I.
TUJUAN PERCOBAAN
Dapat menggunakan alat spektrofotometri serapan atom;
Dapat menganalisis cuplikan secara spektofotometri serapan atom.
II.
III.
DASAR TEORI
Spektrofotometri serapan atom merupakan salah satu metode
analisis yang dapat digunakan untuk menentukan unsur - unsur di dalam
suatu bahan dengan kepekaan, ketelitian serta selektivitas tinggi.
Pada perkembangan terakhir cara analisis spektrofotometer serapan
atom selain atomisasi dengan nyala (FAAS= Flame Atomic Absorption
Spectrophotometry), dapat juga dilakukan atomisasi tanpa nyala yaitu
dengan menggunakan energi listrik pada batang karbon (GFAAS = Grafit
Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry) atau bahkan hanya dengan
penguapan (CVAAS= Cold Vapor Atomic Absoption Spectrophotometry),
misalnya pada analisis Hg.
Proses atomisasi dengan energi listrik pada batang atom dapat
mengurangi gangguan spektrum emisi dari nyala atau absorpsi oleh nyala
dan besarnya suhu dapat diatur dengan mudah dengan mengatur arus listrik
yang digunakan.
Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode analisis yang
didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi atom-atom yang berada
pada tingkat energi dasar (ground state).
Penyebab energi tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron
dalam atom ke tingkat energi yang lebih tinggi (exited state). Pengurangan
intensitas radiasi yang diberikan sebanding dengan jumlah atom pada
tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan
mengukur intensitas radiasi yang diteruskan (transmitan) atau mengukur
intensitas radiasi yang diserap (absorbansi) maka konsentrasi unsur di dalam
cuplikan dapat ditentukan.
Metode analisis ini sangat selektif karena frekuensi radiasi diserap
adalah karakteristik untuk setiap unsur. Radiasi yang diserap ini adalah
radiasi resonansi, yaitu radiasi yang berasal dari di-eksitasi atom dari tingkat
eksitasi ke tingkat energi dasar.
Bagian-bagian pada GBC AAS 932 plus
a. Lampu katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu
katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam.
Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda
tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa
digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi
dua macam, yaitu : Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk
mengukur 1 unsur. Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk
pengukuran beberapa logam sekaligus.
b. Tabung gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas
yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu
20000 K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih
data.
Detektor
AAS
tergantung
pada
jenis
T= I/ Io = 10.-abc
maka
LogIo/ I =a.b.c
Jika logT=A,
dan
A= a.b.c
dengan,
a
= konstanta perbandingan
I/Io
= tranmitasi (T)
2.
3.
tinggi;
tidak menggunakan oksigen murni karena mudah terjadi ledakan;
Gas cukup murni dan bersih, ketidakmurnian gas dan atau adanya
4.
2.
1900-21000C
N2O-asetilen, dapat digunakan analisis 37 unsur, temperature nyala
2200-32000C
Atomizer
Atomizer terdiri atas sistem pengabut (nebulizer) dan sistem
pembakar (burner) sehingga sistem atomizer disebut juga dengan sistem
pengabut-pembakar (burner - nebulizer system).
Monokromator dan detektor
Pada analisis kuantitatif, ada tiga macam metode yang sesuai dan
secara umum lebih sering digunakan pada penentuan unsur di dalam suatu
bahan, seperti yang akan diuraikan di bawah ini :
1. Metode relatif, yaitu dengan mengukur absorbansi atau transmitasi dari
larutan blanko, larutan standar, dan larutan cuplikan. Rumus
perhitungan yang digunakan :
Ab Ao
Co
As Ao
Cs
As Ao
Cs = Ab Ao x Co
Dengan :
Ab = absorbansi larutan baku
Ao = absorbansi larutan blanko
As = absorbansi larutan cuplikan
Co = konsentrasi larutan baku
Cs = konsentrasi larutan cuplikan
2. Metode kurva kalibrasi / standar, yaitu dengan membuat kurva antara
konsentrasi larutan standar (sebagai absis) lawan absorbansi (sebagai
ordinat) yang kurva tersebut berupa garis lurus. Kemudian dengan cara
menginterpolasikan adsorbansi larutan cuplikan ke dalam kurva
standar tersebut, akan diperoleh konsentrasi larutan cuplikan.
terkonsentrasi
unsur
standar
yang
ditambahkan.
Cs = Aadd Ao X
dengan :
Cs
Ao
1.
Gangguan spectra
Gangguan-gangguan spekra dalam spektrum serapan atom dapat
diabaikan karena kemungkinan terjadinya tumpang tindih spektra
sangat kecil. Akan tetapi gangguan spektra yang disebabkan oleh
absorpsi atau hamburan molekul tidak dapat diabaikan. Gangguan ini
2.
Gangguan fisika
Perbedaan-perbedaan yang signifikan antara sifar-sifat sampel
dan larutan standar seperti viskosit (kekentalan), tegangan permukaan,
berat jenis, dan sifat-sifat fisik lainnya dapat menyebabkan perbedaan
didalam nebuliser. Hal ini karena hanya aerosol yang sangat kecil
(finest mist) yang akan mencapai nyala dan proporsi sampel yang dapat
dikonversi menjadi fine mist tergantung pada sifat-sifat fisiknya.
Perlu dicatat bahwa sifat fisik ini dapat juga tergantung pada pH.
Jika proporsi sampel yang mencapai nyala lebih besar daripada larutan
standar (misal jika senyawa-senyawa organik terlarut berada pada
tegangan permukaan yang lebih rendah) maka akan memberikan
gangguan positif. Hal ini dapat diatasi dengan menggunakan metode
adisi standar (yang akan dijelaskan kemudian).
3.
Gangguan kimia
Jika suatu bahan terdapat dalam sampel dan bereaksi dengan
analit membentuk senyawa yang stabil (yang sulit didekomposisi oleh
nyala) maka akan menyebabkan gangguan negatif. Contoh yang
sederhana adalah pengaruh sulfat atau fosfat pada penentuan kalsium.
Ada beberapa cara yang dapat digunakan untuk mengatasi masalah ini:
1. Menambahkan reagent yang dapat bereaksi lebih kuat terhadap ion
pengganggu. Misalnya penambahan lantanum dapat mengatasi
gangguan
fosfat
melalui
pembentukan
lantanum
fosfat
4.
Gangguan ionisasi
Jika analit yang akan diukur terionisasi didalam nyala karena
eksitasi termal, maka sensitivitas pengukuran terhadap analit menurun
karena jumlah radiasi yang diserap sangatlah kecil. Hal ini dapat diatasi
dengan menambahkan logam lain yang lebih mudah terionisasi dengan
konsentrasi yang tinggi, misalnya K, Rb, atau Cs. Kalium lebih sering
dipakai karena Rb dan Cs sangat mahal. Ketika logam yang lebih
mudah terionisasi ditambahkan (misalnya K), maka :
K K+ + e Keseimbangan atom dalam analit yang ditentukan:
M M+ + e Keseimbangan reaksi pada analit akan bergeser ke kiri, karena ada
penambahan elektron dari reaksi kesetimbangan Kalium, sehingga
atom-atom M dalam keadaan dasar akan lebih banyak.
IV.
PROSEDUR PERCOBAAN
SOP GBC AAS 932 PLUS
a) Setting Gas Supply
1. Gas Acytelene diset pada range 8 14 psi
perioda )
Instrumen ( memasukkan arus lampu dan panjang
Acytelen )
4. Klik sampel
Menambah atau mengurangi row untuk sampel yang
digunakan
5. Klik analisis ( menghubungkan dengan file, dibiarkan seperti
adanya )
6. Klik result ( menampilkan layar untuk pengamatan hasil )
7. Persiapan sampel
Menyiapkan sampel , diencerkan bila perlu
8. Pengukuran sampel
Menekan Air Acytelyne diikuti Ignition ( penyalaan ).
Mengklik Start pada aplikasi window, menunggu sampai
hingga
ANALISA PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan mengenai spektrofotometri serapan atom
dapat dianalisa konsentrasi Ca didalam sampel. Dengan mengencerkan terlebih
dahulu larutan standar sebanyak 100 ppm dalam 100 ml. Kemudian dari larutan
induk tersebut masing-masing dibuat larutan standar dengan konsentrasi 2, 4, 6, 8,
10 dan 12 ppm. Untuk sampelnya sendiri ada 9 sample yang di ambil. Pada
analisa ini lampu yang digunakan merupakan lampu jenis Ca. Analisa ini juga
dibantu dengan bantuan dari udara dan asetilen (Air-Acetylen) untuk membuat
nyala apinya.
Dapat diketahui bahwa nilai regresi grafik yang menggunakan excel
dengan grafik yang menggunakan alat AAS, walaupun data sama namun hasil
yang didapatkan berbeda. Hal ini dapat dianalisa sebagai perbedaan sumber dan
perbedaan dari cara perhitungannya. Hal ini dikarenakan data pada excel hanya
memasukkan data saja sedangkan alat akan langsung memproses data dari analisa
larutan sehingga hasilnya akan lebih spesifik dan menyebabkan angkanya lebih
besar dibanding dengan menggunakan excel.
Pada alat ini nilai konsentrasi ditentukan berdasarkan dengan sampel
sedangkan pada excel akan menggunakan rumus fungsi f(x) atau dengan rumus
nilai y berdasarkan dari nilai absorbansi dari data x yang merupakan konsentrasi
sampel dari pembacaan alat.
Setelah data analisis sampel telah dilakukan maka akan muncul dilayar
monitor pada computer kurva kalibrasi dan datanya, apabila titik pada kurva tepat
digaris maka konsentrasi larutan yang dibuat sangat akurat, namun apabila titik
pada kurva dibawah garis maka konsentrasi larutan yang dibuat tidak akurat atau
volume kurang tepat pada saat pengenceran. Maka dari itu diperlukan ketelitian
pada saat membuat larutan standar.
KESIMPULAN
Setelah melakukan percobaan Spektrofotometri Serapan Atom I (AAS I) dapat
disimpulkan bahwa :
1. Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan
pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid
yang berdasarkan paa penyerapan absorbs radiasi oleh atom bebas.
2. Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) digunakan untuk menganalisis
suatu unsure dalam suatu bahan/sampel
3. Dari grafik yang diperoleh adalah fungsi kenaikan berarti konsentrasi
berbanding lurus sampai pada rentang konsentrasi tertentu.
4. Konsentrasi sampel hanya terdeteksi high apabila konsentrasi sampel lebih
besar dari konsentrasi larutan standar (lebih dari 100ppm)
DAFTAR PUSTAKA
-
Negeri Sriwijaya
https://id.scribd.com/doc/57085011/Laporan-Prakt-AAS
https://ml.scribd.com/doc/106778125/Spektrofotometer-SerapanAtom