Anda di halaman 1dari 12

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

I.

TUJUAN PERCOBAAN
Dapat menggunakan alat spektrofotometri serapan atom;
Dapat menganalisis cuplikan secara spektofotometri serapan atom.

II.

ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN


Alat yang digunakan
- Peralatan GBC AAS 932 plus
- Lampu katoda rongga Mg
- Labu takar 100ml, 50ml
- Gelas piala
- Kaca arloji
- Corong gelas
- Batang pengaduk
- Pipet ukur 1ml
- Pipet tetes
- Botol semprot
Bahan yang digunakan
- Larutan standar Mg
- Aquadest
- Sampel

III.

DASAR TEORI
Spektrofotometri serapan atom merupakan salah satu metode
analisis yang dapat digunakan untuk menentukan unsur - unsur di dalam
suatu bahan dengan kepekaan, ketelitian serta selektivitas tinggi.
Pada perkembangan terakhir cara analisis spektrofotometer serapan
atom selain atomisasi dengan nyala (FAAS= Flame Atomic Absorption
Spectrophotometry), dapat juga dilakukan atomisasi tanpa nyala yaitu
dengan menggunakan energi listrik pada batang karbon (GFAAS = Grafit
Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry) atau bahkan hanya dengan
penguapan (CVAAS= Cold Vapor Atomic Absoption Spectrophotometry),
misalnya pada analisis Hg.
Proses atomisasi dengan energi listrik pada batang atom dapat
mengurangi gangguan spektrum emisi dari nyala atau absorpsi oleh nyala

dan besarnya suhu dapat diatur dengan mudah dengan mengatur arus listrik
yang digunakan.
Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode analisis yang
didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi atom-atom yang berada
pada tingkat energi dasar (ground state).
Penyebab energi tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron
dalam atom ke tingkat energi yang lebih tinggi (exited state). Pengurangan
intensitas radiasi yang diberikan sebanding dengan jumlah atom pada
tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan
mengukur intensitas radiasi yang diteruskan (transmitan) atau mengukur
intensitas radiasi yang diserap (absorbansi) maka konsentrasi unsur di dalam
cuplikan dapat ditentukan.
Metode analisis ini sangat selektif karena frekuensi radiasi diserap
adalah karakteristik untuk setiap unsur. Radiasi yang diserap ini adalah
radiasi resonansi, yaitu radiasi yang berasal dari di-eksitasi atom dari tingkat
eksitasi ke tingkat energi dasar.
Bagian-bagian pada GBC AAS 932 plus
a. Lampu katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu
katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam.
Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda
tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa
digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi
dua macam, yaitu : Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk
mengukur 1 unsur. Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk
pengukuran beberapa logam sekaligus.
b. Tabung gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas
yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu
20000 K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih

panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu 30000 K. Regulator


pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas
yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung.
Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan
yang berada di dalam tabung. Gas ini merupakan bahan bakar dalam
Spektrofotometri Serapan Atom
c. Burner Burner
merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena
burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan
aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik
api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner,
merupakan lobang pemantik api.
d. Monokromator
Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan
melalui celah sempit dan difokuskan menggunakan cermin menuju
monokromator. Monokromator dalam alat SSA akan memisahkan,
mengisolasi dan mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke
detektor. Monokromator yang biasa digunakan ialah monokromator
difraksi grating.
e. Detektor
Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya
menjadi energi listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik
berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang
peka. Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi
listrik, dimana energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk
mendapatkan

data.

Detektor

AAS

tergantung

pada

jenis

monokromatornya, jika monokromatornya sederhana yang biasa


dipakai untuk analisa alkali, detektor yang digunakan adalah barier
layer cell. Tetapi pada umumnya yang digunakan adalah detektor
photomultiplier tube. Photomultiplier tube terdiri dari katoda yang
dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang
mampu mengumpulkan elektron. Ketika foton menumbuk katoda
maka elektron akan dipancarkan, dan bergerak menuju anoda. Antara

katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu menggandakan


elektron. Sehingga intensitas elektron yang sampai menuju anoda
besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik. Untuk
menambah kinerja alat maka digunakan suatu mikroprosesor, baik
pada instrumen utama maupun pada alat bantu lain seperti
autosampler.
f. Sistem pembacaan
Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu
angka atau gambar yang dapat dibaca oleh mata.
g. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot
asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan
pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang
dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap
yang dihasilkan dari pembakaran pada spektrofotometry serapan atom
(AAS), diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar asap yang
dihasilkan tidak berbahaya
Dalam spektrofotometri serapan atom, lampu katoda rongga
(Hollow Cathode Lamp) digunakan sebagai sumber radiasi resonansi yang
diberikan. Lampu ini sesuai dengan unsur yang akan dianalisis. Radiasi
resonansi ini mempunyai panjang gelombang atau frekuensi yang
karakterisitik untuk setiap unsur.
Bila seberkas sinar radiasi dengan intensitas Io dilewatkan melalui
medium yang panjangnya b dan mengandung atom-atom pada tingkat dasar
energi dengan konsentrasi c, maka radiasi akan diserap sebagian dan
intensitas radiasi akan berkurang menjadi I, sehingga berlaku persamaan:
I=Io.10-abc
atau

T= I/ Io = 10.-abc

maka

LogIo/ I =a.b.c

Jika logT=A,

dan

A= a.b.c

dengan,
a

= k/2.303 = koefisien serapan (serapan molar)

= konstanta perbandingan

= log Io/I = absorbansi

I/Io

= tranmitasi (T)

Syarat gas yang digunakan dalam FAAS adalah sebagai berikut :


1.

Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi


unsur yang akan dianalisis sehingga diperoleh efisiensi atomisasi yang

2.
3.

tinggi;
tidak menggunakan oksigen murni karena mudah terjadi ledakan;
Gas cukup murni dan bersih, ketidakmurnian gas dan atau adanya

4.

debu dapat menyebabkan spektrum dan nyala tidak stabil;


Gas-gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan.

Untuk keperluan rutin, cukup sediakan 2 jenis campuran gas, yaitu:


1.

Udara-asetilen, dapat digunakan analisis 35 unsur, temperature nyala

2.

1900-21000C
N2O-asetilen, dapat digunakan analisis 37 unsur, temperature nyala
2200-32000C

Atomizer
Atomizer terdiri atas sistem pengabut (nebulizer) dan sistem
pembakar (burner) sehingga sistem atomizer disebut juga dengan sistem
pengabut-pembakar (burner - nebulizer system).
Monokromator dan detektor

Pada analisis kuantitatif, ada tiga macam metode yang sesuai dan
secara umum lebih sering digunakan pada penentuan unsur di dalam suatu
bahan, seperti yang akan diuraikan di bawah ini :
1. Metode relatif, yaitu dengan mengukur absorbansi atau transmitasi dari
larutan blanko, larutan standar, dan larutan cuplikan. Rumus
perhitungan yang digunakan :
Ab Ao
Co

As Ao
Cs

As Ao

Cs = Ab Ao x Co

Dengan :
Ab = absorbansi larutan baku
Ao = absorbansi larutan blanko
As = absorbansi larutan cuplikan
Co = konsentrasi larutan baku
Cs = konsentrasi larutan cuplikan
2. Metode kurva kalibrasi / standar, yaitu dengan membuat kurva antara
konsentrasi larutan standar (sebagai absis) lawan absorbansi (sebagai
ordinat) yang kurva tersebut berupa garis lurus. Kemudian dengan cara
menginterpolasikan adsorbansi larutan cuplikan ke dalam kurva
standar tersebut, akan diperoleh konsentrasi larutan cuplikan.

3. Metode penambahan standar


Untuk kondisi tertentu, metode kurva kalibrasi baik karena adanya
matrik yang mengganggu pengukuran absorbansi atau transmitannya.
Pada metode ini, dibuat sederetan larutan cuplikan dengan konsentrasi
yang masing masing ditambah larutan standar, dan unsur yang

dianalisis oleh konsentrasi mulai dari 0 ppm sampai konsentrasi


tertentu.
Absorbansi masing masing larutan diukur dan dibuat kurva
absorbansi

terkonsentrasi

unsur

standar

yang

ditambahkan.

Ekstrapolasi dari kurva ke konsentrasi akan diperoleh intersep yang


merupakan konsentrasi unsur di dalam cuplikan yang diukur.
Selain cara ekstrapolasi, konsentrasi unsur di dalam larutan cuplikan dapat
dihitung dengan persamaan.
Ao

Cs = Aadd Ao X
dengan :
Cs

= konsentrasi unsur di dalam larutan cuplikan

Ao

= absorbansi larutan cuplikan tanpa penambahan larutan standar

Aadd = absorbansi larutan cuplikan dengan penambahan larutan standar


X

= konsentrasi unsur standar yang ditambahkan

Gangguan gangguan yang mungkin terjadi pada metode spektrofotometri


serapan atom, antara lain gangguan karena serapan latar, gangguan matriks,
gangguan kimia, gangguan ionisasi, dan gangguan spektra.

1.

Gangguan spectra
Gangguan-gangguan spekra dalam spektrum serapan atom dapat
diabaikan karena kemungkinan terjadinya tumpang tindih spektra
sangat kecil. Akan tetapi gangguan spektra yang disebabkan oleh
absorpsi atau hamburan molekul tidak dapat diabaikan. Gangguan ini

dapat diatasi dengan mengoreksi background sebagaimana telah


didiskusikan sebelumnya.

2.

Gangguan fisika
Perbedaan-perbedaan yang signifikan antara sifar-sifat sampel
dan larutan standar seperti viskosit (kekentalan), tegangan permukaan,
berat jenis, dan sifat-sifat fisik lainnya dapat menyebabkan perbedaan
didalam nebuliser. Hal ini karena hanya aerosol yang sangat kecil
(finest mist) yang akan mencapai nyala dan proporsi sampel yang dapat
dikonversi menjadi fine mist tergantung pada sifat-sifat fisiknya.
Perlu dicatat bahwa sifat fisik ini dapat juga tergantung pada pH.
Jika proporsi sampel yang mencapai nyala lebih besar daripada larutan
standar (misal jika senyawa-senyawa organik terlarut berada pada
tegangan permukaan yang lebih rendah) maka akan memberikan
gangguan positif. Hal ini dapat diatasi dengan menggunakan metode
adisi standar (yang akan dijelaskan kemudian).

3.

Gangguan kimia
Jika suatu bahan terdapat dalam sampel dan bereaksi dengan
analit membentuk senyawa yang stabil (yang sulit didekomposisi oleh
nyala) maka akan menyebabkan gangguan negatif. Contoh yang
sederhana adalah pengaruh sulfat atau fosfat pada penentuan kalsium.
Ada beberapa cara yang dapat digunakan untuk mengatasi masalah ini:
1. Menambahkan reagent yang dapat bereaksi lebih kuat terhadap ion
pengganggu. Misalnya penambahan lantanum dapat mengatasi
gangguan

fosfat

melalui

pembentukan

lantanum

( Lantanum harus juga ditambahkan pada larutan standar)

fosfat

2. Menambahkan reagent yang dapat bereaksi lebih kuat terhadap


analit yang dapat mengasilkan produk yang dapat didekomposisi
didalam nyala. Misalnya penambahan EDTA akan dapat
mengatasi gangguan fosfat karena EDTA akan bereaksi dengan
kalsium (EDTA harus juga ditambahkan pada larutan standar)
3. Menambahkan ion pengganggu dalam jumlah berlebih baik pada
sampel maupun larutan standar. Akan tetapi cara ini akan
menurunkan sensitivitas.
4. Menggunakan nyala yang lebih panas, misalnya N2O/C2H2.
5. Diberikan suatu perlakuan terhadap sampel untuk memisahkan
pengganggu. Standar juga harus diberikan perlakuan yang sama.

4.

Gangguan ionisasi
Jika analit yang akan diukur terionisasi didalam nyala karena
eksitasi termal, maka sensitivitas pengukuran terhadap analit menurun
karena jumlah radiasi yang diserap sangatlah kecil. Hal ini dapat diatasi
dengan menambahkan logam lain yang lebih mudah terionisasi dengan
konsentrasi yang tinggi, misalnya K, Rb, atau Cs. Kalium lebih sering
dipakai karena Rb dan Cs sangat mahal. Ketika logam yang lebih
mudah terionisasi ditambahkan (misalnya K), maka :
K K+ + e Keseimbangan atom dalam analit yang ditentukan:
M M+ + e Keseimbangan reaksi pada analit akan bergeser ke kiri, karena ada
penambahan elektron dari reaksi kesetimbangan Kalium, sehingga
atom-atom M dalam keadaan dasar akan lebih banyak.

IV.

PROSEDUR PERCOBAAN
SOP GBC AAS 932 PLUS
a) Setting Gas Supply
1. Gas Acytelene diset pada range 8 14 psi

2. Compress Air (udara tekan) diset pada range 45 60 psi


3. Gas N2O diset pada range 45 60 psi ( N2O dipanaskan dengan
kabel di regulator ke sumber PLN)
4. Menyalakan Blower (exhause)
b) Setting Instrument
1. Menghidupkan komputer
2. Memilih Icon GBC versi 1.33, klik dua kali. Tunggu hingga
selesai.
3. Mengklik metode, lalu diatur dengan ketentuan berikut :
Description ( mengatur unsur yang akan diamati;
memasukkan nama unsur atau klik pada tabel sistem

perioda )
Instrumen ( memasukkan arus lampu dan panjang

gelombang maksimum sesuai tabel kotak lampu )


Measurement ( memilih Integration, memasukkan waktu

pembacaan dan jumlah replika yang akan digunakan )


Calibrasi ( memilih linier least square trought zero )
Standard ( menambah atau mengurangi row sesuai jumlah

standar yang digunakan )


Quality ( dibiarkan seperti adanya )
Flame ( memilih tipe nyala api pembakaran, yaitu Air-

Acytelen )
4. Klik sampel
Menambah atau mengurangi row untuk sampel yang
digunakan
5. Klik analisis ( menghubungkan dengan file, dibiarkan seperti
adanya )
6. Klik result ( menampilkan layar untuk pengamatan hasil )
7. Persiapan sampel
Menyiapkan sampel , diencerkan bila perlu
8. Pengukuran sampel
Menekan Air Acytelyne diikuti Ignition ( penyalaan ).
Mengklik Start pada aplikasi window, menunggu sampai

terbaca instrument ready di bagian bawah layar.


Mengklik ZERO pada window, menunggu
instrument ready muncul.

hingga

Komputer akan meminta cal blank (mengaspirasikan


larutan pengencer, aquadest yang digunakan) klik OK,

program akan mengukur blanko.


Setelah blanko selesai, program akan meminta standar 1,
mengaspirasikan larutan standar 1, klik OK. Pengulangan

dilakukan untuk seluruh larutan standar.


Setelah semua larutan standar, program akan meminta
sampel, mengaspirasikan sampel secara berurutan.

ANALISA PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan mengenai spektrofotometri serapan atom
dapat dianalisa konsentrasi Ca didalam sampel. Dengan mengencerkan terlebih
dahulu larutan standar sebanyak 100 ppm dalam 100 ml. Kemudian dari larutan
induk tersebut masing-masing dibuat larutan standar dengan konsentrasi 2, 4, 6, 8,
10 dan 12 ppm. Untuk sampelnya sendiri ada 9 sample yang di ambil. Pada
analisa ini lampu yang digunakan merupakan lampu jenis Ca. Analisa ini juga
dibantu dengan bantuan dari udara dan asetilen (Air-Acetylen) untuk membuat
nyala apinya.
Dapat diketahui bahwa nilai regresi grafik yang menggunakan excel
dengan grafik yang menggunakan alat AAS, walaupun data sama namun hasil
yang didapatkan berbeda. Hal ini dapat dianalisa sebagai perbedaan sumber dan
perbedaan dari cara perhitungannya. Hal ini dikarenakan data pada excel hanya
memasukkan data saja sedangkan alat akan langsung memproses data dari analisa
larutan sehingga hasilnya akan lebih spesifik dan menyebabkan angkanya lebih
besar dibanding dengan menggunakan excel.
Pada alat ini nilai konsentrasi ditentukan berdasarkan dengan sampel
sedangkan pada excel akan menggunakan rumus fungsi f(x) atau dengan rumus

nilai y berdasarkan dari nilai absorbansi dari data x yang merupakan konsentrasi
sampel dari pembacaan alat.
Setelah data analisis sampel telah dilakukan maka akan muncul dilayar
monitor pada computer kurva kalibrasi dan datanya, apabila titik pada kurva tepat
digaris maka konsentrasi larutan yang dibuat sangat akurat, namun apabila titik
pada kurva dibawah garis maka konsentrasi larutan yang dibuat tidak akurat atau
volume kurang tepat pada saat pengenceran. Maka dari itu diperlukan ketelitian
pada saat membuat larutan standar.

KESIMPULAN
Setelah melakukan percobaan Spektrofotometri Serapan Atom I (AAS I) dapat
disimpulkan bahwa :
1. Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan
pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid
yang berdasarkan paa penyerapan absorbs radiasi oleh atom bebas.
2. Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) digunakan untuk menganalisis
suatu unsure dalam suatu bahan/sampel
3. Dari grafik yang diperoleh adalah fungsi kenaikan berarti konsentrasi
berbanding lurus sampai pada rentang konsentrasi tertentu.
4. Konsentrasi sampel hanya terdeteksi high apabila konsentrasi sampel lebih
besar dari konsentrasi larutan standar (lebih dari 100ppm)
DAFTAR PUSTAKA
-

Jobsheet Praktikum Kimia Analitik Instrumen.2015. Politeknik

Negeri Sriwijaya
https://id.scribd.com/doc/57085011/Laporan-Prakt-AAS
https://ml.scribd.com/doc/106778125/Spektrofotometer-SerapanAtom