ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian terhadap kandungan logam timbal (Pb), tembaga (Cu), dan kadmium (Cd)
pada tepung terigu yang beredar di Pasar Raya Kota Padang. Sampel yang digunakan adalah sampel tepung
terigu dengan merek Segitiga Biru (SB), Lencana Merah (LM), dan Cakra Kembar (CK). Tujuan penelitian
adalah untuk analisis cemaran logam Pb, Cu, dan Cd secara kualitatif dan kuantitatif pada tepung terigu dengan
menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom. Hasil penelitian diperoleh kadar logam Pb pada sampel SB
sebesar 0,7058 mg/kg, sampel LM sebesar 0,7527 mg/kg, dan sampel CK sebesar 0,4332 mg/kg. Kadar logam
Cu pada sampel SB sebesar 0,4064 mg/kg, sampel LM sebesar 0,4138 mg/kg, dan sampel CK sebesar 0,4065
mg/kg. Sedangkan kadar logam Cd pada sampel SB sebesar 0,0731 mg/kg, sampel LM sebesar 0,0678 mg/kg,
dan sampel CK sebesar 0,0789 mg/kg. Berdasarkan uji lanjut t dua sampel berpasangan menunjukkan bahwa 3
kelompok tepung terigu Segitiga Biru, Lencana Merah, dan Cakra Kembar mengandung kadar timbal, tembaga,
dan kadmium yang berbeda secara signifikan. Berdasarkan penelitian dapat disimpulkan kadar logam Pb, Cu,
dan Cd pada tepung terigu tidak melewati batas maksimum yang telah ditetapkan.
Kata Kunci: Timbal, Tembaga, Kadmium, Tepung Terigu, Spektrofotometri Serapan Atom
ABSTRACT
A research has been conducted on the content of lead (Pb), copper (Cu) and cadmium (Cd) in wheat
flour circulating in the Pasar Raya City of Padang. The samples used were samples of wheat flour with the
brands of Segitiga Biru (SB), Lencana Merah (LM), and Cakra Kembar (CK). The research objective was to
analyze the contamination of Pb, Cu, and Cd metals qualitatively and quantitatively on wheat flour using
Atomic Absorption Spectrophotometry. The results of the study showed that the Pb metal content in the SB
sample was 0.7058 mg / kg, the LM sample was 0.7527 mg / kg, and the CK sample was 0.4332 mg / kg. The
Cu metal content in the SB sample was 0.4064 mg / kg, the LM sample was 0.4138 mg / kg, and the CK sample
was 0.4065 mg / kg. While the Cd metal content in the SB sample was 0.0731 mg / kg, the LM sample was
0.0678 mg / kg, and the CK sample was 0.0789 mg / kg. Based on the follow-up test, two paired samples
showed that 3 groups of Segitiga Biru flour, Lencana Merah and Cakra Kembar contain significantly different
levels of lead, copper, and cadmium. It’s concluded that the levels of Pb, Cu, and Cd metals in wheat flour do
not exceed the maximum limit that has been set.
2
timbangan analitik (deriveri instrumen), cukupkan volume dengan larutan asam
labu ukur (Pyrex), krus porselen, tanur nitrat (HNO3) 0,1 N. Kemudian sampel di
(Carbolite), mortar, pipet tetes, batang ukur dengan alat spektrofotometri serapan
pengaduk, spatel dan kertas Whatman atom.
No.42.
Pembuatan Larutan Standar Timbal
B. Bahan Nitrat (Pb(NO3)2)
Bahan yang digunakan dalam penentuan Ditimbang 0,1599 gram Pb(NO3)2,
kadar logam timbal, tembaga, dan masukkan ke dalam gelas piala 100 mL,
kadmium adalah tepung terigu Segitiga dan dilarutkan dengan lebih kurang 10 mL
Biru, Lencana Merah, dan Cakra Kembar, HNO3, dipanaskan sampai larut, encerkan
timbal (II) nitrat (Pb(NO3)2) (Merck), dengan aquadest sampai volume 10 mL,
tembaga (II) nitrat (Cu(NO3)2 (Merck), panaskan lagi, dan dinginkan. Masukkan
kadmium nitrat (Cd(NO3)2) (Merck), asam larutan ke dalam labu ukur 100 mL,
nitrat (HNO3) (Merck), asam klorida (HCl) encerkan dengan aquadest sampai tanda
pekat (Merck), dan aquadest. batas dan kocok sampai homogen.
Larutan timbal 1000 mg/L dipipet
Cara Kerja sebanyak 10 mL kemudian dimasukkan ke
Pengambilan Sampel dalam labu ukur 100 mL. Kemudian
Sampel yang digunakan berupa diencerkan dengan aquadest sampai tanda
tepung terigu Segitiga Biru, Lencana Merah, batas.
dan Cakra Kembar yang dibeli di Pasar Raya Larutan timbal 100 mg/L dipipet
Kota Padang, tepung terigu diambil secara sebanyak 5 mL, dimasukkan ke dalam labu
acak pada tempat yang berbeda. Masing- ukur 50 mL, kemudian diencerkan dengan
masing diambil sebanyak ± 1 Kg. aquadest sampai tanda batas.
Buat seri konsentrasi larutan timbal
Destruksi kering sampel 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 mg/L dengan cara
Sebelum ditimbang tepung terigu memipet larutan timbal 10 mg/L sebanyak
diayak terlebih dahulu. Kemudian sampel 1; 2; 3; 4; 5 mL, dimasukkan kedalam labu
ditimbang masing-masingnya sebanyak 10 ukur 50 mL, kemudian diencerkan dengan
gram. Setiap sampel ditimbang dan aquadest sampai tanda batas.
ditempatkan dalam sebuah krus porselen
Pembuatan Larutan Standar Tembaga
lalu dipanaskan di atas hot plate pada suhu
Nitrat (Cu(NO3)2)
250 oC sampai sampel menjadi arang atau Ditimbang 0,2908 gram (Cu(NO3)2,
berwarna hitam. Sampel dipindahkan ke masukkan ke dalam gelas piala 100 mL,
Furnace selama 4-8 jam pada suhu 500 oC dan dilarutkan dengan lebih kurang 10 mL
sampai sampel menjadi abu. Kemudian HNO3, dipanaskan sampai larut, encerkan
sampel didinginkan dalam desikator (Loga dengan aquadest sampai volume 10 mL,
& Kambuno, 2014). Sampel hasil destruksi panaskan lagi, dan dinginkan. Masukkan
dalam bentuk abu didinginkan.
larutan ke dalam labu ukur 100 mL,
Selanjutnya abu tersebut dilarutkan dengan encerkan dengan aquadest sampai tanda
5 mL asam klorida (HCl) 6 N ke dalam batas dan kocok sampai homogen.
gelas piala 50 mL dan tambahkan larutan Larutan tembaga 1000 mg/L
asam nitrat (HNO3) 0,1 N sebanyak 10 dipipet sebanyak 10 mL, dimasukkan ke
mL, kemudian dipanaskan kembali di atas dalam labu ukur 100 mL, kemudian
penangas air atau plat pemanas, diaduk diencerkan dengan aquadest sampai tanda
dengan batang pengaduk sampai homogen. batas.
Lalu didinginkan dan saring dengan Larutan tembaga 100 mg/L dipipet
menggunakan kertas saring Whatman no. sebanyak 5 mL, di masukkan ke dalam
42 ke dalam labu ukur 25 mL serta labu ukur 50 mL, kemudian diencerkan
3
dengan aquadest sampai tanda batas dan Spektrofotometer Serapan Atom dan
kocok hingga homogen. terlebih dahulu menolkan absorban dengan
Buat seri konsentrasi larutan larutan blanko.
tembaga 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 mg/L b. Pengukuran serapan sampel
dengan cara memipet larutan tembaga 10 Sampel yang telah didestruksi
mg/L sebanyak 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 mL, dapat diukur serapan logamnya. Setiap
dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL, penggantian sampel, absorban dinolkan,
kemudian diencerkan dengan aquadest ukuran absorban larutan sampel pada
sampai tanda batas. panjang gelombang 217,0 nm untuk logam
timbal, 324,7 nm untuk logam tembaga,
Pembuatan Larutan Standar Kadmium
dan 228,8 nm untuk logam kadmium
Nitrat (Cd(NO3)2)
dengan SSA. Data diperoleh pada
Ditimbang 0,2148 gram
pengukuran ini dikalibrasikan dengan
(Cd(NO3)2) masukkan ke dalam gelas
kurva standar sehingga konsentrasi logam
piala 100 mL, larutkan dengan lebih
dalam sampel dapat dihitung.
kurang 10 mL HNO3, panaskan sampai
larut, encerkan dengan aquadest sampai
Analisa Data
volume 10 mL, kemudian panaskan, dan Data yang diperoleh dari
dinginkan. Masukkan larutan ke dalam pengukuran serapan larutan standar dibuat
labu ukur 100 mL, encerkan larutan kurva kalibrasinya. Konsentrasi larutan
dengan aquadest sampai tanda batas dan sampel dihitung berdasarkan kurva
kocok sampai homogen. Larutan kalibrasi larutan standar, sehingga kadar
kadmium 1000 mg/L dipipet sebanyak 10 timbal dapat diketahui dengan
mL, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 memasukkan ke dalam persamaan regresi
mL, kemudian diencerkan dengan linier yaitu (Harmita, 2004) :
aquadest sampai tanda batas.
Larutan kadmium 100 mg/L
dipipet sebanyak 5 mL, dimasukkan ke Y= a + b x
dalam labu ukur 50 mL, kemudian
diencerkan dengan aquadest sampai tanda Dimana :
batas dan kocok hingga homogen. Y = absorban
Buat seri konsentrasi larutan a = tetapan regresi (intersep)
kadmium 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 mg/L b = koefisien regressi (slope/kemiringan)
dengan cara memipet larutan kadmium 10 x = konsentrasi
mg/L sebanyak 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 mL,
dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL, Dari persamaan regresi linier, maka
kemudian diencerkan dengan aquadest konsentrasi sampel yang sebenarnya dapat
sampai tanda batas. diketahui dengan menggunakan persamaan
berikut (Uwah et al., 2012) :
Pengukuran serapan deretan larutan
standar dan sampel dengan C sampel × Volume preparat
C (mg/Kg) =
Spektrofotometer Serapan Atom Berat sampel
a. Pengukuran serapan larutan standar
Sederetan larutan standar dengan
konsentrasi masing-masing sampel untuk
larutan standar Pb 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 Batas Deteksi (BD) dan Batas
mg/L, untuk larutan standar Cu dan Cd Kuantitasi (BK) dihitung dengan
0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 mg/L untuk larutan persamaan regresi yang menggunakan
standar timbal diukur serapannya pada rumus (Harmita, 2004) :
panjang gelombang; (217,0 nm), tembaga
(324,7 nm), kadmium (228,8 nm) dengan
4
√(∑(𝑦−𝑦̅ ′ )2 BK = Batas Kuantitasi
Syx = 𝑛−2 b = Slope/kemiringan
0.03
0.02 Absorban
Linear (Absorban)
0.01
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Konsentrasi (mg/L)
Gambar 1. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal pada Panjang Gelombang Serapan
Maksimum 217,0 nm
Larutan standar timbal dibuat dari persamaan regresi tersebut (Harmita,
pengenceran larutan induk masing-masing 2004).
zat dengan berbagai konsentrasi yaitu 0,2; Kurva kalibrasi untuk timbal
0,4; 0,6; 0,8; 1,0 mg/mL. Selanjutnya ukur adalah y = 0,001 + 0,0373x dengan
serapan sampel dari masing-masing larutan koefisien korelasi (r) = 0,9986. Namun
standar untuk timbal pada panjang hasil konsentrasi sampel dari pengukuran
gelombang 217,0 nm dengan SSA. Fungsi tidak boleh kurang dari batas deteksi (BD)
pembuatan larutan standar disini adalah dan batas kuantitasi (BK) yang diperoleh.
sebagai standar dalam pengukuran yang Batas deteksi (BD) merupakan konsentrasi
nantinya hasilnya akan diplotkan pada terendah yang masih dapat terdeteksi oleh
kurva kalibrasi untuk memperoleh suatu alat. Batas kuantitasi (BK)
persamaan regresi. Konsentrasi larutan merupakan konsentrasi terendah yang
sampel ditentukan dengan menggunakan masih dapat diterima. Batas deteksi (BD)
persamaan regresi dari kurva kalibrasi dan batas kuantitasi (BK) untuk timbal
dengan cara mengkonversikan pada adalah 0,0233 mg/L dan 0,0777 mg/L.
5
Hubungan Konsentrasi dengan Absorban
Logam Cu
0.07
0.06 y = 0,124x + 0,0008
0.05 r = 0,999
Absorban
0.04
0.03 Absorban
0.02 Linear (Absorban)
0.01
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
Konsentrasi (mg/L)
Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Tembaga pada Panjang Gelombang Serapan
Maksimum 324,7 nm
Larutan standar tembaga dibuat deteksi (BD) dan batas kuantitasi
dari pengenceran larutan induk masing- (BK) untuk tembaga adalah 0,0055 mg/L
masing zat dengan berbagai konsentrasi dan 0,0185 mg/L.
yaitu 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 mg/mL.
Selanjutnya ukur serapan sampel dari
masing-masing larutan standar untuk
tembaga pada panjang gelombang 324,7
nm dengan SSA. Kurva kalibrasi untuk
tembaga adalah y = 0,0008 + 0,124x
dengan koefisien korelasi (r) = 1,0. Batas
0.1
Absorban
0.05 Linear (Absorban)
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
Konsentrasi (mg/L)
Gambar 3. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kadmium pada Panjang Gelombang Serapan
Maksimum 228,8 nm
6
Larutan standar kadmium dibuat Perbedaan kadar logam tiap sampel
dari pengenceran larutan induk masing- mungkin disebabkan oleh tingkat
masing zat dengan berbagai konsentrasi pencemaran udara yang cukup tinggi pada
yaitu 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 mg/mL. masing-masing tempat. Hasil penelitian
Selanjutnya ukur serapan sampel dari menunjukkan bahwa kadar logam timbal,
masing-masing larutan standar untuk tembaga, dan kadmium yang terdapat
kadmium pada panjang gelombang 228,8 dalam setiap sampel tidak ada yang
nm dengan SSA. Kurva kalibrasi untuk melewati batas maksimum yang ditetapkan
kadmium adalah y = 0,347x – 0,007 oleh Badan Standardisasi Nasional yaitu
dengan koefisien korelasi (r) = 0.9994. 1,0 mg/kg untuk timbal, 10 mg/kg untuk
Batas deteksi (BD) dan batas kuantitasi tembaga dan 0,2 mg/kg untuk kadmium.
(BK) untuk kadmium adalah 0,0302 mg/L
dan 0,1008 mg/L.
Tabel I. Hasil Pengukuran Absorban dan Penentuan Kadar Timbal dalam larutan sampel
dengan menggunakan Persamaan Regresi Kurva Kalibrasi
Kadar rata-rata
Kode Sampel Pengulangan Absorban Kadar (mg/kg)
(mg/kg)
1 0,2788 0,6970
SB 2 0,2841 0,7102 0,7058
3 0,2841 0,7102
1 0,3002 0,7505
LM 2 0,3029 0,7572 0,7527
3 0,3002 0,7505
1 0,1742 0,4355
CK 2 0,1715 0,4287 0,4332
3 0,1742 0,4355
Tabel II. Hasil Pengukuran Absorban dan Penentuan Kadar Tembaga dalam larutan sampel
dengan menggunakan Persamaan Regresi Kurva Kalibrasi
Kadar rata-rata
Kode Sampel Pengulangan Absorban Kadar (mg/kg)
(mg/kg)
1 0,1620 0,4050
SB 2 0,1637 0,4092 0,4064
3 0,1620 0,4050
1 0,1637 0,4092
LM 2 0,1661 0,4152 0,4138
3 0,1669 0,4172
1 0,1637 0,4092
CK 2 0,1629 0,4072 0,4065
3 0,1612 0,4030
7
Tabel III. Hasil Pengukuran Absorban dan Penentuan Kadar Kadmium dalam larutan
sampel dengan menggunakan Persamaan Regresi Kurva Kalibrasi
Kadar rata-rata
Kode Sampel Pengulangan Absorban Kadar (mg/kg)
(mg/kg)
1 0,0334 0,0835
SB 2 0,0279 0,0697 0,0731
3 0,0265 0,0662
1 0,0299 0,0747
LM 2 0,0259 0,0647 0,0678
3 0,0256 0,0640
1 0,0340 0,0850
CK 2 0,0305 0,0762 0,0789
3 0,0302 0,0755
Tabel IV. Kesimpulan dan Hasil Data Penelitian Analisa Kandungan Logam Berat Timbal,
Tembaga, dan Kadmium pada tepung terigu Segitiga Biru, Lencana Merah, dan
Cakra Kembar
Pengamatan
Kandungan Logam
Kode
Sampel Timbal (mg/kg) Tembaga (mg/kg) Kadmium (mg/kg)
Kadar Kadar Kadar Kadar Kadar Kadar
Sampel Max. Sampel Max. Sampel Max.
SB 0,7058 0,4064 0,0731
LM 0,7527 1 0,4138 10 0,0678 0,2
CK 0,4332 0,4064 0,0789