PENGENDALIAN MUTU

PENGUJIAN PARAMETER LINGKUNGAN

Kemas Ahmad Sukri,
UPTB. Laboratorium Lingkungan, BLH Provinsi Sumatera Selatan
Disampaikan dalam acara :
Bimbingan Teknis Laboratorium Lingkungan di Wilayah PPE Sumatera
27 s/d 30 Oktober 2013,
Palembang Provinsi Sumatera Selatan
 PENGANTAR

Laboratorium lingkungan yang kompeten akan mampu

menghasilkan data hasil pengujian parameter kualitas
lingkungan yang dapat dipertahankan secara ilmiah
melalui penerapan pengendalian mutu internal

Data hasil pengujian yang valid dapat digunakan untuk

mendukung pengelolaan lingkungan hidup, khususnya
mengetahui :
status penaatan per-UU lingkungan hidup,
Pembuktian adanya pencemaran,
Pemantauan kualitas lingkungan,
Kajian dan evaluasi baku mutu lingkungan,
Pengembangan metode uji
 Data hasil pengujian memiliki validitas bila dapat
MEMUASKAN PELANGGAN DENGAN TETAP

• Mempertahankan secara ilmiah terkait dengan

– perencanaan dan pelaksanaan pengambilan sampel,
– penanganan sampel,
– preparasi dan pengujian,
– verifikasi dan validasi data serta laporan hasil pengujian,
• Mempertimbangkan aspek teknis sehingga batas
keberterimaan “Presisi & Akurasi” memenuhi batas
keberterimaan,
• Mempunyai ketelusuran pengukuran, dokumentasi &
rekaman.
Bagaimana kita yakin dan dapat meyakinkan pihak pelanggan
bahwa data pengujian yang dihasilkan valid serta memiliki
ketelusuran pengujian ke sistem satuan internasional

 Good Environmental Sampling Practise (GESP)

 Good Environmental Laboratory Practise (GELP)

Harus dipahami dan diimplementasikan secara kontinyu oleh

seluruh staf disetiap level organisasi
 Setiap data hasil pengujian parameter kualitas lingkungan harus
menerapkan GSEP dan GELP yang meliputi, antara lain :
• Personil : kompeten melaksanakan sampling dan pengujian
• Obyektif : sesuai dengan keadaan yang sebenarnya,
• Representatif : sampel dapat mewakili kumpulannya
• Tepat waktu : sesuai pada saat dibutuhkan
• Relevan : menunjang persoalan yang dihadapi
• Valid : akurasi dan presisi memenuhi batas keberterimaan
metode pengujian yang telah di validasi serta sesuai dengan tujuan
• Tertelusur : peralatan ukur terkalibrasi dan penerapan AQC berdasarkan statistik dan
memiliki bukti ketertelusuran pengukuran ke sistem SI
• Laporan : melalui proses verifikasi dan validasi data dilengkapi nilai estimasi
ketidakpastian pengujian pada tingkat kepercayaan 95 % dengan k =2

Kondisi akomodasi dan lingkungan pengujian memenuhi persyaratan metode serta

dokumentasi sistem manajemen mutu dan rekaman teknis terpelihara
 JAMINAN MUTU & PENGENDALIAN MUTU
Jaminan mutu merupakan bagian dari manajemen mutu yang
difokuskan pada pemberian keyakinan bahwa persyaratan
mutu akan dipenuhi.
Secara teknis jaminan mutu pengujian dapat diartikan sebagai
keseluruhan kegiatan yang sistematik dan terencana yang
diterapkan dalam pengujian, sehingga memberikan keyakinan
yang memadai bahwa data yang dihasilkan memenuhi
persyaratan mutu sehingga dapat diterima oleh pengguna
Jaminan mutu dalam pengujian :
 Menggunakan bahan kimia pro analisa,
 Menggunakan peralatan gelas yang bebas kontaminasi,
 Menggunakan alat ukur yang terkalibrasi,
 Menggunakan air yang bebas kontaminasi untuk blangko dan larutan kerja,
 Dilakukan oleh analis yang kompeten,
 Pengujian sampel tidak melampaui waktu simpan
 JAMINAN MUTU & PENGENDALIAN MUTU
Pengendalian mutu adalah suatu tahapan dalam
prosedur yang dilakukan untuk mengevaluasi suatu
teknis pengujian.
Tujuan Pengendalian Mutu adalah untuk memastikan
bahwa tahapan proses pengujian dapat berjalan secara
efektif dan efisien dengan cara pengendalian
ketidaksesuaian yang mungkin terjadi.

Ketidaksesuaian yang harus dihindari al :

Pengoperasian peralatan yang tidak sesuai dengan instruksi kerja,
Peralatan ukur yang tidak dikalibrasi dan/atau uji kinerja,
Penerapan metode yang tidak sesuai,
Kondisi akomodasi dan lingkungan pengujian yang kurang memadai,
Analis yang kurang kompeten,
Penggunaan bahan kimia yang kurang memenuhi persyaratan.
 JAMINAN MUTU & PENGENDALIAN MUTU

Dalam Permen LH no 6 tahun 2009, pengendalian mutu untuk

memantau keabsahan pengujian parameter kualitas
lingkungan minimal mencakup hal-hal sebagai berikut :
1) Uji linearitas pada kurva kalibrasi, dengan keteraturan penggunaan
bahan acuan bersertifikat,
2) Melakukan uji blangko untuk mengontrol adanya kontaminasi,
3) Melakukan pengujian ulang terhadap contoh uji untuk mengetahui
presisi hasil pengujian (% RPD),
4) Uji kinerja instrumen dan untuk mengetahui akurasi melalui uji
temu balik (% recovery),
5) Membuat kartu kontrol (control chart) untuk mengontrol akurasi,
6) Ikut serta dalam uji banding antar laboratorium atau program uji
profisiensi,
 LINEARITAS PADA KURVA KALIBRASI
• Kurva kalibrasi
– merupakan grafik yang membentuk garis lurus (linear), yang
menyatakan hubungan antara kadar larutan dengan respon yang
proporsinal dari instrumen (absorbance)
– Untuk menentukan kadar analit dalam contoh uji secara
kuantitatif
– Regresi linier : deret larutan kerja dengan kadar yang berbeda
secara proporsional mengakibatkan intrumen akan memberikan
respon yang proporsional pada tingkat kadar tertentu, garis
lurus yang terbentuk memenuhi persamaan :

y = bx + a
y = respon instrumen
x = kadar
b = kemiringan (slope)
a = intersep
 LINEARITAS PADA KURVA KALIBRASI
• Koefisien korelasi (r) = korelasi antara kadar analit (x) dengan
respon instrumen (y)
• Koefisien korelasi (r) bervariasi dari – 1 hingga 1 yang berarti :
1) r = 1 : korelasi linear positif sempurna,
2) r = 0 : tidak berkorelasi secara linear,
3) r = -1: korelasi linear negatif sempurna.

3 4 3
2 3 2
1 2
1
0 1
0
0 2 4 0
0 2 4
0 2 4
 LINEARITAS PADA KURVA KALIBRASI

Diharapkan kadar sampel dan LCS atau CRM yang digunakan berada pada daerah
tengah kurva kalibrasi yang telah dibuat

y = bx + a, dimana r ≥0,995 Pemilihan kadar larutan kerja yang

digunakan antara 0% - 200% dari
perkiraan kadar analit dalam sampel uji
Kadar analit dalam sampel yang diuji
diperkirakan antara 50%-150% kurva
A kalibrasi
Intercept (a) mengindikasikan adanya
kontaminan atau systemic error, karena
itu (a) < MDL
Blangko reagen dan minimal 3 kadar
deret larutan kerja secara proporsional
dengan kadar terkecil = LoQ

Blk Std-1=LoQ Std-2 std-3

 UJI BLANGKO UNTUK MENGONTROL ADANYA KONTAMINASI

Hasil pengujian blangko dipertimbangkan sbb :

 digunakan untuk memverifikasi kontaminasi proses preparasi
dan pengujian sampel
 Blanko merupakan analyte-free water yang diperlakukan sama
dengan sampel sesuai tahapan dalam metode pengujian

1) [blangko] ≤ MDL : kadar contoh yang dilaporkan

tanpa koreksi blangko = [x]
2) MDL < [blangko] ≤ LoQ : kadar contoh yang dilaporkan
dikoreksi blangko = [x] – [blangko]
3) [blangko] > LoQ : pengujian ulang terhadap contoh
arsip jika mungkin

dimana [x] > LoQ

 PRESISI

Presisi adalah tingkat kedapatulangan suatu rangkaian hasil

pengujian diantara hasil-hasil itu sendiri :
 Melihat konsistensi analis, tingkat kesulitan metode dan
kesesuaian metode dengan sampel,
 Mengukur keragaman nilai hasil pengujian yang dilakukan pada
kondisi akomodasi dan lingkungan pengujian, metode, analis,
serta peralatan yang sama terhadap suatu sampel dalam
interval waktu pengujian yang singkat

Presisi dipengaruhi oleh kesalah acak diantaranya :

 ketidak stabilan arus listrik,
 ketidak stabilan instrumen,
 variasi kondisi akomodasi dan lingkungan pengujian,
 Variasi bahan kimia,
 Ketidakkonsistenan analis,
 PRESISI

• Jika pengulangan dilakukan secara duplo maka presisi

ditentukan berdasarkan nilai % RPD
• Bila pengulangan pengujian dilakukan lebih dari dua kali maka
presisi ditentukan berdasarkan nilai simpangan baku relatif
yang dinyatakan dalam prosentase (relative standar deviasi)%
RSD
 AKURASI

Akurasi adalah kedekatan suatu hasil pengujian atau

rata-rata hasil pengujian ke nilai yang sebenarnya

Akurasi menggambarkan kesalahan sistematis

Penentuan akurasi :
 Secara langsung dengan pengulangan pengujian terhadap
bahan acuan bersertifikat (certified reference
material,CRM)
 Secara tidak langsung dapat dilakukan dengan
membandingkan dua metode atau lebih yang memiliki
prinsip yang berbeda terhaadap pengujian sampel yang
sama
 Melalui uji perolehan kembali (Recovery test)
 PENENTUAN AKURASI

• Hasil pengujian harus dibandingkan dengan

nilai sebenarnya yaitu bahan acuan
bersertifikat (CRM) yang memiliki nilai yang
tertelusur ke satuan sistem internasional
• CRM yang digunakan harus memiliki
komposisi matrik yang hampir sama dengan
matrik sampel yang diuji
• Penentuan akurasi dapat melalui spiking
larutan standar kedalam sampel, hitung %
recovery = (nilai terukur/nilai target)x 100 %
 BAGAN KENDALI(control chart)
o Merupakan perangkat statistika yang digunakan dalam
penerapan pengendalian mutu internal (IQC),
o Tujuan pembuatan control chart adalah untuk menentukan
data hasil pengujian sepanjang waktu berada pada
pengendalian statistika (statistical control),
o Data hasil pengujian independen berikutnya yang memiliki
matrik yang sama diharapkan terdistribusi secara acak
(random) berada dekat rerata yang merupakan garis pusat
(target value),
o Kumpulan data hasil pengujian pada periode waktu
tertentu dinyatakan memenuhi batas keberterimaan yang
telah ditetapkan bila :
o Kumpulan data tidak menunjukkan kecenderungan (trend)
khusus,
o Masih berada pada batas tindakan.
BATAS DETEKSI METODE
 PELAPORAN HASIL PENGUJIAN
PRINSIP AKUNTABILITAS
 Menjamin bahwa data hasil pengujian dapat dipertanggung jawabkan secara
terbuka kepada pihak-pihak yang berkepentingan
PRINSIP TRANSPAARANSI
Transparansi data hasil pengujian dapat diukur melalui sejumlah indikator :
 Mekanisme yang menjamin sistem keterbukaan dan standarisasi dari semua
proses pelayanan terkait dengan pengujian parameter kualitas lingkungan
 Mekanisme yang memfasilitasi pertanyaan-pertanyaan termasuk pengaduan
tentang pengujian parameter kualitas lingkungan
 Mekanisme yang memfasilitasi pelaporan maupun penyebarluasan informasi
terkait dengan pengujian parameter kualitas lingkungan
 Keterbukaan atas berbagai aspek terhadap data hasil pengujian paraameter
kualitas lingkungan menjadikan laboratorium lingkungan bertanggung gugat
kepada semua pihak yang berkepentingan
PRINSIP PARTISIPASI
 Partisipasi publik dibutuhkan untuk pengawasan dan peningkatan mutu data hasil
pengujian
 Bukan berarti publik melakukan tekanan atau intervensi terhadap mutu data hasil
pengujian melainkan memberikan masukan yang konstruktif bagi laboratorium
untuk meningkatkan kinerjanya
 Lemak nian makan pempek lenggang
dibeli awak di kertapati
kalau sanak datang ke palembang
kami harap dapat kembali lagi

TERIMA KASIH