PENGENDALIAN DOKUMEN DAN

EVALUASI HASIL ANALISIS

Penyiapan rekaman hasil analisis
• Penyiapan rekaman data analisis sangat diperlukan dalam pembuatan
laporan hasil analisis laboratorium. Data hasil analisis harus lengkap
sesuai dengan keperluan perhitungan hasil dengan menggunakan
rumus tertentu. Dalam laboratorium data rekaman analisis dihasilkan
dan disimpan oleh petugas analisis (analis). Analis menyerahkan data
analisis kepada penangung jawab teknis atau supervisor teknis.
Sebelum data analisis diserahkan analis mengecek kelengkapan data
analisis.
Penyiapan rekaman analisis
Ketentuan dalam pencatatan data analisis
• Semua data harus dicatat selama pengujian berlangsung. Dalam hal
ini termasuk pencatatan data, semua perhitungan, serta koreksi
terhadap data yang sudah dicatat.
• Catatlah hanya data-data faktual saja, jangan diberi editorial apa-apa
atau catatan pribadi apapun.
• Masukkan data ke dalam buku analisa segera setelah data tersebut
dihasilkan. Dianjurkan untuk menandatangani setiap data di tiap
halaman. Jangan mengandalkan daya ingat (memori) atau dicatat
dalam selembar kertas, meskipun dengan maksud akan dipindahkan
ke buku analisa. Pencatatan data harus dilakukan langsung ke dalam
buku analisa begitu data diperoleh.
• Gunakan tinta permanen, apabila ada kesalahan beri identifikasi atau
penjelasan terhadap hal tersebut. Data yang salah tersebut jangan di
tipp-ex, cukup dicoret saja dan diparaf oleh analis pada data hasil
pembetulannya.
• Data yang telah selesai dicatat dalam buku hasil uji, secepat mungkin
diturunkan dalam buku induk analisa.
• Gunakan istilah-istilah standar yang dapat dimengerti. Beri penjelasan
arti dari singkatan, kode nama atau kode nomor yang digunakan.
• Jagalah buku analisa tetap bersih, hindari dari cipratan atau tetesan
bahan-bahan kimia atau bahan lain yang dapat mengotori buku
tersebut.
• Contoh format rekaman data analisis disajikan sebagai berikut :

Analisis kadar protein

V1 (Volume titrasi sampel) = ……………
V2 (Volume titrasi blanko) = ……………
N HCl (Normalitas HCl) = ……………
fp (Faktor pengenceran) = ……………
W (Berat sampel) = ……………

Kromatografi kertas?
Penyiapan Rekaman data Penunjang
Penyiapan rekaman data penunjang analisis sangat diperlukan dalam
pembuatan laporan hasil analisis laboratorium karena akan digunakan
dalam perhitungan hasil analiss. Data penunjang hasil analisis harus
lengkap sesuai dengan keperluan perhitungan hasil dengan
menggunakan rumus tertentu.
Contoh : data penunjang analisis protein
Bahan Faktor konversi
Bir. sirup. biji-bijian. Ragi 6.25
Buah-buahan. teh. anggur. Malt 6.25
Makanan ternak 6.25
Beras 5.95
Roti. gandum. makaroni. Mie 5.70
A. Keterampilan yang diperlukan dalam Perhitungan Perkiraan
Jumlah Sampel Uji
• Menyiapkan rekaman data hasil analisis
• Menyiapkan rekaman data penunjang data analisis

B. Sikap kerja yang diperlukan dalam dalam Penyiapan Pengambilan

sampel uji Konvensional
• Cermat, teliti dan disiplin dalam menyiapkan rekaman data hasil
analisis
• Cerrmat, teliti dan disiplin dalam menyiapkan rekaman data
penunjang data hasil analisis
MELAKSANAKAN VERIFIKASI DATA ANALISIS
• Input data analsisis dan data penunjang
Data analisis dan data penunjang dituliskan dalam buku analis atau
format data analisis yang dikendalikan analis.
Buku analis/format data analisis diperiksa secara periodik oleh penyelia
(supervisor) yang ditetapkan oleh penanggung jawab teknis (manajer
teknis) laboratorium.
Buku/format data analisis diinput dalam komputer oleh analis.
Beberapa laboratorium input data dilakukan dalam dokumentasi buku
induk data pengujian.
• Verifikasi keabsahan data dengan pengolah data
Verifikasa keabsahan
pengecekan data yang ditunjukan melalui
pembuktian bahwa data yang dihasilkan
telah benar dan mendekati/ tidak
berbeda dengan data sesungguhnya
Verifikasi akurasi

Verifikasi presisi dilakukan dengan membandingkan hasil

pengujian 2 ulangan atau tiga ulangan,
apabila ulangan hasil pengujian
menunjukkan nilai yang jauh maka perlu
diulang
Verifikasi Akurasi
• Untuk keperluan verifikasi akurasi biasanya laboratorium melakukan pengujian
dengan kontrol sampel. Dengan demikian, pada saat analisis melakukan pengujian
selain melakukan pengujian terhadap sampel yang ada, juga melakukan pengujian
kontrol sampel.
• Nilai setiap parameter ditampilkan dengan kontrol chart terdiri dari batas atas, batas
bawah dan rata-rata. Contoh kontrol chart analisis kadar air :

Apabila hasil pengujian kadar air

kontrol sampel menunjukkan
antara 9.256 – 10.860 % maka
hasil pengujian sampel yang
dilakukan bersama kontrol sampel
tersebut mempunyai verifikasi
akurasi.
Verifikasi Presisi
• Verifikasi presisi dapat ditentukan dengan menghitung RSd atau RSd
Horwitz.
• Apabila RSd dari ulangan data pengujian melebihi RSd yang
ditetapkan atau melebih RSd Horwith maka data pengambilan sampel
tidak memenuhi dan harus dilakukan pengujian ulang.

𝑆𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝑑𝑒𝑣𝑖𝑎𝑠𝑖
RSd =
𝑅𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎
𝑥 100% RSd Horwitz = 21−(0,5𝑙𝑜𝑔x)
X = rata-rata

kembali
Perbaikan data yang tidak valid dengan analisis ulang
• data yang tidak memenuhi verifiasi akurasi dan atau verifikasi presisi perlu
dilakukan analisis ulang.
• Tidak seluruhnya dilakukan analisis ulang terhadap seluruh sampel. Analisis ulang
hanya dilakukan terhadap data analisis yang dicurigai tidak benar.
• Misalnya analisis kadar lemak ulangan satu menghasilkan 21.2 % sedangkan
ulangan dua menghasilkan 35.5% maka data tersebut tidak bisa dirata-rata karena
data yang dihasilkan jauh. Dua data tersebut menghasilkan RSd sebagai berikut:

𝑆𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝑑𝑒𝑣𝑖𝑎𝑠𝑖 10.11

RSd = 𝑥 100% = 𝑥 100% = 35.66%
𝑅𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎 20.35

• Nilai RSd yang lazim diterapkan di laboratorium berkisar antara 5 – 10

%. oleh karena itu pengujian kadar lemak tersebut harus diulang
minimal satu kali.
A. Keterampilan yang diperlukan dalam verifikasi data analisis
• Melakukan Input data analisis dan data penunjang
• Melakukan Verifikasi keabsahan data dengan pengolah data
• Melakukan perbaikan data tidak yang valid dengan analisis ulang

B. Sikap kerja yang diperlukan dalam verifikasi data analisis

• Cermat, teliti dan disiplin dalam melakukan Input data analsisis dan
data penunjang
• Cermat, teliti dan disiplin dalam melakukan verifikasi keabsahan
data dengan pengolah data
• Cermat, teliti dan disiplin dalam melakukan perbaikan data tidak
yang valid dengan analisis ulang
MENGHITUNG HASIL ANALISIS
Perhitungan Hasil Analisis berdasarkan rumus tertentu
• Perhitungan hasil analisis dinyatakan dengan beberapa satuan, namun
kebanyakan dinyatakan sebagai kadar analit dalam sampel yang dapat dinyatakan
dalam % b/b, % b/v, part per milion (ppm) dan parth per bilion (ppb).
• Prosedur perhitungan kadar analit dari suatu sampel menggunakan rumus
tertentu yang biasanya dituliskan dalam prosedur kerja. Berikut ini akan
disampaikan beberapa contoh perhitungan hasil analisis menggunakan rumus
tertentu.
Contoh :
Perhitungan analisis kadar protein

Kromatografi Kertas ?
Tabel Pengamatan Kadar Protein
W V1 V2 %
N HCl fk fp Rata-rata
(gram) (mL) (mL) Protein

05.5050 20.2 64.2 00.0098 66.25 220 13.584

13.706%
05.5085 002 64.3 00.0098 66.25 220 13.828

Kromatografi Kertas ?
Perhitungan nilai ketidakpastian
Analisis laboratorium merupakan proses pengukuran. Nilai pengukuran
selalu disertai oleh ketidakpastian.
Penyebab ketidakpastian :
• adanya Nilai Skala Terkecil (NST)
• kesalahan kalibrasi
• kesalahan titik nol
• kesalahan paralaks
• lingkungan
 • Suatu nilai ketidakpastian yang
Ketidakpastian disebabkan karena keterbatasan
alat ukur itu sendiri.
• Melaporkan hasil pengukuran
berulang dapat dilakukan dengan
berbagai cara, diantaranya adalah
Ketidakpastian menggunakan kesalahan ½ –
mutlak rentang atau bisa juga
menggunakan standar deviasi.

Ketidakpastian adalah ketidakpastian yang

relatif dibandingkan dengan hasil
pengukuran
Kesalahan ½ – Rentang Contoh :
Kesalahan ½ – Rentang merupakan salah satu cara Hasil uji triplo adalah 10,2%; 10,5%; dan
10,8%
untuk menyatakan ketidakpastian pada x rata-rata = 10,5%
pengukuran berulang. Cara untuk melakukannya Δx = (xmax – xmin)/2
adalah sebagai berikut: Δx = (10,8 – 10,2) / 2
a) Kumpulkan sejumlah hasil pengukuran Δx = 0,3
variable x. Misalnya n buah, yaitu x1, x2, Penulisan hasilnya sebagai:
x = x rata-rata ± Δx
x3, … xn X = 10,5 ± 0,3 %
b) Cari nilai rata-ratanya yaitu x rata-rata
x rata-rata = (x1 + x 2 + … + xn)/n
c) Tentukan x-maks dan x-min dari kumpulan
data x tersebut dan ketidakpastiannya
dapat dituliskan
Δx = (xmax – xmin)/2
d) Penulisan hasilnya sebagai:
x = x rata-rata ± Δx
Standar deviasi
Standar deviasi adalah nilai statistik yang dimanfaatkan untuk menentukan
bagaimana sebaran data dalam sampel, serta seberapa dekat titik data individu
ke mean atau rata-rata nilai sampel.

σ=

σ : Standar deviasi
xi : Nilai x ke-i
n : Ukuran sampel

Standar deviasi diberikan oleh persamaan diatas, sehingga kita hanya dapat menyatakan bahwa nilai
benar dari besaran x terletak dalam selang (x – σ) sampai (x + σ). Sehingga penulisan hasil
pengukurannya adalah = x ± σ
• Contoh : Berdasarkan table tersebut langkah selanjutnya sebagai
Data ulangan pengujian adalah 172, 167, 180, 170, berikut :
169, 160, 175, 165, 173, 170
Dari data di atas, dapat diketahui
Rata-rata = 170,1 Jika dimasukkan kedalam rumus maka menjadi berikut:
jumlah data (n) = 10 dan (n – 1) = 9. Langkah 10 . 289613 −(2893401)
berikutnya adalah menghitung komponen untuk σ= 10 .(9)
rumus varian. Anda bisa menyusun tabel seperti 2729
gambar di bawah ini. σ= 90
σ= 30,32
σ= 5,51
Sehingga penulisannya adalah
x±σ
X = 170,1 ± 5,51
Ketidakpastian Relatif
• Ketidakpastian Relatif adalah ketidakpastian yang dibandingkan dengan hasil pengukuran. Hubungan
hasil pengukurun terhadap KTP (ketidakpastian) yaitu:
• KTP relatif = Δx/x
• Δx = (xmax – xmin)/2
• Apabila menggunakan KTP relatif maka hasil pengukuran dilaporkan sebagai
• X = x ± (KTP relative.x.100%).
• Misalnya ulangan 1 analisis kadar air : 11,77% sedangkan ulangan 2 adalah 11.50 % dan ulangan 3
adalah 11. 23
(11,77−11,23)/2
KTP relative = 11,5
KTP relative = 0,0235
X = x ± (KTP relatif.100%.x)
X = 11,5 ± (0,0235.100%.(11,5))
X = 11,5 ± 2,35%(11,5)
X = 11,5 ± 0,27
Batas keberterimaan hasil analisis
• keberterimaan hasil pengujian ditentukan dari
verifikasi akurasi dan verifikasi presisi.
• Verifikasi akurasi ditentukan dari pengujian kontrol
sampel
• Verifikasi presisi ditentukan dengan hasil perhitungan
RSd ulangan pengujian yang dibandingkan dengan RSd
Horwith atau dengan menetapkan batas maksimum
RSd ulangan pengujian.
• Ketentuan laboratorium menentukan keberterimaan
pengujian adalah RSd< RSD Horwith.
Contoh verifikasi presisi dari analisis protein

rumus

RSd pengujian lebih rendah dari RSd Horwith sehingga hasil pengujian
memenuhi persyaratan keberterimaan.
Contoh kromatografi kertas?
Contoh format rekaman kromatografi kertas

back
• Rumus Perhitungan penentuan nilai Rf

𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑘𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛

Rf =
𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑒𝑙𝑢𝑒𝑛

back
Tabel pengamatan analisis dengan kroamtografi kertas

back
Contoh keberterimaan dari data analisis dengan kromatografi kertas
b. Menentukan RSD
𝑆𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝑑𝑒𝑣𝑖𝑎𝑠𝑖
RSd = 𝑥 100%
𝑅𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎
0,01
RSd = 𝑥 100%
0,3
RSd = 3,33%

c. Menentukan RSd Horwitz

RSd Horwitz = 21−(0,5𝑙𝑜𝑔𝐶)
=21−(0,5𝑙𝑜𝑔0,30)
= 21−(0,5(−0,5229))
a. Menentukan SD = 21−(−0,2614)
= 21+0,2614
Jika dimasukkan kedalam rumus maka menjadi berikut: = 21,2614
3 . 0,2702 −(0,81) = 2,3973%
σ= 3 .(2)
0,0006
σ= RSd < RSd Horwitz
6
σ= 0,0001
σ= 0,01 Hasil pengujian memenuhi persyaratan keberterimaan