KEMENTERIAN RISET, TEKNOLOGI DAN PENDIDIKAN TINGGI

UNIVERSITAS HALU OLEO

FAKULTAS ILMU DAN TEKNOLOGI KEBUMIAN

TUGAS

KRISTALOGRAFI MINERAL

OLEH :

ASNIAR
R1A115044

JURUSAN TEKNIK GEOFISIKA

KENDARI

2017
 ANALISIS MINERAL

1. Analisis Serapan Atom (AAS)

Spektrofotometri Serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis untuk

penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan
(absorpsi) radiasi oleh atom-atom bebas unsur tersebut. Prinsip pengukuran dengan
metode AAS adalah adanya absorpsi sinar UV atau Vis oleh atom-atom logam dalam
keadaan dasar yang terdapat dalam bagian pembentuk atom. Sinar UV atau Vis
yang diabsorpsi berasal dari emeisi cahaya logam yang terdapat pada sumber energi
Hollow Cathode. Sinar yang berasal dari Hollow Cathode diserap oleh atom-
atom logam yang terdapat dalam nyala api, sehingga konfigurasi atom tersebut
menjadi keadaan tereksitasi. Apabila electron kembali ke keadaan dasar Ground
State maka akan mengemisikan cahayanya. Besarnya intensitas cahaya yang
diemisikan sebanding dengan konsentrasi sampel (berupa atom) yang terdapat pada
nyala api. Secara umum, komponen-komponen spektrometer serapan atom (SSA)
adalah sama dengan spektrometer UV/Vis. Keduanya mempunyai komponen yang
terdiri dari sumber cahaya, tempat sample, monokromator, dan detektor. Analisa
sample di lakukan melalui pengukuran absorbansi sebagai fungsi konsentrasi
standard dan menggunakan hukum Beer untuk menentukan konsentrasi sample yang
tidak diketahui. Walaupun komponen-komponenya sama, akan tetapi sumber cahaya
dan tempat sampel yang digunakan pada AAS memiliki karakteristik yang sangat
berbeda dari yang digunakan dalam spektrometri molekul (misal UV/Vis).

Gambar 1 : Alat Analisis Serapan Atom (AAS)

Komponen dari Alat Analisis Serapan Atom :

a. Lampu Katoda

Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki
masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur
yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diujiL

b. Tabung Gas

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas
asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20.000K, dan ada juga
tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran
suhu 30.000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan
banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung.
Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di
dalam tabung.

c. Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar
pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi
lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah
sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.

d. Kompresor

Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini
berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada
waktu pembakaran atom.

e. Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner
berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur
merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata.
 f. Buangan pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada
AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar
sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila
hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat
pengukuran sampel.

g. Monokromator

Berfungsi mengisolasi salah satu garis resonansi atau radiasi dari sekian
banyak spectrum yang dahasilkan oleh lampu piar hollow cathode atau untuk
merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh
pengukuran.

h. Detector

Dikenal dua macam detector, yaitu detector foton dan detector panas. Detector
panas biasa dipakai untuk mengukur radiasi inframerah termasuk thermocouple dan
bolometer. Detector berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan dan
telah diubah menjadi energy listrik oleh fotomultiplier.

Prinsip Dasar dan Cara Kerja Analisis Serapan Atom (AAS)

Prinsip dasar dari pengukuran secara AAS ini adalah, proses penguraian
molekul menjadi atom dengan batuan energi dari api atau listrik. Atom yang berada
dalam keadaan dasar ini bisa menyerap sinar yang dipancarkan oleh sumber sinar,
pada tahap ini atom akan berada pada keadaan tereksitasi. Sinar yang tidak diserap
oleh atom akan diteruskan dan dipancarkan pada detektor, kemudian diubah menjadi
sinyal yang terukur. Panjang gelombang sinar bergantung pada konfigurasi elektron
dari atom sedangkan intensitasnya bergantung pada jumlah atom dalam keadaan
dasar, dengan demikian AAS dapat digunakan baik untuk analisa kuantitatif maupun
kualitatif.

Spektrofotometri serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang

didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada
tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya
elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat
labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang
berbentuk radiasi. Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk
energi seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik.
Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan
absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat
khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom
bebas. Adanya absorpsi atau emisi radiasi disebabkan adanya transisi elektronik yaitu
perpindahan electron dalam atom, dari tingkat energi yang satu ke tingkat energi yang
lain. Absorpsi radiasi terjadi apabila ada elektron yang mengabsorpsi energi radiasi
sehingga berpindah ke tingkat energi yang lebih tinggi. Emisi terjadi apabila ada
elektron yang berpindah ke tingkat energi yang lebih rendah sehingga terjadi
pelepasan energi dalam bentuk radiasi.

Panjang gelombang dari radiasi yang menyebabkan eksitasi ke tingkat eksitasi

tingkat-1 disebut panjang gelombang radiasi resonansi. Radiasi ini berasal dari unsur
logam/metalloid. Radiasi resonansi dari unsur X hanya dapat diabsorpsi oleh atom X,
sebaliknya atom X tidak dapat mengabsorpsi radiasi resonansi unsur Y. Tak ada
satupun unsur dalam susunan berkala yang radiasi resonansinya menyamai unsur lain.
Hal inilah yang menyebabkan metode AAS sangat spesifik dan hampir bebas
gangguan karena frekuensi radiasi yang diserap adalah karakteristik untuk setiap
unsur. Gangguan hanya akan terjadi apabila panjang radiasi resonansi dari dua unsur
yang sangat berdekatan satu sama lain.

Cara kerja Spektroskopi Serapan Atom ini adalah berdasarkan atas penguapan
larutan sampel, kemudian logam yang terkandung di dalamnya diubah menjadi atom
bebas. Atom tersebut mengapsorbsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari
lampu katoda (Hollow Cathode Lamp) yang mengandung unsur yang akan
ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada panjang gelombang
tertentu menurut jenis logamnya.

Keuntungan dan Kelemahan Metode AAS

Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu

spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur
yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung
dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar
penentuan luas (dari ppm sampai %). Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia
dimana AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat
terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi)
sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh
matriks misalnya pelarut.
 2. Analisis microprobe elektron (EMPA)

Analisis microprobe elektron (EMPA), juga disebut elektron Mikroanalisis

probe adalah sebuah teknik analisis yang digunakan untuk menetapkan komposisi
daerah kecil pada spesimen. EMPA adalah salah satu dari beberapa teknik partikel-
beam. Sebuah sinar elektron dipercepat difokuskan pada permukaan spesimen
menggunakan serangkaian lensa elektromagnetik, dan elektron energik menghasilkan
sinar-X karakteristik dalam volume kecil (biasanya 1 sampai 9 mikron kubik) dari
spesimen. Sinar-X karakteristik terdeteksi pada panjang gelombang tertentu, dan
intensitas mereka diukur untuk menentukan konsentrasi. Semua elemen (kecuali H,
He, dan Li) dapat dideteksi karena setiap elemen memiliki satu set khusus sinar-X
yang memancarkan. Teknik analisis ini memiliki resolusi spasial tinggi dan
sensitivitas, dan analisis individu cukup singkat, hanya membutuhkan satu atau dua
menit dalam banyak kasus. Selain itu, microprobe elektron dapat berfungsi seperti
mikroskop elektron scanning (SEM) dan memperoleh sangat diperbesar gambar
sekunder dan backscattered-elektron dari sampel.

Gambar 2 : Alat Analisis microprobe elektron (EMPA)

Prinsip Fundamental dari analisa mikro probe elektron (EPMA)

Sebuah mikroprobe elektron beroperasi di bawah prinsip bahwa jika bahan

padat dibombardir oleh berkas elektron yang dipercepat dan terfokus, berkas elektron
tersebut memiliki energi yang cukup untuk membebaskan materi dan energi dari
sampel. Interaksi sampel elektron ini terutama membebaskan panas dan juga
menghasilkan elektron derivatif dan rontgen. Yang paling umum diminati dalam
analisis bahan geologi adalah elektron sekunder dan belakang yang tersebar, yang
berguna untuk pencitraan permukaan atau mendapatkan komposisi rata-rata dari
bahan. Generasi sinar-X dihasilkan oleh tumbukan inelastis elektron kejadian dengan
elektron di dalam kerang dalam atom dalam sampel; Ketika elektron dalam
dilepaskan dari orbitnya, meninggalkan kekosongan, elektron dengan cangkang yang
lebih tinggi jatuh ke dalam kekosongan ini dan harus melepaskan beberapa energi
(sebagai sinar-X) untuk melakukannya. Sinar-x terkuantisasi ini merupakan
karakteristik elemen. Analisis EPMA dianggap "tidak merusak"; Artinya, sinar-x
yang dihasilkan oleh interaksi elektron tidak menyebabkan kehilangan volume
sampel. Sehingga inilah yang memungkinkan untuk menganalisis ulang bahan yang
sama lebih dari satu kali.

Cara Kerja Analisis Microprobe Electron (EPMA)

Sebuah sinar elektron ditembakkan pada sampel. Balok menyebabkan setiap

elemen dalam sampel untuk memancarkan sinar-X pada frekuensi karakteristik; sinar-
X kemudian dapat dideteksi oleh microprobe elektron. Ukuran dan kepadatan arus
berkas elektron menentukan trade-off antara resolusi dan waktu pemindaian dan /
atau analisis waktu. Elektron rendah energi yang dihasilkan dari tungsten filamen,
sebuah lanthanum Hexaboride kristal katoda atau lapangan emisi sumber elektron dan
dipercepat oleh bias positif anoda piring untuk 3-30000 elektron volt (keV). Pelat
anoda memiliki aperture pusat dan elektron yang melewatinya adalah collimated dan
fokus dengan serangkaian lensa magnetik dan lubang. Yang dihasilkan berkas
elektron (kira-kira dari 5 nm sampai 10 mikrometer diameter) dapat rastered seluruh
sampel atau digunakan dalam mode tempat untuk menghasilkan eksitasi dari berbagai
efek dalam sampel. Di antara efek ini: phonon eksitasi (panas), cathodoluminescence
(fluoresensi cahaya tampak), kontinum radiasi X-ray ( bremsstrahlung ), radiasi sinar-
X karakteristik, elektron sekunder ( plasmon produksi), produksi elektron
backscattered, dan Auger elektron produksi.

Ketika elektron beam (dan elektron tersebar dari sampel) berinteraksi dengan
elektron terikat dalam kulit elektron terdalam atom dari berbagai elemen dalam
sampel, mereka dapat menyebarkan elektron terikat dari kulit elektron memproduksi
kekosongan dalam shell yang (ionisasi atom). Kekosongan ini tidak stabil dan harus
diisi oleh elektron dari salah satu energi yang terikat shell yang lebih tinggi dalam
atom (memproduksi kekosongan lain yang pada gilirannya diisi oleh elektron dari
energi terikat kerang belum tinggi) atau dengan elektron terikat dari energi rendah.
Perbedaan dalam mengikat energi antara kulit elektron di mana kekosongan
diproduksi dan shell dari mana elektron datang untuk mengisi kekosongan
dipancarkan sebagai foton. Energi dari foton berada di kawasan X-ray dari spektrum
elektromagnetik . Sebagai struktur elektron dari setiap elemen unik, seri X-ray energi
baris yang dihasilkan oleh kekosongan pada kulit terdalam adalah karakteristik dari
elemen itu, meskipun garis-garis dari unsur-unsur yang berbeda mungkin tumpang
tindih. Seperti kerang terdalam yang terlibat, energi garis X-ray umumnya tidak
terpengaruh oleh efek kimia yang dihasilkan oleh ikatan antara unsur-unsur dalam
senyawa kecuali dalam nomor atom rendah (Z) unsur (B, C, N, O dan F untuk K
alpha dan Al cl untuk K beta) di mana energi garis dapat bergeser sebagai akibat dari
keterlibatan kulit elektron dari mana kekosongan diisi dalam ikatan kimia.

Sinar-X karakteristik yang digunakan untuk analisis kimia. Panjang

gelombang sinar-X atau energi tertentu yang dipilih dan dihitung, baik dengan
panjang gelombang dispersif spektroskopi sinar-X (WDS) atau energi dispersif
spektroskopi sinar-X (EDS). WDS menggunakan difraksi Bragg dari kristal untuk
memilih panjang gelombang sinar-X dari bunga dan mengarahkan mereka ke gas-
aliran atau disegel detektor proporsional. Sebaliknya, EDS menggunakan solid state
detektor semikonduktor untuk mengumpulkan sinar-X dari semua panjang
gelombang yang dihasilkan dari sampel. Sementara EDS menghasilkan informasi
lebih lanjut dan biasanya membutuhkan waktu penghitungan yang jauh lebih singkat,
WDS umumnya teknik yang lebih tepat dengan batas bawah deteksi karena yang
resolusi puncak X-ray superior. Komposisi kimia ditentukan dengan membandingkan
intensitas sinar-X karakteristik dari bahan sampel dengan intensitas dari komposisi
diketahui (standar). Hitungan dari sampel harus dikoreksi untuk efek matriks
(kedalaman produksi sinar-X, penyerapan dan sekunder fluoresensi untuk
menghasilkan komposisi kimia kuantitatif. Informasi kimia yang dihasilkan
dikumpulkan dalam konteks tekstur. Variasi komposisi kimia dalam bahan (zoning),
seperti butiran mineral atau logam, dapat segera ditentukan.
Kelebihan dan Kelemahan Analisis Microprobe Electron (EPMA)

EPMA Sepenuhnya kompatibel dengan sesi analisis rutin, dengan interpretasi

mudah dan langsung hasil. Instrumen EPMA dilengkapi dengan kit lengkap built-in
tools mikroskop yang memungkinkan simultan X-ray (WDS dan EDS), SEM dan
pencitraan BSE, ditambah optic cahaya tampak canggih; mereka menyediakan
pemeriksaan sampel yang sangat fleksibel dengan perbesaran gambar mulai dari 40
sampai 400.000. Penentuan ketebalan dan komposisi unsur dari nm sampai mm
lapisan tebal bahan stratified adalah mungkin. EPMA memberikan hasil yang jauh
lebih baik daripada sistem SEM / EDS standar. Karena sifat internal WDS,
sensitivitas umum, analisis elemen cahaya dan risiko interpretasi yang keliru dari
spektrum kualitatif adalah semua unggul dengan EPMA. Resolusi spektral dan
detektor waktu mati jauh lebih baik dari EDS (Energi dispersif Spektroskopi).
Eksitasi balok sistem regulasi dan kemampuan tahap sampel canggih menjamin
bahwa teknik ini memberikan stabilitas yang luar biasa dan pengulangan pengukuran.

3. Analisis Spektrografik Optis

Analisis spektrografik optis Spektrograif emisi optik didasarkan pada

kenyataan bahwa atom suatu unsur dapat menghasilkan energi. Ketika energi ini
terdispersi, dengan menggunakan prisma dapat direkam sebagai suatu spektrum.
Jumlah garis dan intensitas garis dalam spektrum yang terekam ditentukan oleh
konfigurasi atom. Analisis kuantitatif dengan teknik ini memerlukan pengukuran
terhadap ketajaman dari garis-garis spektral yang terekam dalam fotograf.

Spektrograf adalah instrumen yang memisahkan cahaya menjadi spektrum

frekuensi dan mencatat sinyal menggunakan kamera. Ada beberapa jenis mesin yang
disebut spektrograf, tergantung pada sifat gelombang yang tepat. Istilah ini pertama
kali digunakan pada bulan Juli 1876 oleh Dr. Henry Draper saat ia menemukan versi
paling awal dari perangkat ini, dan yang digunakannya untuk mengambil beberapa
foto spektrum Vega. Versi spektograf paling awal ini praktis untuk digunakan dan
sulit untuk dikelola. Salah satu cara untuk menentukan spektrograf adalah sebagai
alat yang memisahkan cahaya dengan panjang gelombangnya dan mencatat data ini.
Spektrograf biasanya memiliki sistem detektor multi-channel atau sistem pencitraan
yang mendeteksi spektrum cahaya. Analisis spektrografi adalah sebuah proses dalam
teknologi sensor dimana unsur kimia ditentukan dengan mengukur panjang
gelombang atau intensitas garis spektrum dari suatu sampel materi. Garis panjang
gelombang atau spektral bisa diperoleh dengan bentuk eksitasi seperti inframerah.
Sistem pengolahan spektrografi optik telah terbukti menjadi teknik yang paling
banyak digunakan untuk sinyal waktu yang bervariasi yang biasanya mengandung
karakteristik yang sangat berbeda dalam distribusi spektral dan sulit untuk
dikategorikan dalam domain waktu (spasial). Dalam makalah ini, arsitektur optik
untuk generasi spektrografi, dimana pemrosesan sinyal bervariasi waktu dapat
dilakukan, diusulkan dan implementasinya dijelaskan secara rinci. Beberapa aplikasi
potensial yang menggunakan sistem pengolahan spektrografi optik dalam fonetik,
linguistik, identifikasi ucapan diselidiki. Hasil simulasi juga disajikan untuk
menunjukkan keefektifan sistem pengolahan spektrografi optik di area aplikasi
tersebut. Aplikasi lain dari sistem analisis spektrografi optik dalam mengidentifikasi
individu melalui "cetakan suara" atau dalam mendeteksi kelelahan mekanis melalui
kebisingan abnormal juga ditunjukkan. spektrografi adalah istilah yang digunakan
untuk merujuk pada pengukuran intensitas radiasi sebagai fungsi panjang gelombang
dan sering digunakan untuk menggambarkan metode spektroskopi eksperimental.

Prinsip Kerja Analisis Spektrografik Optis

Radiasi difokuskan dan masuk ke instrumen melalui celah persegi panjang

yang sempit. Sinar divergen dibuat paralel oleh kolimator - cermin atau lensa
konvergen - dan jatuh pada atau melewati kisi difraksi atau prisma. Sinar tersebut
dipecah menjadi panjang gelombang komponennya. Spektrum ini difokuskan pada
pelat fotografi atau perangkat pencitraan elektronik. Sejumlah besar informasi digital
dari perangkat elektronik yang sangat sensitif, seperti detektor CCD, dapat
dimasukkan ke komputer untuk analisis cepat dan manipulasi. Resolusi kromatik atau
daya penyelesaian spektograf adalah ukuran pemisahan panjang gelombang yang
dapat dideteksi yang hampir sama. Hal ini diberikan oleh rasio / , jika pada
panjang gelombang , hanya mungkin untuk membedakan antara dua garis spektral
dengan perbedaan panjang gelombang . Dalam spektrograf besar, seperti pada
ilustrasi, sering ada pilihan cermin, dengan panjang fokus yang berbeda, untuk
memfokuskan gambar spektral pada media perekaman dan juga pilihan kisi difraksi.