BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Tujuan percobaan

1. Dapat melakukan analisa kualitatif dengan menggunakan metode spektrometri emisi
atom
2. Dapat melakukan analisa kuantitatif dengan menggunakan metode spektrometri emisi
atom
1.2 Dasar teori
1.2.1 Spektrometri emisi atom (AES)
Spektrometri emisi atom (AES) adalah metode analisa kimia yang menggunakan
intensitas cahaya yang dipancarkan dari api, plasma, busur, atau percikan pada
panjang gelombang tertentu untuk menentukan kuantitas suatu unsur dalam sampel.
Panjang gelombang dari garis spektral atom memberikan identitas elemen sedangkan
intensitas cahaya yang dipanasakan sebanding dengan kuantitas atom unsur.
AES menggunakan pengukuran kuantitatif dari cahaya emisi atom yang tereksitasi
untuk menentukan konsentrasi analit. Atom analit dalam larutan yang disedot ke
daerah eksitasi. Suhu tinggi atomisasi menyediakan sumber energi yang cukup untuk
mempromosikan atom ketingkat energi yang lebih tinggi, peluruhan atom kembali
ketingkat yang lebih rendah dengan memancarkan cahaya. Karena transisi antara
tingkat energi atom yang berbeda, garis-garis emisi dalam spektrum yang sempit.
Spektrum pada sampel yang mengandung banyak unsur bisa sangat padat, pada
pemisahan spektral atom transisi terdekat memerlukan resolusi tinggi spektrometer.
(https://bisakimia.com)
1.2.2 Prinsip dasar spektrometri AES
Prinsip dasar dari analisa atomic emission spectrophotometer (AES) adalah apabila
atom suatu unsur ditempatkan dalam suatu sumber energi kalor (sumber pengeksitasi)
maka elektron terluar atom tersebut yang tadinya dalam keadaan dasar atau ground
state akan tereksitasi ketingkat energi elektron yang lebih tinggi. Karena keadaan
tereksitasi itu merupakan keadaan yang sangat tidak stabil maka elektron yang
tereksitasi itu secepatnya kembali turun ke ground state.
Pada waktu atom yang tereksitasi itu kembali ketingkat energi yang lebih rendah
dari yang semula, maka kelebihan energi yang di milikinya sewaktu masih dalam
 keadaan tereksitasi akan ‘dibuang’ keluar berupa ‘emisi sinar’ dengan panjang
gelombang yang karakteristiknya bagi unsur yang bersangkutan.
(https://0210d1Saputra.wordpress.com)
Ada berbagai cara yang dapat digunakan untuk mengatomkan unsur logam, pada
umumnya menggunakan energi panas, yang dihasilkan baik dengan listrik ataupun
nyala api. Untuk memperoleh uap, teratomisasi yang optimum, maka suhu harus
diatur dengan baik. Apabila suhu terlalu tinggi, maka sebagian atom akan terionisasi,
sehingga tidak menyerap panjang gelombang yang diharapkan. (Underwood : 2002)
1.2.3 Bahan yang dapat di ionisasikan
Sampel AES sama dengan AAS yaitu larutan yang berupa larutan logam. Sehingga
sampel adalah logam yang terlarut dalam air. Logam akan menyerap cahaya dalam
bentuk atom. Cara mendapatkan atom logam lebih mudah karena air sebagai pelarut
lebih mudah diuapkan, komponen yang lain apabila ada senyawa organik atau anion
itupun mudah dihilangkan yaitu dengan cara pembakaran. Apabila kita membakar
suatu campuran (larutan) pada suhu diatas 500°C maka senyawa non logam akan
hancur dan logam akan berubah menjadi atom. (Alex Trisno, 2013)
1.2.4 Diagram tingkat energi atom
Atom adalah suatu satuan dasar materi yang terdiri atas inti atom serta elektron
bermuatan negatif yang mengelilinginya ketika suatu elektron terikat pada sebuah
atom ia memiliki energi potensial yang berbanding terbalik terbalik terhadap jarak
elektron terhadap inti. Hal ini diukur oleh besarnya energi yang diperlukan untuk
melepas elektron dari atom dan biasanya disebut dengan satuan elektron volt (ev).
(Wikipedia, 2017)

Gambar 1.1 diagram energi level untuk Magnesium (Skoog-Leary, 2006)

 Pada diagram energi diatas terlihat jumlah energi yang harus dimiliki elektron pada
suatu atom agar dapat berpindah dari tingkat energi yang satu ketingkat energi yang
lain. Diagram ini tersusun dari angka yang tersusun vertikal. Angka ini menunjukan
energi dalam elektron volt.
Yang harus dimiliki atom agar elektronnya dapat tereksitasi dari ground state
menuju excited state. Ground state (tingkat dasar) adalah keadaan dimana elektron
mengisi kulit-kulit dengan tingkat energi rendah, sedangkan excited adalah keadaan
dimana ada elektron yang menempati tingkat energi lebih tinggi untuk mengatakan
kedudukan (tingkat energi, bentuk serta orientasi) suatu orbital menggunakan tiga
bilangan kuantum, yaitu bilangan kuantum utama (n), bilangan kuantum azimuth (l),
dan bilangan kuantum magnetik (m). Angka yang berada pada garis miring yang
menunjukan panjang gelombang cahaya yang diserap atom.Angka dan huruf yang
berada paling atas pada diagram energi level menunjukan momen anguler magnetik
atom. Nilai 0 ev merupakan energi yang dimiliki atom pada keadaan ground state.
Letak ground state setiap atom berbeda-beda hal ini dapat diketahui dari konfigurasi
elektron pada ground state.
1.2.5 Instrumen AES

Gambar 1.2 instrumen AES (Underwood, 2002)

1. Atomizer
Atomizer adalah yang digunakan untuk mengatomkan suatu senyawa yang akan
dianalisa (sampel). Atomizer terdiri dari sistem pengabut (nebulizer) dan sistem
pembakar (burner), sehingga sistem atomizer ini juga dapat disebut burner nebulizer
sistem.
 Macam-macam atomizer:
a. Flame: berkerja pada temperatur atomisasi 1700°C-3150°C dengan kontinu.
b. Inductively coopled drgon plasma: berkerja pada temperatur 4000°C-5000°C
dengan kontinyu
c. Electric thermal: berkerja pada temperatur 1200°C-1300°C dengan jenis dikrit
d. Electric spark: berkerja pada temperatur 40.000°C

Atomizer yang biasa digunakan pada spektrofotometer. Pada umumnya

menggunakan energi panas yang dihasilkan baik dengan listrik ataupun nyala api.
Pada umumnya pengatoman terjadi pada tempat pembakaran sampel, udara, dan gas
asetilen yaitu di burner head (Skoog, 2006)

a. Nebulizer sistem
Sistem ini berfungsi untuk mengubah larutan butir-butir kabut yang berukuran
15µm sampai 20µm, dengan cara menarik larutan melalui pipa kapiler dengan
penghisap pancaran gas bahan bakar dan gas oksidan disemprotkan keruang pengabut.
Partikel-partikel kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran gas bahan bakar
masuk kedalam nyala selang kabut yang dialirkan melalui saluran pembuangan.
(J. Basset, 1991).
b. Burner sistem
Sistem burner ialah suatu sistem dimana nyala api mengatomkan sampel yang telah
diubah menjadi kabut atau uap garam unsur menjadi atom-atom normal. Berikut
gambar atomizer nyala:

Gambar 1.3 Atomizer nyala (J. Basset, 1991)

Dari gambar dapat dijelaskan bahwa bahan bakar, udara, dan sampel diumpankan
ketempat campuran melalui sederet buffle kemudian menuju ketempat
 pembakaran.Pemisahan buffle dimasukan untuk penampuran bahan bakar, oksidan
dan sampel agar terjadi dengan sempurna. Sampel yang masuk pada alat ini akan
menghasilkan airan yang bermacam-macam. Tetesan yang besar akan menyumbat
buffle sehingga sampel pada nyala api akan seragam. (J. Basset, 1991)
2. Monokromator
Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi yang tidak diperlihatkan dari
spektrum radiasi lainnya. Atau dengan istilah lain melakukan pemisahan radiasi yang
ditentukan. Monokromator terdiri dari dua bagian atau jenis yaitu Czerny turner
monochomator (Grating monokromator) dan monokromator prisma (Bunsen).
(J. Basset, 1991)
a. Czerny turner monochomator (Grating monokromator)

Gambar 1.4 monokromator

Cahaya polikromatis masuk melalui intrance slit menuju collimatria mirror di
pantulkan sejajar kearah grating. Ketika berada di grating, sinar-sinar diuraikan sesuai
panjang gelombang kemudian diteruskan oleh focusing mirror sinar kemudian keluar
sebagai cahaya monokromatis melalui exit slit. (Skoog, 2006)
3. Detektor

Gamabar 1.5 phototube detektor (Skoog, 2006)

Dalam sebuah detektor untuk sebuah spektofotometer.Ketika menggunakan
kepekaan yang tinggi dalam daerah spektral yang diinginkan respon yang linear
terhadap daya radiasi. Waktu respon yang cepat dapat digandakan dan perlu
 kestabilan tinggi atau tingkat bising yang rendah, meskipun dalam praktik perlu
mengkompromikan faktor-faktor tersebut diatas.
Detektor berfungsi menggukur intensitas radiasi yang diteruskan yang telah diubah
menjadi energi oleh photomultiplier. Hasil pengukuran detektor dilakukan penguatan
dan dicatat oleh alat pencatat berupa printer dan pengamatan angka.
Syarat-syarat ideal sebuah detektor yaitu;
a. Kepekaan yang tinggi.
b. Respon spontan pada panjang gelombang.
c. Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi.
d. Signal listrik dihasilkan. (Skoog, 2006)
4. Sistem pengolahan amplifer (pengganda)
Sistem pengganda berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi
besaran daya serap atom transisi yang selanjutnya diubah menjadi data atom sistem
pembacaan.
5. Recorder (sistem pembacaan)
Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar
yang dapat dibaca oleh mata.
1.2.6 Gangguan pada AES
1. Gangguan spektral
Gangguan spektral terjadi panjang gelombang dari unsur yang diperiksa berhimpit
dengan panjang gelombang dari atom. Atau molekul lain yang terdapat dalam larutan
yang diperiksa.
2. Gangguan kimia
Reaksi-reaksi kimia yang terjadi dalam nyala (ionisasi, terbentuknya oksida, silikat
dan senyawa lainnya yang stabil : reduksi dan sebagainnya). Dapat menimbulkan efek
penurunan (depression suspression) ataupun bahkan peningkatan (erchacement) dari
absorban (A). Efek penurunan misalnya dijumpai pada analisa Mg, Ca, Sr dan
sebagainya. Dalam contoh yang mengandung silikat, aluminat, fosfat dan sebagainya.
Dimana diperoleh yang rendah. Gangguan ionisasi juga termasuk gangguan kimia
karena atom lain lebih mudah mengion akan lebih mudah mengganggu ion tersebut
mengalami eksitasi lebih dulu.
3. Gangguan fisika
Gangguan ini berasal dari sebab-sebab fisik misalnya pelarut yang berbeda dalam
larutan standar menimbulkan perbedaan ukuran partikel kabut yang dibuat dalam
 spray chamber. Mudah atau lambatnya proses ini akan mempengaruhi absorbansi
yang diperoleh sehingga kurva yang terbentuk melengkung disebabkan gangguan ini.
1.2.7 Teknik pengukuran AES
1. Analisa kuantitatif
Pada analisa kuantitatif ada tiga macam metode yang digunakan pada penentuan
unsur dalam suatu bahan, seperti dibawah ini:
a. Metode satu standar
Metode ini sangat praktis, karena hanya menggunakan satu standar yang telah
diketahui konsentrasinya (Cx). Selanjutnya emisi larutan standar (Ex) dan emisi
larutan standar (Es) diukur dengan AES. Kelemahan sistem ini, konsentrasi
sampel harus mendekati konsentrasi standar.
𝐸𝑠 = 𝑘. 𝐶𝑠
𝐸𝑥 = 𝑘. 𝐶𝑥
Ex
𝐶𝑥 = × 𝐶𝑠
E
Dengan: Cx = Konsentrasi sampel
Es = Emisi larutan standar
Ex = Emisi sampel
Cs = konsentrasi larutan standar
b. Metode kurva kalibrasi
Metode kurva kalibrasi (standar yaitu dengan membuat kurva antara
konsentrasi larutan standar (sebagai koordinat) dimana kurva tersebut berupa
garis lurus. Kemudian dengan cara menginterpolasi adsorbansi sampel kedalam
kurva standar tersebut dan akan diperoleh konsentrasi larutan sampel

y= a+bx

Emisi y= emisi

x= konsentrasi

konsentrasi

c. Metode penambahan standar

Pada metode ini, dibuat sederetan larutan cuplikan dengan konsentrasi yang
sama dan masing-masing ditambah larutan standar dengan konsentrasi yang
sama tetapi volumenya divariasikan kemudian unsur yang dianalisa dengan
 volume sama emisi masing-masing larutan diukur dan dibuat kurva emisi
terhadap volume larutan standar yang ditambahkan.
I. 𝐸 = 𝐸𝑥 + 𝐸𝑠
𝐶𝑥 .𝑉𝑥 𝑘 . 𝐶𝑠
II. 𝐸 = 𝑘 𝑉𝑙𝑎𝑏𝑢 + 𝑉𝑙𝑎𝑏𝑢 𝑉𝑠
𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑒𝑝𝑡 𝑘.𝐶𝑥 .𝑉𝑥⁄𝑉𝑙𝑎𝑏𝑢
III. = 𝑘. 𝐶𝑠⁄
𝑠𝑙𝑜𝑝 𝐶 𝑉𝑙𝑎𝑏𝑢
2. Analisa kualitatif
Analisa kualitatif adalah analisa yang dilarutkan untuk mengetahui apakah yang
terkandung dalam sampel. Pada analisa kualitatif menggunakan spektrometri emisi
serta diperlukan tabel yang berisikan panjang gelombang dari tiap-tiap unsur. Jadi,
setelah diperoleh spektrum dari sampel, selanjutnya adalah mencatat semua panjang
gelombang atom (bukan molekul) yang terdapat dalam spektrum. Untuk membedakan
antara spektrum dari atom dan spektrum dari molekul adalah dengan melihat
bentuknya. Spektrum milik atom berbentuk lancip, sedangkan yang landau atau besar
adalah spektrum milik molekul setelah data semua panjang gelombang diperoleh,
kemudian tiap panjang gelombang dicocokkan dengan tabel, untuk mengetahui, unsur
apa saja yang terkandung pada sampel. (Skoog dan Leary 2006)
 BAB II

METODOLOGI
2.1 Alat dan bahan
2.1.1 Alat
1. Botol semprot
2. AAS Spectra AA-220
3. Botol kaca 8 buah
2.1.2 Bahan
1. Larutan sampel berupa larutan sampel II, larutan kelompok 5 3B D3 16 ppm
2. Larutan standar dengan konsentrasi 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, 25 ppm, 30
ppm
3. Larutan Blanko
4. Aquadest
2.2 Prosedur kerja
2.2.1 Prosedur perobaana analisa kuntitatif dengan AES
a. Pengoperasian AAS spectra AA-220
1. Menyiapkan sampel yang akan dianalisa
2. Membuka tabung gas asetylen berlawanan arah jarum jam dengan menggunakan
kunci inggris hingga tekanan gas 11 psi
3. Menghubungkan kabel kompresor lalu mengisi udara pada kompresor hingga
100 psi dengan keluaran 50 psi
4. Menghubungkan kabel komputer, alat AAS, printer, CPU, dan blower pada
sumber arus listrik
5. Mengecek blower dengan tisu
6. Mengecek tekanan asetylen 11 psia
7. Menghidupkan alat spektra AA-220 dan komputer
8. Mengklik logo spektra AA pada layar komputer
9. Mengklik Work Sheet
10. Mengklik New
11. Memilih Varian-SP 100-Data-S1 2017
12. work sheet details dan mengisi data berikut:
Name: kel 3&4 3A S1 AES kuantitatif
13. Mengklik oke
14. Mengklik add method dan memilih elemen Fe (elemen yang akan dianalisa)
15. Mengklik edit method dan mengisi data berikut:
 Type/mode
Sampling mode : manual
Instrument mode : emision
Flame type & gas flow : air/acetylen
Air flow : 10,00𝑙⁄𝑚𝑖𝑛
Acetylene flow : 2,00𝑙⁄𝑚𝑖𝑛
  Measurement
Measurment mode : integration
Measurement time : 3 s
Ready delay time : 5 s
Calibration mode : concentration
Replicate standar : 3
Replicate sampel : 3
 Standard
Mengisi nilai larutan Fe yang sebelum telah dibuat
Standar 1 : 5 ppm
Standar 2 : 10 ppm
Standar 3 : 15 ppm
Standar 4 : 20 ppm
Standar 5 : 25 ppm
Standar 6 : 30 ppm
16. Mengklik notekemudian mengisi format
Nama anggota kelompok:
Delvie griffin palallung (16 644 038)
Fajar satritama (16 644 040)
Hamzah nasihalhaq (16 644 054)
Selvia widyawati (16 644 030)
Muhammad gery saputra (16 644 031)
Danu willian (16 644 050)
Bariah (16 644 008)
Siti khoirun nissa (16 644 053)
17. Mengklik oke
18. Mengklik label dan mengisi sampel berikut:
a. Sampel II
b. Sampel D3 B kel 5 Fe 16 ppm
19. Mengklik analysis
20. Mengklik optimize, akan muncul beberapa kotak yaitu:
a. Kotak unsur pilihan Fe yang diuji, mengklik oke
b. Kotak dialog box pada monitor, mengklik oke
c. Kolom analysis check list, mengklik oke
21. Menyalakan flame, cek selang, dan gas asetylen di 11 psia
22. Mengklik emission set up lalu muncul kotak pressure top standard berarti
masukan selang pada standar dengan konsentrasi paling tinggi
23. Mengklik oke
24. Menggeser burner heat sampai signal tertinggi
25. Memindahkan selang kedalam aquadest
26. Mengklik instrument zero
27. Mengklik oke
 28. Kemudian muncul kolom uji Fe, mengklik cancel
29. Mengklik start, kemudian muncul kotak lalu mengklik ok hingga 3 kali
30. Mengikuti perintah yang muncul dimonitor untuk dianalisa
a. “present top standard”, mengklik “oke”
b. “present remove standard” (selang terhubung dengan aquadest), “read”
c. “present cal zero” (selang terhubung dengan blanko), “read”
d. “present standard 1” (selang terhubung dengan starndar 1), “read”
e. “present standard 2” (selang terhubung dengan starndar 2), “read”
f. “present standard 3” (selang terhubung dengan starndar 3), “read”
g. “present standard 4” (selang terhubung dengan starndar 4), “read”
h. “present standard 5” (selang terhubung dengan starndar 5), “read”
i. “present standard 6” (selang terhubung dengan starndar 6), “read”
j. “present sampel II” (selang terhubung dengan sampel II), “read”
k. “present sampel D3 B kel 5 Fe 16 ppm” (selang terhubung dengan sampel
D3 B kel 5 Fe 16 pp ), “read”
31. Setelah proses analisa selessai akan muncul anthrop compled, kemudian klik
“oke”
32. Mengeprint hasil yang diperoleh: mengklik “file” – “close” – “report” –
“select data” – “file yang diinginkan” – “print” – “ok”
33. Mengklik “exit”
2.2.2 Prosedur kerja analisa kualitatif pada AES
1. Menyiapkan sampel yang akan dianalisa
2. Membuka tabung gas asetylen berlawanan arah jarum jam dengan menggunakan
kunci inggris
3. Menghubungkan kabel kompresor lalu mengisi udara pada kompresor hingga 100
psi dengan keluaran 50 psi
4. Menghubungkan kabel komputer, alat AAS, printer, CPU, dan blower pada sumber
arus listrik
5. Mengecek blower dengan tisu
6. Mengecek tekanan asetylen 11 psia
7. Menghidupkan alat spektra AA-220 dan computer
8. Mengklik logo spektra AA pada layar computer
9. Mengklik Work Sheet
10. Mengklik New
11. Memilih Varian-SP 100-Data-S1 2017
12. work sheet details dan mengisi data berikut:
Name: kel 3&4 3A S1 AES kuantitatif
13. Mengklik oke
14. Mengklik add method dan memilih elemen Na (elemen yang akan dianalisa)
15. Mengklik edit method dan mengisi data berikut:
 Type/mode
Sampling mode : manual
Instrument mode : emision
Flame type & gas flow : air/acetylen
 Air flow : 10,00𝑙⁄𝑚𝑖𝑛
Acetylene flow : 2,00𝑙⁄𝑚𝑖𝑛
 Measurement
Measurment mode : integration
Measurement time : 3 s
Ready delay time : 5 s
Calibration mode : concentration
Replicate standar : 3
Replicate sampel : 3
 Standard
Mengisi nilai larutan Fe yang sebelum telah dibuat
Standar 1 : 5 ppm
Standar 2 : 10 ppm
Standar 3 : 15 ppm
Standar 4 : 20 ppm
Standar 5 : 25 ppm
Standar 6 : 30 ppm
16. Mengklik note kemudian mengisi format
Nama anggota kelompok:
Delvie griffin palallung (16 644 038)
Fajar satritama (16 644 040)
Hamzah nasihalhaq (16 644 054)
Selvia widyawati (16 644 030)
Muhammad gery saputra (16 644 031)
Danu willian (16 644 050)
Bariah (16 644 008)
Siti khoirun nissa (16 644 053)
17. Mengklik oke
18. Mengklik label dan mengisi sampel berikut:
a. Sampel II
19. Mengklikanalysis
20. Mengklik optimize, akan muncul beberapa kotak yaitu:
a. Kotak unsur pilihan Na yang diuji, menklik oke
b. Kotak dialog box pada monitor, mengklik oke
c. Kolom analysis check list, mengklik oke
21. Menyalakan flame, cek selang, dan gas asetylen di 11 psia
22. Mengklik emission set up lalu muncul kotak pressure top standard berarti masukan
selang pada standar dengan konsentrasi paling tinggi
23. Mengklik oke
24. Menggeser burner heat sampai signal tertinggi
25. Memindahkan selang kedalam aquadest
26. Mengklik instrument zero
27. Mengklik oke
28. Mengklik instrument
29. Mengklik cancel jika disuruh optimize kembali
30. Mengklik wavelength scan kemudian akan muncul kotak lalu memilih emission
scan dan mengisi data
- Scan rate : 250 nm/mm
- Scan range : Start 900 nm
Stop 185 nm
31. Mengklik oke
32. Mengklik oke pada kotak dialog box pada monitor
33. Mengklik oke pada kolom analysis check list
34. Jika muncul perintah pada monitor present sample, selang dihubungkan pada
sampel kemudian mengklik read
35. Menunggu analisa hingga selesai dengan tanda tidak ada kata slewing pada
monitor
36. Memindahkan selang pada aquadest, lalu mematikan flame dengan mengklik
tombol merah
37. Mencetak hasil spektrum dengan cara:
- Mencetak full spectrum dengan memindahkan pada Microsoft office word
dengan mengklik print screen lalu paste
- Mencetak bagian dari spektrum dengan cara mengklik kanan pilih scale
kemudian masukan skala, sebagai berikut;
 Pada panjang gelombang = 800 nm – 900 nm
Absis = -0,01–0,100
 Pada panjang gelombang = 700 nm – 800 nm
Absis = -0,01 – 0,00
 Pada panjang gelombang = 600 nm – 700 nm
Absis = -0,01 – 0,03
 Pada panjang gelombang = 500 nm – 600 nm
Absis = -0,01 – 0,03
 Pada panjang gelombang = 400 nm – 500 nm
Absis = -0,01 – 0,01
 Pada panjang gelombang = 300 nm – 400 nm
Absis = -0,01 – 0,04
 Pada panjang gelombang = 200 nm – 300 nm
Absis = -0,01 – 0,00
- Menekan tombol print screen lalu paste pada Microsoft office word dengan
masing-masing scale tersebut
- Kemudian mencatat panjang gelombang tertinggi (peak) pada masing-masing
scale dan full spectrum
38. Mematikan alat
- Mengklik exit, lalu matikan komputer, kemudian mematikan alat AAS, menutup
tabung gas asetylen dan mencabut semua sumber
 BAB III

HASIL DAN PEMBAHASAN

1.1 Data pengamatan
Tabel 3.1.1 data analisa kuantitatif
C Emisi
Larutan (ppm) E1 E2 E3 Ē %RSD SD

Blangko 0 0,0133 0,0133 0,0037 0,0101 55 0,0056

Standar 1 5 0,1074 0,1088 0,118 0,1093 2,1 0,0023

Standar 2 10 0,2120 0,2136 0,2016 0,2091 3,1 0,0065

Standar 3 15 0,3282 0,3270 0,3104 0,3219 3,1 0,0100

Standar 4 20 0,4356 0,4020 0,4661 0,4346 7,4 0,0320

Standar 5 25 0,5170 0,5305 0,5311 0,5262 15 0,0080

Standar 6 30 0,5866 0,6023 0,6013 0,5967 1,5 0,0088

Sampel II X1 0,7688 0,7688

D3 B kel 5 Fe 16 ppm X2 0,3262 0,3554 0,0148

Tabel 3.1.2 perbandingan konsentrasi

Sampel C di Komputer C di Excel

Sampel II Over -
D3 B kel 5 Fe 16 ppm 15,988 16,465
Tabel 3.1.3 Analisa kualitatif
No λ (nm) Kemungkinan Kesimpulan
1. 858,3 ClI Cl
2. 855,2 ClI, SnI Cl
3. 851,1 KrI, CuII Cu
4. 809,7 RnI, PaI, NiII Rn *
5. 809,1 CuI Cu*
6. 795,2 ArI, RbI, HgII, KI Rb
7. 780,2 Rb, FI, RbI, XeI, Br±, CuII Rb

8. 770,2 KI, YbI, K K

9. 766,7 K, CuII, PaI, KI, XeII, BaI K
10. 694,0 ArI, KI, XeI K
11. 589,7 XeI, ZaII, RbI, NaI, TiI, Na Na
12. 589,1 XeI, GeII, Na, NaI, MoI, ArI, MgII, CII Na
13. 541,0 CFI, CrI, HeII Cr*
14. 527,0 BeII, BkI, FeI, CaI, BiII, FeI, PmII, ReI, Fe
CaI, SmI, NbI, EuI, NdII
15. 520,9 CrI, EuI, PrII, PmII, KrII, TiI, AgI, BiII, Cr
CsII, ScI, YbI, CaI, BkI, AgI, Cr, BiII
16. 467,9 PmI, CdI, ZnI, TaI, RaII, ThI, OII, CiII, Pm
CiI, BrII, KrII, WI, AmI, TiI, TmI, RaII
17. 465,3 CeI, CuI, CrI, PmI, GdI, TeII, NdI, HII, Cr
TiI
18. 464,7 TbII, PmI, OII, NdI, PmI, HII, SmI, CrI, Pm
RuI, TcI, NbI, AmI, CeI
19. 461,7 AcI, PmI, KrII, GdI, CrI, CsII, TcI. TiI, Pm
TaI, VI, AgII, InII, HfI
20. 449,8 TiI, PrII, CrI, GdI, NaI, PtI, MnI, ThI, Na
SmI, PmII, CsII
21. 442,8 CaI, GdI, KrI, CaI, ArII, VI, ErI, KiI, FeI, Fe
NeII, PrII, CeII, TeI, SmI
22. 438,3 SmI, MoI, ThII, CeII, FeI, AcI, VI, CrI, Fe
 ArII, NeII, RuI, NdII, ErI
23. 435,3 UI, HoI, PrII, CrI, NdII, KrI, BkI, NbI, Cr
EngI, ArII, PbII, VI, RuI, ThI, TbI
24. 434,6 GdI, ArII, RnI, GdII, PrII, CrI, ArI, CmI, Cr
RbII, HgI, SmII, ZrI, YI, ThI, OII
25. 433,8 Tb, SmI, PbI, HI, RaII, ClII, CfI, ArI, Cr
PmII, ThI, CrI, NdII, PrII
26. 429,1 Cr, AmI, CrI,CeII, WI, CsII, MoI, RhI, Cr
TiI, PaII, VI, KrII, OsI, RbII, ZrI, HfI
27 427,6 CrI, ArII, RbII, FhII, KrI, TiI, TcII, MoI, Cr
TiII, VI, CsII, ArII, NbI, SmII
28 425,5 CrI, HoI, SmII, NdII, GdII, ThI, PrII CeII, Cr
MnI
29 422,6 DyI, PrII, GdI, CaI, HoI, ZrI, XeII, BrII, Ca
SmII, FrII, KII, ArII, ThII, NbI, Ca
30 404,5 ClI, CaI, KI, HoII, FeI, DyI, HgI, ZrI, Cr
CeII, ArII, SmII, GdI, XI, ArI, TmI, ErI,
YI, MnI, CrI
31. 393,0 ScI, LaI, PyI, FeI, CrI, ZnI, ReI, TiI, VI, Cr
RuI, PaI, UI, ThI
32. 392,3 Ru, RaI, TiI, VI, ReI, PtI, ZrI, RhI, CrI, Cr
ClI, RbII, ArII
33. 390,7 PtI, HoI, TiI, VI, ErI, SiI, GdI, UI, ScI, Cr
ScI, CrI
34. 390,1 PtI, FeI, TcI, HfI, ZrI, EmI, YbI, TiI, Fe
CrI, FeI, KoI, TbI
35. 389,7 ThI, CrI, CoI, UI, PdI, FeI, PaI, TmI, Fe
AuI, ZrI, TcI, HfI, PtI, YbI, TiI
36. 388,7 EuI, CrI, ZrI, NbI, AcI, MoI, ThI, TmI, Fe
FeI, HeI, KI, VI
37. 387,9 VI, CsI, OsI, RhI, ZrI, NbI, PaI, FeI, Fe
BkI, TcI, WI, BkI, TiI, PaI
38. 386,1 Fe, ClII, ErI, AcI, FeI, MoI, NdII, ZrI, Fe
 NbI, HoII, SoII, RuI, ThII
39. 382,6 ThI, MgI, BkII, VI, MnI, BkI, FeI, NbI, Fe
RuI, CrI, RhI, HoI, MoI
40. 375,9 PaI, FeI, RuI, LaII, TiII, ErI, SmI, DyI, W
ThI, UI, TcI, WI
41. 374,7 TmI, RhI, RuI, GdI, BkI, SmI, FcI, FeI, Fe
HfI, IrI, ErI
42. 373,8 FeI, CaII, SmII, NbI, PbII, RhI, ReI, HoI, Fe
ArII, DyI, CfI, PaI, BkI, GdI, TiI
43. 372,1 Fe, TcI, ThI, FeI, TiI, PaI, HoI, ErI, Fe
GdII, KrII, SmII, TmI
44. 370,6 TbI, ReI, BkI, TcI, HeI, PtI, ThI WI, W
CmI, ZrII, CeII, AuI
45. 368,0 Hf, HfI, PbI, DyI, TcI, HoI, GdI, KrI, Fe
FeI, VI, MoI, RhI, BkII, WI, ThI
46. 366,3 ZrI, NbI, TiI, CeII, RuI, SmII, RhI, GdII, Cr
HoI, CfI, RbII, ThI, CrI, HgI, PaI, VI,
NeII, CmI, FrI, Y, DyII, NbII, MoI, PtII,
KrI, RhI
47. 364,8 LuI, DyII, GdII, RaII, HgII, TbII, AuII, K
SeII, LaII, FrII, TiI, FeI, TcI,YbI, KI,
CrI, HfI, RaII, ThI, NbI, NbII, UI
48. 363,3 DyII, SeII, YII, SmII, PdI, TiI, FrI, NaII, Fe
AuI, FeI, HoII, KrII, PvII, ThI, XeI, FrII,
NeI
49. 361,9 ErI, WI, Ni, UI, BkII, HfI, ThII, CfI, PaI, Fe
HoI, KII, FeI, MnI, RhI, YI, SmII, ArII
50. 360,6 CrI, ThII, SmII, PdI, BkI, BkII, AmI, Cr
SmII, BkI, GdI, FrII, HgII, FrI, ZrII, MnI,
KrII
51. 359,4 SmII, RuI, CrI, RuI, SmII, DyII, CrI, Cr
NeI, DyII, TcI, RuI, RhI, NiI
52. 357,9 ScII, ZrII, CrI, ReII, NbI, ScII, FeI, MnI, Cr
 CrI, UII, BrII, ArII, TcI

53. 352,6 NiI, EsI, CoI, RhI, T, I, CoI, HfI, FeI, Ni

ThI, ZrII, TbII, DyII, PtI, OsI, BkI, TcI
54. 349,9 RuII, ZrII, ZrII, BaI, NpI, CoI, RhI, YII, Fe
HfI, BaI, NeI, FII, RhI, Tc, FeI
55. 349,1 UI, NiI, DyII, MnII, ThI, UI, CoI, FeI Fe
PdI, ArII
56. 347,6 YbII, CoI, ZrII, GdII, UI, FeI, RhI, ArII, Fe
NbII,
57 346,7 YbII, SrII, ReI, CdI, TcI, ThI, CoI, BkII, Fe
YbI, FeI, ClI, PhI
58 344,8 NiI, MoI, BII, Fs, DyII, CrI, AmI, KI, Cr
ZrI, HeI, CoI, HoI, PmII, ThI, ReI
59 344,1 ZrII, FeI, TmII, MnII, BkI, GoI, YbII, Cr
ThII, KII, PhI, BrII, PdI, CrI, TiII
60 327,5 RuII, ScI, CaI, ThI NII, 2rII, CeII, 2rII, Cu
NaII, PaII, TmII, HoII
61. 324,8 PuII, BkII, CuI, LaII, CmI, TmI, HfI, Cu
HlII, MnII, PdI, ThII, PtI
62. 304,7 CmII, NiI, CoI, NeII, MnI, CmII, VI, Cu
TeII, FeI, ThI, TaI, A, I, UII, HfI
63. 303,7 SnI, InI, PtI, CmII, GdII, ThII, SnI, CrI, Cu
NeII, KI, CuI, FeI, NiI, AmII
64. 302,0 OsI, WII, NeII, XeII, WI, YbII, CrI, HfI, Cr
CrI, NiI, ScI, FeII, HgI, UII, FeI
1.2 Pembahasan

Pada praktikum instrumentasi dengan dengan alat analitiknya berupa AES, memiliki
beberapa tujuan yang harus dicapai yaitu dapat melakukan analisa kualitatif terhadap
logam-logam yang ada dalam sampel dengan metode spektrometri emisi atom dan dapat
melakukan analisa kuantitatif terhadap logam-logam tertentu dengan metode
spektrometri emisi atom.

Tujuan pertama adalah melakukan analisa kuantitatif terhadap logam-logam tertentu

dengan metode spektrometri emisi atom. Dalam praktikum kali ini unsur logam yang
akan dianalisa konsentrasinya adalah unsur Fe dan menggunakan metode kurva
kalibrasi. Mula-mula atom Fe akan mengalami eksitasi dan akhirnya akan mengalami
deeksitasi sampel akan memancarkan energi dalam bentuk photon (cahaya). Panjang
gelombang cahaya yang akan dipancarkan spesifik dan berada pada panjang gelombang
372 nm. Intensitas emisi berbanding lurus dengan banyaknya atom yang terdapat pada
sampel, dimana semakin banyak atom pada volume sampel yang sama akan semakin
tinggi konsentrasi unsur logam tersebut. Maka dapat disimpulkan semakin besar
intensitas emisinya maka makin besar pula konsentrasinya, mula-mula dibuat kurva
kalibrasi dari data yang didapat dengan x sebagai nilai konsentrasi dan y sebagai nilai
intensitas emisi. Selanjutnya akan didapat persamaan kurva kalibrasi, sehingga jika nilai
emisi diketahui maka konsentrasi (nilai x) didapatkan dengan cara memasukan variable
y (nilai emisi) kedalam persamaan.

Dari hasil perhitungan didapatkan konsentrasi sampel II adalah Over dan sampel D3
B kel 5 Fe 16 ppm adalah 15,988 ppm. Pada sampel II tidak dapat dilakukan interpolasi.
Ekstrapolasi sangat tidak dianjurkan pada kurva kalibrasi karena penyimpangan akan
semakin besar jika konsentrasi semakin besar. Dengan melakukan ekstrapolasi maka
akan memperbesar kesalahan perhitungan yang terjadi. Cara yang dapat dilakukan
adalah dengan mengencerkan sampel dengan faktor pengenceran yang terbentuklalu
dianalisa dengan AES.

Tujuan kedua adalah dapat melakukan analisa kualitatif dengan AES. Instrument AES
dapat melakukan analisa kualitatif dengan cara mengidentifikasi spektra panjang
gelombang cahaya yang diemisikan oleh sampel. Karena unsur-unsur logam memiliki
panjang yang spesifik, maka dengan mudah dapat menentukan unsur-unsur logam apa
saja yang terdapat pada sampel yang dianalisa.
 Namun sebelum dapat dianalisa mula-mula sampel harus di atomisasi terlebih dahulu
agar atom yang masih terikat dalam bentuk senyawa dapat terpecah menjadi atom-atom
individu. Pemanasaan dilakukan agar atom-atom dapat mengalami eksitasi elekltron
ketingkat yang lebih tinggi, setelah tereksitasi elektron akan mengalami deeksitasi
dengan memancarkan energi dalam bentuk cahaya. Tingkat energi elektron dasar yang
berbeda-beda setiap atom akan menyebabkan energi yang dipancarkan oleh setiap atom
cenderung berbeda. Beda energi ini selanjutnya akan menyebabkan perbedaaan panjang
gelombang cahaya yang dipancarkan oleh detektor dan analisa hingga unsur-unsur
logam dapat segera diidentifikasi. Dari praktikum yang telah dilakukan didapatkan
bahwa terdapat berbagai macam unsur logam dalam sampel, adapun unsur yang
berhasil diidentifikasi adalah sebagai berikut:

1. Fe, dengan panjang gelombang (nm) : 346,7; 347,6; 349,1; 349,9; 361,9; 363,3;
368,0; 372,1; 373,8; 374,7; 382,6; 386,1; 387,9; 388,7; 389,7; 390,1; 438,3; 442,8;
527,0.
2. Cu, dengan panjang gelombang (nm) : 303,7; 304,7; 324,8; 327,5; 809,1; 851,1.
3. Cr, dengan panjang gelombang (nm) : 302,0; 344,1; 344,8; 357,9; 359,4; 366,6;
366,3; 390,7; 392,3; 393,0; 404,5; 427,6; 429,1; 433,8; 434,6; 435,3; 465,3; 520,9;
5401.
4. K, dengan panjang gelombang (nm) :364,8; 694,0; 766,7; 770,2.
5. Ni, dengan panjang gelombang (nm) : 352,6.
6. W, dengan panjang gelombang (nm) : 370,6; 375,9.
7. Ca,dengan panjang gelombang (nm) : 422,6
8. Na, dengan panjang gelombang (nm) : 449,8; 589,1; 589,7
9. Pm, dengan panjang gelombang (nm) : 461,7; 464,7; 467,9.
10. Rb, dengan panjang gelombang (nm) : 780,2; 795,2
11. Rn, dengan panjang gelombang (nm) : 805,7
12. Cl,dengan panjang gelombang (nm) : 855,2; 858,3.
 BAB IV

KESIMPULAN DAN SARAN

4.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Pada analisa kualitatif, diperkirakan unsur-unsur yang terkandung dalam sampel
adalah :
a) Kalsium (Ca)
b) Alumunium (Al)
c) Natrium (Na)
d) Perak (Ag)
e) Besi (Fe)
f) Tembaga (Cu)
g) Nickel (Ni)
2. Pembuatan kurva standard merupakan grafik yang dibuat dari Absorbansi Vs
Konsentrasi dari larutan standard dimana memperoleh persamaan garis yaitu, y =
0.0201x + 0.0134
4.2 Saran
Sebaiknya dalam praktikum, mahasiswa harus lebih teliti dalam hal:

a. Membuat larutan standar dengan teliti dan kondisi alat yang digunakan harus

benar-benar kering dan bersih.

b. Memperhatikan dan melakukan prosedur percobaan sesuai dengan petunjuk

praktikum.
 Lampiran
Grafik data konsentrasi melawan intents

Tabel konsentrasi Vs intens

Konsentrasi Intents
0 0,0101
5 0,1093
10 0,2091
15 0,3219
20 0,4346
25 0,5262
30 0,5967

Grafik
0.7
0.6 y = 0.0201x + 0.0134
R² = 0.9966
0.5
Intens

0.4
0.3 intens
0.2 Linear (intens)
0.1
0
0 10 20 30 40
Konentrasi

Perhitungan

 Persamaan yang didapatkan pada grafik

Y= 0,0201x + 0,0134
R2= 0,9966
 Konsentrasi sampel II tidak dihitung karena over
 Konsentrasi sampel D3 B kel 5 Fe 16 ppm
Y = 0,0201x + 0,0134
0,3423 = 0,0201x + 0,0134
0,0201x = 0,3423-0,0134
0,3289
x = 0,0201
x = 16,3632 ppm
 Gambar alat

Alat instrumen AAS Aquadest

Labu Ukur Botol

Pipet Tetes Pipet Ukur

 Daftar Pustaka
A.L, Underwood & R.A. Day Jr. 2002. “Edisi ke-6: Analisis Kimia Kuantitatif”.
Jakarta:Penerbit Erlangga.
Basset, J.MSc.,C. Chem., F.R.I.C., dkk. 1994. “Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik”.
Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC
Https://bisakimia.com
Https://0210d1saputra.wordpress.com
Http://Nisnam.id: 11 Oktober 2015/ Pengertian tingkat energy atom
Http://Torima.wordpress.com. “Unsur yang akan dianalisa”

Skoog, Douglas A. 2006 .“Principles of Instrumental Analysis” 6th Edition. United States

Of America:McGraw-Hill Inc.

Tim Penyusun. 2017. “Kimia Analisis Instrumen Penuntun Praktikum”.

Samarinda:Politeknik Negeri Samarinda Jurusan Teknik Kimia.

Trisno Alex, 2013, “Bahan yang dapat dianalisa”