TUGAS

MATA KULIAH KAJIAN ANALISIS INSTRUMEN

“ PERBEDAAN SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM (SSA) DENGAN

SPEKTROSKOPI EMISI ATOM (SEA)”

Nama : Yulianti Siako

Stambuk : A25115079

Kelas : C

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS TADULAKO

2018
 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) dan Spektrofotometri Emisi Atom (SEA)

1. Pengertian
a. Spektroskopi serapan atom (SSA) merupakan prosedur dalam kimia analisis yang
menggunakan prinsip energi yang diserap atom. Atom yang menyerap radiasi akan
menimbulkan keadaan energi elektronik terekesitasi.
b. Spektroskopi emisi atom (AES) adalah metode analisis kimia yang menggunakan
intensitas cahaya yang dipancarkan dari api, plasma , atau percikan pada panjang
gelombang tertentu untuk menentukan jumlah suatu unsur dalam sampel. Panjang
gelombang dari garis spektral atom memberikan identitas elemen sedangkan
intensitas cahaya yang dipancarkan sebanding dengan jumlah atom unsur.
2. Prinsip Dasar dan Prinsip Kerja
a. Prinsip dasar Spektrofotometri serapan atom (SSA) adalah interaksi antara radiasi
elektromagnetik dengan sampel. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode
yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah
Prinsip kerja dari SSA, larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-
unsur di dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom
unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal
oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan
dasar ( ground state ). Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang
diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan.
Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang
gelombang yang diabsorbsi oleh atom dalam nyala.
b. Prinsip dasar dari analisa Atomic Emission Spectrometer (AES) ini yaitu : Apabila
atom suatu unsur ditempatkan dalam suatu sumber energi kalor (sumber
pengeksitasi), maka elektron di orbital paling luar atom tersebut yang tadinya dalam
keadaan dasar atau ‘ground state’ akan tereksitasi ke tingkat-tingkat energi elektron
yang lebih tinggi.Eksitasi adalah proses perpindahan elektron ke tingkat energi yang
lebih tinggi dengan menyerap sejumlah energi tertentu dari luar. Karena keadaan
tereksitasi itu merupakan keadaan yang sangat tidak stabil maka elektron yang
 tereksitasi itu secepatnya akan kembali ke tingkat energi semula yaitu ke keadaan
dasarnya (ground state). Pada waktu atom yang tereksitasi itu kembali ke tingkat
energi lebih rendah yang semula, maka kelebihan energi yang dimilikinya sewaktu
masih dalam keadaan tereksitasi akan ‘dibuang’ keluar berupa ‘emisi sinar’ dengan
panjang gelombang yang karakteristik bagi unsur yang bersangkutan.
Prinsip kerja Spektroskopi emisi atom merupakan spektroskopi yang
didasarkan pada cahaya yang dipancarkan ketika elektron turun dari level energi
tinggi ke energi yang lebih rendah. Jika ada energi dari luar yang mengganggu atom,
misalnya dari sumber eksitasinya (arc, spark, dan plasma) yang dihasilkan tegangan
tinggi atau laser pulsa berdaya tinggi, maka elektron dalam atom akan naik dari
ground state ke level energi eksitasi dikarenakan absorbsi dari energi yang
mengganggu. Elektron kemudian turun kembali ke level ground state dengan
memancarkan cahaya yang disebut sebagai foton. Cahaya yang dipancarkan tersebut
memiliki karateristik khusus sesuai dengan atomnya. Salah satunya pada panjang
gelombangnya.

3. Instrumen
a. Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
A. Instrumen Alat
 Instrumen alat SSA terdiri dari :

Gambar 1 : Instrumen Alat Spektrofotometri Serapan Atom

 1. Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda berongga
(Hollow Cathode Lamp) atau Electrodeless Discharge Tube (EDT).
2. Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan burner
(sistem pembakar).
3. Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah
mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya.
4. Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan
mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik.
5. Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat
menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.
6. Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada SSA.
7. Tabung gas pada SSA yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas
asetilen.
8. Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada SSA dan lain-lain.

 Instrumen alat SEA terdiri dari :

Gambar 2 : Instrumen alat spektrosfotometri emisi atom

1. Spark Stand. Adalah bagian dimana sampel dan elektroda yang biasanya terbuat
dari logam wolfram dialiri arus yang dibangkitkan oleh suatu unit pembangkit
tegangan tinggi (High Voltage Discharge) sehingga akan timbul spark atau Arc.
2. Concave Diffraction Grating. Adalah sebuah alat untuk mendispersikan spectrum
polikromatis menjadi spectrum monokromatis. Alat ini adalah sebuah lempengan
 cekung yang pada permukaannya diberikan alur-alur (grooves) yang sejajar dan
biasanya sekitar 1200 – 3000 groove per mm.
3. Exit Slit (Celah keluar). Setelah sinar polikromatis didispersikan menjadi sinar
monokromatis oleh oleh grating, kemudian keluar melalui suaqtu celah yang
disebut Exit slit atau secondary opic.
4. Detektor. Ada tiga macam detector yang berbeda dalam rentang panjang
gelombangnya, kecepatan respon, sensitivitas dll. Detektor dimaksudkan untuk
merubah energi yang dipancarkan menjadi sebuah sinyal listrik yang kemudian
diproses oleh sebuah amplifier sehingga dapat dapat di interpretasikan lebih
lanjut. Ketiga detector tersebut adalah : (1) Photocell, fungsinya adalah
mengubah energi sinar menjadi arus listrik yang sebanding dengan
Intensitasnya. (2) Phototube. Detector ini mampu membaca sinar tampak dan
sinar ultra violet dengan panjang gelombang dari 190 – 650 nm dan dari 600 –
1000 nm. Jadi untuk menguji daerah dengan panjang gelombang dari 190
sampai 1000 nm diperlukan lebih dari satu detector. (3) Photomultipliers. PMT
atau Tabung Penggandaan Foton terdiri dari tabung kaca hampa udara yang
sebagian dindingnya terbuat dari kuarsa, bagian dalam terdiri dari Katoda yang
permukaannya dilapisi suatu bahan yang akan mengeluarkan electron bila
dikenai sinar.

4. Cara kerja
a. Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
Sampel analisis berupa liquid dihembuskan ke dalam nyala api burner dengan
bantuan gas bakar yang digabungkan bersama oksidan ( bertujuan untuk menaikkan
temperatur ) sehingga dihasilkan kabut halus. Atom-atom keadaan dasar yang
berbentuk dalam kabut dilewatkan pada sinar dan panjang gelombang yang khas.
Sinar sebagian diserap, yang disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan emisi.
Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar
yang berada dalam nyala. Pada kurva absorpsi, terukur besarnya sinar yang diserap,
sedangkan kurva emisi, terukur intensitas sinar yang dipancarkan. Sampel yang akan
 diselidiki ketika dihembus ke dalam nyala terjadi peristiwa berikut secara berurutan
dengan cepat.
1. Pengisatan pelarut yang meninggalkan residu padat.
2. Penguapan zat padat dengan disosiasi menjadi atom-atom penyusunnya, yang
mula-mula akan berada dalam keadaan dasar.
3. Atom-atom tereksitasi oleh energi termal (dari) nyala ketingkatan energi lebih
tinggi.
b. Spektrofotometri Emisi Atom (SEA)
Sampel dapat berupa zat padat, cair, ataupun gas. Sebelumnya, sampel harus
dikonversi menjadi atom bebas biasanya melalui sumber eksitasi suhu tinggi.
Sampel cair dikonversi dalam bentuk nebulasi dan dibawa ke sumber eksitasi oleh gas
yang mengalir. Sampel padat dapat dikonversi melalui ablasi laser sehingga dapat
dirubah dari sampel solid menjadi aliran gas. Zat padat juga dapat langsung menguap
oleh percikan antara elektroda.

Salah satu energi yang bisa digunakan untuk mengeksitasi atom adalah
dengan menembakkan laser pulsa berdaya tinggi (energi ~20 mJ) ke permukaan
material.
Berikut ini skematik spektroskopi emisi atom menggunakan laser daya tinggi:
Jika sebuah laser pulsa (CO2 laser) ditembakkan ke permukaan sebuah
material, maka permukaan material akan terablasi dan atom serta molekul keluar
dengan menghasilkan sebuah cahaya plasma yang mempunyai temperatur tinggi
sebesar 10000 K. Karena temperatur yang tinggi, atom yang ada di dalam plasma
tersebut tereksitasi. Dengan menggunakan fiber optik (digunakan untuk mengirimkan
cahaya ke spektrometer) dan spektrometer (digunakan untuk mendispersi cahaya
seperti cara kerja prisma) akan dperoleh spektrum hubungan panjang gelombang dan
intensitas. Panjang gelombang ini merupakan atom-atom yang teridentifikasi dari
material yang ditembak. Dengan menggunakan teknik ini, mampu mengetahui atom
yang terkandung dalam material dalam waktu yang sangat cepat yaitu kurang dari 1
menit. Dengan karakteristik khusus yang dimiliki oleh atom, yaitu setiap atom
mempunyai panjang gelombang yang berbeda satu sama lain, maka kita dapat
 mengetahui kandungan semua atom dalam semua material baik gas, padat, serbuk,
dan cair.

5. Keuntungan dan kelemahan

a. Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
Keuntungan metode SSA dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu
spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur
yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung
dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar
penentuan luas (dari ppm sampai %). Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia
dimana AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat
terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi)
sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh
matriks misalnya pelarut.

c. Spektrofotometri Emisi Atom (SEA)

Kelebihan SEA :
1) Dapat menangani berbagai pelarut, baik organik dan anorganik di alam.
2) Dapat disesuaikan untuk menangani padatan, lumpur, cair, atau gas.
3) Dapat mendeteksi unsur non-logam (misalnya: P, S, halogen)
4) Murah dalam pembelian dan pemeliharaan
5) Mudah dioperasikan
Kekurangan SEA :
1) Tidak dapat mengidentifikasi keadaan oksidasi unsur/ senyawa dalam matriks
aslinya.
2) Energi kalor yang dihasilkan nya relatif rendah sehingga perlu adanya kombinasi
gas.
 Secara ringkas, perbedaan SSA dan SEA dijelaskan dalam tabel berikut :
Spektroskopi Serapan Spektroskopi Emisi Atom
Perbedaan
Atom (SSA) (SEA)
Ada 2 macam sumber
radiasi :
1. Sumber radiasi
kontinu yaitu sumber
radiasi yang
memancarkan radiasi
pada berbagai panjang
gelombang.
Contohnya, yaitu
lampu deuteurium D2
Atomizer berfungsi
untuk UV, lampu
ganda, selain untuk Wolfram (W) untuk
Sumber radiasi atomisasi unsure juga visible.
berfungsi sebagai sumber 2. Sumber radiasi
radiasi. diskontinu yaitu
sumber radiasi yang
memancarkan radiasi
secara diskontinu pada
panjang gelombang
tertentu. Contohnya,
yaitu lampu katoda
cekung (Hollow
Cathode Lamp) dan
Electrodless
Discharge Lamp.
Atom yang diukur Radiasi yang dipancarkan Radiasi yang diserap oleh
dengan panjang atom-atom yang tidak
gelombang tertentu oleh tereksitasi.
atom-atom yang
tereksitasi
Teknik 1. Pemakaian teknik 1. Pemakaian teknik jauh
kurang luas. lebih luas.
2. Teknik spesifik 2. Teknik tidak spesifik
karena garis spectrum karena tidak dijumpai
absorpsi atom sangat adanya masalah garis
sempit dan energi spectrum yang senpit.
electron sangat
karakteristik untuk
setiap unsur.
Waktu kemudahan Lebih lama dan lebih Lebih cepat dan lebih
penggunaan sukar mudah.