c. Analisis karbohidrat
1) Bobot cuplikan (mg) = ……………
2) Glukosa yang terkandung untuk ml tio = ……………
3) Faktor pengenceran = ……………
4) Volume Na2S2O3 = ……………
5) Normalitas Na2S2O3 = ……………
RSd = = = 35.66%
Nilai RSd yang lazim diterapkan di laboratorium berkisar antara 5 – 10 %. Oleh karena
itu pengujian kadar lemak tersebut harus diulang minimal satu kali.
Hal yang sama berlaku untuk data pengujian yang tidak akurat terhadap perlakuan
spike pada analisis dengan instrumen. Misalnya sampel yang diuji mempunyai kadar Fe
100 ppm di spike dengan 50 ppm Fe standar. Apabila hasil pengujian diperoleh 130 ppm
dan 143 ppm maka
=
Akurasi = = 60 %
=
Akurasi = = 86 %
Kesalahan ½ – Rentang
Pada pengukuran berulang, ketidakpastian dituliskan tidak lagi seperti pada
pengukuran tunggal. Kesalahan ½ – Rentang merupakan salah satu cara untuk
menyatakan ketidakpastian pada pengukuran berulang. Cara untuk
melakukannya adalah sebagai berikut:
a. Kumpulkan sejumlah hasil pengukuran variable x. Misalnya n buah, yaitu x1,
x2, x3, … xn
b. Cari nilai rata-ratanya yaitu x rata-rata = (x1 + x2 + … + xn)/n
c. Tentukan xmaks dan xmin dari kumpulan data x tersebut dan ketidakpastiannya
dapat dituliskan
Δx = (xmax – xmin)/2
d. Penulisan hasilnya sebagai:
x = x rata-rata ± Δx
Standar Deviasi
Bila dalam pengamatan dilakukan n kali pengukuran dari besaran x dan terkumpul
data x1, x2, x3, … xn, maka rata-rata dari besaran ini adalah:
Kesalahan dari nilai rata-rata ini terhadap nilai sebenarnya besaran x (yang tidak
mungkin kita ketahui nilai benarnya) dinyatakan oleh standar deviasi (σ )
Standar deviasi diberikan oleh persamaan diatas, sehingga kita hanya dapat
menyatakan bahwa nilai benar dari besaran x terletak dalam selang (x – σ) sampai
(x + σ). Sehingga penulisan hasil pengukurannya adalah = x ± σ. Misalnya ulangan
1 analisis kadar air : 11,766% sedangkan ulangan 2 adalah 11.504%. Hasil akhir =
(11.634 ± 0.185)%
2) Ketidakpastian Relatif
Ketidakpastian Relatif adalah ketidakpastian yang dibandingkan dengan hasil
pengukuran. Hubungan hasil pengukurun terhadap KTP (ketidakpastian) yaitu:
KTP relatif = Δx/x
Δx = (xmax – xmin)/2
Misalnya ulangan 1 analisis kadar air 11,77% sedangkan ulangan 2 adalah 11.50%
dan ulangan 3 adalah 11. 23%
X = x ± (KTP relatif x 100%) = (11.50 ±2.35 X )%
= (11.50 ± 0.27) %
b. Angka Penting
Konsep angka penting berguna dalam penyederhanaan angka-angka hasil
pengukuran dan perhitungan. Banyaknya angka penting dalam suatu angka yang
terdiri dari dua karakter atau lebih dapat menjadi indikator tingkat ketelitian hasil
pengukuran atau perhitungan. Semakin banyak angka penting maka semakin teliti
hasil pengukuran atau perhitungan yang dilakukan. Penentuan banyaknya angka
penting mengikuti aturan angka penting.
4. Batas keberterimaan hasil analisis dan faktor yang berpengaruh hasil analisis tidak
diterima
Keberterimaan hasil pengujian ditentukan dari verifikasi akurasi dan presisi.
Verifikasi akurasi ditentukan dari pengujian kontrol sampel atau dengan spike acuan
standar khususnya pada pengujian instrumen. Verifikasi presisi ditentukan dengan hasil
perhitungan RSd ulangan pengujian yang dibandingkan dengan CV Horwitz.
Presisi menunjukkan seberapa dekat data yang dihasilkan antar pengulangan
pengukuran. Dengan kata lain, presisi diasumsikan baik jika antar data ulangan yang
diperoleh memiliki perbedaan nilai yang relatif kecil. Pengulangan pengukuran minimal
dilakukan sebanyak 3 kali.
Presisi dapat dinyatakan sebagai repeatability (keterulangan) atau reproducibility
(ketertiruan).
• Repeatability : laboratorium sama, analis sama
• Reproducibility : intra reproducibility (laboratorium sama, analis beda)
interreproducibility (laboratorium beda, analis beda)
Presisi dalam hal repeatability diukur dengan menghitung relative standard
deviation atau simpangan baku relatif (RSD) dari beberapa ulangan dan dari nilai
simpangan baku tersebut dapat dihitung nilai koefisien varian (CV). Dari nilai CV yang
diperoleh dibandingkan dengan CV Horwitz yaitu suatu kurva yang menghubungkan
reproducibilitas (presisi yang dinyatakan sebagai %CV) dengan konsentrasi analit. Presisi
metode analisis diekspresikan sebagai fungsi dari konsentrasi melalui persamaan :
CV Horwitz = 2 (1-0,5 log C)
Dengan menggunakan pembanding CV Horwitz nilai yang dapat diterima untuk
repeatabilitas adalah CV yang terhitung dari ulangan yang ada harus kurang dari sama
dengan 2/3 dari nilai CV Horwitz (0,66 x CVHorwitz) (Harvey, 2000).
Persamaan-persamaan yang digunakan:
• Simpangan baku
• Simpangan Baku Relatif/Relative Standard Deviation (RSD)
• Persamaan Horwitz
CV Horwits = 2 (1 - 0,5 log C)
C adalah rata-rata konsentrasi, untuk konsentrasi dalam satuan ppm maka C dikalikan
dengan 10-6.
Nilai yang dapat memenuhi batas keberterimaan untuk repeatabilitas (data dikatakan
presisi) adalah:
%RSD ≤ 2/3 CV Horwitz
Faktor yang berpengaruh terhadap hasil analisis tidak diterima adalah sebagai
berikut:
a. Kompetensi SDM kurang memadahi
b. Peralatan kurang baik
c. Bahan kimia kurang tepat
d. Prosedur pengujian tidak baku
Keterangan
a. Data hasil pengujian dimonitor, diperiksa serta disahkan oleh Manajer Teknis / penyelia
dengan cara mencantumkan paraf dalam buku induk.
b. Deputi Manajer Teknis membuat sertifikat hasil pengujian.
c. Penandatanganan sertifikat dilakukan oleh Kepala Laboratorium, apabila berhalangan
ditandatangani oleh Manajer Teknis atau Deputi Manajer Teknis.
d. Penyerahan sertifikat hasil pengujian dilaksanakan dengan ketentuan sebagai berikut:
e. Pengambilan langsung oleh customer apabila kondisi normal.
f. Via Telephon, fax, e-mail dengan ketentuan apabila ada permintaan dari customer dan
ada petugas yang ditunjuk dengan ijin dari Manajer Teknis.
g. Perubahan terhadap sertifikat hasil pengujian berupa dokumen tambahan dengan
menyatakan “Tambahan sertifikat hasil pengujian nomor ……” atau jika banyak
perubahannya dapat dilakukan dengan mengganti sertifikat hasil pengujian yang baru,
dengan pernyataan “Pengganti Sertifikat Hasil Pengujian nomor ……”.
h. Untuk sertifikat yang diganti, atau diminta untuk ditukar dengan yang baru, maka
sertifikat hasil pengujian yang lama dinyatakan tidak berlaku lagi.
i. Perubahan terhadap sertifikat hasil pengujian hanya dilakukan karena kesalahan oleh
pihak Laboratorium Pengujian Mutu VEDCA yang diketahui setelah melakukan
pengujian terhadap arsip sampel atau masukan dari customer yang sudah dipelajari
terlebih dahulu.
j. Apabila customer menghendaki adanya interpretasi hasil pengujian, maka interpretasi
tersebut akan diberikan dalam lembar terpisah.
Komponen informasi yang ada dalam laporan hasil UJI tergantung dari ketentuan
laboratorium masing-masing akan tetapi paling tidak memuat nomer sertifikat (LHU),
pemberi order / pelanggan , alamat pelanggan, tanggal penerimaan sampel, tanggal;
pengujian sampel, parameter pengujian, dan hasil pengujian. Contoh beberapa sertifikat
pengujian dapat dilihat pada gambar di bawah.
2. Komentar faktor penyebab hasil analisis yang keluar dari syarat keberterimaan
Komentar faktor penyebab hasil analisis yang keluar dari syarat keberterimaan (baku
mutu) dilakukan oleh personel laboratorium yang kompeten. Terhadap laboratorium yang
sudah menerapkan ISO 17025 wajib mempunyai personel yang kompeten memberikan
komentar terhadap hasil pengujian yang tidak memenuhi keberterimaan atau tidak
memenuhi baku mutu. Tidak semua sertifikat hasil uji / Laporan hasil uji mencantumkan
keberterimaan / bahan baku namun untuk meningkatkan kompetensinya, laboratorium
didorong untuk dapat memberikan informasi baku mutu atau keberterimaan agar
pelanggan yang mengujikan sampel mudah memahami hasil pengujian.
Jika pelanggan menanyakan lebih lanjut terhadap parameter uji dari sampel mereka
yang tidak memenuh baku mutu laboratorium diharuskan memberikan informasi secara
profesional misanya menyangkut metode pengujian, cara pengujian dan personel penguji.
Informasi tersbut penting disampaikan untuk menyakinkan pelanggan bahwa pengujian
telah dilakukan dengan benar sesuai dengan prosedur / metode uji.
Apabila pelanggan menginginkan saran perbaikan terhadap kondisi produk yang
tidak memenuhi keberterimaan personel penguji memberikan informasi seperlunya
namun sifatnya hanya kementar atau saran dan tidak mengikat. Utuk meningkatkan mutu
produk / bahan agar memenuhi baku mutu memerlukan kajian yang mendalam di dalam
proses produksi dimulai dari bahan, peralatan, personil, prosedur kerja yang dilakukan
oleh personel perusahaan atau konsultan ahli. Kajian yang dilakukan harus faktual dan
prosedural dan harus melihat langsung di perusahaan tempat proses produksi.