MAKALAH INTERAKSI ELEKTROMAGNETIK

X-RAY DIFFRACTION (XRD)

Oleh :

Astuti Lestari (11116081)

Prima Leny A Purba (11116046)
Wahyu Kumalasari (11116012)

PROGRAM STUDI FISIKA

JURUSAN SAINS
INSTITUT TEKNOLOGI SUMATERA
2019
1. Sejarah X-Ray Diffraction (XRD)

Di akhir tahun 1895, Wilhelm Conrad Roentgen (1845-1923), seorang

profesor fisika dan rektor Universitas Wuerzburg di Jerman melakukan penelitian
tabung sinar katoda. Ia membungkus tabung dengan suatu kertas hitam agar tidak
terjadi kebocoran fotoluminesensi dari dalam tabung ke luar.

Lalu ia membuat ruang penelitian menjadi gelap. Pada saat

membangkitkan sinar katoda, ia mengamati sesuatu yang terjadi diluar dugaan.
Pelat fotoluminesensi yang ada diatas meja mulai berpendar di dalam kegelapan.
Walaupun dijauhkan dari tabung, pelat tersebut tetap berpendar. Ia memberikan
perlakuan yang lain yaitu dijauhkan sampai lebih 1 m dari tabung, pelat tetap
berpendar. Roentgen berpikir pasti ada jenis radiasi yang belum diketahui berada
didalam tabung sinar katoda sehingga membuat pelat fotoluminesensi berpendar.
Radiasi ini yang kemudian disebur dengan Sinar-X.

Pada tahun 1914 ia menerima Hadiah Nobel Fisika untuk penemuan

difraksi Sinar-X pada Kristal. Penemuan ini membahas permasalahn yang terkait
dengan perjalanan gelombang cahaya secara periodik. Kemudian datang ide
bahwa sinar elektromagnetik yang lebih pendek dari sinar-X akan menyebabkan
terjadinya fenomena difraksi atau interferensi.

2. Pengertian X-Ray Diffraction (XRD)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal, ukuran kristal dari suatu bahan padat. Semua bahan yang mengandung
kristal tertentu ketika daianalisa menggunakan XRD akan memunculkan puncak-
puncak yang spesifik. Sehingga kelemahan alat ini yaitu tidak dapat digunakan
untuk mengkarakterisasi bahan yang besifat amorf (dikutip dari material cerdas
Indonesia).

Analisis XRD merupakan metode yang dapat memberikan informasi

mengenai jenis mineral. Data hasil penyinaran sinar-X berupa spektrum difraksi
sinar-X dideteksi oleh detektor dan kemudian data difraksi direkam dan dicatat
computer dalam bentuk grafik peak intensitas, yang lebih lanjut dianalisis jarak
antara bidang kisi kristalnya dan dibandingkan dengan hokum Bragg
 menggunakan software tertentu sehingga menghasilkan suatu data (Naufal dkk,
Tanpa Tahun).

XRD merupakan salah satu alat yang memanfaatkan prinsip dari

persamaan hukum Bragg dengan menggunakan metoda karakterisasi yang paling
sering digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan
cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.
Bahan yang dianalisa adalah tanah halus, homogenized, dan rata-rata komposisi
massal ditentukan (Mukti, 2012).

3. Aplikasi X-Ray Diffraction (XRD)

Menurut Smallman (1991), karakterisasi XRD bertujuan untuk

menentukan sistem kristal. Metode difraksi sinar-X dapat menentukan parameter
kisi, jenis struktur, susunan atom yang berbeda pada kristal, adanya
ketidaksempurnaan dalam kristal, orientasi, butir-butir dan ukuran butir pada
suatu material. Menurut Smallman dan Bishop (1999), XRD dapat digunakan
untuk menentukan jenis struktur kristal menggunakan sinar-X. Metode ini
digunakan untuk menentukan jenis struktur, ukuran butir, konstanta kisi, dan
FWHM. Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik dengan panjang
gelombang antara 400-800 nm.

Menurut Riana (2012), untuk keperluan difraksi, sinar-X yang digunakan

hanyalah yang memiliki panjang gelombang tertentu, biasanya dipilih yang paling
intens yaitu sinar-X K α. Sinar ini dapat dipilih dari sinar-X Bremsstrahlung serta
sinar-X K β menggunakan monokromator. Material monokromator yang sering
digunakan adalah kristal tunggal Ge atau C.

4. Komponen X-Ray Diffraction (XRD)

Tiga komponen dasar XRD yaitu: sumber sinar-X (X-Ray Source),
material uji (Specimen), detektor sinar-X (X-Ray Detector). (Sartono,2006).

a. X-Ray Source

Sinar-X dapat terbentuk melalui proses perpindahan elektron suatu

atom dari tingkat energi yang lebih tinggi ke tingkat energi yang lebih
 rendah. Adanya tingkat-tingkat energi dalam atom dapat digunakan
untuk menerangkan terjadinya spektrum sinar-X dari suatu atom
(Gambar 3). Sinar-X yang terbentuk melalui proses ini mempunyai
energi yang sama dengan selisih energi antara kedua tingkat energi
elektron tersebut. Karena setiap jenis atom memiliki tingkat-tingkat
energi elektron yang berbeda-beda maka sinar-X yang terbentuk dari
proses ini disebut karakteristik sinar-X.

Gambar 1. Ilustrasi transisi elektron suatu atom (Beck, 1977)

Karakteristik sinar-X terjadi karena elektron yang berada pada kulit

K terionisasi sehingga terpental keluar. Kekosongan kulit K ini segera
diisi oleh elektron dari kulit diluarnya. Jika kekosongan pada kulit K
diisi oleh elektron dari kulit L, maka akan dipancarkan karakteristik
sinar-X K α. Jika kekosongan itu diisi oleh elektron dari kulit M, maka
akan dipancarkan karakteristik sinar-X K β dan seterusnya (Beck,
1977).

b. Specimen

Sartono (2006), mengemukakan bahwa material uji (spesimen)

dapat digunakan bubuk (powder) biasanya 1 mg.

c. X-Ray Detector

Sebelum sinar-X sampai ke detektor melalui proses optik. Sinar-X

yang panjang gelombangnya λ dengan intensitas I mengalami refleksi
dan menghasilkan sudut difraksi 2θ (Sartono,2006). Jalannya sinar-X
diperlihatkan oleh gambar 2 berturut-turut sebagai berikut : (1)
Sumber Sinar-X (2) Celah Soller (3) Celah Penyebar (4) Spesimen (5)
 Celah anti menyebar (6) Celah Penerima (7) Celah Soller dan (8)
Detektor.

Gambar 2. Difraktometer (Jamaluddin, 2010)

5. Prinsip Kerja X-Ray Diffraction (XRD)

Salah satu teknik yang digunakan untuk menentukan struktur suatu

padatan kristalin adalah metode difraksi sinar-X serbuk (X-Ray powder
diffraction). Sampel berupa serbuk padatan kristalin yang memiliki ukuran
kecil dengan diameter butiran kristalnya sekitar 10-7 – 10-4 m ditempatkan
pada suatu plat kaca. Sinar-X diperoleh dari elektron yang keluar dari filamen
panas dalam keadaan vakum pada tegangan tinggi menumbuk permukaan
logam, biasanya tembaga (Cu). Oleh karena itu, suatu tabung sinar-X harus
mempunyai sumber elektron, voltase tinggi, dan logam sasaran. Selanjutnya,
elekron – elekron yang ditimbulkan ini mengalami pengurangan kecepatan
dengan cepat dan energinya diubah menjadi foton. Apabila suatu bahan
dikenai sinar-X maka intensitas sinar-X yang ditransmisikan lebih kecil dari
intensitas sinar datang. Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh bahan dan
juga penghamburan oleh atom – atom dalam material tersebut. Berkas sinar
yang dihantarkan ada yang saling menguat karena fasenya sama.berkas sinar –
X yang saling menguatkan disebut berkas difraksi.
 Gambar 3. Ilustrasi prinsip kerja sinar-X (Jamaluddin, 2010)

Sinar-X tersebut menembak sampel padatan kristalin, kemudian

mendifraksikan sinar kesegala arah dengan memenuhi Hukum Bragg yang
menyatakan bahwa “perbedaan lintasan berkas difraksi sinar-X merupakan
kelipatan panjang gelombang”. Detektor bergerak denga kecepatan sudut yang
konstan untuk mendeteksi berkas sinar-X yang didifraksikan oleh sampel.
Sampel serbuk atau padatan kristalin memiliki bidang – bidang kisi yang
tersusun secara acak dengan berbagai kemungkinan orientasi, begitu pula
partikel – partikel kristal yang terdapat didalamnya. Setiap kumpulan bidang
kisi tersebut memiliki beberapa sudut orientasi tertentu, sehingga difraksi
sinar-X memenuhi Hukum Bragg yaitu:
𝑛𝜆 = 2 𝑑 𝑠𝑖𝑛 𝜃

Dimana :

d = jarak antar bidang atom – atom dalam kristal

n = bilangan bulat 1, 2, 3, ....

λ = panjang gelombang

θ = sudut difraksi

Bentuk keluaran dari difraktometer dapat berupa data analog atau

digital. Rekaman data analog berupa grafik garis – garis yang terekam per
menit sinkron dengan detektor dalam sudut 2θ per menit. Sedangkan rekaman
data digital menginformasikan intensitas sinar-X terhadap jumlah intensitas
cahaya per detik. Pola difraktogram yang dihasilkan berupa puncak – puncak
 dengan intensitas relatif bervariasi sepanjang nilai 2θ tertentu. Besarnya
intensitas relatif dari deretan puncak – puncak tersebut bergantung pada
jumlah atom atau ion yang ada, dan distribusinya di dalam sel satuan material
tersebut. Pola difraksi setiap padatan kristalin sangat khas, yang bergantung
pada kisi kristal, unit parameter, dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan. Dengan demikian, sangat kecil kemungkinan dihasilkan pola
difraksi yang sama untuk suatu padatan kristalin yang berbeda (Warren, 1969).

6. Proses pengolahan data menggunakan igor pro 7.08

1. Buka aplikasi igor pro 7.08, selanjutnya pilih menu Windows. Kemudian pilih New
Table.

2. Setelah itu, akan muncul tampilan seperti dibawah ini. Klik Do it.
3. Setelah dipilih Do it, akan muncul tabel. Kemudian copy data yang akan diolah dan
paste kedalam tabel. Klik Windows dan pilih New Graph.

4. Setelah dipilih New Graph, akan muncul pilihan seperti dibawah ini. Pada bagian X
Wave pilih twotheta dan pada bagian Y Wave pilih yobs, kemudian klik Do it.

5. Akan menampilkan grafik seperti dibawah ini.

 6. Contoh Hasil Karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD)

Gambar 4. Contoh hasil karakterisasi XRD TiO2 menggunakan Igor Pro 7(sebelum diinterpolate)

Tabel 1. Hasil olah data XRD

2 sinθ λ(Å) d a(Å) (h²+k²+l²) hkl
0,437479 1,54 3,520171 4,96 1,985344 110
0,471641 1,54 3,265194 4,96 2,30752 111
0,620191 1,54 2,483104 4,9662 2 101
0,673205 1,54 2,287566 4,96 4,701278 200
0,706133 1,54 2,180891 4,96 5,172438 002
0,751963 1,54 2,047972 4,96 5,865638 210
0,816502 1,54 1,886096 4,96 6,915698 121
0,911401 1,54 1,689707 4,96 8,61669 211
0,948637 1,54 1,623381 4,96 9,335174 221
1,039933 1,54 1,480865 4,96 11,21844 212
1,063832 1,54 1,447597 4,96 11,74 103
1,134107 1,54 1,357897 4,96 13,34227 310
1,14558 1,54 1,344298 4,96 13,61359 301
1,185573 1,54 1,29895 4,96 14,58071 32
1,241338 1,54 1,240597 4,96 15,98461 123
1,284907 1,54 1,198531 4,96 17,12636 004
1,343053 1,54 1,146641 4,96 18,71149 224
1,409145 1,54 1,092862 4,96 20,59838 215
 Gambar 5. Referensi hasil karakterisasi XRD TiO2

Data XRD dari TiO2 yang diperoleh diolah dengan menggunakan aplikasi
Igor Pro 7, sehingga dihasilkan gambar seperti pada gambar 4. Igor Pro 7
merupakan salah satu aplikasi yang sering digunakan untuk mengolah data
UV-VIS dan juga XRD. Pada pengolahan data XRD ini tidak menggunakan
Origin karena gambar yang dihasilkan tidak terlalu bagus dan range datanya
juga tidak bilangan bulat. Karena hal tersebut digunakan Igor Pro 7 karena
lebih mudah dan sederhana dalam menggunakannya.
TiO2 dibuat dari ilmenite dan rutil, yang menghasilkan dua bentuk alotropi atau
bentuk struktur kristal yang berbeda dari unsur yang sama, yaitu anatase dan
rutil. TiO2 memiliki tiga fasa polymorpik yaitu rutil (tetragonal, 4,120 g/cm3),
anatase (tetragonal, 3,894 g/cm3), dan brookite (4,120 g/cm3 orthorombik).
Fasa anatase dan rutil memiliki struktur kristal tetragonal, namum memiliki
perbedaan grup ruang (space group). Anatase memiliki grup ruang IA1/amd
dengan empat unit dalam satu unit sel dan rutile memiliki P42/mnm dengan dua
unit TiO2 dalam satu unit sel (Zhang et al., 1999). Pada proses fotokatalisis fasa
rutil maupun anatase dapat digunakan namun dalam aplikasinya anatase
memiliki potensi yang paling besar untuk digunakan sebagai fotokatalis
(Tanaka et al., 1991), karena memiliki struktur kisi yang sesuai dengan
aktivitas fotokatalis yang tinggi. Struktur rutil lebih stabil pada suhu tinggi dan
anatase pada suhu rendah.
 DAFTAR PUSTAKA

Jamaluddin, K. 2010. X-RD (X-Ray Diffractions). Makalah Fisika Material. Halaman 3-5.
Kendari.

Mukti, Kusnanto. 2012. Fabrikasi dan Karakterisasi XRD (X-Ray Diffractions). Makalah.
Universitas Sebelas Maret. Surakarta.

Naufal, Fauzan, dkk. X-Ray Diffractions by kelompok IV. Presentation.

Setyadhani, Riana Tri. 2012. X-Ray Diffractions (XRD). Nanudz Blog- UNS.
http://naudz.blog.uns.ac.id/2012/12/28/x-ray-diffraction-xrd/. Dilihat 17 Mei 2019