(Spektrofotometri)
Praktikan :
Dian Rahmawati (K3321019)
(Kelompok 2)
Asisten :
Titoes Puguh Hardika (K3320074)
Dosen Pengampu :
Dr.rer.nat. Wirawan Ciptonugroho S.T., M.S.
NIP 198312232009121004
Spektrometer AAS merupakan salah satu metode analisis yang digunakan untuk
menentukan unsur-unsur logam metaloid yang didasarkan atas penyerapan (absorbsi) radiasi oleh
atom-atom bebas unsur tersebut. Percobaan kali ini bertujuan untuk menentukan kandungan timbal
(Pb) total dalam air menggunakan spektrofotometri serapan atom (AAS). Metode pada percobaan
“Analisis Timbal dalam Air menggunakan AAS” adalah spektrofotometri serapan atom (AAS).
Hasil percobaan diperoleh y = 0,0469x + 0,0593 sehingga nilai k yaitu k = m = a = 0,0469 dan
kandungan timbal di dalam air terukur di dalam percobaan ini yaitu sampel sebanyak 5,8257
ppm.
Kata kunci : Air, Timbal (Pb), AAS
1
DAFTAR ISI
ABSTRAK ......................................................................................................................................................... 1
DAFTAR ISI ..................................................................................................................................................... 2
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................................................................ 3
DAFTAR TABEL ............................................................................................................................................. 4
BAB 1 PENDAHULUAN ................................................................................................................................. 5
1.1 Tinjauan Pustaka .................................................................................................................................... 5
2.2 Tujuan Praktikum................................................................................................................................... 8
BAB 2 METODOLOGI ................................................................................................................................... 9
2.1 Bahan ..................................................................................................................................................... 9
2.2 Alat ......................................................................................................................................................... 9
2.3 Bagan/flowchart langkah kerja ............................................................................................................ 10
BAB 3 PEMBAHASAN.................................................................................................................................. 11
BAB 4 KESIMPULAN ................................................................................................................................... 15
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................................................................... 16
LAMPIRAN .................................................................................................................................................... 17
A. Perhitungan ........................................................................................................................................... 17
B. Data Mentah .......................................................................................................................................... 19
C. Laporan Sementara ................................................................................................................................ 21
2
DAFTAR GAMBAR
3
DAFTAR TABEL
4
BAB 1
PENDAHULUAN
5
Adsorpsi ini menerapkan kaidah hukum Lambert-Beer yaitu absorbsi/absorbansi berbanding
langsung dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Adsorpsi
dirumuskan dengan :
A = ε.b.c
A = k.c dimana, A = adsorpsi k = konstanta
ε = adsorbtivitas molar c = konsentrasi
Besarnya energi dari tiap panjang gelombang dapat dihitung dengan persamaan
:
E = h.c / λ dimana, E = energi λ = panjang gelombang
h = tetapan planck c = konsentrasi
Skema spektrofotometer AAS:
6
i. Kompresor, mensuplai kebutuhan udara.
j. Ducting, menyedot asap.
k. Burner, tempat pencampuran gas etilen, akuades, dan pembakaran pada pemantik api.
l. Buangan pada AAS.
m. Pipa kapiler, penghubung sampel dengan AAS.
Syarat analisa menggunakan spektrofotometri AAS, antara lain yaitu cahaya harus
monokromatis, proses analisa dilakukan pada suhu yang sama, dan kondisi analisis logam sesuai
dengan karakteristik logam (Aprilia, 2015).
Adapun syarat logam yang dapat dianalisis menggunakan spektrofotometer AAS yaitu tidak
mudah bereaksi dengan OH dan O dalam nyala, mudah diuapkan, dan logam tidak mudah
terionisasi dalam nyala (Khopkar, 2008).
Pada percobaan ini, digunakan alat spektrofotometer AAS tipe AA-6650 menggunakan Hollow
cathode lamp Pb, hal ini dikarenakan logam yang dianalisis pada percobaan adalah Pb, gas yang
digunakan adalah asetilen dan O2. Adapun syarat gas yang digunakan untuk analisis nyala adalah
gas cukup murni dan bersih, tidak berbahaya, tidak beracun, mudah dioperasikan, serta campuran
gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang akan dianalisis.
Kegunaan spektrofotometer AAS antara lain :
1. Untuk analisis penentuan unsur logam dan metaloid berdasarkan penyerapan absorbsi
radiasi oleh atom bebas.
2. Untuk menentukan apakah obat-obatan terapeutik tingkat seperti litium, telah dicapai
dalam darah.
3. Mendeteksi kuantitatif kadar racun pada logam.
4. Menentukan kadar konsentrasi dari unsur metalik untuk kepentingan media dalam
pemeliharaan kesehatan.
Penggunaan spektrofotometer AAS memiliki kelebihan dan kekurangan. Kelebihan
menggunakan AAS antara lain yaitu kepekaan/ketelitian tinggi, batas (limit) deteksi rendah, dari I
larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat dideteksi, Output data dapat dibaca langsung,
cara penggunaan sederhana dan cepat, dan batas kadar yang ditentukan luas (ppm hingga %)
7
Kekurangan menggunakan AAS, antara lain yaitu ditemukan adanya gangguan, hanya
dapat menganalisis logam berat dalam bentuk atom, sampel yang dianalisis harus dalam suasana
asam, perlu teknisi dan perawatan khusus, alat AAS mahal, garis-garis adsorbsi lebih sempit, dan
sistem atomisasi tidak mau mengatomkan secara langsung sampel padat (Hendyuna, 1994).
Gangguan-gangguan yang ditemukan pada AAS antara lain :
1. Gangguan kimia, terjadi jika logam yang dianalisis bereaksi dengan ion logam dalam
larutan. Cara mengatasinya yaitu dengan menambahkan zat kimia.
2. Gangguan ionisasi, terjadi saat analisis unsur yang mudah menjadi ion. Diatasi dengan
menambah zat yang mudah mengion.
3. Gangguan matriks, disebabkan adanya unsur-unsur lain yang terkandung dalam sampel,
dapat diatasi dengan menyesuaikan kandungan komponen-komponen matriks yang mayar
dengan jumlah yang berlebih pada preparasi standar dan cuplikan.
4. Gangguan spektra, gangguan yang terjadi karena λ setiap serapan atom adalah
karakteristik, diatasi dengan memilih λ serapan karakteristik lain.
5. Gangguan emisi.
Destruksi (perombakan) yaitu suatu perlakuan pemetaan senyawa menjadi unsurnya
sehingga dapat dianalisis. Ada dua jenis destruksi, yaitu :
1. Destruksi basah, yaitu pemanasan sampel dengan adanya pengoksidasi kuat seperti asam
mineral. Prinsipnya adalah asam nitrat untuk mendeteksi zat organik pada suhu rendah
untuk mengurangi kehilangan mineral akibat penguapan.
2. Destruksi kering, yaitu dengan cara membakar habis bagian organik dan meninggalkan
anorganik, sebagai abu untuk dianalisis lebih lanjut. Cara ini membutuhkan ketelitian
sehingga mampu menganalisa bahan lebih banyak daripada pengaburan basah.
Pada percobaan ini digunakan destruksi basah menggunakan air sebagai oksidator. Teknik
yang biasa digunakan atom AAS adalah metode standar tunggal, metode kurva kalibrasi, dan
metode adisi standar.
Timbal atau dalam keseharian lebih dikenal dengan nama timah hitam, dalam bahasa
ilmiahnya adalah plumbum (Pb). Timbal merupakan logam yang mempunyai empat bentuk isotop,
berwarna kebiru-biruan atau abu-abu keperakan dengan titik leleh pada 327,5ºC dan titik didih pada
1740ºC di atmosfer (Gusnita, 2012). Pada suhu 550 – 600ºC timbal menguap dan bereaksi dengan
oksigen dalam udara membentuk timbal oksida. Secara kimiawi, timbal mempunyai titik uap yang
rendah dan dapat menstabilkan senyawa lain sehingga berguna pada ratusan produk industri. Secara
klinis, timbal merupakan bahan toksik murni, tidak ada organisme yang fungsinya bergantung pada
8
timbal. Timbal termasuk ke dalam kelompok logam berat golongan IVA di dalam Sistem Periodik
Unsur kimia. Timbal mempunyai nomor atom 82 dengan berat atom 207,2 berbentuk padat pada
suhu kamar dan memiliki berat jenis sebesar 11,4/l. Timbal jarang ditemukan di alam dalam keadaan
bebas, melainkan dalam bentuk senyawa dengan molekul lain, misalnya dalam bentuk PbBr2 dan
PbCl2.
2.2 Tujuan Praktikum
Tujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan kandungan timbal/Pb total dalam air
menggunakan spektrofotometri serapan atom (AAS) (Tim Dosen Kimia Spektrofotometri, 2023).
9
BAB 2 METODOLOGI
2.1 Bahan
1. Pb(NO3)2
Pb(NO3)2 adalah plumbum nitrat, senyawa padat yang larut dalam air. Terdiri dari ion
Pb (plumbum) dan dua ion NO3- (nitrat). Ketika Pb(NO3)2 dilarutkan dalam air, ion-ion Pb2+
2+
dan NO3- terdisosiasi dan menjadi terpisah. Dalam larutan, ion-ion tersebut dapat berinteraksi
dengan zat lain dan membentuk senyawa-senyawa lain yang bergantung pada kondisi reaksi
kimia yang terjadi.
2. Aquades
Aquades merupakan air hasil penyulingan yang bebas dari zat-zat pengotor sehingga
bersifat murni dalam laboratorium. Aquades berwarna bening, tidak berbau, dan tidak
memiliki rasa. Aquades biasa digunakan untuk membersihkan alat- alat laboratorium dari zat
pengotor
3. Larutan sampel
Gambar bahan :
2.2 Alat
1. Spektrofotometer AAS ( 1 buah )
2. Labu ukur 50 ml (2 buah)
3. Gelas beaker 50 ml (2 buah)
4. Gelas beaker 100 ml (2 buah)
5. Gelas beaker 150 ml (2 buah)
6. Pipet tetes (2 buah)
10
7. Gelas ukur 25 ml (2 buah)
Mengencerkan larutan menjadi beberapa konsentrasi yaitu 1 ppm, 2 ppm, 4ppm, dan 8 ppm
dalam labu ukur dan pindahkan dalam gelas beker
↓
Mengambil unknown sebanyak 20 ml dan menuang dalam gelas beker
↓
Mengukur larutan dengan AAS
11
BAB 3 PEMBAHASAN
Percobaan ini berjudul "Analisis Timbal dalam Air Menggunakan AAS" yang bertujuan
untuk menentukan kandungan timbal/Pb dalam air menggunakan spektrofotometri serapan
atom (AAS) (Tim Dosen Kimia Spektrofotometri, 2023)
Prinsip kerja dari percobaan ini adalah mengencerkan larutan menjadi beberapa
konsentrasi yaitu 1 ppm, 2 ppm, 4 ppm, dan 8 ppm dalam labu ukur dan memindahkan dalam
gelas beker. Selanjutnya mengambil unknown sebanyak 20 ml dan menuang dalam gelas
beker. Lalu mengukur larutan dengan AAS.
Larutan induk Pb 100 ppm diencerkan menjadi satu set konsentrasi dengan pengencer
H2O. Selain itu, H2O juga dapat mengoksidasi Pb sehingga semua logam Pb dapat larut
12
Gambar 3.1 Grafik absorbansi vs konsentrasi
Dari hasil tersebut dapat disimpulkan bahwa dengan bertambahnya konsentrasi larutan,
harga absorbansi yang dihasilkan semakin tinggi. Hal ini sesuai teori dari hukum Lambert-
Beer (A = ε. b. C atau A = k. C) dimana A berbanding lurus dengan C. Reaksi yang terjadi :
a. Penguapan pelarut
Pb (kabut halus) → Pb (padatan halus)
b. Partikel padat halus pada suhu
(gas)
c. Atomisasi
Pb (gas) → Pb (atom logam netral)
yaitu
13
Penentuan konsentrasi sampel dalam percobaan ini menggunakan dua metode yaitu
berdasarkan grafik dan output hasil AAS. Berdasarkan hasil percobaan, dapat diketahui
besarnya konsentrasi melalui rumus C sampel = A rata-rata : k, dengan nilai k yang diperoleh
melalui grafik dengan persamaan y = ax + b. Berdasarkan grafik, diperoleh persamaan y =
0,0469x + 0,0593 dan R2 = 0,9998. Oleh karena itu, dapat disimpulkan bahwa nilai R2 pada
percobaan sudah sesuai dengan teori karena jika nilai R2 yang diperoleh mendekati 1, maka
data percobaan sudah dianggap akurat.
Berdasarkan grafik, diperoleh persamaan y = 0,0469x + 0,0593 sehingga nilai k yaitu k
= m = a = 0,0469 sehingga dapat dihitung konsentrasi sampel yaitu sebesar 5,8257 ppm ≈ 6
ppm. Hal ini menunjukkan bahwa C calculate tidak sesuai dengan C actual yaitu sebesar 5
ppm sehingga dapat disimpulkan bahwa pada percobaan ini didapatkan hasil yang tidak
akurat.
Tabulasi data berdasarkan hasil perhitungan sebagai berikut :
C A1 A2 A3 Ā (Ai-Ā)2 𝚺(Ai-Ā)2 SD
14
Gambar 3.2 Grafik Standar Deviasi
Berdasarkan grafik standar deviasi vs konsentrasi diperoleh bahwa R2 mendekati 0
(0,0039~0), sedangkan menurut teori R2 mendekati 0 maka penyimpangan yang terjadi
minim/sangat kecil yang artinya data tersebar merata. Oleh karena itu, dapat disimpulkan
bahwa hasil percobaan yang diperoleh sudah baik.
Ketidaksesuaian teori disebabkan karena :
15
BAB 4
KESIMPULAN
Spektrometer AAS merupakan salah satu metode analisis yang digunakan untuk
menentukan unsur-unsur logam metaloid yang didasarkan atas penyerapan (absorbsi) radiasi oleh
atom-atom bebas unsur tersebut. Pada percobaan yang berjudul "Analisis Timbal dalam Air
menggunakan AAS" diperoleh hasil pengukuran berdasarkan grafik, diperoleh y = 0,0469x +
0,0593 sehingga nilai k yaitu k = m = a = 0,0469 sehingga berdasarkan perhitungan diperoleh
konsentrasi sampel sebesar 5,8257 ppm ≈ 6 ppm. Sehingga percobaan tidak sesuai dengan teori
karena berdasarkan teori C actual sampel adalah 5 ppm. Grafik standar deviasi pada percobaan
memiliki simpangan yang sangat kecil sehingga hasil yang diperoleh sudah baik. Reaksi yang
terjadi yaitu Pb (s) + H2O (aq) → PbO (aq) + 2 H2+ (aq) + 2 e-.
16
DAFTAR PUSTAKA
Aprilia, D. (2015). Spektrofotometri Serapan Atom. Kediri : Institut Ilmu Kesehatan Bhakti
Wiyata.
Djunaidi, C. (2018). Studi Interferensi pada AAS (Atomic Absorption Spectroscopy). Semarang :
Jurusan Kimia Fakultas Sains dan Matematika Universitas Diponegoro.
Gusnita D (2012). Pencemaran logam berat timbal (Pb) di udara dan upaya penghapusan bensin
bertimbal. Jurnal Berita Dirgantara, 13(3): 95-101.
Hendyuna, S., dkk. (1994). Kimia Analitik Instrumen. Semarang : KIP Semarang
Khopkar. (2008). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
Tim Dosen Kimia Spektrofotometri. (2023). Petunjuk Praktikum Kimia Spektrofotometri.
Surakarta : Lab FKIP UNS.
17
LAMPIRAN
A. Perhitungan
1. Menentukan Volume Pb yang Digunakan dalam Pengenceran
V1= 𝑉2 𝑥 𝑀2
𝑀1
dimana,
M2 = konsentrasi akhir (0,5 ; 1; 2; dan 4 ppm)
M1 = 100 ppm
V2 = 50 mL
a. 1 ppm
50 𝑚𝐿 × 1 𝑝𝑝𝑚
V1= 100 𝑝𝑝𝑚
= 0,5 mL
Sehingga dibutuhkan 0,5 mL larutan induk Pb dan 49,5 mL aquades
b. 2 ppm
50 𝑚𝐿 × 2 𝑝𝑝𝑚
V1= 100 𝑝𝑝𝑚
= 1 mL
Sehingga dibutuhkan 1 mL larutan induk Pb dan 49 mL aquades
c. 4 ppm
50 𝑚𝐿 × 4 𝑝𝑝𝑚
V1= 100 𝑝𝑝𝑚
= 2 mL
Sehingga dibutuhkan 2 mL larutan induk Pb dan 48 mL aquades
d. 8 ppm
50 𝑚𝐿 × 8 𝑝𝑝𝑚
V1= 100 𝑝𝑝𝑚
= 4 mL
Sehingga dibutuhkan 4 mL larutan induk Pb dan 46 mL aquades
2. Membuat Grafik Absorbansi vs C
Ā 0,27323
C sampel = 𝑘 = = 5,8257
0,0469
Keterangan:
Ai : nilai A ke-i
Ā : nilai A rata-rata
n : jumlah data (3)
C A1 A2 A3 Ā (Ai-Ā)2 𝚺(Ai-Ā)2 SD
1 0,10081 0,10394 0,10600 0,10358 7.67 x 10-6 0.12 x 10-6 5.85 x 10-6 13.6 x 10-6 0,00185
2 0,15708 0,15721 0,15346 0,15592 1.34 x 10-6 1.66 x 10-6 6.05 x 10-6 9.06 x 10-6 0,00151
4 0,24664 0,24186 0,25430 0,24723 0.34 x 106 28.8 x 10-6 49.9 x 10-6 79.1 x 10-6 0,00444
8 0,43529 0,43474 0,43172 0,43392 1.87 x 10-6 0.67 x 10-6 4.84 x 10-6 7.38 x 10-6 0,00136
C A1 A2 A3 Average A SD
19
8 0,43529 0,43474 0,43172 0,433917 0,00136
Teori : R2 mendekati 0 (penyimpangan yang terjadi minim/sangat kecil yang artinya data
tersebar merata)
B. Data Mentah
20
21
C. Laporan Sementara
22