Belum Diperiksa
Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi
elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 1.000 m atau pada bilangan
gelombang 13.000 10 cm-1.
Daftar isi
[sembunyikan]
1Dasar Teori
4Efek isotop
5Daerah Identifikasi
6Persiapan Sampel
8lihat juga
9Pustaka
10Pranala luar
Source : Metode spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang meliputi teknik serapan
(absorption), teknik emisi (emission), teknik [[fluoresensi] (fluorescence). Komponen medan listrik yang
banyak berperan dalam spektroskopi umumnya hanya komponen medan listrik seperti dalam fenomena
transmisi, pemantulan, pembiasan, dan penyerapan. Penemuan infra merah ditemukan pertama kali
oleh William Herschel pada tahun 1800. Penelitian selanjutnya diteruskan
oleh Young, Beer, Lambert dan Juliusmelakukan berbagai penelitian dengan menggunakan spektroskopi
inframerah. Pada tahun 1892 Julius menemukan dan membuktikan adanya hubungan antara struktur
molekul dengan inframerah dengan ditemukannya gugus metil dalam suatu molekul akan memberikan
serapan karakteristik yang tidak dipengaruhi oleh susunan molekulnya. Penyerapangelombang
elektromagnetik dapat menyebabkan terjadinya eksitasi tingkat-tingkat energi dalam molekul. Dapat
berupa eksitasi elektronik, vibrasi, atau rotasi. Rumus yang digunakan untuk menghitung besarnya
energi yang diserap oleh ikatan pada gugus fungsi adalah:
E = h. = h.C / = h.C / v
v = frekuensi
= panjang gelombang
= bilangan gelombang
Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang (Tabel 1), sinar inframerah dibagi atas tiga daerah
yaitu:
sinar tampak (spektrum optik) 400-750 nm Transisi Elektronik 25.000 - 13.000 cm-1
Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik tersebut di atas, daerah panjang gelombang yang
digunakan pada alat spektroskopi inframerah adalah pada daerah inframerah pertengahan, yaitu pada
panjang gelombang 2,5 50 m atau pada bilangan gelombang 4.000 200 cm-1 . Daerah tersebut
adalah cocok untuk perubahan energi vibrasi dalam molekul. Daerah inframerah yang jauh (400-10cm-1,
berguna untuk molekul yang mengandung atom berat, seperti senyawa anorganik tetapi lebih
memerlukan teknik khusus percobaan.
Metode Spektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang belum
diketahui,karena spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa tersebut. Metode ini banyak
digunakan karena:
c. Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan oleh karena itu
dapat menyajikan sebuah fingerprint (sidik jari) untuk senyawa tersebut.
1. Vibrasi ulur (Stretching Vibration), yaitu vibrasi yang mengakibatkan perubahan panjang
ikatan suatu ikatan
2. Vibrasi tekuk (Bending Vibrations), yaitu vibrasi yang mengakibatkan perubahan sudut ikatan
antara dua ikatan
1. Scissoring
2. Rocking
3. Wagging
4. Twisting
Antisymmetric
Symmetrical
al Scissoring Rocking Wagging Twisting
stretching
stretching
Jumlah jenis vibrasi normal, diperlukan 3 koordinat untuk menentukan satu posisi dalam ruang. Untuk N
titik (atau N atom) dihasilkan 3N derajat kebebasan. Pergerakan molekul melibatkan : translasi, rotasi,
dan vibrasi. Vibrasi untuk Molekul tak linier adalah
2. Perlu 2 derajat kebebasan untuk rotasi (rotasi pada sumbu ikatan tak mungkin)
Contoh : Tentukan vibrasi untuk molekul CO2 Jawab karena CO2 termasuk molekul linier maka vibrasi
molekul CO2 adalah 3 (3)- 5 = 4 jenis vibrasi
Spektroskopi inframerah biasanya digunakan untuk penelitian dan digunakan dalam industri yang
sederhana dengan teknik yang sederhana dan untuk mengontrol kualitas. Alat spektroskopi inframerah
cukup kecil dan mudah dibawa kemana-mana dan kapanpun dapat digunakan. Dengan meningkatnya
teknologi komputer memberikan hasil yang lebih baik. Spektroskopi inframerah mempunyai ketepatan
yang tinggi pada aplikasi kimia organik dan anorganik. Spektroskopi inframerah juga sukses
kegunaannya dalamsemikonduktor mikroelektronik[1]: untuk contoh, spektroskopi inframerah dapat
digunakan untu semikonduktor seperti silikon, gallium arsenida, gallium nitrida, zinc selenida, silikon
amorp, silikon nitrida, dan sebagainya.
Isotop yang berbeda memberikan bilangan gelombang yang berbeda pada spektroskopi inframerah.
Seperti contoh frekuensi regangan O-O memberikan nilai 832 dan 788 cm -1untuk (16O-16O) dan (18O-
18
O) melalui hubungan O-O sebagai sebuah spring, bilangan gelombang, dapat dihitung:
dimana k nilai konstan untuk ikatan, dan massa tereduksi untuk sistem A-B
Massa reduksi untuk 16O-16O dan 18O-18O dapat diperkirakan antara 8 dan 9. Sehingga
Daerah Identifikasi[sunting | sunting sumber]
Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi tekuk, khususnya vibrasi rocking (goyangan),
yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 400 cm-1. Karena di daerah antara 4000 2000
cm-1 merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk identifkasi gugus fungsional. Daerah ini
menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan daerah antara 2000 400 cm-
1
seringkali sangat rumit, karena vibrasi regangan maupun bengkokan mengakibatkan absorbsi pada
daerah tersebut. Dalam daerah 2000 400 cm-1 tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik,
sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region). Meskipun
pada daerah 4000 2000 cm-1 menunjukkan absorbsi yang sama, pada daerah 2000 400 cm-1 juga
harus menunjukkan pola yang sama sehingga dapat disimpulkan bahwa dua senyawa adalah sama.
Ada berbagai tehnik untuk persiapan sampel, bergantung pada bentuk fisik sampel yang akan dianalisis.
A. Padat
Jika zat yang akan dianalisis berbentuk padat, maka ada dua metode untuk persiapan sampel ini, yaitu
melibatkan penggunaan Nujol mull atau pelet KBr.
1. Nujol Mull
Cara persiapan sampel dengan menggunakan Nujol Mull yaitu: Sampel digerus dengan mortar dan
pestle agar diperoleh bubuk yang halus. Dalam jumlah yang sedikit bubuk tersebut dicampur dengan
Nujol agar terbentuk pasta, kemudian beberapa tetes pasta ini ditempatkan antara dua plat sodium
klorida(NaCl) (plat ini tidak mengabsorbsi inframerah pada wilayah tersebut). Kemudian plat
ditempatkan dalam tempat sampel pada alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.
2. Pelet KBr
Sedikit sampel padat (kira-kira 1 - 2 mg), kemudian ditambahkan bubuk KBr murni (kira-kira 200 mg) dan
diaduk hingga rata. Campuran ini kemudian ditempatkan dalam cetakan dan ditekan dengan
menggunakan alat tekanan mekanik. Tekanan ini dipertahankan beberapa menit, kemudian sampel
(pelet KBr yang terbentuk) diambil dan kemudian ditempatkan dalam tempat sampel pada alat
spektroskopi inframerah untuk dianalisis.
B. Cairan
Bentuk ini adalah paling sederhana dan metode yang paling umum pada persiapan sampel. Setetes
sampel ditempatkan antara dua plat KBr atau plat NaCl untuk membuat film tipis. Kemudian plat
ditempatkan dalam tempat sampel alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.
C. Gas
Untuk menghasilkan sebuah spektrum inframerah pada gas, dibutuhkan sebuah sel silinder/tabung gas
dengan jendela pada setiap akhir pada sebuah material yang tidak aktif inframerah seperti KBr, NaCl
atau CaF2. Sel biasanya mempunyai inlet dan outlet dengan keran untuk mengaktifkan sel agar
memudahkan pengisian dengan gas yang akan dianalisis.[2]
Untuk penafsiran spektrum inframerah tidak ada aturan kaku, namun syarat-syarat tertentu yang harus
dipenuhi sebagai upaya untuk menafsirkan suatu spektrum adalah
3. Spektrofotometer harus dikalibrasi sehingga pita yang teramati sesuai dengan frekuensi atau
panjang gelombangnya. Kalibrasi dapat dilakukan dengan menggunakan standar yang dapat
diandalkan, seperti polistirena film.
4. Metode persiapan sampel harus ditentukan. Jika dalam bentuk larutan, maka konsentrasi
larutan dan ketebalan sel harus ditunjukkan.[3]