INSTRUMEN X-RAY DIFRACTION (XRD)

Di akhir tahun 1895, Roentgen (Wilhelm Conrad Roentgen, Jerman, 1845-1923),

seorang profesor fisika dan rektor Universitas Wuerzburg di Jerman melakukan
penelitian sinar-X dan meneliti sifat-sifatnya. Di awal tahun 1896 reprint laporan
Roentgen dikirimkan kepada ilmuwan-ilmuwan terkenal. Pada saat itu belum
ditemukan fenomena interferensi dan difraksi. Karena itu muncullah persaingan
antara teori partikel dengan teori gelombang
untuk menjelaskan esensi/substansi sinar-X. Teori partikel dikemukakan antara
lain oleh W.H. Bragg, teori gelombang dikemukakan antara lain oleh Stokes dan C.G.
Barkla. Sejak saat itu teori gelombang didukung oleh lebih banyak orang. Pada tahun
1912, fenomena difraksi sinar-X oleh kristal ditemukan oleh Max von Laue dan
kemudian dapat dipastikan bahwa sinar-X adalah gelombang elektromagnetik.
Pembentukan Sinar-X :
1. Radiasi sinar X dihasilkan karena adanya perlambatan elektron,baik secara
perlahan maupun secara tiba-tiba.
2. Radiasi garis disebabkan oleh adanya perlambatan elektron dari katoda secara
tiba-tiba sehingga energi yang dikeluarkan sangat besar.
3. Radiasi kontinyu disebabkan oleh adanya perlambatan elektron dari katoda secara
perlahan dan kontinyu.
Didalam tabung sinar X, elektron dihasilkan melalui pemanasan katoda dengan
energi/tegangan yang besar sehingga elektron katoda lepas dan dengan kecepatan
tinggi bergerak menuju anoda (logam target) sehingga terjadi tumbukan dan
pelepasan elektron dari kulit terdalam sehingga terjadi kekosongan. Tempat kosong
diisi elektron dari kulit yang lebih luar sambil mengemisikan energi yang disebut
radiasi sinar-X.
Difraksi Sinar-X :
XRD merupakan metode analisa nondestruktif yang didasarkan pada pengukuran
radiasi sinar-X yang terdifraksi oleh bidang kristal ketika terjadi interaksi antara suatu

materi dengan radiasi elektromagnetik sinar X. Suatu kristal memiliki kisi kristal
tertentu dengan jarak antar bidang kristal (d) spesifik juga sehingga bidang kristal
tersebut akan memantulkan radiasi sinar X dengan sudut-sudut tertentu.
Kegunaan metode difraksi sinar-X :
Penentuan struktur kristal :
1. Bentuk dan ukuran sel satuan kristal (d, sudut, dan panjang ikatan),
2. Pengideks-an bidang kristal,
3. Jumlah atom per-sel satuan
Analisis kimia :
1. Identifikasi/Penentuan jenis kristal
2. Penentuan kemurnian relatif dan derajat kristalinitas sampel
3. Deteksi senyawa baru
4. Deteksi kerusakan oleh suatu perlakuan
Macam-macam Product XRD yaitu : D8 Advance, D8 Discover, D8 Fabline, D2
Phaser, N8 Horizon, Nanostar,
ANALISA INSTRUMEN XRF
X-ray fluorescence (XRF) spektrometer adalah suatu alat x-ray digunakan untuk
rutin, yang relatif non-destruktif analisis kimia batuan, mineral, sedimen dan cairan.
Ia bekerja pada panjang gelombang-dispersif spektroskopi prinsip yang mirip dengan
microprobe elektron. Namun, XRF umumnya tidak dapat membuat analisis di spot
ukuran kecil khas pekerjaan EPMA (2-5 mikron), sehingga biasanya digunakan untuk
analisis sebagian besar fraksi lebih besar dari bahan geologi. Biaya kemudahan dan
rendah relatif persiapan sampel, dan stabilitas dan kemudahan penggunaan x-ray
spektrometer membuat salah satu metode yang paling banyak digunakan untuk
analisis unsur utama dan jejak di batuan, mineral, dan sedimen.
Prinsip Dasar X-Ray Fluoresensi (XRF)
Metode XRF tergantung pada prinsip-prinsip dasar yang umum untuk beberapa
metode instrumen lain yang melibatkan interaksi antara berkas elektron dan sinar-x

dengan sampel, termasuk: X-ray spektroskopi (misalnya, SEM - EDS ), difraksi

sinar-X ( XRD ), dan panjang gelombang dispersif spektroskopi (microprobe WDS ).
Analisis unsur-unsur utama dan jejak dalam bahan geologi oleh x-ray fluorescence
dimungkinkan oleh perilaku atom ketika mereka berinteraksi dengan radiasi. Ketika
bahan-bahan yang gembira dengan energi tinggi, radiasi panjang gelombang pendek
(misalnya, sinar-X), mereka bisa menjadi terionisasi. Jika energi radiasi yang cukup
untuk mengeluarkan sebuah elektron dalam rapat diadakan, atom menjadi tidak stabil
dan sebuah elektron terluar menggantikan elektron batin yang hilang. Ketika ini
terjadi, energi dilepaskan karena energi yang mengikat penurunan orbital elektron
dalam dibandingkan dengan yang luar. Radiasi yang dipancarkan adalah energi yang
lebih rendah dari insiden utama sinar-X dan disebut radiasi neon. Karena energi dari
foton yang dipancarkan adalah karakteristik transisi antara orbital elektron yang
spesifik dalam elemen tertentu, neon dihasilkan sinar-X dapat digunakan untuk
mendeteksi kelimpahan unsur-unsur yang hadir dalam sampel
Cara kerja XRF
Analisis unsur-unsur utama dan jejak dalam bahan geologi oleh XRF dimungkinkan
oleh perilaku atom ketika mereka berinteraksi dengan X-radiasi. Sebuah spektrometer
XRF bekerja karena jika sampel diterangi oleh sinar-X intens beam, yang dikenal
sebagai balok insiden, sebagian energi yang tersebar, tetapi beberapa juga diserap
dalam sampel dengan cara yang tergantung pada kimia nya. Insiden X-ray beam
biasanya dihasilkan dari target Rh, meskipun W, Mo, Cr dan lain-lain juga dapat
digunakan, tergantung pada aplikasi.
Saat ini sinar X-ray utama menerangi sampel, dikatakan bersemangat. Sampel
bersemangat pada gilirannya memancarkan sinar-X sepanjang spektrum panjang
gelombang karakteristik dari jenis atom hadir dalam sampel. Bagaimana ini terjadi?
Atom-atom dalam sampel menyerap sinar-X energi pengion, elektron mendepak dari
tingkat energi rendah (biasanya K dan L). Para elektron dikeluarkan diganti oleh
elektron dari, energi luar orbit yang lebih tinggi. Ketika ini terjadi, energi dilepaskan
karena energi yang mengikat penurunan orbital elektron dalam dibandingkan dengan
yang luar. Hal ini melepaskan energi dalam bentuk emisi karakteristik sinar-X

menunjukkan atom jenis ini. Jika sampel memiliki unsur-unsur yang hadir, seperti
yang khas untuk kebanyakan mineral dan batuan, penggunaan Spektrometer dispersif
Panjang gelombang seperti bahwa dalam EPMA memungkinkan pemisahan spektrum
yang dipancarkan sinar-X yang kompleks ke dalam panjang gelombang karakteristik
untuk masing-masing elemen ini. Berbagai jenis detektor (aliran gas proporsional dan
kilau) digunakan untuk mengukur intensitas sinar yang dipancarkan. Penghitung
aliran yang biasa digunakan untuk mengukur gelombang panjang (> 0,15 nm) sinar-X
yang khas dari spektrum K dari unsur yang lebih ringan daripada Zn. Detektor
sintilasi umumnya digunakan untuk menganalisis panjang gelombang lebih pendek
dalam spektrum sinar-X (K spektrum elemen dari Nb ke I; L spektrum Th dan U). Xray dari panjang gelombang menengah (K spektrum yang dihasilkan dari Zn untuk Zr
dan L spektrum dari Ba dan unsur tanah jarang) umumnya diukur dengan
menggunakan kedua detektor bersama-sama. Intensitas energi yang diukur oleh
detektor sebanding dengan kelimpahan elemen dalam sampel. Nilai yang tepat dari
proporsionalitas ini untuk setiap elemen diperoleh dengan perbandingan standar
mineral atau batuan dengan komposisi yang diketahui dari analisis sebelumnya
dengan teknik lain.
Aplikasi
X-Ray fluoresensi digunakan dalam berbagai aplikasi, termasuk

penelitian di petrologi beku, sedimen, dan metamorf

survei tanah

pertambangan (misalnya, mengukur nilai dari bijih)

produksi semen

keramik dan kaca manufaktur

metalurgi (misalnya, kontrol kualitas)

lingkungan studi (misalnya, analisis partikel pada filter udara)

minyak industri (misalnya, kandungan sulfur minyak mentah dan produk

minyak bumi)

bidang analisis dalam studi geologi dan lingkungan (menggunakan portabel,

tangan memegang spektrometer XRF)

X-Ray fluoresensi sangat cocok untuk penyelidikan yang melibatkan

massal kimia analisis elemen utama (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P)

dalam batuan dan sedimen

massal kimia analisis unsur jejak (dalam kelimpahan> 1 ppm; Ba, Ce, Co, Cr,

Cu, Ga, La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V, Y, Zr, Zn) di batuan dan sedimen - batas
deteksi untuk elemen biasanya pada urutan beberapa bagian per juta
Fluoresensi sinar-X terbatas pada analisis

relatif besar sampel, biasanya> 1 gram

bahan

yang

dapat

dipersiapkan

dalam

bentuk

bubuk

dan

efektif

dihomogenisasi

bahan yang komposisinya mirip, standar baik ditandai tersedia

bahan yang mengandung kelimpahan tinggi unsur-unsur yang penyerapan dan

efek fluoresensi yang cukup dipahami dengan baik

Dalam kebanyakan kasus untuk batuan, bijih, sedimen dan mineral, sampel tanah
untuk menjadi bubuk halus. Pada titik ini dapat dianalisis secara langsung, terutama
dalam hal analisis elemen jejak. Namun, rentang yang sangat luas dalam kelimpahan
unsur yang berbeda, terutama besi, dan berbagai ukuran butir dalam sampel bubuk,
membuat perbandingan proporsionalitas dengan standar sangat merepotkan. Untuk
alasan ini, adalah praktek umum untuk mencampur sampel bubuk dengan fluks kimia
dan menggunakan tungku atau kompor gas untuk mencairkan sampel bubuk. Mencair
menciptakan gelas homogen yang dapat dianalisis dan kelimpahan (sekarang agak
diencerkan) elemen dihitung.
Untuk interpretasi/pembacaan spektra dengan membandingkan spektra yang
berada pada induk data spektra XRD, misalnya pada data JCPDS. Untuk
menyimpulkan minimal ada 3 puncak spektra yang identik dengan spektra pada data
induk
Macam-macam product XRF :
S2 kodiak, S2 Ranger, S8 Tiger, S8 Dragon, S8 Tiger Eco, S8 Lion.