Nama : Fatmawati
No. BP : 20012007
Kelas : 2019C (Transfer S1)
Dosen Pengampu : Rina Desni Yetti, M.Si
Soal:
1. Perbedaan SSA dengan Spektrofotometer Emisi.
2. Jelaskan prinsip kerja AES, ICP, dan FES.
3. Jelaskan analisa kuantitatif secara:
a. Metoda Kurva Kalibrasi
b. Metoda Adisi Standar
4. Artikel tentang Spetrofotometer Emisi, minimal 3 (bahasa inggris). Buat perbedaan
ke 3 artikel (buat resume dan lampirkan artikelnya).
Jawab:
1. Perbedaan SSA dengan Spektrofotometer Emisi.
SSA adalah singkatan dari Atomic Absorption Spectroscopy dan singkatan AES
Atomic Emission Spectroscopy. Keduanya adalah metode analisis-spektro-analitik yang
digunakan dalam kimia untuk mengukur jumlah spesies kimia; dengan kata lain, untuk
mengukur konsentrasi spesies kimia tertentu. AAS dan AES berbeda dalam prinsip
operasinya di mana AAS menggunakan metode penyerapan cahaya oleh atom dan,
dalam AES, cahaya yang dipancarkan oleh atom adalah apa yang dipertimbangkan.
AAS adalah metode analisis-spektro yang digunakan dalam kimia di mana energi
yang diserap oleh atom diukur. AAS menggunakan prinsip penyerapan cahaya oleh
atom. Dalam teknik ini, konsentrasi ditentukan dengan metode kalibrasi di mana
pengukuran penyerapan untuk jumlah yang diketahui dari senyawa yang sama telah
dicatat sebelumnya.
AES adalah teknik yang yang mengukur energi yang dipancarkan oleh spesies atom
yang sedang diselidiki Prinsip pengoperasian cahaya yang dipancarkan oleh atom
dipertimbangkan. Nyala api umumnya digunakan sebagai sumber cahaya dan, seperti
disebutkan di atas, cahaya yang dipancarkan dari nyala api dapat disesuaikan dengan
baik tergantung pada elemen yang diselidiki. Untuk mengeksitasikan atom logam-
logam yang lebih berat maka diperlukan nyala api dengan kombinasi gas lain yang
dapat memberikan suhu lebih tinggi dan juga memberikan energy kalor yang lebih
tinggi. Oleh karena itu AES cocok untuk menganalisis unsur- unsur logam golongan
Alkali dan Alkali Tanah.
Perbedaan Spektrofotometri Emisi Atom Spektrofotometri Serapan
Atom
Sumber cahaya Nyala api yang sering Sumber cahaya
monokromatik digunakan
digunakan.
untuk menyediakan energi
untuk eksitasi elektron.
Atomisasi Atomisasi berlangsung Ada ruang terpisah untuk
atomisasi sampel.
selangkah demi selangkah
setelah pengenalan sampel ke
api.
Prinsip operasi Sampel yang teratomisasi dalam Ketika cahaya monokromatik
dibombardir melalui sampel
nyala api kemudian menyerap
atom menyerap energi, dan
energi melalui elektron yang tingkat penyerapan dicatat.
tereksitasi. Kemudian energi ini
dilepaskan pada relaksasi atom
dan diukur dengan instrumen
sebagai energi yang
dipancarkan.
Sumber radiasi Atomizer berfungsi ganda, Ada 2 macam sumber radiasi
selain untuk atomisasi unsur :
juga berfungsi sebagai sumber a. Sumber radiasi kontinu
radiasi. yaitu sumber radiasi
yang memancarkan
radiasi pada berbagai
panjang gelombang.
Contohnya yaitu lampu
deuteurium (D2) untuk
UV, lampu wolfram (W)
untuk visible.
b. Sumber radiasi
diskontinu yaitu sumber
radiasi yang
memancarkan radiasi
secara diskontinu pada
panjang gelombang
tertentu. Contohnya yaitu
lampu katoda cekung
(Hollow Cathode Lamp)
dan Electrodless
Discharge Lamp.
Atom yang diukur Radiasi yang dipancarkan Radiasi yang diserap oleh
dengan panjang gelombang atom-atom yang tidak
tertentu oleh atom-atom yang terksitasi
tereksitasi
Teknik Pemakaian teknik kurang Pemakaian teknik jauh
luas lebih luas
Teknik spesifik karena Teknik tidak spesifik
garis spektrum absorpsi karena tidak dijumpai
atom sangat sempit dan adanya masalah garis
energi transisi elektron spektrum yang sempit
sangat karakteristik untuk
setiap unsur
Waktu Lebih lama Lebih cepat
Kemudahan Lebih sukar Lebih mudah
penggunaan
b. ICP
Induktif Coupled Plasma (ICP) yang termasuk ke dalam Spektroskopi Atomik
adalah sebuah teknik analisis yang digunakan untuk mendeteksi jejak logam dalam
sampel dan untuk mendapatkan karakteristik unsur-unsur yang memancarkan
gelombang tertentu. Inductively Coupled Plasma (ICP)merupakan instrumen yang
digunakan untuk menganalisis kadar unsur-unsur logam dari suatu sampel dengan
menggunakan metode spektorfotometer emisi.
ICP dapat digunakan dalam analisis kuantitatif untuk jenis sampel bahan-bahan
alam seperti batu, mineral, tanah, endapan udara, air, dan jaringan tanaman dan
hewan, mineralogi, pertanian, kehutanan, peternakan, kimia ekologi, ilmu
lingkungan dan industri makanan, termasuk pemurnian dan distribusi anlisa elemen
air yang tidak mudah dikenali oleh AAS seperti Sulfur, boraks, fosfor, Titanium,
dan Zirconium. Bahan yang akan dianalisis untuk alat ICP ini harus berwujud
larutan yang homogen.
Prinsip Kerja:
Prinsip utama ICP dalam penentuan elemen adalah pengatomisasian elemen
sehingga memancarkan cahaya panjang gelombang tertentu yang kemudian dapat
diukur. Prinsip umum pada pengukuran ICP yaitu mengukur intensitas
energi/radiasi yang dipancarkan oleh unsur unsur yang mengalami perubahan
tingkat energi atom (eksitasi atau ionisasi) . Larutan sampel dihisap dan dialirkan
melalui capilarry tube ke Nebulizer.Nebulizer merubah larutan sampel kebentuk
aerosol yang kemudian diinjeksikan oleh ICP. Pada temperatur plasma, sampel-
sampel akan teratomisasi dan tereksitasi. Atom yang tereksitasi akan kembali ke
keadaan awal (ground state) sambil memancarkan sinar radiasi. Sinar radiasi ini
didispersi oleh komponen optik. Sinar yang terdispersi, secara berurutan muncul
pada masing-masing panjang gelombang unsur dan dirubah dalam bentuk sinyal
listrik yang besarnya sebanding dengan sinar yang dipancarkan oleh besarnya
konsentrasi unsur. Sinyal listrik ini kemudian diproses oleh sistem pengolah data.
1) Langkah kerja ICP
a. Preparasi Sampel
Beberapa sampel memerlukan langkah preparasi khusus seperti penambahn
asam, pemanasan, dan desktruksi dengan microwave
b. Nebulisasi
Cairan diubah menjadi aerosol.
c. Desolvasi/volatisasi
Pelarut dihilangkan sehingga terbentuk aerosol kering.
d. Atomisasi
Ikatan gas putus, dan hanya ada atom. Suhu plasma dan temperatur sangat
penting pada tahap ini.
e. Eksitasi/emisi
Atom memperoleh energi dari tumbukan dan memancarkan cahaya dari
panjang gelombang yang khas.
f. Deteksi/pemisahan
Grating mendispersikan cahaya yang dapat diukur secara kuantitatif.
2) Proses pendispersian cahaya pada ICP
Sampel yang akan dianalisis harus dalam larutan. Larutan dalam bentuk pelarut
air lebih disukai daripada pelarut organik, Untuk larutan organik memerlukan
perlakuan khusus sebelum injeksi ke dalam ICP.Sampel padat juga tidak
diperbolehkan, karena dapat terjadi penyumbatan pada instrumentasi. Untuk sampel
padatan diperlukan preparasi sampel dengan proses digestion pada umumnya
dengan acid digestion. Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan sampel menjadi
erosol.
Cahaya emisi oleh atom suatu unsur pada ICP harus dikonversi ke suatu sinyal
listrik yang dapat diukur jumlahnya. Hal ini terpenuhi dengan komponen radiasinya
oleh kisi difraksi, dan kemudian diukur intensitas cahayanya dengan tabung
photomultiplier pada panjang gelombang yang spesifik untuk masing-masing
elemen. Cahaya yang dipancarkan oleh atom atau ion didalam ICP dikonversi ke
isyarat elektrik oleh photomultiplier. Intensitas sinyal ini kemudian dibandingkan
dengan intensitas yang telah diketahui, sehingga konsentrasi dapat dihitung.
Masing-masing unsur akan mempunyai banyak panjang gelombang spesifik di
dalam spektrum yang bisa digunakan untuk analisa.
4. Perbedaan artikel
a. Artikel/jurnal 1
“Determination of Thirteen Common Elements in Food Samples by Inductively
Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry: Comparison of Five Digestion
Methods”
Dalam penelitian ini,lima sampel prosedur destruksi dievaluasi untuk penentuan Al,
B, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, S, Sr, dan Zn dalam sampel makanan dengan uji
spektrofotometri emisi atom plasma yang digabungkan secara induktif ICP-AES. Lima
prosedur tersebut meliputi pengabuan kering pada suhu 500 ° C, destruksi basah dengan
HNO3 – HClO 4, destruksi microwave dengan HNO3, destruksi microwave dengan
HNO3 – H 2O2, dan destruksi microwave dengan HNO3 – H 2O2 – HF. Untuk
destruksi gelombang mikro dengan HNO3 – H 2O2 – HF, silikon (IV) oksida
digunakan untuk menghilangkan kelebihan HF, sehingga memungkinkan untuk
menghilangkan total Al, B, dan elemen umum lainnya secara akurat dan simultan.
Larutan sampel diencerkan dengan faktor 10 untuk penentuan K, Na, Ca, atau Mg
ketika konsentrasi elemen dalam sampel kering relatif tinggi (> 0,1%). Tujuan
pengenceran adalah untuk menghindari konsentrasi elemen-elemen ini berada di luar
bagian linier dari kurva kalibrasi. Solusi sampel yang tidak diencerkan digunakan untuk
menentukan semua elemen lainnya. Semua sampel disiapkan dalam rangkap tiga.
Konsentrasi masing-masing elemen dihitung dari persamaan regresi linier berdasarkan
intensitas emisi rata-rata 3 pengukuran terpisah. Pemulihan dikutip dalam laporan ini
berarti rasio persen dari konsentrasi yang ditentukan suatu elemen dengan nilai NIST.
Reagen yang digunakan yaitu Deionized (DI) water, Asam klorida (3M), Asam nitrat
(71%), Asam perklorat (69–72%), dan Asam hidrofluorat (48–51%).
Semua pengukuran spektrometri dilakukan dengan spektrometer ICP sekuensial.
Pengaburan sampel dilakukan dalam tungku Thermolyne 30400 yang dapat diprogram
(Barnstead Thermolyne, Dubuque, IA). Penguraian gelombang mikro dilakukan dalam
oven microwave MDS-81D (CEM Co., Matthews, NC) dengan daya maksimum 630 ±
70 W. Untuk menghindari kemungkinan kontaminasi B, labu volumetrik poli-propilena
Nalgene (Nalge Co., Rochester, NY) dan pipet polistiren Fisherbrand (Fisher Scientific,
Fair Lawn, NJ) digunakan untuk menyiapkan larutan standar dan sampel untuk
pengaburan kering dan microwave prosedur destruksi. Labu Kimax Kohlrausch (Fisher
Scientific, Fair Lawn, NJ) digunakan untuk pencernaan basah dengan HNO3 – HClO 4.
Hasil dari penelitian ini adalah Tujuh Institusi Nasional Standar dan Bahan
Referensi Standar Teknologi (SRM) dianalisis untuk membandingkan pemulihan 13
elemen dengan prosedur destruksi diatas. Hasilnya menunjukkan bahwa prosedur
penguraian gelombang mikro dengan HNO3-H 2O2-HF menghasilkan pemulihan
terbaik untuk semua 13 elemen di SRM yang dipilih. Konsentrasi yang ditentukan dari
sebagian besar elemen mendekati untuk semua 3 prosedur microwave di-gestion dengan
pengecualian Al dalam jaringan ikan, hati sapi, dan bayam.
b. Artikel/jurnal 2
“Determination of Metal Contents of Various Fibers Used in Textile
Industry by MP-AES”
Kain yang diproduksi secara tradisional mengandung sisa bahan kimia yang
digunakan selama pembuatannya, bahan kimia yang menguap ke udara yang kita hirup
atau diserap melalui kulit kita. Beberapa bahan kimia bersifat karsinogenik atau dapat
membahayakan anak-anak bahkan sebelum lahir, sementara yang lain dapat memicu
reaksi alergi pada beberapa orang. Paparan logam berat dalam waktu lama dapat
menyebabkan masalah kesehatan seperti gagal ginjal, emfisema, alergi, bahkan kanker.
Untuk itulah penentuan kandungan logam pada bahan tekstil menjadi sangat penting.
Beberapa teknik analitik, seperti voltametri stripping anodik , spektrofotometri,
spektrometri serapan atom, spektrometri emisi optik plasma yang digabungkan secara
induktif, spektrometri massa-plasma yang digabungkan secara induktif, dan
Spektrometri fluoresensi sinar-X digunakan secara umum untuk menentukan jumlah
total atau jumlah logam berat yang dapat diekstraksi dalam tekstil.
Namun, spektroskopi emisi plasma-atom gelombang mikro (MP-AES) merupakan
teknik analisis unsur yang benar-benar baru yang telah dirancang untuk meningkatkan
kinerja analitis dan produktivitas, sambil menurunkan biaya operasi dengan
menghilangkan persyaratan gas yang mudah terbakar dan / atau mahal yang digunakan
dalam teknik analisis unsur.
Pada penelitian ini konsentrasi logam (Al, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Tl, dan
Zn) pada berbagai serat tekstil (kapas, akrilik, poliester, nilon, viskosa, dan
polipropilen) perbedaan warna (merah, putih, hijau, biru, kuning, oranye, hitam, coklat,
ungu, merah muda, biru tua, merah anggur, krem, dan abu-abu) ditentukan oleh MP-
AES. Ekstraksi dengan larutan keringat buatan dan destruksi basah dilakukan sebelum
analisis MP-AES. Kedua dilakukan perbandingan dari dua metode destruksi.
Prosedur destruksi basah dilakukan dengan memanaskan satu gram sampel pada
suhu 110˚C selama 55 menit dengan 10 mL campuran asam 1: 5 H2O2 (30%) / HNO3
(70%). Solusi yang dihasilkan didinginkan dan disaring. Setelah filtrasi, larutan diisi
hingga 25 mL dengan air deionisasi. Kemudian, larutan dianalisis dengan MP-AES.
Analisis MP-AES dilakukan pada instrumen Agilent 4100. Perangkat lunak Agilent MP
Expert digunakan untuk secara otomatis mengurangi sinyal latar belakang dari sinyal
analitik. Spektrum latar belakang dari larutan kosong dicatat dan secara otomatis
dikurangi dari setiap standar dan larutan sampel dianalisis.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa kandungan logam berat dari berbagai serat
tekstil yang diperiksa ternyata sangat bervariasi dari satu warna ke warna lain dan dari
satu jenis ke jenis lainnya. Hasil yang diperoleh dari penelitian ini menunjukkan bahwa
konsentrasi logam berat pada serat tekstil diduga tidak menimbulkan faktor risiko bagi
kesehatan manusia. Namun, konsentrasi timbal ditemukan sedikit lebih tinggi daripada
standar Oeko-Tex pada serat koton, akrilik, poliester, dan polipropilen. Orang-orang
terpapar logam berat yang berasal dari bahan tekstil karena kontak sehari-hari dengan
tekstil seperti pakaian, seprai, dan produk serupa. Beberapa logam ini dapat memicu
reaksi alergi dan lebih buruk lagi. Oleh karena itu, serat tekstil harus lebih sering
dianalisis. Teknik MP-AES sangat cocok untuk pemantauan cepat dan sensitif logam
berat dalam serat tekstil.
c. Artikel/jurnal 3
“DETERMINATION OF LITHIUM BY FLAME EMISSION
SPECTROMETRY”