Laporan Kimia Analitik AAS Spektrofotometri Serapan Atom

BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Di alam semesta ini sangat banyak ditemukan unsur-unsur. Ada yang bersifat logam,
semilogam, dan nonlogam. Dan letaknya pun juga berbeda-beda. Ada yang di tanah, udara, air,
dan lain-lain. Seorang analis perlu untuk mengetahui banyak konsentrasi unsur-unsur logam
tersebut. Misalnya unsur yang ada di dalam daun tumbuh-tumbuhan. Pentingnya bagi seorang
analis adalah untuk menambah ilmu pengetahuan dan untuk menganalisis suatu penyakit, bahkan
juga berguna untuk menciptakan suatu produk yang berguna bagi masyarakat luas. Namun,
proses analisis tersebut tidaklah mudah. Karena membutuhkan keahlian tertentu. Cara penentuan
konsentrasi suatu unsur (logam) dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu cara konvensional dan
cara instrumental. Cara konvensional adalah cara menentukan konsentrasi suatu unsur yang
berdasarkan reaksi-reaksi kimia dan cara ini masih sederhana serta memiliki banyak kesalahan.
Sedangkan cara instrumental adalah cara menentukan konsentrasi suatu unsur dengan
menggunakan alat instrument yang canggih. Cara ini lebih efektif dan efisien serta memiliki
banyak

keuntungan.

Pada saat ini, pekerjaan yang dilakukan secara konvensional sudah mulai pudar. Umumnya,
orang-orang cenderung menggunakan alat-alat yang canggih untuk melakukan pekerjaannya.
Karena menurut mereka, dengan menggunakan alat mereka merasa terbantu. Sehingga mudah
dalam mengerjakan pekerjaannya. Untuk itu, dalam menentukan konsentrasi suatu logam dalam
sampel juga sangat dibutuhkan instrument yang canggih. Sebagai contoh, dengan menggunakan
AAS. Karena keutamaan dalam bekerja adalah ketelitian, keefisienan, dan keefektifan. Oleh
sebab itu, perlu diberikan pengetahuan mengenai instrument AAS (Atomic Absorption
Spectrophotometry) dan hal tersebut akan dibahas pada praktikum ini.
1.2 Tujuan Percobaan
- Mengetahui bagian-bagain dari spektrofotometri AAS
- Mengetahui konsentrasi besi dalam air sungai Karang Mumus

Mengetahui konsentrasi besi dalam air sungai Mahakam

BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada
proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground
state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat
energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar
sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Dalam AAS, atom bebas berinteraksi
dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan
energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan
absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena
mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas (Basset, 1994).
Spektrofotometri molekuler pita absopsi inframerah dan UV-tampak yang di pertimbangkan
melibatkan molekul poliatom, tetapi atom individu juga menyerap radiasi yang menimbulkan
keadaan energi elektronik tereksitasi. Spectra absorpsi lebih sederhana dibandingakan dengan
spectra molekulnya karena keadaan energi elektronik tidak mempunyai sub tingkat vibrasi rotasi.
Jadi spectra absopsi atom terdiri dari garis-garis yang jauh lebih tajam daripada pita-pita yang
diamati dalam spektrokopi molekul (Underwood, 2001).
Spektrrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitatif dari unsurunsur yang pemakaiannya sangat luas, diberbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik,
biaya analisa relatif murah, sensitif tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks
yang sesuai dengan standar, waktu analisa sangat cepat dan mudah dilakukan. Analisis AAS pada
umumnya digunakan untuk analisa unsur, teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam
analisis.ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerluka pemisahan unsur
yang ditetukan karena kemungkinan penentuan satu logam unsur dengan kehadiran unsur lain
dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk
mengukur logam sebanyak 61 logam. Sember cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari
lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala
api yang berisi sampel yang telah terakomisasi, kemudian radiasi tersebut diteruskan ke detektor

melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari nyala
api. Detektor akan menolak arah searah arus ( DC ) dari emisi nyala dan hanya mnegukur arus
bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel. Atom dari suatu unsur padakeadaan dasar akan
dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit
terluar naik ke tingkat energi yang lebih tingi atau tereksitasi. Atom-atom dari sampel akan
menyerpa sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi cahaya
terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom
tersebut (Basset, 1994).
Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang diserap dan konsentrasi unsur yang ada
dalam larutan cuplikan menjadi dasar pemakaian SSA untuk analisis unsur-unsur logam. Untuk
membentuk uap atom netral dalam keadaan/tingkat energi dasar yang siap menyerap radiasi
dibutuhkan sejumlah energi. Energi ini biasanya berasal dari nyala hasil pembakaran campuran
gas asetilen-udara atau asetilen-N2O, tergantung suhu yang dibutuhkan untuk membuat unsur
analit menjadi uap atom bebas pada tingkat energi dasar (ground state). Disini berlaku hubungan
yang dikenal dengan hukum Lambert-Beer yang menjadi dasar dalam analisis kuantitatif secara
SSA. Hubungan tersebut dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut (Ristina, 2006).
I = Io . a.b.c
Atau,
Log I/Io = a.b.c
A = a.b.c
dengan,
A = absorbansi, tanpa dimensi
a = koefisien serapan, L2/M
b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap, L
c = konsentrasi, M/L3
Io = intensitas sinar mula-mula
I = intensitas sinar yang diteruskan
Pada persamaan diatas ditunjukkan bahwa besarnya absorbansi berbanding lurus dengan
konsentrasi atom-atom pada tingkat tenaga dasar dalam medium nyala. Banyaknya konsentrasi
atom-atom dalam nyala tersebut sebanding dengan konsentrasi unsur dalam larutan cuplikan.
Dengan demikian, dari pemplotan serapan dan konsentrasi unsur dalam larutan standar diperoleh
kurva kalibrasi. Dengan menempatkan absorbansi dari suatu cuplikan pada kurva standar akan

diperoleh konsentrasi dalam larutan cuplikan. Bagian-bagian AAS adalah sebgai berikut (Day,
1986).
a.

Lampu katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai
atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji
berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan
untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :
Lampu Katoda Monologam
: Digunakan untuk mengukur 1 unsur.

ultilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus.

b. Tabung gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen.
Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20000 K, dan ada juga tabung gas yang berisi
gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu 30000 K. Regulator pada
tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas
yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur
tekanan yang berada di dalam tabung. Gas ini merupakan bahan bakar dalam Spektrofotometri
Serapan Atom
c.

Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi
sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat
terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan

lobang pemantik api.

d. Monokromator
Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan melalui celah sempit dan
difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator. Monokromator dalam alat SSA akan
memisahkan, mengisolasi dan mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke detektor.
Monokromator yang biasa digunakan ialah monokromator difraksi grating.
e. Detektor
Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang
memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan
yang peka. Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik, dimana energi
listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data. Detektor AAS tergantung pada jenis
monokromatornya, jika monokromatornya sederhana yang biasa dipakai untuk analisa alkali,

detektor yang digunakan adalah barier layer cell. Tetapi pada umumnya yang digunakan adalah
detektor photomultiplier tube. Photomultiplier tube terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa
yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan elektron. Ketika foton
menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan, dan bergerak menuju anoda. Antara katoda
dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu menggandakan elektron. Sehingga intensitas
elektron yang sampai menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik. Untuk
menambah kinerja alat maka digunakan suatu mikroprosesor, baik pada instrumen utama
f.

maupun pada alat bantu lain seperti autosampler.

Sistem pembacaan
Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar yang

dapat dibaca oleh mata.

g. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran
pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan,
agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang
dihasilkan dari pembakaran pada spektrofotometry serapan atom (AAS), diolah sedemikian rupa
di dalam ducting, agar asap yang dihasilkan tidak berbahaya.

BAB 3
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat- alat
-

Pipet tetes
Corong kaca
Botol semprot
Labu erlenmeyer
Kuvet
Rak kuvet
Labu takar
Gelas ukur
Pipet ukur
Pipet gondok
Spektrofotmetri serapan atom
3.1.2 Bahan-bahan

Air sungai Mahakam

Air sungai Karang Mumus
Tisu gulung
Aquadest
Larutan induk Fe 100 ppm
Kertas saring
3.2 Prosedur percobaan
3.2.1 Pembuatan larutan standar

Disiapakan bahan serta peralatan yang akan dipakai pada praktikum.

Disaring sampel air sungai mahakam dan air sungai karang mumus menggunkan kertas saring.

Dibuat 5 seri larutan Fe dengan konsebtrasi berturut-turut 0, 1,2, 3, 4 ppm. Masing-masing

sebanyak 0 mL Fe, 0,5 mL Fe, 1 mL Fe, 1,5 mL Fe, 2 mL Fe, ke dalam masing-masing labu takar
50 mL dan diencerkan dengan aquades hingga tanda batas, dihomogenkan.

Dituangkan masing-masing larutan ke dalam masing masing cuvet hingga tanda terra.

Diberi kertas label dan diletakkan di rak cuvet.

3.2.2 Pembuatan larutan pembanding

Dituangkan sampel air sungai Karang Mumus dan air sungai Mahakam ke dalam masingmasing gelas ukur menggunakan corong kaca yang telah dilapisi kertas saring.
Ditungkan masing-masing sampel ke dalam cuvet berbeda hingga tanda terra.
Di beri kertas label dan letakkan di rak tabung cuvet.
3.2.3 Pengukuran serapan atom

Diletakkan semua sampel dalam cuvet ke alat yang bernama asc.

Diberi jarak antara larutan pembanding dnegan larutan standar.
Dibuka kran gas asitilena sedikit, ditutup.
Dibuka kran pembuka gas.
Dinyalakan komputer.
Dinyalakn instrumen AAS.
Diklik (Connect) pada kotak dialog yang muncul dan tunggu hingga instalasi selesai yang

ditandai dengan semua item berwarna hijau kemudian tekan (Ok).

Dipilih (Next) pada kotak dialog yang muncul.
Diisi kotak kosong dengan elemen yang akan dianalisis.
Dipilih ( Next ) dan program akan berjalan.

BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengamatan
Konsetrasi
0 ppm
1 ppm
2 ppm
3 ppm
4 ppm
Air sungai Karang mumus
Air sungai Mahakam

Absorbansi
- 0,0083
0,0046
0,0166
0,279
0,0492
0,0146
- 0,0018

4.2 Perhitungan
4.2.1 Penentuan kadar Fe pada air sungai Karang Mumus
y = ax b
y = 0,013x 0,009
0,0146 = 0,013x 0,009
0.0146 + 0,009 = 0,013x
x = 0,0236/0,013
x = 1,8154 ppm
Jadi, konsentrasi kadar Fe pada air sungai Mahakam adalah 1,8154 ppm.
4.2.2 Penentuan kadar Fe pada air sungai Mahakam
y = ax b
y = 0,013x 0,009
-0,0018 = 0,013x 0,009
-0,0018 + 0,009 = 0,013x
x = 0,0072/0,013

x = 0,5538 ppm
jadi konsebtrasi kadar Fe pada air sungan karang mumus adalah 0.5538 ppm.
4.3 Grafik

4.4 Pembahasan
Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode analisis untuk penentuan konsentrasi
suatu unsur dalam suatu cuplikan yang didasarkan pada proses penyerapan radiasi sumber oleh
atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Proses penyerapan energi
terjadi pada panjang gelombang yang spesifik dan karakteristik untuk tiap unsur. Proses
penyerapan tersebut menyebabkan atom penyerap tereksitasi: elektron dari kulit atom meloncat
ketingkat energi yang lebih tinggi. Banyaknya intensitas radiasi yang diserap sebanding dengan
jumlah atom yang berada pada tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut.
Dengan mengukur tingkat penyerapan radiasi (absorbansi) atau mengukur radiasi yang
diteruskan (transmitansi), maka konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan.
Pada spektrofotometri AAS memiliki kelebihan dan kukurangan. Kelebihan metode AAS
dibandingkan dengan speltrofotometri lainnya adalah spesifik, batas deteksi yang rendah, dan

Multilogam

larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur berlainan, pengukurannya langsung terhadap
contoh, output langsung dapat dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak unsur.
Sedangkan kekuranganya adalah AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom, contohnya
pengaruh fosfat terhadap Cu, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi sehingga menimbulkan
emisi yang panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks yaitu pelarut.
Berikut adalah bagian-bagian dari AAS :
a. Lampu katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai
atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji
berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan
untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :
Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur.
: Digunakan untuk pengukuran beberapa
logam sekaligus.
b. Tabung gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas
asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas
N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu 30000K. Regulator pada tabung
gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang
berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan
yang berada di dalam tabung. Gas ini merupakan bahan bakar dalam Spektrofotometri Serapan
Atom.
c. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi
sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat
terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan
lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.
d. Monokromator
Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan melalui celah sempit dan
difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator. Monokromator dalam alat SSA akan
memisahkan, mengisolasi dan mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke detektor.
Monokromator yang biasa digunakan ialah monokromator difraksi grating.
e. Detektor
Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang
memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan

yang peka. Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik, dimana energi
listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data. Detektor AAS tergantung pada jenis
monokromatornya, jika monokromatornya sederhana yang biasa dipakai untuk analisa alkali,
detektor yang digunakan adalah barier layer cell. Tetapi pada umumnya yang digunakan adalah
detektor photomultiplier tube. Photomultiplier tube terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa
yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan elektron. Ketika foton
menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan, dan bergerak menuju anoda. Antara katoda
dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu menggandakan elektron. Sehingga intensitas
elektron yang sampai menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik.
f. Sistem pembacaan
Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar yang
dapat dibaca oleh mata.
g. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada
AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar
asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar.
Dari hasil pengamatn pada pengukuran daya serap atom terhadap cahaya digunakan atom Fe
sebagai patokannya. Didapat nilai absorbansi semakin meningkat seiring kanaikan konsentrasi
larutan ion Fe. Hal ini dikarenakan pada konsentrasi yang tinggi, daya serap larutan terahadap
cahaya semakin tinggi pula. Lalu pada ion Fe 0 ppm nilai absorbansinya negatif, hal ini
dikarenakan tidak ditemukannya kandungan Fe di dalamnya.
Pada percobaan pengukuran absorbansi terhadap sampel yaitu air sungai mahakam dan air
sungai karang mumus sebelum diukur absorbansinya, keduanya sampel tersebut harus disaring
hal ini bertujuan untuk menghilangkan padatan kasar. Dari hasil pengukuran di dapatt nilai
absorbansi air sungai mahakam lebih tinggi dibandingkan air sungai karang mumus. Fakta ini
didukung dengan nyala api pada spektrofotometer yang lebih besar pada air sungai mahakam,
karena adanya pencemeran oleh batu bara yang setiap kali diangkut dengan kapal melewati
sungai mahakam. Nilai absorbansi air sungai karang mumus bernilai negatif karena tidak
ditemukan kandungan Fe yang berarti normalnya kadar Fe dalam air sungai (yang digunakan
untuk diolah menjadi air minum).
Faktor faktor kesalahan yang terjadi pada saat praktikum adalah :
-

Pengenceran yang kurang tepat, sehingga mempengaruhi nilai absorbansi.

Pemakain pipet yang tetukar sehingga mempengaruhi hasilnya atau hasilnya tidak akurat.

BAB 5
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
-

Spektrofotometri serapan atom terdiri dari beberapa bagian antara lain :

Lampu katoda
Tabung gas
Burner
Monokromator
Detektor
Sistem pembacaan
Ducting
Dari hasil percobaan didapat kadar Fe dalam air sungai Mahakam adalah sebesar 1,8154 ppm.
Dari hasil percobaan didapat kadar Fe dalam air sungai Karang Mumus adalah 0,5538 ppm.
5.2 Saran
Sebaiknya pada percobaan pengukuran atomnya tidak 1 unsur saja tetapi unsur yang
lainnya juga seperti Pb atau Hg sehingga pengetahuan praktikan dapat bertambah.

DAFTAR PUSTAKA
Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik. EGC:

Jakarta

Ristina, maria. 2006. Petunjuk Praktikum Instrumen Kimia. STTN Batan: Yogyakarta
Day, R.A. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Erlangga: Jakarta
Underwood, A.L. dan Day R.A. 2001. Analisa Kimia Kualitatif Edisi Keenam. Erlangga: Jakarta