SINAR X

( XRD dan XPS)

Oleh :
Dosen Pengampu : Dr. Zilfa

PASCA SARJANA
Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Andalas
Padang
SEJARAH

Sinar x ditemukan oleh Wilhem Conrad Roentgen,

seorang professor fisika dari Universitas Wurzburg,
Jerman. Saat itu ia melihat timbulnya sinar
fluoresensi yang berasal dari Kristal barium
platinosianida dalam tabung Crookes-Hittorf yang
dialiri listrik. Pada tahun 1901 mendapat hadiah
nobel atas penemuan tersebut. Akhir Desember 1895
dan awal Januari 1896 Dr Otto Walkhoff (dokter gigi)
dari Jerman adalah orang pertama yang
menggunakan sinar x pada foto gigi ( premolar
bawah) dengan waktu penyinaran 25 menit,
selanjutnya seorang ahli fisika Walter Koenig
menjadikan waktu penyinaran 9 menit dan sekarang
waktu penyinaran menjadi 1/10 second (6 impulses).
SIFAT-SIFAT SINAR X

Sinar x mempunyai beberapa sifat fisik yaitu daya tembus, pertebaran, penyerapan, efek
fotografik, fluoresensi, ionisasi dan efek biologik, selain itu, sinar x tidak dapat dilihat dengan
mata, bergerak lurus yang mana kecepatannya sama dengan kecepatan cahaya, tidak dapat
difraksikan dengan lensa atau prisma tetapi dapat difraksikan dengan kisi kristal.

a. Daya tembus
Sinar x dapat menembus bahan atau massa yang padat dengan daya tembus yang sangat
besar seperti tulang dan gigi. Makin tinggi tegangan tabung ( besarnya KV) yang digunakan,
makin besar daya tembusnya. Makin rendah berat atom atau kepadatan suatu benda, makin
besar daya tembusnya.
b. Pertebaran
Apabila berkas sinar x melalui suatu bahan atau suatu zat, maka berkas sinar tersebut akan
bertebaran keseluruh arah, menimbulkan radiasi sekunder (radiasi hambur) pada bahan atau
zat yang dilalui. Hal ini akan menyebabkan terjadinya gambar radiograf dan pada film akan
tampak pengaburan kelabu secara menyeluruh. Untuk mengurangi akibat radiasi hambur ini
maka diantara subjek dengan diletakkan timah hitam (grid) yang tipis.

c. Penyerapan
Sinar x dalam radiografi diserap oleh bahan atau zat sesuai dengan berat atom atau
kepadatan bahan atau zat tersebut. Makin tinggi kepadatannya atau berat atomnya makin
besar penyerapannya.
LANJUTAN

d. Fluoresensi
Sinar x menyebabkan bahan-bahan tertentu seperti kalsium tungstat atau zink sulfide
memendarkan cahaya (luminisensi). Luminisensi ada 2 jenis yaitu :
1. Fluoresensi, yaitu memendarkan cahaya sewaktu ada radiasi sinar x saja.
2. Fosforisensi, pemendaran cahaya akan berlangsung beberapa saat walaupun radiasi sinar
x sudah dimatikan (after – glow).

e. Ionisasi
Efek primer dari sinar x apabila mengenai suatu bahan atau zat dapat menimbulkan ionisasi
partikel-partikel atau zat tersebut.

f. Efek biologi
Sinar x akan menimbulkan perubahan-perubahan biologi pada jaringan. Efek biologi ini yang
dipergunakan dalam pengobatan radioterapi.
 XRD

X-ray diffraction (XRD) merupakan Teknik yang digunakan

untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan
cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk
mendapatkan ukuran partikel.

Prinsip dasar XRD adalah mendifraksi cahaya yang melalui

celah kristal. Difraksi cahaya oleh kisi-kisi atau kristal ini dapat
terjadi apabila difraksi tersebut berasal dari radius yang
memiliki panjang gelombang yang setara dengan jarak antar
atom, yaitu sekitar 1 Angstrom.
XRD INSTRUMENT
INSTRUMENT PRINCIPLE

XRD
Informasi yang dapat diperoleh dari analisa dengan menggunakan
XRD tersebutyaitu sebagai berikut:

1. Pembangkit sinar-x menghasilkan radiasi elektromagnetik

setelah dikendalikan oleh celah penyimpang (S)
2. Posisi puncak difraksi memberikan gambaran tentang
parameter kisi (a), jarak antar bidang (dhkl), struktur kristal dan
orientasi dari sel satuan (dhkl) struktur kristal dan orientasi dari
sel satuan.
3. Intensitas relatif puncak difraksi memberikan gambaran
tentang posisi atom dalam sel satuan.
4. Bentuk puncak difraksi memberikan ambaran tentang ukuran
kristal dan ketidaksempurnaan kisi. (dhkl) dikelompokkan
dalam beberapa grup, dengan intensitas relatif paling tinggi
pertama disebut d1, kedua d2, ketiga d3 dan seterusnya.
Dari pola difraksi padatan kristal yang teranalisa oleh XRD tersebut,
didapatkan beberapa informasi lain diantaranya :

1.      Panjang gelombang sinar X yang digunakan (λ)

2.      Orde pembiasan / kekuatan intensitas (n)
3.      Sudut antara sinar datang dengan bidang normal (θ)
Kegunaan dan aplikasi XRD

1. Membedakan antara material yang bersifat kristal

dengan amorf.
2. Mengukur macam-macam keacakan dan
penyimpangan kristal.
3. Karakterisasi material kristal
4. Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus
seperti tanah liat
5. Penentuan dimensi-dimensi sel satuan
6. Untuk menghitung ukuran kristal
 XPS

Spektrometer ini menggunakan sumber sinar yang dapat melepaskan elektron dari
intinya.Dari hasil analisis dapat diketahui atom apa yang berada pada permukaan.
Jika teknik ini digunakan pada proses adsorpsi, maka akandiketahui molekul apa saja
yang dapat diadsorpsi, bahkansecara kuantitatif dapat ditentukan jumlah molekul
yangteradsorpsi. Bahkan dengan memodifikasi penggunaannyaa lat ini dapat
digunakan untuk menentukan mekanisme suatu proses adsorpsi.

X-ray photoellectron spektroscopy juga dikenal sebagai spektroskopi elektron untuk

analisis kimia (ESCA) adalah teknik analisis permukaan yang paling banyak digunakan
karena dapat diterapakan pada berbagai bahan dan memeberikan informasi
kuantitatif dan kimia yang penting dari permukaan materi yang diuji.

XPS biasanya dicapai dengan penyinaran permukaan sampel dengan sinar x alfa
mono energetik yang menyebabkan fotoelektron dipancarkan dari permukaan
sampel. Sebuah analisa energi elektron digunakan untuk mengukur energi dari
fotoelektron yang diancarkan. Dari energi dan intensitas pengikatan puncak
fotoelektron identitas unsur.
INSTRUMENT PRINCIPLE
XPS
PROSES FOTOELEKTRIK

Peristiwa X-ray
Fotoelektron yang dilepaskan

Pita Konduksi  Spketrum XPS mengidentifikasi

kulit elektron yang terlepaskan
Pita Valensi (1s, 2s, 2p…)
 Rumus fotoelektron yang
2p dilepaskan KE= hv-BE-f
 Pada proses ini atom melepaskan
2s2
energi dengan emisis elektron
Auger.
1s2
Sumber-sumber X-ray

X-ray Energi (eV)

Cu ka 8048
Ti ka 4511
Ag la 2984
Al ka 1487
Mg ka 1254
Na ka 1041
Spektrum XPS

Spektrum XPS diperoleh dengan menyinari bahan dengan sinar X-ray sekaligus
mengukur energi kinetik dan jumlah elektron yang keluar dari 0 hingga 10 nm
dari bahan yang dianalisis.
Spektrum perbandingan antara energi ikatan dengan nomor atom
 KEGUNAAN XPS

 komposisi unsur permukaan (top 0 –10 nm)

 formula empiris dari bahan murni
 elemen yang dominan pada permukaan
 Kedaan kimia kimia atau elektronik dari setiap elemen di
permukaan
 keseragaman komposisi unsur di permukaan atas (atau
garis profil atau pemetaan)
 keseragaman komposisi unsur sebagai fungsi dari ion beam
etsa (atau profiling kedalaman)
ANALISIS ARTIKEL
 “Sintesis Solvotermal dan sifat fotokatalik pada
nanopartikel SrTiO3 yang didoping dengan cromium”
Skema Kerja

SrCl2.6H2O 10 ML Metanol

Cr(No3)3.9H2O - - 2 Ml KOH
- 1 ML Asam Oleat
- 1 Ml Akuades

Campuran Ti(OC3H7)4-2 Propanol Campuran

Larutan
- Dipanaskan (T= 200oC & t = 3 Hari)

produk
- Disentrifus
- Dicuci denga akuades & acetone
- Dikeringkan pada T= 60oC
produk

XRD TEM BET XPS NOx Analyzer

Hasil Karakterisasi
1. Karakterisasi XRD
3. Karakterisasi BET

 Ukuran luas permukaan paling besar yaitu 41.2 yaitu sampel undope, sedang yang
paling kecil yaitu 35,9 Dengan variasi dopingnya sebesar 0,010

 Tidak terjadi perubahan ukuran kristal yang signifikan antara sampel undope dengan
sampel yang dopingDengan variasi dopingnya sebesar 0,010
4. Karakterisasi UV - VIS
5. Karakterisasi TEM

Ukuran partkel : 15-20 nm.

6. Karakterisasi XPS
 Terjadinya penurunan
puncak karena adanya
penambahan Ar+
 Pada puncak 292,2
menunjukkan adanya
ikatan asam oleat.
 Pada spketrum c
menunjukkan
nanopartikel yang
memiliki asam organik
yang terikat pada
permukaannya.
 Pada gambar d
menunjukan kekosongan
oksigen terbentuk pada
konstrasi kromiun yang
tinggi.

Gambar spektrum XPS. (a) sebelum sputtering Ar+ (b) setelah Sputtering Ar+ (c) O1s dan (d) Ti2P
TERIMA KASIH