1
15. Bentuk terkemas adalah padatan maupun cairan yang terkemas dalam kemasan besar
maupun kemasan kecil
16. Aceptable quality level adalah tingkat penerimaan mutu, yaitu besarnya toleransiyang
masih dapat diterima sebagai suatu yang belum berpengaruh secara nyata pada suatu
kegiatan, baik berkaitan dengan sumber daya, proses dan hasilnya.
Menurut Internationa Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC), sampel analisis
adalah sebagian dari lot atau populasi bahan atau barang yang diambil sedemikian rupa
sehingga bagian tersebut memiliki karakteristik penting bagian bahan secara keseluruhan.
Yang dimaksud dengan lot atau populasi bahan/barang yaitu ;
Kumpulan bahan atau barang yang diproduksi dalam kurun waktu (periode) tertentu
Kumpulan bahan atau barang dengan kode yang sama
Kumpulan bahan atau barang yang diambil dari satu “area” tertentu
Hal-hal yang harus diperhatikan untuk suatu sampel analisis antara lain :
Mewakili lot atau populasi bahan/barang yang identitasnya, komposisinya atau
mutunya akan ditentukan
Identitas sampel harus ditentukan oleh petugas pengambil sampel
Integritas sampel harus dijaga selama melaksanakan tata cara pengambilan sampel
dan pengiriman sampel ke Laboratorium
Sampel harus ditangani sedemikian rupa, agar komposisinya tidak berubah selama
pegiriman atau penyimpanan sebelum dianalisis
Keadaan pada saat pengumpulan atau pengambilan sampel harus didokumentasikan
dalam formulir Laporan Pengambilan Sampel.
Pengambilan sampel dari suatu lot atau populasi bahan/barang, harus :
Menjangkau semua unit penyusun lot atau populasi
Semua unit penyusun lot atau populasi harus teridentifikasi
Setiap unit penusun lot atau populasi harus mempunyai peluang yang sama untuk
dipilih.
Teknik Pengambilan sampel dari suatu lot atau populasi bahan/barang berdasarkan
ukuran dan bentuknya (kubus, silinder, dan bentuk lainnya) disebut teknik Geometris.
2
Teknik Pengambilan sampel berdasarkan lot atau populasinya terdiri dari :
1. Teknik Acak/random : acak sederhana, sistematis, stratifikasi, klaster, bertahap
(multistage)
2. Tidak Acak : pengambilan sampel seadanya (accidental sampling), berdasarkan
jatah (quota sampling), berdasarkan pertimbangan (purposive sampling),
berdasarkan rekomendasi responden sebelumnya (snowball sampling), dan
berdasarkan keinginan peneliti (convenience sampling)
3
Keheterogenan bahan atau unit-unit penyusun lot atau populasi, dapat menyebabkan
kesulitan dalam pengambilan sampel. Keheterogenan tersebut dapat digolongkan menjadi;
1. Keheterogenan Makro, yaitu keheterogenan yang terjadi diantara unit-unit
penyusun lot, seperti protein-protein, lipida-lipida, mineral-mineral dan serat-kasar
tidak terdapat secara merata. Bahan-bahan tersebut banyak terdapat pada lapisan
terluar daripada bagian dalam Endosperm biji serelia.
2. Keheterogenan Mikro, yaitu keheterogenan yang terjadi di dalam unit-unit itu
sendiri, seperti pigmen antosianin dalam anggur yang terdapat dalam sel-
epidermis; minyak atsiri pada jeruk yang terdapat pada lapisan “cell – Flavedo”.
Adanya variasi air, gula dan asam-asam organik yang terdapat dalam berbagai buah dan
sayuran, mempersulit pengambilan sampel. Selain itu terjadinya penyebaran lemak yang tidak
merata dalam daging menyebabkan lebih aman menganalisis bahan yang bebas lemak.
Umumnya kesulitan-kesulitan saat pengambilan sampel akibat adanya keheterogenan unit-
unit penyusun lot atau populasi bahan/barang dapat diatasi dengan cara menggiling bahan
hingga halus, kemudian mencampurnya hingga homogen.
Lot atau populasi bahan/barang berbentuk serbuk atau granula pencuplikan sampel dilakukan
dengan alat yang disebut “Probe atau Tier”.
Lot yang terdiri dari cairan, sebelum pengambilan sampel harus dicampurkan hingga
homogen. Sedangkan cairan yang dibekukan, dikristalkan atau dipadatkan harus dicairkan
terlebih dahulu. Bila pencampuran tidak dapat dilakukan secara sempurna, maka pencuplikan
harus dilakukan diberbagai ketinggian. Pengambilan sampel analisis dari susu, susu tersebut
dicampurkan karena lemaknya akan terapung pada bagian atas permukaan cairan dan
komposisinya akan berubah bila dibiarkan. Pencuplikan dari mentega dan keju yang keras,
dilakukan dnegan bor yang dibuat dari baja tahan karat, sedangkan untuk keju yang lunak
pencuplikan dilakukan dengan cara memotong-motong keju menjadi beberapa bagian dan
mengambil bagian-bagian yang dapat mewakili lot secara keseluruhan. Pengambilan samepl
buah-buahan dan sayuran paling sulit dilakukan.
Metode untuk menerima atau menolak lot atau populasi umumnya digunakan
1. Metode Variabel berdasarkan hasil analisis secara “kuantitaif” pada nilai AQL
(Acceptance Quality Level). Kriteria AQL sebagai berikut :
AQL, merupakan nilai maksimum = Xrerata + (k.SD) ≤ AQL
AQL, merupakan nilai minimum = Xrerata + (k.SD) ≥ AQL
Dimana,nilai k (nilai tabel) dan SD (Standar Deviasi)
2. Metode Atribut berdasarkan pada sampel plan dengan AQL tertentu.
4
Prinsip pengambilan sampel merupakan suatu prosedur yang harus diikuti bila suatu
substansi, bahan, atau produk diambil untuk keperluan pengujian atau kalibrasi yang
representatif (mewakili) dari suatu populasi. Pengacakan adalah suatu cara untuk
memperoleh sampel yang mewakili dengan menggunakan Tabel Acak. Namun dalam hal-hal
tertentu, seperti analisis forensik, sampel bisa saja tidak representatif tapi ditentukan oleh
ketersediaan sampel yang ada. Bila pengambilan sampel tidak memenuhi kesesuaian
terhadap kaidah ilmiah yang berlaku, maka langkah selanjutnya berupa pengawetan,
transportasi, penyimpanan, preparasi, maupun pengujian di laboratorium akan sia-sia serta
membuang waktu dan biaya. Filosofi konsep jaminan mutu suatu pengujian menyatakan
bahwa setiap tahapan aktivitas atau kegiatan sejak awal diterapkan sesuai kaidah yang
berlaku mulai perencanaan pengambilan sampel hingga penyusunan laporan hasil termasuk
interpretasinya.
Faktor – faktor yang berpengaruh dalam pengambilan sampel antara lain :
1. Tujuan pengamatan atau pengujian,biasanya untuk mengetahui keseragaman atau
nilai rata-rata mutu bahan dan dapat juga bertujuan untuk menerima atau menolak
suatu bahan yang benar-benar akurat sebagai wakil populasi. Untuk pengambilan
sampel yang demikian memerlukan tingkat ketelitian tinggi atau jumlah sampel yang
ukurannya besar.
2. Sifat bahan yang akan diuji atau diambil sampelnya, yang penting adalah sifat fisik
(bentuk bahan dan ukuran partikel bahan) dan mekanisnya (mudah tidaknya sampel
bergerak atau mengalir dalam tumpukan atau dalam kemasa)
3. Sifat metode uji; pada setiap pengujian bahan atau barang harus dinilai penting,
utama, dan kritis. Sifat metode pengujian ditinjau pengaruhnya terhadap sampel
sesudah pengujian adalah sifat pengujian yang merusak/destruktif sampel dan
pengujian yang tidak merusak/non-destruktif sampel.
4. Petugas pengambil sampel (PPS) adalah orang yang bertugas mengambil sampel
bahan atau barang untuk keperluan pengujian atau pengamatan yang memiliki
kualifikasi kompetensi petugas pengambil sampel (Sampler) secara Legal dengan
dibuktikan tersertifikasi petugas pengambil sampel (sampling) oleh Lembaga yang
berwenang.
Praktik pengambilan sampel yang baik dan benar (good sampling practice) akan
menghasilkan data yang bersifat :
1. Objektif : data yang dihasilkan sesuai dengan keadaan yang sebenarnya.
2. Representatif : pengambilan sampel mewakili kumpulannya (populasinya)
3. Relevan : menunjang persoalan yang dihadapi
4. Tepat waktu : sesuai pada saat yang dibutuhkan
5
5. Valid : akurasi dan presisi memenuhi batas keberterimaan metode pengujian
atau metode kalibrasi yang telah divalidasi serta sesuai dengan tujuan yang diterapkan
6. Tertelusur : peralatan ukut terkalibrasi dan penerapan pengendalian mutu internal
berdasarkan statistik serta memiliki bukti ketertelusuran metrologi ke system satuan
internasional
7. Laporan : melalui proses verifikasi dan validasi data serta dilengkapi nilai
estimasi ketidakpastian pengujian pada tingkat kepercayaan 95% dengan factor
cakupan, k = 2.
Penerapan perencanaan yang baik dan benar akan menghasilkan sampel yang
representatif dan dapat menghindari kerusakan sampel yang diakibatkan oleh kontaminasi,
degradasi, maupun deteriorasi hingga sampel dapat dianalisis di Laboratorium. Dalam rangka
efektivitas dan efisiensi pelaksanaan pengambilan sampel, maka perencanaan pengambilan
sampel hatus dituangkan dalam suatu informasi terdokumentasi. Dokumen tersebut
dilaksanakan oleh petugas pengambil sampel. Beberapa hal yang perlu dilaksanakan saat
pengambilan sampel antara lain :
1. Persiapan pengambilan sampel (Personil, Peralatan dan Wadah)
2. Prosedur pengambilan sampel
3. Jaminan mutu dan pengendalian mutu pengambilan sampel
6
Petunjuk Pengambilan Sampel Padatan (SNI 19-0428-1998)
1. Ruang Lingkup
Standar ini meliputi acuan, definisi, istilah, cara pengambilan sampel serta cara
penanganan dan penyajian sampel padatan.
2. Acuan
SNI 19-0428-1989, Petunjuk pengambilan sampel padatan
3. Definisi
Petunjuk pengambilan sampel padatan adalah petunjuk yang harus digunakan untuk
pengambilan sampel padatan, dengan tujuan untuk mendapatkan sampel yang mewakili
tanding/lot baik yang berbentuk curah maupun terkemas.
Bentuk terkemas adalah padatan maupun cairan yang terkemas dalam kemasan kecil.
Untuk lebih jelas dapat dilihat pada Gambar berikut :
7
4. Cara Pengambilan Sampel
4.1 Peralatan
Alat pengambil sampel dapat berbentuk tombak maupun sekop. Alat pengambil sampel
harus dibuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat-sifat kimia dari sampel.
4.1.1 Bentuk Tombak
Alat pengambil sampel bentuk tombak dapat berua tombak tunggal atau tombak
ganda.
4.1.1.1 Alat pengambil sampel dengan tombak tunggal, biasanya dibuat dengan ujung runcing
dan digunakan untuk mengambil sampel misalnya karung goni atau karung
polyethylen, sampel yang diambal keluar dari pangkal tombak (Gambar 2.)
4.1.1.2 Alat Pengambil Sampel Tombak Ganda terdiri dari 2 lapis logam yang ukuran salah
satunya lebih kecil dan dapat masuk di dalam logam yang lain. Tombak dilengkapi
dengan beberapa lobang sejumlah 3 atau 4 buah sepanjang tombak. Pada tombak
bagian dalam dilengkapi dengan pegangan yang berbentuk T (gambar 3). Alat ini
dipergunakan untuk mengambil sampel berupa bubuk, butiran-butiran kecil dalam
karung, dengan jalan menusukkan tombak ke dalam karung dan memutar pipa bagian
dalam.
8
Gambar 3. Alat Pengambil Sampel Berupa Tombak Ganda
9
4.2 Cara Kerja
Pengambilan sampel, dilaksanakan dengan alat yang bersih dan kering, dilaksanakan di
tempat yang terlindung dari hal-hal yang dapat mempengaruhi sampel.
10
5. Penanganan dan Penyajian Sampel
5.1 Sampel tidak dalam kemasan
Sampel yang berupa butir atau serbuk yang telah terkumpul sebagai sampel primer
dikerjakan sebagai berikut :
5.1.1 Sampel untuk keperluan mikrobiologi
Pengambilan sampel dilakukan dengan menggunakan alat jenis tombak yang steril dan
sampel segera dimasukkan ke dalam wadah secara aseptik seperti terlihat pada Gambar
5.
11
Gambar 6. Pembagian dengan kayu segiempat
5.1.2.1 Sampel tersebut dimasukkan ke dalam wadah yang bersih dan kering, yang tidak
akan menyebabkan perubahan kepada sampel, lalu ditutup dengan rapi dan disegel
5.1.2.2 Sampel dikemas sedemikian rupa sehingga terlindung selama pengangkutan serta
diberi label yang mencantumkan tanggal pengambilan sampel dan keterangan lain sesuai
dengan ketentuan yang berlaku.
5.3 Catatan
a) Untuk pengambilan sampel yang mempunyai peraturan khusus (pestisida dan lain-lain)
harus mengikuti ketentuan-ketentuan yang berlaku
b) Pengambilan sampel harus dilakukan oleh badan hukum yang berwenang.
Cara penggunaan Tabel bilangan acak adalah dengan menentukan lebih dahulu ukuran
anggota populasi bahan (N) dan ukuran sampel yang akan diambil (n). Misal suatu populasi
ukuran N = 45 dan akan diambil sampel sebanyak 7 buah, maka bilangan acak dibaca dua-
dua angka. Sehingga hasil pembacaannya adalah 01, 02, 03 ….99, 00. Setiap pembacaan
yang bilangan lebih dari 2 (45) =90 harus dilewati karena angka 90 adalah kelipatan 45
tersebar yang nilainya di bawah 100. Selanjutnya adalah cara menentukan titik awal pada
12
tabel bilangan acak. Dengan menggunakan pensil dan mata terpejam, tunjuk di atas satu
angka dan baca 3 angka berikutnya, pada daftar bilangan acak.
Misalnya hasil angkanya 8472 ini dapat diartikan pembacaan dimulai pada
baris ke 84-50 = 34 ,
lajur ke 72-(100-40) m=12.
Dengan demikian didapatkan bahwa titik awal dimulai dari baris ke 34 dan lajur ke 12 sehingga
didapat deretan angka 60, 63, 73, 57, 08, 68, 60, 68 12, dan 54 . Dengan cara mengurangi
dengan kelipatan dari 45 akan didapat angka sebagai berikut : 60 – 45 = 15; 63-45 = 18 ; 73
– 45 = 28 ; 57 – 45 = 12 ; 08- 0 = 8 ; 68 – 45 = 23 ; 60 ( dilewat ); 68 (dilewat) ; 12 (dilewat) ;
54 – 45 = 9 . Hasilnya adalah 7 sampel yang harus
diambil adalah anggota populasi dengan nomor 8; 9; 12; 15; 18; 23; dan 28.
(Daftar yang digunakan Tabel 1 SNI 0428-1998 atau Tabel 2. SNI 0429-1989-A)
13
Percobaan 1. Mengambil Sampel Bahan Butiran Curah
Bahan - bahan :
Bahan uji ;
beras, tepung, garam, gula, biji Kopi atau lainnya
Catatan : Bahan uji yang digunakan pilih 1 jenis dari bahan-bahan yang tersedia.
Bahan penunjang ;
Wadah sampel (karung, kantong plastik kecil atau botol), tali pengikat, kardus, lackband,
spidol permanen, alkohol 70%)
Peralatan :
APD
Lat pemotong/penghancur : mortar/penggerus/lumpang/blender/gunting atau pisau
Plat atau alas
Tombak tunggal
Tombak ganda
Sendok
Skop gagang pendek
Skop gagang Panjang
Neraca
Cara Kerja :
1. Identifikasi sampel dengan mencatat sifat fisik sampel
2. Jika sampel dalam kondisi padatan dengan partikel besar, maka sampel dihaluskan
terlebih dahulu menggunakan alat pemotong yang sesuai sampai ukuran partikel yang
dibutuhkan.
3. Buat sketsa bentuk tumpukan. Tentukan titik-titik untuk pengambilan sampel “sampling
spot area”.
14
4. Mintalah data tertulis tentang populasi barang dari petugas untuk mengetahui ukuran
populasi, berapa lama barang ditumpuk dan asal-usul barang.
5. Cocokan data tertulis dengan keadaan barang secara fisik. Di sini anda (petugas) harus
dapat mendeteksi apakah secara teknis ada perlakuan khusus yang dapat mempengaruhi
keberhasilan dalam pengambilan sampel atau tidak. Jika anda simpulkan tidak ada
masalah secara teknis tugas dapat dilanjutkan.
6. Prediksi volume tumpukan untuk menentukan jumlah sampel yang harus diambil. Ukuran
sampel biasanya akar pangkat dua dari ukuran anggota populasi.
7. Gunakan alat dan wadah yang paling tepat, untuk mengambil sampel barang. Untuk
sampel aseptis, alat yang akan dipakai harus steril. Sekop atau grai trier sebelum dipakai
disterilkan caranya dilap dengan alkohol 70 % atau dipijarkan dengan lampu gas. pada
semua bagian alat yang akan bersentuhan dengan bahan. Jika memungkinkan, aduk
tumpukan bahan dengan menggunakan sekop sebelum sampel diambil.
8. Mengumpulkan sampel-sampel comot “spot sample” yang berasal dari beberapa titik
sampling dan campurkan hingga homogen. Hasilnya adalah sampel gabungan (composite
sample).
9. Jika ukuran sampel gabungan masih terlalu besar dari kebutuhan, perkecil ukurannya
dengan cara :
10. Bentuk gundukan yang kira-kira simetris bentuknya curahan sampel gabungan.
11. Gunakan alat pembagi, berupa kayu “quartering” sehingga gundukan bahan terbagi 4
kuadran secara merata.
12. Satukan masing-masing bahan pada kuadran yang saling berhadapan. Sehingga
diperoleh dua ukuran sampel gabungan. Salah satu dapat digunakan untuk sampel
pengujian dan lainnya sebagai arsip. Jika ukuran sampel masih terlalu besar, ulangi
proses pembagian seperti sebelumnya. Pekerjaan tersebut dilakukan terus menerus
sampai tercapai jumlah sampel yang dibutuhkan untuk pengujian sampel di Laboratorium.
Sampel dimasukkan sesuai wadah untuk sampel tersebut
13. Sisa sampel yang lain dimasukkan ke wadahnya kembali dan diberi Label.
14. Catatan; jika sampel dalam keadaan basah, maka sampel wajib dikeringkan terlebih
dahulu dalam oven selama 2 jam pada suhu (105 – 110)oC.
15. Mengemas dan memelihara sampel untuk laboratorium dan untuk Arsip. Memberi label
atau identitas pada kemasan sampel.
16. Dokumentasikan semua kegiatan dengan lengkap dan jelas. Dalam format atau dalam
bentuk laporan pelaksanaan pengambilan sampel.
15
Gambar 7. Diagram Proses Pengambilan Sampel padatan
16
Laporan Pengambilan Sampel
No. SPK :
Nama Produk :
Lokasi :
Tanggal Sampling :
Identifikasi Sampel :
Ukuran Sampel :
Pengemasan Sampel :
Catatan
(....................................)
2 bh bh bh bh
3 kt kt kt kt
17
Percobaan 2 dan 3. Mengambil Sampel Padatan Terkemas
Bahan - bahan :
Kotak atau kardus lebih dari 100 buah masing-masing diberi nomer (Percobaan 3)
Supermi dalam dus atau roti (jumlah dus disesuaikan) atau permen dalam dus (Percobaan 4)
Peralatan :
APD
Tabel Acak
Alat Tulis
Cara Kerja :
Percobaan 3. Simulasi Sampling Padatan Terkemas
1. Kotak atau dus disusun secara berlapis, setiap lapis terdiri dari 20 buah kotak
2. Penyusunan lapisan dimulai dari no kotak yang paling rendah
3. Lakukan sampling menggunakan tabel acak sebanyak 20 sampel kotak
4. Tuliskan no sampel kotak yang di sampling
Catatan :
Jika tumpukan tersebut mengindikasikan adanya ketidaksesuaian, misalnya terlalu tinggi dari
yang direkomendasikan dalam tabel kemasan atau posisi tumpukkannnya tidak beraturan.
Petugas harus ekstra hati-hati pada waktu mengambil sampel untuk menjamin bahwa sampel
yang terambil benarbenar representatif. Titik rawan terjadinya kerusakan isi, pada tumpukan
kemasan kardus yang utama adalah pada bagian bawah. Dalam hal ini petugas jangan
sampai terkecoh terhadap kemungkinan secara periodik dilakukan perubahan posisi
tumpukan yang telah menjadi program penanganan barang bagian gudang.
Identifikasi kondisi barang yang paling tepat adalah terhadap masing-masing kemasan.
Bentuk simetris dengan garis-garis lipatan yang tampak tajam menunjukkan bahwa kemasan
tidak mengalami perubahan bentuk. Kemasan yang tampak tidak simetris, lipatan tampak
18
tumpul, sedikit cembung pada satu sisi dan cekung di sisi lainnya menunjukkan bahwa
kemasan tersebut telah mengalami tekanan baik himpitan atau tindihan.
Hal yang lebih penting untuk diketahui oleh petugas pengambil sampel adalah dokumen yang
berisi informasi tentang riwayat atau catatan tentang tumpukan bahan. Terhadap tumpukan
yang sudah berumur lama memerlukan kehati-hatian yang lebih tinggi dibandingkan dengan
tumpukan yang masih baru. Kemasan terbuat dari kayu dalam bentuk peti, adalah salah satu
jenis kemasan yang sangat tinggi efek melindungi isi kemasan.
Ukuran Sampel
Ukuran sampel yang harus diambil dari suatu populasi barang, ditentukan oleh ukuran
populasinya. Jika ukuran populasi lebih dari 1000 kemasan besar, populasi harus dibagi
menjadi dua dengan jumlah yang sama. Selanjutnya diambil sampelnya sebanyak akar
pangkat dua dari jumlah kemasan, dengan jumlah sampel maksimum 30 karung/peti. Jumlah
kemasan dalam populasi kurang dari 100, digunakan tabel berikut:
Tabel 2. Jumlah Sampel yang Harus Diambil
Jumlah sampel perlot Jumlah sampel yang diambil
Karung/peti Karung/peti
s/d 10 Semua sampel
11 - 25 5
26 - 50 7
51 - 100 10
> 100 Akar pangkat dua dari jumlah sampel
Untuk barang yang terkemas dalam kemasan kecil pengambilan sampel dilakukan
dengan menggunakan tabel – tabel berikut.
Tabel 3. Jumlah Kemasan Kecil yang Harus diambil dari jumlah yang ada
Jumlah Kemasan Kecil Jumlah kemasan kecil untuk sampel
10.000 200
20.000 250
40.000 300
60.000 350
> 100.000 400
(SNI 19-0428-1998)
19
Tabel 4. Jumlah Kemasan Kecil yang Diambil untuk Setiap Karton
Jumlah Kemasan Kecil dalam Karton Maksimum jumlah kemasan kecil yang
diambil dari masing-masing karton
> 24 16
12 – 24 10
< 12 Semua kemasan kecil dalam karton
Terhadap sampel yang masih dalam bentuk kemasan besar, selanjutnya harus dibuka untuk
diambil sampel dalam kemasan kecilnya dengan formula sebagai berikut :
Jumlah peti/karton yang dibuka = X / Y
X = nilai pada tabel 2
Y = nilai pada tabel 3
Selanjutnya kemasan peti/karton yang harus dibuka dipilih secara acak. Apabila bahan atau
barang berada dalam alat angkut atau berada dalam suatu alur proses produksi dan sedang
bergerak, sampel bahan diambil beberapa kemasan pada periode waktu yang sama. Jumlah
kemasan yang diambil sangat tergantung selang waktu pengambilan sampel. Semakin sering
atau semakin singkat periode pengambilan sampel, semakin kecil jumlah sampel yang
diambil. Pengambilan sampel pada produk yang masih dalam lini produksi ditujukan untuk
pengendalian proses. Sampel yang diambil bisa produk yang masih belum selesai proses
atau produk jadi sebelum masuk ke gudang.
20
2. Jika tidak menggunakan bilangan acak, posisi tumpukan yang diambil adalah :
a. Bagian atas tumpukan.
b. Bagaian sisi bawah, agak tengah tumpukan (dibongkar sebagian).
c. Bagian sisi bawah agak tepi tumpukan (bongkar sebagian).
d. Bagian tengah keempat sisi tumpukan.
Masing-masing bagian diambil dengan jumlah proporsional, yaitu diusahakan sama
atau sesuai dengan tingkat kesulitannya pada saat menjangkau atau mengambil bahan.
Tingkat kesulitan dalam mengambil sampel akan sebanding dengan tingkat
ketidakstabilan bahan dalam tumpukan terhadap pengaruh lingkungannya.
3. Harus diperhatikan kondisi-kondisi khusus tumpukan atau tempat penyimpanan bahan
( gudang ). Perhatikan bagian bahan yang paling mudah atau sering terkena cahaya
dan sebaliknya. Bagian yang mungkin sering kontak dengan udara bebas dan bagian
yang sebaliknya. Perhatikan kemungkinan hama gudang bisa masuk pada tumpukan,
terutama hama primer seperti tikus.
e. Mengeluarkan atau mengambil kemasan bahan dalam tumpukan yang sudah ditentukan
posisinya sampai jumlah kemasan yang dibutuhkan untuk sampel terpenuhi.
f. Mengambil isi kemasan besar (kemasan kecil) sejumlah yang harus diambil sebagai sampel
dengan menggunakan Tabel 2 dan Tabel 3.
g. Mengemas kembali sisa sampel bahan dan mengemas kembali secara rapi dan
dikembalikan pada populasi atau tumpukan bahan . Sampel gabungan dikemas dalam
kardus bekas kemasan atau kardus baru dan diidentifikasi (diberi label) sesuai format label
yang berisi informasi kualitatif dan kuantitatif dari sampel .
h. Dokumentasikan semua kegiatan dengan lengkap dan jelas. Dalam format atau dalam
bentuk laporan pelaksanaan pengambilan sampel.
21
Laporan Pengambilan Sampel
No. SPK :
Nama Produk :
Lokasi :
Tanggal Sampling :
Identifikasi Sampel :
Ukuran Sampel :
Pengemasan Sampel :
Hasil Sampling :
Kemasan
Catatan
(....................................)
22
Teknik Mengambil Sampel Cairan
23
Tabel 5. Penentuan titik-titik Pengambilan Sampel Cairan dalam Tangki
Pemilihan drum – drum yang akan diambil sampel dilakukan dengan cara bilangan acak. Misal
tanding terdiri dari 50 drum dan telah diberi no 01 – 50 dan berdasarkan acuan diatas sampel
yang diambil sebanyak 4 drum maka dengan menggunakan Daftar Nomor Acak ternyata drum
yang diambil drum no 04, 26, 49, 17, maka dari tiap drum ini diambil cairannya dengan
volume yang sama setiap drumnya dan dijadikan satu sampel (homogenisasi). Batas satu
24
tanding maksimum 500 ton dan diwakili oleh satu sampel, bila tanding lebih dari 500 ton
maka kelebihannya dianggap tanding lain.
Penanganan Sampel
Penanganan pada sampel bahan uji dilakukan sesuai dengan sifat dan karakteristik bahan
tersebut dan diusahakan pada waktu penyimpanan / penanganan sifat dan karakteristik bahan
tersebut dipertahankan supaya mendapatkan data hasil pengujian yang maksimal mau
mendekati kebenaran. Menurut SNI 19-0429-1989 tentang pengambilan sampel cairan dan
semi padat dijelaskan bahwa penanganan dan penyajian sampel bahan uji yang bersifat
cairan dan semi padat diklasifikasikan seperti berikut ini :
a. Tanding Berbentuk Curah
Pada tanding yang berbentuk curah, yaitu bahan cairan ditempatkan dalam wadah yang
sangat besar (tangki penyimpanan), perlu dilakukan pengadukan agar bahan uji yang diambil
sampelnya dapat mewakili seluruh bahan sampel uji. Teknis pengambilannya dilakukan
secara acak dan untuk beberapa jenis bahan cair telah ada aturan khususnya. Misalnya untuk
jenis minyak atsiri dan pelumas. Penyimpanan pada wadah yang tertutup / bersumbat rapat
yang bersih dan kering serta terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sampel bahan uji
secara kimiawi. Pembuatan data sampel bahan uji seperti waktu dan tanggal pengambilan,
petugas yang melaksanakan, badan yang menugaskan, dan identifikasi dari sampel bahan
tersebut.
Pengangkutan harus didesain sedemikian rupa sehingga sampel bahan yang diangkut tidak
mengalami penyimpangan / kerusakan selama pengangkutan. Penyiapan dan penyajian
sampel untuk keperluan pengujian dilakukan di laboratorium dengan tindakan pertama
melakukan identifikasi sampel. Kemudian sampel dibagi menjadi dua bagian yang sama, satu
bagian untuk keperluan pengujian dan sebagian lainnya untuk arsip sampel. Masing-masing
bagian sampel dikemas dengan cara yang sesuai standar, yaitu yang dapat menjamin
keutuhan karakteristik sampel. Jika diperlukan uji mikrobiologi, penanganan mulai dari
pembagian dan pengemasan kembali harus dilakukan secara aseptis. Selanjutnya
pendistribusian sampel dalam laboratorium diutamakan /didahulukan untuk uji
mikrobiologis. Akhirnya setelah pengujian selesai maka sampel bahan yang telah digunakan
harus dimusnahkan dan arsip sampel bahan uji dan data hasil pengujian yang telah diolah
disimpan pada tempat dokumen yang mudah untuk didapatkan bagi pihak yang
berkepentingan.
25
b. Tanding Berbentuk Terkemas
Pengangkutan sampel bahan yang akan diuji harus diperhatikan, jangan sampai pada waktu
pengangkutan terjadi hal – hal yang dapat merubah kondisi bahan tersebut. Pewadahan isi
dari kemasan pada waktu akan dilakukan pengujian yaitu dengan cara mengeluarkan semua
isinya dan ditampung dalam satu wadah dan dijadikan satu sampel yang homogen. Inventaris
sampel bahan uji yang akan disimpan dilakukan sesuai dengan sifat dan karakteristik sampel
bahan tersebut sehingga kondisi sampel bahan awal pengujian sampai akhir pengujian
selesai tetap sama. Setelah pengujian selesai maka sampel bahan yang telah digunakan
harus dimusnahkan dan arsip tentang sampel bahan uji dan data hasil pengujian yang telah
diolah disimpan pada tempat tertentu yang aman dan mudah didapatkan bagi petugas yang
memerlukannya.
26
Percobaan 4. Mengambil Sampel Cairan
( SNI 19 – 0429 – 1987 )
Ruang Lingkup
Menyiapkan bahan dan peralatan, prosedur, dan melaksanakan Teknik mengambil sampel
cairan.
Prinsip
Teknik mengambil sampel cairan atau semi padat yang terkemas harus memperhatikan
karakteristik bahan (jenis dan bentuk) kemasannya. Teknik sub sampling dengan Teknik
sampling secara acak menggunakan tabel acak dengan asumsi sampel bersifat homogen
Bahan - bahan :
Sirup dalam drum atau reaktor
Susu kental manis dalam wadahnya
Saos dalam wadahnya
Selai Buah
Kecap atau lainnya
Catatan : Bahan uji yang digunakan pilih 1 jenis dari bahan-bahan yang tersedia.
Bahan penunjang ;
Wadah sampel yang sesuai dan alkohol 70%)
Peralatan :
APD
Skop
Pipet
Sendok
Botol
Ember
27
Cara Kerja :
28
3. Menyiapkan Peralatan kerja
Semua peralatan atau mesin atau apapaun instrumen yang diperlukan untuk persiapan,
pelaksanaan pengambilan sampel dan penanganan sampel diidentifikasi jenis dan jumlahnya
secara benar. Kemudian diperiksa kondisinya, dirakit atau diinstall, dan diuji coba sebekum
diputuskan untuk digunakan atau tidak digunakan. Jika semuanya beres, selanjutnya
dilakukan pengemasan semua peralatan untuk dibawa ke lokasi pengambilan sampel.
Pastikan tiap jenis alat dikemas dengan wadah yang berfungsi melindungi alat.
29
Gambar 10. Cara menentukan titik pengambilan sampel bahan cairan dikemas dalam drum
atau tangki
d. Dengan menggunakan alat yang sesuai dengan wadah populasi, ambil sampel cairan
dengan ukuran miminal akar pangkat dua dari total volume bahan.
e. Terhadap populasi yang dikemas dalam tangki gunakan prosedur yang ditentukan
dalam tabel di bawah.
f. Jika tersedia alat pengambil sampel (thuf sampler), masukkan botol logam tersebut
dalam tangki atau drum sedemikian rupa dalam posisi tutup botol terbuka. Atur
kecepatan dalam pencelupan sehingga volume cairan dalam botol pada saat diangkat
dari dalam drum atau tangki maksimum 75 % dari volume botol.
g. Jika menggunakan alat berbentuk pipa ( dari logam ss, gelas atau zat plastik lain yang
tahap cairan), tanpa dilengkapi klep akses pada ujung pipa, masukkan pipa tersebut ke
dalam drum atau tangki dalam keadaan terbuka dari permukaan cairan sampai titik
terbawah yang sudah ditetapkan ( biasanya minimal 10 cm dari dasar drum atau tangki.
Angkat pipa dalam posisi ditutup (dengan telapak tangan), sehingga cairan yang ada
dalam pipa tidak tertumpah dan dijadikan sebagai sampel. Jika menggunakan pipa yang
dilengkapi dengan klep akes pada ujungnya, maka secara otomastis pada saat pipa
diceluplkan dalam cairan klep terbuka dan cairan secara bertahap masuk dalam pipa.
30
Dengan demikian semua lapisan cairan dapat secara merata terwakili dalam cairan
sampel yang masuk dalam pipa. Setelah ujung pipa mencapai kedalaman yang
ditentukan, angkat pipa dan secara otomatis klep akan menutup dan cairan dalam pipa
tidak keluar. Proses pencelupan pipa sampler diulangi hingga diperoleh volume sample
yang ditetapkan.
h. Ulangi pekerjaan pengambilan sampel berkali-kali sampai volume sampel sesuai
dengan ketentuan. Wadah yang telah disiapkan sesuai dengan sifat dan tujuan
pengambilan sampelnya .
i. Jika sampel yang diambil juga akan diuji secara mikrobiologi, maka yang harus
disiapkan adalah wadah yang sudah steril dan cara memasukkan sampel dalam wadah
steril, yaitu secepatnya begitu botol terangkat atau ujung pipa terangkat dari cairan,
segera buka secara terbatas wadah steril, masukkan cauiran secepatnya dan tutup
wada secara cepat.
j. Sampel yang dihasilkan segera dipindahkan ke tempat yang teduh, diidentifikasi (diberi
label ) pada kemasannya. Untuk sampel uji mikrobiologis, disimpan dalam pendingin (
5 – 8 oC) sedangkan sampel untuk uji fisik, organoleptik dan kimia cukup dikemas dalam
wadah yang steril atau bersih dan disimpan dalam suhu ruang atau pada kotak
pendingin.
Tabel .8. Ukuran dan titik “sampling”
31
Laporan Pengambilan Sampel
No. SPK :
Nama Produk :
Lokasi :
Tanggal Sampling :
Identifikasi Sampel :
Ukuran Sampel :
Pengemasan Sampel :
Hasil Sampling :
Kemasan
Catatan
(....................................)
32
Percobaan 5 : SNI 6989.57 : 2008
( Air dan Air Limbah – Bagian 57 : Metode Pengambilan Sampel Air Permukaan)
Ruang Lingkup
Metode ini digunakan untuk pengambilan sampel air guna keperluan pengujian sifat fisika dan
kimia air permukaan.
33
Gambar 13. Alat pengambil air botol biasa dengan pemberat
Gambar 14. Alat pengambil sampel air point sampler tipe vertikal
Point sampler tipe vertikal biasa digunakan untuk mengambil sampel pada lokasi yang airnya
tenang atau aliran sangat lambat pada kedalaman tertentu, seperti di danau, waduk dan
muara sungai.
34
Gambar 15. Alat pengambil sampel air point sampler tipe horisontal
Point sampler tipe horisontal digunakan untuk pengambilan sampel di sungai atau air mengalir
pada kedalaman tertentu.
Alat pengambil sampelgabungan kedalaman
Alat pengambil sampelgabungan kedalaman digunakan untuk mengambil sampelair
pada sungai yang dalam, dimana sampelyang diperoleh merupakan gabungan
sampelair mulai dari permukaan sampai ke dasarnya.
35
B. Alat Pengukur parameter Lapangan
DO meter atau peralatan untuk metode Winkler
pH meter
Termometer
Turbidimeter
Konduktometer
1 set alat pengukur debit
Catatan : Alat lapangan sebelum digunakan, perlu dilakukan kalibrasi
C. Wadah Contoh
1. Persyaratan Wadah Contoh
Wadah yang digunakan untuk menyimpan sampelharus memenuhi persyaratan sebagai
berikut :
a) Terbuat dari bahan gelas atau plastik Poli Etilen (PE) atau Poli Propilen (PP) atau
teflon (Poli Tetra Fluoro Etilen, PTFE)
b) Dapat ditutup dengan kuat dan rapat
c) Bersih dan bebas kontaminan
d) Tidak mudah pecah
e) Tidak berinteraksi dengan contoh
36
Wadah Sampeluntuk Langkah Kerja Penyiapan Wadah Contoh
Pengujian
Senyawa organik yang mudah
menguap (Volatile Organic
Compound/ VOC)
37
Wadah Sampeluntuk Langkah Kerja Penyiapan Wadah Contoh
Pengujian
KOB, KOK dan nutrien
Anorganik non-logam
4. Volume Contoh
Volume sampelyang diambil sesuai dengan jenis pengujian yang diperlukan, seperti dapat dilihat pada Tabel B.1 berikut :
38
39
40
5. Lokasi dan titik pengambilan sampelAir Sungai
5.1 Lokasi pemantauan kualitas air sungai
Lokasi pemantauan kualitas air pada umunya dilakukan pada :
a) Sumber air alamiah, yaitu pada lokasi yang belum atau sedikit terjadi pencemaran ( titik1,
lihat pada Gambar 8)
b) Sumber air tercemar, yaitu pada lokasi yang telah menerima limbah ( titik 4, lihat Gambar
8)
c) Sumber air yang dimanfaatkan m yaitu pada lokasi tempat penyandapam sumber air
tersebut ( titik 2 dan 3, lihat Gambar 8)
d) Lokasi masuknya air ke waduk atau danau (titik 5 , lihat Gambar 8)
41
Catatan : untuk informasi lebih rinci , maka pengambilan sampeltidak boleh secara
komposit
42
5.3 Cara Pengambilan Sampel
Cara Pengambilan SampelUntuk Pengujian Kualitas Air Secara Umum
43
Formulir Pengambilan Sampel Air Sungai
No. Lokasi Titik Sampling Debit Air pH Nilai DO Suhu Nilai DHL
(mg/L) (⁰C) (µS)
TTD PPC
(..........................................)
44
Percobaan 7 : Sampling udara Penetapan Amoniak (NH3) dengan metode Indofenol
berdasarkan SNI 19-7119.1-2005
Ruang Lingkup
Metode ini digunakan untuk pengambilan sampel udara guna keperluan pengujian amoniak
Prinsip :
Amoniak dari udara ambien dijerap menggunakan larutan penjerap asam sulfat sehingga
membetuk amonium sulfat. Penjerapan udara dilakukan menggunakan pompa dengan laju
alir tertentu pada selang waktu tertentu. Amoniak yang sudah dijerap selanjutnya ditetapkan
kadarnya menggunakan metode indofenol secara spektrofometri.
Bahan - bahan :
Asam Sulfat
Aquades
Peralatan :
Peralatan pengambil sampel seperti pada Gambar
Prefilter
Pipet mohr 5 mL
Labu ukur 1000 mL
Batang pengaduk
Labu semprot
Tabung impinger
Termometer
Barometer
Flowmeter
Tissue
Alat Tulis
45
46
Pembuatan Larutan Penjerap :
1. Asam sulfat 97 % dipipet sebanyak 3 mL ke dalam labu ukur 1000 mL yang telah berisi
kurang lebih 200 mL aquades (letakkan dalam penangas air es)
2. Tambahkan aquades sampai tanda tera, kemudian dihomogenkan (hati-hati rekasi
eksotermis)
Pengambilan SampelUji
1. Peralatan pengambil sampeldisusun berdasarkan Gambar 2
2. Larutan penjerap sebanyak 10 mL dimasukkan ke dalam botol penjerap. Botol penjerap
ditempatkan sedemikian rupa sehingga terlindungi dari hujan dan sinar matahari langsung
3. Pompa penghisap dihidupkan , laju alir diatur 1 L/menit sampai 2 L/menit, setelah stabil
laju alir dicatat sebagai laju alir awal (F1)
4. Lakukan pengambilan sampelselama 1 jam, temperatur dan tekanan udara saat sampling
dicatat
5. Setelah 1 jam catat laju akhir (F2) kemudian matikan pompa penghisap
Catatan : Prefilter sebelum digunakan dicatat terlebih dahulu dengan air suling dan
dikeringkan
47
Formulir Pengambilan Sampel Udara
No. Lokasi Arah angin Laju alir awal / F1 Laju alir awal / F1 Waktu sampling/t Suhu Udara/Ta Tekanan Udara/Pa
Sampling (L/menit) (L/menit) (menit) (⁰K) (mmHg)
(........................................
48
FORMAT LAPORAN
1. IDENTITAS MAHASISWA
2. JUDUL
3. TUJUAN PERCOBAAN
4. PRINSIP
5. BAGAN KERJA
6. GAMBAR SAMPLING
7. HASIL PENGAMATAN SAMPLING
A. KUALITATIF (VISUAL)
B. KUANTITATIF (SESUAIKAN DENGAN JUDULNYA)
8. PEMBAHASAN SAMPLING
9. DAFTAR PUSTAKA
49
Daftar Pustaka
50
LAMPIRAN
51