasi pada suhu flame
M M+ + e- (sampel)
Na Na+ + e- (gangguan)

Elektron dari Na akan menggeser

kesetimbangan pertama ke kiri dan
menyebabkan jumlah atom yang
terbentuk seakan lebih besar dan
menyebabkan absorpsi cahaya naik
dan terjadi kesalahan positif.
Untuk menanggulanginya digunakan
larutan buffer radiasi larutan CsCl dan
SrCl2

Ketiga, gangguan emisi.

Atom bebas yang tereksitasi menyerap
sejumlah energi baik energi cahaya
maupun energi panas sehingga saat
kembali ke keadaan dasar, akan
melepaskan cahaya emisi. Karena
cahaya emisi = cahaya yang
ditranmisikan (dari HCl), gangguan ini
tidak
dapat
dihilangkan
oleh
monokromator
tetapi
dengan
modulator. Terdapat dua jenis sistem

 Modulasi Elektronik
Oleh modulator sinar dari HCl diatur pada
frekuensi tertentu lalu diterima detektor dan
dihasilkan arus yang gambarnya sesuai
dengan gambar (a) yang identik dengan
kurva arus bolak balik. Sinar emisi dari
flame, merupakan sinar kontinu sehingga
bila diterima detektor akan dihasilkan arus
yang tetap seperti gambar (b), yang identik
dengan
kurva
arus
searah.
Dengan
penyaringan dengan suatu alat yang masuk
ke dalam sistem pembacaan hanya berupa
arus bolak-balik (It), sedangkan arus searah

 Modulasi Mekanik
Sistem ini terdapat pada SSA double
beam. Oleh Chopper, cahaya yang masuk
ke flame akan dibuat gelap terang
(tertahan
baling-baling).
Dengan
demikian cahaya transmisi (It) pun
menjadi gelap terang. Saat diterima oleh
detektor akan dihasilkan kurva arus
bolak-balik. Sedangkan yang berasal dari
cahaya emisi dihasilkan kurva arus
searah yang diteruskan hanya It

Metode Analisis

Penetapan Kadar Besi dalam

Makanan Ringan secara SSA
Dasar :
Besi termasuk golongan senyawa logam sehingga
dapat ditetapkan secara SSA. Dalam sampel
makanan ringan, besi akan terdapat bersama-sama
bersama air, senyawa organik dan mineral lainnya.
Untuk memperoleh larutan sampel yang dapat
dibaca secara SSA, senyawa organik harus
dihilangkan baik menggunakan pengabuan atau
destruksi basah. Selanjutnya dilakukan pengenceran
terhadap sampel agar konsentrasi pembacaan
masuk ke dalam kisaran kerja linear besi 0,05 8
ppm.

FeX

FeX

FeX

FeX

larutan

aerosol

padatan

gas

e+
Fe+
Fe + X

Fe + Ehv
Fe*

E.
Panas gas gas

Ehv

Fe*

Pembuatan Deret Standar

Standar Induk Fe 50 ppm
0
1
2
4
6
8
0ml 0,5ml 1ml 2ml 3ml
4ml
+ 5% v/v
HNO3 4
N

50 ml

Persiapan Sampel :
1. Ditimbang 5 gram sampel dalam cawan
porselen, diperarang dan diabukan
2. Didinginkan
3. Ditambah 10 ml HNO3 4N, panaskan 5 menit
diatas pemanas listrik
4. Masukkan larutan ke dalam labu ukur 50 ml,
himpitkan dengan akuades
5. Dilakukan duplo
6. Dikerjakan blanko

Pembacaan Sampel :
1. Dilakukan persiapan instrumen SSA
2. Diatur parameter software
menggunakan data yang diperoleh
dari cookbook
3. Lakukan optimasi instrumen SSA
4. Baca larutan dimulai dari blanko,
standar terendah hingga standar
terpekat.
5. Dilanjutkan pembacaan terhadap

Penetapan Kadar Tembaga dalam Limbah Cair

secara spektrofotometri Serapan Atom
Dasar :
Tembaga termasuk golongan logam sehingga
dapat di tetapkan secara AAS. Untuk
memperoleh larutan sampel yanga dapat
dibaca oleh AAS, senyawa organik harus
dihilangkan baik menggunakan destruksi
basah. Dilakukan pengenceran terhadap
sampel
kisaran
0,03-4
ppm.
Dengan
membandingkan absorbansi deret standar
dan sampel, konsentrasi tembaga dapat
ditentukan.

CuX

CuX

CuX

CuX

larutan

aerosol

padatan

gas

e+
Cu+
Cu + X

Cu + Ehv
Cu*

E.
Panas gas gas

Ehv

Cu*

AlatdanBahan
Alat :
a.
b.
c.
d.

Labu ukur 50 mL, dan 100 mL

Buret 50 mL
Piala Gelas 100 mL, 400 mL
AAS Analytik Jena NovaA 300

Bahan :
e.
f.
g.
h.
i.
j.

HNO3 pekat
HNO3 4N
Std. Induk Temabaga 1000 ppm
Standar kerja Cu 50 ppm
Sampel limbah cair
Akuadest

 Pembuatan standar deret

Larutan deret std. Cu: 0-4
ppm. Diturunkan dari buret
standar induk Cu 50 ppm
sejumlah 0 mL; 0,5 mL; 1 mL;
2 mL; 3 mL; 4 mL. Masing
-masing ditambahkan 5% v/v
HNO3 4N, diencerkan dan
dihomogenkan di labu ukur

 Persiapan Sampel
Dipipet 25 mL sampel dalam
erlenmeyer
250
mL,
ditambahkan 10 mL HNO3 pekat,
dipanaskan pada suhu 150 0C
hingga larutan jernih, dinginkan,
bilas pada L.U. 100 mL, encerkan
dan himpitkan dengan akuades.
Dilakukan duplo. Perlakuan sama
pada blanko.

 Pembacaan sampel
Lakukan persiapan AAS, atur
parameter software dengan data
dari Cookbook, lakukan optimasi
instrumen AAS. Baca larutan
dimulai dari blanko, standar
terendah hingga terpekat,
dilanjutkan pembacaan sampel.

 Pelaporan Hasil :
Masuk pada menu Print di Metgod
Development Step, pilih dengan
menyentuh sampel yang akan di
laporkan, atur parameter yang
dilaporkan pada output option.
Siapakan sampel dan cetak laporan.
Mintalah
pengesahan
laporan
disertai
tanggal
dan
stampel
laboratorium untuk memastikan data
anda
telah
di
verifikasi
oleh
supervisior laboratorium

Perhitungan
Sampel Cair
kadarlogam = Absorbansi intersep x fp
Slope
SampelPadat
kadarlogam = ()xfpx x 100 %
mg contoh