LAPORAN PRAKTIKUM

SPEKTROMETRI
ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY (AAS)

Oleh:
Nama : Sofiatul Hasanah
NIM : 191810301049
Kelas/Kelompok : B/2
Nama Asisten : Ulva Widyawati

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS JEMBER
2021
I. Tujuan
Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah menentukan konsentrasi logam Cu
dalam sampel dengan menggunakan metode atomic absorbption spectroscopy
II. Tinjauan Pustaka
2.1 MSDS (Material Safety Data Sheet)
2.1.1 Akuades (H2O)
Akuades merupakan senyawa murni yang berwujud zat cair. Bahan ini
memiliki berat molekul sebesar 18,0 g/mol. Nilai pH yang dimiliki bahan ini
netral yaitu 7. Titik didih air sebesar 100℃. Akuades tidak berbau dan tidak
berwarna. Grativitas sepesisinya ialah 1 dengan tekanan uap sebesar 2,3 kPa.
Densitas uapnya mencapai 0,62 dan bahan ini merupakan pelarut yang baik juga
stabil. Bahan ini tidak berbahaya dalam kasus tertentu dan mudah didapatkan
(Sciencelab, 2021).
2.1.2 Logam Cu
Logam Cu berbentuk cairan berwarna biru dengan densitasnya sebesar 1
g/ml. Dapat larut dalam air dan stabil pada kondisi normal. Senyawa ini juga tidak
mudah terbakar. Cara penanganan senyawa ini adalah dengan menggunakan
lateks, kacamata pelindung dan jas lab (Labchem, 2021).
2.1.3 Tembaga (II) sulfat pentahidrat
CuSO4 merupakan senyawa yang mempunyai berat molekul 249,6 g/mol
yang berbentuk padatan biru dan tidak berbau. Senyawa ini mempunyai pH
sebesar 3,5-4,5 pada 50 g/l pada suhu 20oC dengan titik lebur sebesar 147oC.
Densitas senyawa ini sebesar 2.284 g/cm3 dan larut dalam air dengan kelarutan
317 g/l. Cara penanganan senyawa ini adalah dengan menggunakan jas lab,
kacamata pelindung dan lateks (Smartlab, 2021).
2.2 Dasar Teori
Spektroskopi Serapan Atom adalah metode untuk menentukan konsentrasi
suatu sampel unsur logam dengan ketelitian, ketepatan dan selektivitas tinggi.
Spektrofotometer serapan atom merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-
unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya
selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi, dapat
dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis
sangat cepat dan mudah dilakukan. Spektrofotometri serapan atom merupakan
metode yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah (Khopkar,
1990).
AAS berprinsip pada absorpsi atau penyerapan energi radiasi oleh atom.
Setiap unsur atom-atom akan menyerap energi pada panjang gelombang tertentu
dan pada kondisi analisis yang berbeda-beda untuk masing-masing logam. AAS
digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal
sistem single beam dan double beam layaknya spektrofotometer UV-VIS.
Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang
dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Lampu yang
digunakan adalah lampu katoda cekung karena penggunaanya hanya untuk
analisis satu unsur saja. Metode serapan atom hanya tergantung pada
perbandingan dan tidak bergantung pada temperature (Higuchi, 1961).
Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber
radiasi, sistem pengukur fotometerik. Teknik AAS menjadi alat yang canggih
dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu
memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan
satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga
yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak
61 logam. Sumber cahaya pada AAS merupakan sumber cahaya dari lampu
katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke
dalam nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudian radiasi
tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator (Haryanto,2009).
Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber
radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah
searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari
sumber radiasi atau sampel. Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan
dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan
elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi.
Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan mempercepat gerakan
elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih
tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan
menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan
energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi
yang dibutuhkan oleh atom tersebut (Haryanto, 2009).
Penyerapan energi dalam SSA akan menyebabkan elektron atom akan
tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi (excited state). Untuk merubah
seluruh atom ke tingkat energi yang lebih tinggi diperlukan suhu yang makin
tinggi (Sumar Hendayana dkk, 1994). Metode analisis ini sangat tepat untuk
analisis zat pada konsentrasi rendah beberapa ppm sampai ppb dan tepat untuk
menentukan secara kuantitatif hampir semua logam yang terkandung dalam suatu
bahan. Setiap alat AAS terdiri dari tiga komponen berikut :
a). Unit atomisasi
b). Sumber radiasi
c). Sistem pengukur fotometrik
Hukum Lambert-Beer menyatakan hubungan antara intensitas radiasi dengan
konsentrasi. Hubungan antara absorbansi A dengan konsentrasi zat pengabsorpsi
adalah linier. Ada beberapa syarat agar hukum Beer dapat dipakai yaitu :
a. Syarat Konsentrasi: Beer baik untuk larutan encer. Pada konsentrasi tinggi
(biasanya 0,01 M), jarak rata-rata di antara zat-zat pengabsorpsi menjadi
kecil sehingga masing-masing zat mempengaruhi distribusi muatan
tetangga.
b. Syarat kimia: Zat pengabsorpsi tidak boleh terdisosiasi, berasosiasi, atau
bereaksi dengan pelarut menghasilkan suatu produk pengabsorbsi
spektrum yang berbeda dari zat yang dianalisis
c. Syarat cahaya: monokhromatik (cahaya yang mempunyai satu macam
panjang gelombang).
d. Syarat kejernihan: Kekeruhan larutan yang disebabkan oleh partikel-
partikel koloid misalnya menyebabkan penyimpangan hukum Beer
(Sumar Hendayana, dkk, 1994).
 Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel
yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya
tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan
banyaknya atom bebas logam yang berada dalam sel. Hubungan antara absorbansi
dengan konsentrasi diturunkan dari:
a. Hukum Lambert: Bila suatu sumber sinar monokromatik melewati
medium transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang
dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorpsi.
b. Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara
eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar
tersebut.
Kurva kalibrasi larutan standar dibuat dengan mengamati serapan masing-
masing konsentrasi larutan standar. Kemudian dibuat grafik hubungan konsentrasi
larutan standar sebagai absis (X) dan serapan sebagai ordinat (Y).

Gambar 1. Kurva kalibrasi larutan standar

Kurva kalibrasi adalah berupa garis lurus seperti pada gambar 1, namun
kenyataannya banyak kurva kalibrasi larutan sebenarnya yang diperoleh bukan
merupakan garis lurus. Hal ini karena terdapat penyimpangan yang disebabkan
atom yang dihasilkan dalam nyala tidak sebanding dengan jumlah tenaga atom
yang sesungguhnya. Untuk konsentrasi logam dalam larutan sampel dapat
ditentukan dengan mensubtitusikan harga serapan atau absorbansi kedalam
persamaan garis kurva kalibrasi larutan standar Y = aX+b (Williard, 1989).
Terdapat dua tahap utama yang terjadi dalam sel atom pada alat SSA dengan
sistem atomisasi nyala. Pertama, tahap nebulisasi untuk menghasilkan suatu
bentuk aerosol yang halus dari larutan contoh. Kedua, disosiasi analit menjadi
atom-atom bebas dalam keadaan gas. Berdasarkan sumber panas yang digunakan
maka terdapat dua metode atomisasi yang dapat digunakan dalam spektrometri
serapan atom :
a. Atomisasi menggunakan nyala.
b. Atomisasi tanpa nyala (flameless atomization).
Gas pembakar pada atomisasi menggunakan nyala digunakan untuk
memperoleh energi kalor sehingga didapatkan atom bebas dalam keadaan gas.
Sedangkan pada atomisasi tanpa nyala digunakan energi listrik seperti pada
atomisasi tungku grafit (grafit furnace atomization). Diperlukan nyala dengan
suhu tinggi yang akan menghasilkan atom bebas. Untuk alat SSA dengan sistem
atomisasi nyala digunakan campuran gas asetilen-udara atau campuran asetilen-
N2O (Higuchi, 1961).
Sumber cahaya yang digunakan dalam alat AAS adalah lampu katoda
berongga (hollow cathode lamp). Lampu ini terdiri dari suatu katoda dan anoda
yang terletak dalam suatu silinder gelas berongga yang terbuat dari kwarsa.
Katoda terbuat dari logam yang akan dianalisis. Silinder gelas berisi suatu gas
lembam pada tekanan rendah. Ketika diberikan potensial listrik maka muatan
positif ion gas akan menumbuk katoda sehingga tejadi pemancaran spektrum garis
logam yang bersangkutan. Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan
dilewatkan melalui celah sempit dan difokuskan menggunakan cermin menuju
monokromator. Monokromator dalam alat SSA akan memisahkan, mengisolasi
dan mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke detektor. Monokromator
yang biasa digunakan adalah monokromator difraksi grating (Kemp, 1975).
Energi yang diteruskan dari sel atom harus diubah ke dalam bentuk sinyal
listrik untuk kemudian diperkuat dan diukur oleh suatu sistem pemproses data.
Proses pengubahan ini dalam alat SSA dilakukan oleh detektor. Detektor yang
biasa digunakan ialah tabung pengganda foton (photomultiplier tube), terdiri dari
katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang
mampu mengumpulkan elektron. Ketika foton menumbuk katoda maka elektron
akan dipancarkan, dan bergerak menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat
dinoda-dinoda yang mampu menggandakan electron sehingga intensitas elektron
yang sampai menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik.
Untuk menambah kinerja alat maka digunakan suatu mikroprosesor, baik pada
instrumen utama maupun pada alat bantu lain seperti autosampler (Skoog, 2000).
III. Metodologi Percobaan
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat
 Labu Takar
 Gelas Kimia
 Pipet Ukur
3.1.2 Bahan
 Akuades
 Garam Cu
 Sampel Cu

3.2 Skema Kerja

3.2.1 Penyiapan Standar dan Sampel
Garam Cu
- dilarutkan dengan 25 mL akuades.
- dibuat larutan standar masing-masing 0,5; 1; 1,5; 2 dan 2,5
ppm dari larutan stok 100 ppm dalam labu ukur 25 mL.

Hasil

3.2.2 Pengukuran Absorbansi Larutan Standart

Larutan Standar
- dinyalakan alat, lampu dan flame
- ditunggu sampai alat stabil.
- dimasukkan pada alat dan diukur.
- diambil angka absorban yang paling tinggi dan stabil.
- dibuat kurva kalibrasi data absorbansi.
- ditentukan linieritas, sensitifitas, dan limit deteksi.
Hasil
3.2.3 Pengukuran Absorbansi Sampel
Sampel Air
- disaring dengan kertas saring.
- diukur absorbansi
- ditentukan konsentrasi sampel dengan bantuan kurva kalibrasi
- dicetak data sehingga diperoleh data konsentrasi sampel
Hasil
IV. Hasil dan Pembahasan
4.1 Hasil
4.1.1 Tabel Hasil Pembuatan Kurva Kalibrasi
No. Konsentrasi Absorbansi

1. 1 ppm 0,012

2. 2 ppm 0,015

3. 3 ppm 0,017

4. 4 ppm 0,019

5. 5 ppm 0,021

6. Sampel 0,02
4.1.2 Tabel Hasil Penentuan Konsentrasi Sampel
No. Absorbansi Konsentrasi (ppm)
1. 0,02 4,45 ppm

4.2 Pembahasan
Spektroskopi Serapan Atom adalah metode untuk menentukan konsentrasi
suatu sampel unsur logam dengan ketelitian, ketepatan dan selektivitas tinggi.
Spektrofotometer serapan atom merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-
unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya
selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi, dapat
dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis
sangat cepat dan mudah dilakukan. Spektrofotometri serapan atom merupakan
metode yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah (Khopkar,
1990). Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur
yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Lampu yang
digunakan adalah lampu katoda cekung karena penggunaanya hanya untuk
analisis satu unsur saja. Metode serapan atom hanya tergantung pada
perbandingan dan tidak bergantung pada temperature (Higuchi, 1961).
 Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah menentukan konsentrasi logam Cu
dalam sampel dengan menggunakan metode atomic absorbption spectroscopy.
AAS berprinsip pada absorpsi atau penyerapan energi radiasi oleh atom. Setiap
unsur atom-atom akan menyerap energi pada panjang gelombang tertentu dan
pada kondisi analisis yang berbeda-beda untuk masing-masing logam. AAS
digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal
sistem single beam dan double beam layaknya spektrofotometer UV-VIS.
Langkah pertama yang dilakukan yaitu membuat larutan induk dengan konsentrasi
25 ppm yang dilakukan dengan cara menimbang CuSO4 sebanyak 0,0032 g
kemudian diencerkan menjadi 5 variasi konsentrasi 1; 2; 3; 4; dan 5 ppm.
Kemudian larutan sampel diukur absorbansinya. Sampel yang digunakan adalah
air kran. Air kran dipilih karena mengandung zat Cu didalamnya. Fungsi
pengenceran adalah untuk membuat molekul yang larut terpecah menjadi ion-
ionnya dan konsentrasi yang dihasilkan lebih encer. Dalam pembuatan larutan
standard Cu 25 ppm dalam labu ukur 50 mL memerlukan massa sebesar 0,00125 g
dengan volume 0,05 L. Pembuatan larutan standard CuSO4 25 ppm dari
konsentrasi 1; 2; 3; 4; dan 5 ppm dengan volume yang dibutuhkan berturut-turut 2;
4; 6; 8; dan 10 mL.
Tahapan sebelum proses pengukuran absorbansi yaitu pipa kapiler dibilas
dengan akuades, dibilas dengan HNO3 encer, dibilas kembali dengan akuades.
Fungsi akuades yaitu untuk menghilangkan zat pengotor yang terdapat pada pipa
kapiler sehingga tidak mempengaruhi nilai absorbansi yang dihasilkan. Fungsi
HNO3 encer ada memudahkan proses dekstruksi saat analisis Cu ketika keadaan
atom bebas dan menjegah terjadinya pengendapan pada unsur Cu. Pipa kapiler
selanjutnya dicelupkan dalam larutan standard. Pencelupan ini bertujuan untuk
menangkap cahaya sehingga absorbansi dapat dihasilkan.
Pengoperasian AAS yaitu ditekan tombol read 2x kemudian dienter, hasil
absorbansi akan keluar pada konsentrasi 1 ppm dan diulangi dengan perlakuan
yang sama pada karutan standart CuSO4 2-5 ppm. Absorbansi pada sampel akan
terbaca pada detektor dari monokromator yang diubah menjadi signal elektron
yang selanjutnya diperkuat dan ditampilkan dalam bentuk grafik. Pengukuran
dilakukan pada konsentrasi terendah bertujuan agar konsentrasi rendah tidak
mempengaruhi nilai absorbansi pada konsentrasi tinggi. Larutan sampel
sebelumnya harus disaring terlebih dahulu agar kotoran pada sampel tidak ikut
pada saat pengujian yang dapat berakibat adanya ketidaksesuaian pengukuran.
Hasil absorbansi dari larutan sampel berbagai konsentrasi secara berturut – turut
dari konsentrasi terendah adalah 0,012 ; 0,015 ; 0,017 ; 0,019 dan 0,021. Dari hasil
konsentrasi dan diabsorbansi dibuat kurva kalibrasi. Berikut merupakan kurva
kalibrasi yang dihasilkan.

Kurva Kalibrasi
0,025

0,02
absorbansi

0,015 y = 0,0022x + 0,0102

R² = 0,9918
0,01

0,005

0
0 1 2 3 4 5 6
konsentrasi (ppm)
Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi
Kurva diatas merupakan kurva kalibrasi yaitu hubungan antara konsentrasi
dengan absorbansi dimana dapat dilihat semakin besar konsentrasi absorbansinya
juga semakin besar. Dengan persamaan yang diperoleh y = 0,0022x + 0,0102
dengan regresi yang dihasilkan sebesar 0,9918. Regresi yang mendekati 1
menandakan bahwa garis tersebut mendekati linear. Nilai absorbansi yang
diperoleh sebesar 0,02 dengan konsentrasi zat yang terkandung dalam larutan
sampel air keran sebesar 4,45 ppm.
V. Kesimpulan
Kesimpulan yang didapat pada percobaan Atomic Absorption Spectroscopy
(AAS) adalah penentuan konsentrasi logam Cu pada sampel air kran yang
dideteksi dengan menggunakan alat AAS. Langkah yang dilakukan dengan
membuat larutan standard kemudian diukur absorbansinya dengan AAS kemudian
diperoleh konsentrasi dan absorbansinya yang nantinya dibuat kalibrasi kemudian
dari persamaan diperoleh konsentrasu Cu yang terkandung dalam air kran yaitu
4,45 ppm.
DAFTAR PUSTAKA

Higuchi, T And Hanssen, E. B., 1961, Pharmaceutical Analysis, Interscience

Publisher, New-York.
Kemp, W., 1975, Organic Spectroscopy, ELBS, The Mamillan Press LTD.,
London.
Skoog. D. A., Donald M. West, F. James Holler, Stanley R. Crouch, 2000.
Fundamentals Of Analytical Chemistry .Hardcover: 992 Pages, Publisher:
Brooks Cole
Willard, H. H., Merrit, L; L., And Settle Jr, F. A., 1989, Instrumental Methods Of
Analysis, Wadsworth Publishing Company,'California.
Labchem,2021. Matery Safety Data Sheet Of Copper.
Http://Www.Labchem.Com/Tools/Msds/Msds/LC13400.Pdf (Diakses
Pada 17 November 2021)
Smartlab, 2021. Material Safety Data Sheet Of Copper Sulphate Pentahidrat.
Http://Smartlab.Co.Id/Assets/Pdf/MSDS_COPPER_SULPHATE_PENTA
HYDRATE_(INDO).Pdf (Diakses Pada 17 November 2021).
Sciencelab. 2021. Material Safety Data Sheet Of Aquades. Http://
Www.Sciencelab.Com/Msds.Php?Msdsid=9927321 (Diakses 17
November 2021)
Tim Penyusun. 2021. Penuntun Praktikum Spektrometri. Jember: Universitas
Jember.
 LEMBAR PERHITUNGAN

No. Konsentrasi Absorbansi

1. 1 ppm 0,012

2. 2 ppm 0,015

3. 3 ppm 0,017

4. 4 ppm 0,019

5. 5 ppm 0,021

6. Sampel 0,02

1. Pembuatan Larutan Standar Cu 25 ppm sebanyak 50 mL

(25 ppm = 25 mg/L dan 50 mL = 0,05 L)
M = (massa) / (volume)
Massa = (M) . (volume)
Massa = (25 mg/ L) . ( 0,05 L)
Massa = 1,25 mg
Massa = 0,00125 g (massa CuSO4.5H2O)

2. Massa Cu yang diperlukan

Mol Cu = mol CuSO4.5H2O
( ) ( )

( ) ( )

Massa Cu = (0,0793) / 250

Massa Cu = 0,003175 gram
3. Pengenceran Larutan Standar CuSO4 25 ppm
 Konsentrasi 1 ppm
M1 . V1 = M2 . V2
25 ppm . V1 = 1 ppm . 50 mL
V1 = 2 mL

 Konsentrasi 2 ppm
M1 . V1 = M2 . V2
25 ppm . V1 = 2 ppm . 50 mL
V1 = 4 mL

 Konsentrasi 3 ppm
M1 . V1 = M2 . V2
25 ppm . V1 = 3 ppm . 50 mL
V1 = 6 mL

 Konsentrasi 4 ppm
M1 . V1 = M2 . V2
25 ppm . V1 = 4 ppm . 50 mL
V1 = 8 mL

 Konsentrasi 5 ppm
M1 . V1 = M2 . V2
25 ppm . V1 = 5 ppm . 50 mL
V1 = 10 mL

4. Penentuan Konsentrasi Larutan Sampel

a. Kurva Kalibrasi
konsentrasi absorbansi
1 0,012
2 0,015
 3 0,017
4 0,019
5 0,021

Kurva Kalibrasi
0,025

0,02
absorbansi

0,015 y = 0,0022x + 0,0102

R² = 0,9918
0,01

0,005

0
0 1 2 3 4 5 6
konsentrasi (ppm)

Absorbansi larutan sampel = 0,02

Konsentrasi larutan sampel:
y = 0,0022x + 0,0102
0,02 = 0,0022x + 0,0102
0,0098 = 0,0022x
x = 4,45
Jadi, konsentrasi zat yang terkandung dalam larutan sampel air keran sebesar 4,45
ppm