PEMBUATAN KANDIDAT BAHAN ACUAN BESI DAN TIMBAL

UNTUK PENENTUAN LOGAM DALAM AIR MINUM KEMASAN

Isna Komalasari, Eka Mardika Handayani, Christine Elishian, Rosi Ketrin

Puslit Metrologi LIPI, Kompleks Puspiptek Setu, Tangerang Selatan, Banten
isnakomala@gmail.com

INTISARI
Telah dikembangkan kandidat bahan acuan untuk penentuan kadar logam besi(Fe) dan
timbal(Pb) dalam air minum melalui metode pengayaan kadar logam. Penentuan konsentrasi
logam dalam bahan acuan menggunakan instrument Inductively Coupled Plasma- Mass
Spectometry (ICP-MS) dan telah terbukti handal berdasarkan hasil uji method-to-method
variance dibandingkan dengan pengukuran menggunakan Inductively Coupled Plasma- Atomic
Emission Spectrometry (ICP-AES) dan Graphite Furnace – Atomic Absorption Spectrometry
(GF-AAS). Hasil uji ICP-MS terhadap linearitas, uji presisi, uji akurasi dan ketertelusuran juga
memberikan hasil memuaskan. Linearitas kurva kalibrasi untuk konsentrasi Fe danPb dalam
rentang berturut-turut 10 – 500 ppb dan 70-500 ppb seluruhnya memberikan koefisien korelasi
>0.999. Uji presisi terhadap pengukuran berulang konsentrasi kedua logam tersebut memberikan
simpangan baku yang lebih kecil dari simpangan baku Horwitz. Uji akurasi dilakukan
menggunakan bahan acuan ERM CA011b Drinking Water LGC (Laboratory of the Government
Chemist, Inggris) dan memberikan nilai recovery Fe dan Pb berturut turut 100% dan 101% yang
masih dalam rentang yang diperbolehkan. Uji homogenitas terhadap 10 contoh dari total 110
bahan acuan yang dibuat menunjukkan nilai rata rata pengukuran duplo untuk kesepuluh contoh
homogen berdasar uji statistik ANOVA. Uji stabilitas yang dilakukan pada contoh yang
disimpan selama 2, 4 dan 6 bulan pada suhu ruang juga menunjukkan tidak ada perubahan
konsentrasi yang signifikan dari kedua logam yang ditambahkan. Uji homogenitas dan stabilitas
ini menunjukkan proses pembuatan sebagaimana dijelaskan dalam artikel ini menghasilkan
kandidat bahan acuan yang terpercaya untuk digunakan oleh seluruh laboratorium uji di seluruh
Indonesia dalam memeriksa kadar logam dari air minum kemasan yang ada di pasaran.

Kata Kunci : logam berat, akurasi, presisi, ketertelusuran, homogenitas, stabilitas bahan
acuan, air minum kemasan.

ABSTRACT
Reference material for determining concentration of iron, lead and in bottled drinking water by
using spiking method was developed. The metal concentration was determined by using
Inductively Coupled Plasma- Mass Spectometry ICP-MS which has good agreement in method-
to-method variance analysis with Inductively Coupled Plasma- Atomic Emission Spectrometry
ICP-AES and Graphite Furnace – Atomic Absorption Spectrometry GF-AAS. ICP-MS also gave
satisfying results in linearity test, precision test, accuracy and traceability test. Linearity curves
for tested concentration of Fe and Pb in the intervals, 70-500 ppb and 10-500 ppb, respectively,
gave correlation coefficient >0.999. Precision test was analyzed from ten consecutive
measurements to each of metals. All of three tested metals gave relative standard deviation that
lower than Horwitz standard deviation. Accuracy and traceability test was conducted by using
ERM CA011b Drinking Water LGC as Certified Reference Material and showed that recovery
values for Fe and Pb were 100% and 101%, respectively. Homogeneity test was conducted to 10
randomly selected samples from 110 developed reference materials and showed that mean values
of duplet measurement to each of ten selected samples were same based on ANOVA statistical
test. Stability test was conducted to the samples that stored for 2, 4 and 6 months in room
temperature and also showed no significant concentrations difference of three spiked metal.
Based on measurement from these three storage times, uncertainty of long term stability, u lts,
were calculated. Homogeneity and stability test gave strong confidence to declare that developed
production process described in this article were able to produce reliable reference material that
strongly suggested to be used by testing laboratories in all over Indonesia to examine
commercial bottled drinking water.

Keywords: heavy metal, accuracy, precision, traceability, homogeneity, reference

material stability, drinking water.

1. PENDAHULUAN
Pertumbuhan jumlah penduduk, meningkatnya masyarakat kelas menengah, serta
semakin sedikitnya akses air bersih merupakan beberapa faktor yang mengakibatkan
meningkatnya pasar industri air minum kemasan (AMK). Asosiasi Perusahaan Air
Minum dalam Kemasan Indonesia (Aspadin) menyatakan bahwa konsumsi AMK
tumbuh 12,5% per tahun sepanjang 2009-2014. Volume penjualan AMK mencapai 12,8
miliar liter pada tahun 2009, meningkat menjadi 23,1 miliar liter pada tahun 2014.
Konsumsi AMK menyumbang sekitar 85% dari total konsumsi minuman kemasan di
Indonesia, disusul teh dalam kemasan (8,7%), minuman soda dalam kemasan (3%), serta
minuman kategori lainnya (3,2%). Nilai pasar industri AMK nasional pada 2013
mencapai US$ 1,67 miliar (Rp 22,51 triliun), tumbuh rata-rata 11,1% per tahun hingga
tahun 2017. Derasnya pasar AMK itu, menyebabkan investasi di industri ini kian masif.
Saat ini, ada sekitar 500 perusahaan yang bergerak di industri AMK, yang terbagi
menjadi industri berskala besar dan perusahaan-perusahaan berskala kecil untuk
pemenuhan permintaan local[1].
Sistem pengawasan pemerintah terhadap peredaran air minum kemasan sangat
perlu ditingkatkan, agar masyarakat terlindungi dari mengkonsumsi AMK yang tidak
memenuhi persyaratan keamanan, terutama cemaran logam berat. Sejarah mencatat
beberapa kasus cemaran logam berat pada manusia berasal dari air yang di konsumsi.
Cemaran timbal sepanjang dekade lalu lebih dari 50% berasal dari emisi kendaraan yang
kemudian mengembun turun bersama hujan. Jumlah cemaran timbal di udara berkurang
signifikan sejak negara berkembang ikut menerapkan kebijakan bahan bakar bebas
timbal, sehingga saat ini kasus keracunan timbal didominasi oleh paparan dari makanan
dan air minum. Anak anak yang paling rentan keracunan timbal karena serapan usus
halus yang lebih tinggi dan penapis antara darah dan otak yang belum sempurna. Karena
itu, kadar timbal dalam darah anak anak harus jauh dibawah ambang batas yang selama
ini diterapkan. Penelitian terbaru tentang keracunan timbal pada anak anak menunjukkan
bahwa secara rata rata terjadi penurunan kecerdasan hingga 2 poin untuk tiap
penambahan timbal sebanyak 0.48 mol/l (10 g/dl) dalam darah[2].
Sebagai acuan, Menteri Kesehatan Republik Indonesia telah mengeluarkan
peraturan no 492/MENKES/PER/IV/2010 tentang Persyaratan kualitas air minum[3],
yang juga didukung oleh BSN dengan mengeluarkan SNI 3553:2015[4] yang merupakan
standar acuan untuk air mineral agar aman konsumsi. Untuk mendapatkan hasil
pengujian yang benar dan valid, laboratorium pengujian memerlukan bahan acuan agar
hasilnya tertelusur ke satuan standar Internasional dan dapat dipertanggung jawabkan
sehingga dapat diterima oleh semua pihak, baik itu produsen, distributor maupun
masyarakat sebagai konsumen. Hingga saat ini, kebutuhan akan bahan acuan pengujian
kimia di Indonesia sebagian besar dipasok oleh produsen luar negeri, sehingga menjadi
tidak ekonomis dan juga tidak efisien dalam segi waktu pengadaannya.
Bahan acuan adalah material atau bahan yang satu atau lebih nilai sifatnya cukup
homogen, stabil, dan telah ditetapkan untuk digunakan dalam pengukuran atau pengujian
suatu contoh uji. Sedangkan bahan acuan bersertifikat Certified Reference Material
(CRM) merupakan bahan acuan yang satu atau lebih nilai sifatnya disertifikasi dengan
suatu prosedur teknis yang baku, yang disertai dengan nilai ketidakpastian dan
pernyataan ketertelusurannya. Bahan acuan digunakan untuk mengestimasi akurasi atau
keabsahan hasil analisis, memvalidasi metode analisis, mengkalibrasi peralatan
laboratorium yang dipakai dalam analisis contoh uji, sebagai sarana untuk
mengembangkan metode analisis yang baru maupun memperbaiki metode yang sudah
ada, sebagai acuan dalam pembuatan bahan acuan lain yang lebih rendah tingkat
akurasinya, serta sebagai acuan dalam mengintegrasikan data-data analisis suatu contoh
yang berasal dari laboratorium atau metode yang berbeda sehingga dapat diperoleh data
analisis yang berkualitas tinggi dan terjamin keabsahannya[5].
Sesuai dengan panduan ISO 35, penentuan kadar logam dalam kandidat bahan
acuan harus ditentukan dengan menggunakan dua metode atau lebih sebagai
perbandingan[6]. Pada penelitian ini, kadar logam dalam kandidat bahan acuan ditentukan
dengan menggunakan metode Inductively Coupled Plasma – Atomic Emmision
Spectrometry ICP-AES Vista AX Varian (Australia), Graphite Furnace Atomic
Absorption Spectrometry GF-AAS 880Z Varian (Australia) dan Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry ICP-MS iCAP Q Thermo (Jerman).

2. TEORI DASAR
Dalam pembuatan dan pendistribusian kandidat bahan acuan, diperlukan
perencanaan yang sangat matang sebelum pelaksanaan. Langkah langkah yang harus
diikuti dalam produksi kandidat bahan acuan diantarnya; pemilihan matriks dan analit,
desain prosedur pengambilan sampel untuk sumber material, desain prosedur pembuatan
dan pengolahan bahan acuan, pemilihan metode pengukuran yang tepat untuk pengujian
homogenitas dan stabilitas, desain karakterisasi bahan acuan, dan pertimbangan
ketertelusuran metrologi untuk setiap properti yang diukur, terutama untuk CRM, yang
pernyataan ketertelusurannya diperlukan[6].
Untuk membuktikan bahwa nilai yang didapat dari hasil pengukuran terhadap
kandidat bahan acuan telah sesuai, maka diperlukan validasi metode. Validasi adalah
konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti yang objektif bahwa persyaratan
tertentu untuk suatu maksud telah terpenuhi. Dalam melakukan validasi metode,
parameter yang harus diuji meliputi Linearitas, pressisi, batas deteksi, batas kuantitasi
dan akurasi[7].

3. METODOLOGI
Air minum dalam kemasan yang digunakan sebagai matriks dalam pembuatan
bahan acuan ini diperoleh dari pasar lokal. Logam Fe dan Pb yang digunakan untuk
pengayaan kandungan logam bahan acuan adalah bahan kimia berkualitas untuk analitik
(pro analytic, p.a). Untuk menjamin keakuratan hasil pengujian digunakan bahan acuan
bersertifikat ERM CA011b Drinking Water (LGC Inggris). Sedangkan untuk larutan
standar digunakan bahan acuan bersertifikat PTB BAM-Pb0001 (PTB, Jerman) dan
SRM 3126Fe produksi National Institute of Science and Technology (NIST, USA).
Larutan standar kerja dibuat secara gravimetri dengan mengencerkan larutan standar
logam bersertifikat tersebut menggunakan asam nitrat pekat (60-65%) produksi Kanto
(Jepang). Air sangat murni yang digunakan untuk pengenceran diperoleh dengan
pemurnian aquades menggunakan millipore system Milli Q waters corporation (USA).
 Pipet mikro Eppendorf dan neraca analitik model AND GR 200 (Jepang)
digunakan dalam penyiapan contoh secara gravimetri. Botol plastik HDPE 50 liter
Nalgene (Germany) digunakan untuk mencampurkan larutan logam untuk pengayaan
kandungan logam dalam bahan acuan air minum dalam kemasan. Bahan acuan yang
dihasilkan disimpan dalam botol Nalgene 250 ml. Seluruh pengukuran untuk keperluan
validasi metode dilakukan dengan menggunakan iCAP Q ICP MS Thermo Fisher
Scintific (Jerman) melalui metode pengukuran logam dalam air minum yang mengacu
pada metode 200.8 Environmental Protection Agency (EPA) tahun 19947. Sedangkan
untuk penentuan kadar logam dalam kandidat bahan acuan air minum menggunakan alat
ICP-MS iCAP Q Thermo (Jerman), ICP-AES Vista AX Varian (Australia) dan Graphite
Furnace AAS 880Z Varian (Australia).
3.1. Pembuatan kandidat bahan acuan
Pada penelitian ini dilakukan pengayaan logam pada air minum kemasan. larutan
dihomogenkan dengan alat homogenizer selama 48 jam untuk meyakinkan bahwa logam
sudah tercampur secara merata. Metode pengayaan logam dalam penelitian ini dirancang
untuk mengurangi cemaran logam dari lingkungan dan kehilangan logam tambahan ke
lingkungan sekecil mungkin. Secara garis besar metode pengayaan logam sebagaimana
dijelaskan pada bagan dalam Gambar 1. Larutan standard logam Fe dan Pb yang telah
ditentukan beratnya ditambahkan kedalam botol Nalgene 500 ml yang telah dibersihkan
dan dikeringkan. Campuran logam tersebut kemudian dilarutkan dengan 89 gr Asam
nitrat murni untuk menjamin kelarutan logam dan kemudian ditambahkan air minum
hingga berat total larutan 500 gr.
Larutan dalam botol Nalgene 500 ml dikocok hingga tercampur rata, kemudian
dengan hati hati larutan dipindahkan kedalam labu takar 10 liter untuk kemudian
diencerkan hingga garis tera dengan air minum dalam kemasan. Homogenisasi dilakukan
dengan cara membolak balikkan labu takar sebanyak 100 kali. Setelah itu larutan
dipindahkan secara analitis kedalam botol nalgene 35 liter.

Gambar 1. Bagan alir proses penyiapan bahan acuan untuk penentuan kadar logam
dalam air minum dalam kemasan
Larutan dalam botol Nalgene 35 liter ini merupakan cikal bakal bahan acuan dengan
konsentrasi asam rendah sehingga cukup aman untuk proses penyeragaman konsentrasi
menggunakan magnet pengaduk. Dalam keadaan tertutup, 35 liter larutan tersebut
diaduk selama 48 jam untuk menjamin konsentrasi logam didalam larutan homogen.
Semua langkah dilakukan secara hati hati untuk meniadakan kehilangan logam
pengayaan yang ditambahkan ke lingkungan.
3.2. Pengemasan dan pelabelan contoh bahan acuan
Pengemasan contoh dilakukan dalam botol Nalgene 250 ml yang telah bersih dan
kering yang telah diberi nomor berdasarkan urutan pengisian botol. Masing masing botol
diisi hingga 200 ml dan kemudian ditutup dan disegel. Informasi tambahan tentang
bahan acuan yang berisi keterangan tentang nama contoh, kode contoh, nama logam
serta tanggal pembuatan dituliskan pada label yang ditempelkan pada botol. Untuk
keamanan dan keselamatan dalam pemindahan atau pengiriman bahan acuan, botol
dibungkus lagi dengan kantung plastik tertutup rapat kemudian dikemas dalam kotak
kardus.
3.3 Analisis contoh bahan acuan dan pengolahan data
Penentuan logam dalam contoh bahan acuan ini dilakukan dengan menggunakan
alat ICP-MS dengan kondisi alat seperti terdapat pada Tabel 1.
Tabel 1. Kondisi operasi ICP-MS
 Uji homogenitas bahan acuan dilakukan untuk membuktikan bahwa proses
pembuatan bahan acuan telah dilakukan dengan benar. Uji homogenitias dilakukan
terhadap 10 contoh yang diukur duplo sehingga diperoleh nilai rata rata dan varian untuk
tiap contoh. Hasil pengukuran tiap contoh dibandingkan dengan contoh lainnya
menggunakan Analisis of variance (ANOVA). Uji stabilitas dilakukan untuk
membuktikan bahan acuan telah dikemas dengan layak.
Kajian feasibility yang meliputi validasi metode yang terdiri dari linearitas,
presisi, batas deteksi, batas kuantitasi dan akurasi dilakukan untuk membuktikan
kelayakan metode yang digunakan. Akurasi dilakukan dengan melakukan pengukuran
bahan acuan bersertifikat, kemudian hasilnya dibandingkan dengan nilai sertifikat bahan
acuan tersebut. Hasil akurasi dan presisi dikatakan memenuhi syarat apabila hasil
perbandingan antara nilai yang diperoleh dari pengukuran dengan nilai yang tertera
dalam sertifikat berada pada kisaran antara 90%-110%.
Uji linearitas metode analisis dilakukan pada empat konsentrasi logam yang
berbeda dengan rentang 50 -150% dari kadar analit dalam contoh. Kemudian korelasi
linier antara intensitas sinyal dengan absorbansi dinilai berdasarkan koeffisien korelasi
(R2). Penentuan presisi dilakukan dengan pengukuran contoh secara berulang ulang pada
hari yang sama, oleh analis yang sama dengan kondisi yang sama. Keberulangan yang
baik ditentukan berdasarkan nilai simpangan baku (% RSD) yang lebih kecil dari
simpangan baku Horwitz.

4. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Validasi Metode
Linearitas adalah kemampuan metode analisis memberikan respon proporsional
terhadap konsentrasi analit dalam contoh. Linearitas kurva kalibrasi dapat diterima bila
R2 > 0,999[8]. Hasil uji linearitas yang diberikan pada Tabel 2 menunjukkan bahwa
metode pengukuran menggunakan ICP-MS dengan kondisi operasi seperti yang
dilakukan dalam penelitian ini memiliki linearitas yag dapat diterima untuk kandungan
logam Fe dan Pb dalam air minum.
Tabel 2. Nilai koefisien korelasi (R2) pada rentang konsentrasi linear untuk masing-masing
analit

Presisi diperoleh dari pengukuran contoh kandidat bahan acuan sebanyak 10

kali. Simpangan baku Horwitz dihitung dengan menggunakan persamaan 1.

C pada persamaan tersebut adalah konsentrasi contoh dalam fraksi massa[9].

Hasil pengukuran presisi diberikan pada Tabel 3. Terlihat bahwa seluruh contoh
logam yang diuji presisi mempunyai simpangan baku yang lebih kecil daripada
simpangan baku Horwitz sehingga dapat disimpulkan bahwa metode yang digunakan
dalam penelitian ini memiliki presisi yang memuaskan.
Batas deteksi Limit of Detection (LoD) dan batas kuantisasi Limit of Quantitaiton
(LoQ) ditentukan berdasarkan pengujian contoh sebanyak 10 kali. Kedua nilai dihitung
dengan persamaan 2 dan 3.
LoD = Xrata-rata + 3 sd .................................................................................................... 2

LoQ = Xrata-rata + 10 sd .................................................................................................. 3

Sd pada persamaan adalah standar deviasi pengukuran. Hasil limit deteksi dan

limit kuantisasi ditampilkan pada Tabel 3.

Tabel 3. Hasil validasi metode penentuan As Fe Pb dengan ICP-MS

Uji akurasi dilakukan dengan menggunakan Bahan Acuan ERM CA011b LGC
(Inggris). Hasil pengukuran ditunjukkan pada Tabel 4.
Tabel 4. Hasil pengukuran ERM CA011b Drinking water untuk Fe & Pb

Dari Tabel 4 terlihat bahwa % recovery untuk masing masing logam yang diukur
masih dalam rentang 90 – 110% sehingga dapat disimpulkan metode yang digunakan
dalam penelitian ini memiliki tingkat keakuratan yang memuaskan.

4.2 Uji Homogenitas

Uji homogenitas dilakukan pada 10 contoh yang diukur duplo dan diolah
menggunakan metode statistik (ANOVA). Hasil analisa ANOVA ditampilkan pada
Table 5. Nilai F hitung dari 10 nilai varian contoh untuk tiap logam lebih kecil daripada
F tabel pada tingkat kepercayaan 95%. Hasil analisa statistik ini cukup valid untuk
menyatakan bahwa bahan acuan yang dibuat dalam penelitian ini memiliki konsentrasi
logam besi dan timbal yang seragam (homogen).

Tabel 5. Hasil pengolahan data homogenitas

4.3 Uji Stabilitas

Uji stabilitas dilakukan pada contoh yang disimpan pada suhu ruang selama 2, 4
dan 6 bulan. Hasil pengukuran pada 10 contoh yang diukur pada waktu yang berbeda
untuk masing masing logam yang ditambahkan dapat diamati pada Gambar 2 dan 3.
Dapat disimpulkan bahwa hasil pengukuran setelah masa penyimpanan hingga 6 bulan
tidak memberikan perbedaan hasil yang signifikan dibandingkan dengan contoh pada
saat baru selesai dibuat. Pengukuhan kesimpulan ini dapat dilakukan berdasarkan uji
statistik ANOVA.
 Gambar 2. Hasil uji stabilitas terhadap kadar Fe dalam bahan acuan air minum

Gambar 3. Hasil uji stabilitas terhadap kadar Pb dalam bahan acuan air minum

4.4 Penentuan kadar logam dalam kandidat bahan acuan air minum
Pada penelitian ini, contoh yang dibuat merupakan kandidat bahan acuan untuk
pengukuran logam dalam air minum. Penentuan kadar logam dilakukan bersama dengan
pengukuran bahan acuan air minum bersertifikat ERM-CA011b (ERM-LGC, UK).
Penentuan kadar logam Fe dan Pb diperoleh dengan menggunakan tiga metode yaitu
ICP-MS, ICP-AES dan GF AAS.
Untuk kepentingan pembuatan kurva kalibrasi semua analit dalam kandidat bahan
acuan, dibuat larutan standard dengan menggunakan bahan acuan logam bersertifikat (
Sertified Reference Material) SRM 3126a Fe National Standard Institute of Technology
(NIST), USA dan PTB BAM-Pb0001 Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB,
Jerman). Hal ini dilakukan agar pengukuran logam Fe dan Pb tertelusur ke Satuan
Internasional (SI) melalui bahan acuan bersertifikat.
Tabel 6. Nilai konsentrasi logam dalam kandidat bahan acuan air minum.

5. KESIMPULAN
Pembuatan bahan acuan untuk penentuan logam dalam air minum kemasan
sebagaimana yang dilakukan dalam penelitian ini telah memberikan hasil yang cukup
memuaskan. Hasil uji statistik menunjukkan bahwa kandidat bahan acuan yang
dihasilkan bersifat stabil dan homogen. Validasi metode penentuan kandungan logam
menggunakan ICP-MS telah dilakukan dan menunjukkan metode dapat digunakan untuk
penentuan kandungan logam besi dan timbal dalam air minum.
Melalui proses pembuatan kandidat bahan acuan yang teruji dalam penelitian ini
diharapkan mampu meningkatkan mutu air minum kemasan yang beredar di pasar
indonesia secara keseluruhan. Ketersediaan air minum yang teruji bebas cemaran logam
berat akan menjadi salah satu penunjang utama dalam menjaga kualitas kesehatan
masyarakat Indonesia.

6. UCAPAN TERIMA KASIH

Penulis mengucapkan terima kasih kepada manajemen Pusat Penelitian Kimia
yang telah memberikan anggaran untuk melaksanakan penelitian melalui Daftar Isian
Pelaksanaan Anggaran (DIPA).
7. DAFTAR PUSTAKA
[1] Marketeers - Indonesia’s marketing media, “Industri Air Minum di Indonesia Tak
Pernah Paceklik”, 4 Agustus 2017.
[2] British Medical Bulletin, Volume 68, Issue 1, 1 December 2003, Pages 167–
182,https://doi.org/10.1093/bmb/ldg032 Published: 01 December 2003
[3] Peraturan no 492/MENKES/PER/IV/2010 tentang Persyaratan kualitas air minum.
[4] SNI 3553:2015 air mineral
[5] H. Emons, A. Held, F. Ulberth, Pure Appl Chem 78-2006-135, “Reference
materials as crucial tools for quality assurance and control in food analysis”.
[6] ISO Guide 35. 2015. Reference materials – Guidance for the characterization and
the assesment of the homogeneity and stability of the material, International
Organization for Standardization.
[7] EURACHEM GUIDE. 2014. “The Fitness for Purpose of Analytical Methods”.
2nd Edition, ISBN 978-91-87461-59-0. United Kingdom
[8] J.T. Creed, C.A. Brockhoff, and T.D. Martin. 1994. Method 200.8, Revision 5.4
Determination of trace elements in waters and wastes by Inductively Coupled
Plasma-Mass Spectrometry. U.S. Environmental Protection Agency. Ohio. USA
[9] Riyanto. 2014. Validasi & Verifikasi Metode Uji. Deepublish. Yogyakarta.
[10] Horwitz, W. (1995). Protocols for the design, conduct and interpretation of method
performance studies. Pure Appl. Chem. 67: 331-343.

HASIL DISKUSI
1. Pertanyaan : Bagaimana homogenitas dan stabilitasnya? Uji homogenitasnya
sebaiknya ditampilkan.
Jawaban : Uji homogenitas diambil dari data 10 botol yang diambil acak sistematis
satu botol duplo, jadi ada 20 data masukan. Uji homogenitas dilakukan setelah
sampel dibagi kedalam botol2 sampel. Sedangkan uji stabilitas dilakukan per 1,2,3,6
dan 12 bulan.
2. Pertanyaan : Bagaimana cara mengukur logam? Apakah dalam bentuk larutan?
Jawaban : Untuk logam dapat diukur menggunakan alat seperti FAAS (untuk kadar
PPM) dan ICPOES & ICP-MS (kadar PPB) .Ya dalam bentuk larutan. Bahan acuan
bisa dalam matriks lain seperti padatan.
3. Pertanyaan : Apakah kandidat bahan acuan ini sudah bisa digunakan oleh
laboratorium pengujian lainnya?
Jawaban : Sudah bisa, kami mendiseminasikan kandidat bahan acuan ini melalui
uji profisiensi yang dilaksanakan setiap tahun.