BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Percobaan

Uji Spesifik Pb2+
No Prosedur Gambar Hasil Pembanding Gambar Hasil Percobaan

1 Filtrat + KI

Endapan kuning telur Kuning sedikit coklat, tidak ada

endapan

2 Filtrat + K2CrO4

Endapan orange → hitam Kuning, tidak ada endapan

3 Filtrat + NH4OH

Endapan putih Kuning sedikit coklat, tidak ada

endapan
4.2 Pembahasan
Destruksi merupakan suatu perlakuan pemecahan senyawa menjadi
unsur-unsurnya sehingga dapat dianalisis. Istilah destruksi ini disebut juga
perombakan, yaitu dari bentuk organik logam menjadi bentuk logam-logam
anorganik. Pada dasarnya ada dua jenis destruksi yang dikenal dalam ilmu
kimia yaitu destruksi basah (oksida basah) dan destruksi kering (oksida
kering). Namun pada praktikum kali ini digunakan metode destruksi basah
hal ini dikarenakan waktu pengerjaan pada destruksi basah lebih cepat, dan
digunakan sampel yang diduga mengandung logam berat yaitu Pb (timbal).
Destruksi basah adalah perombakan sampel dengan asam-asam kuat
baik tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi dengan menggunakan
zat oksidator. Pelarut-pelarut yang dapat digunakan untuk destruksi basah
antara lain asam nitrat, asam sulfat, asam perklorat, dan asam klorida.
Kesemua pelarut tersebut dapat digunakan baik tunggal maupun campuran.
Sampel yang akan dianalisis secara kualitatif pada praktikum kali ini
yaitu gorengan yang dijual dipinggir jalan dalam keadaan terbuka yang
diduga tercemar oleh logam berat Pb. Makanan jajanan kaki lima cenderung
lebih mudah terkontaminasi oleh logam berat berupa timbal (Pb), hal ini
dikarenakan timbal banyak dihasilkan dari sisa pembakaran dari bahan bakar
bensin. Absorpsi timbal di dalam tubuh sangat lambat, sehingga terjadi
akumulasi dan menjadi dasar keracunan yang progresif. Keracunan timbal ini
menyebabkan kadar timbal yang tinggi dalam aorta, hati, ginjal, pankreas,
paru-paru, tulang, limpa, testis, jantung dan otak.
Pada praktikum kali ini, gorengan digerus hingga halus hal ini
bertujuan agar mempermudah pelarutan saat identifikasi logam berat,
kemudian sebanyak 5 gram sampel ditimbang dan ditambahkan 30 mL HNO3
pekat hingga larut. Penambahan HNO3 berfungsi untuk memutus ikatan
senyawa kompleks organologam. Selama penambahan HNO3 dilakukan
pemanasan dan pengadukan, asam nitrat yang mempunyai sifat sebagai
oksidator kuat, dengan adanya pemanasan pada proses destruksi akan
mempercepat pemutusan ikatan organologam menjadi anorganik. Titik didih
HNO3 sebesar 121°C sehingga penggunaan suhu dibawah 121°C ini dapat
mencegah larutan HNO3 tidak cepat habis sebelum proses destruksi selesai.
Setelah sampel larut sempurna atau larutan menjadi berwarna oranye
kekuningan yang jernih, sampel yang tadi dipanaskan diangkat dan
didinginkan ± 15 menit. Setelah 15 menit proses pendinginan, kemudian
ditambahkan H2O2 sebanyak 10 ml sambil dilakukan pemanasan kembali dan
dilakukan pengadukan. H2O2 ditambahkan sedikit demi sedikit. Penggunaan
H2O2 menghasilkan larutan yang tidak meninggalkan sisa padatan organik.
Menurut Tanase dkk., (2004) penggunaan H2O2 dapat mengurangi kandungan
karbon pada hasil digesti. Penambahan H2O2 juga berfungsi sebagai agen
pengoksidasi yang dapat menyempurnakan reaksi. Pemanasan pada saat
penambahan H2O2 mampu mendekomposisi sampel dengan sempurna
(Yawar, 2010). Fungsi pengadukan dalam destruksi adalah untuk
menghomogenkan larutan sehingga dapat membantu untuk mempercepat
proses pelarutan sisa padatan.
Akibat dekomposisi bahan organik oleh asam nitrat, unsur yang
diteliti (Pb) terlepas dari ikatannya dengan bahan organik, kemudian diubah
ke dalam bentuk garamnya menjadi Logam-(NO3)x yang mudah larut dalam
air. Menurut, Gonzalez, Mario H. et al. (2009) gas NO dihasilkan selama
oksidasi bahan organik oleh asam nitrat, kemudian gas NO yang diuapkan
dari larutan bereaksi dengan oksigen menghasilkan gas NO2, gas ini diserap
kembali di larutan. Adanya gas NO2 mengindikasikan bahwa bahan organik
telah dioksidasi asam nitrat. Reaksi yang terjadi setelah penambahan H2O2
adalah sebagai berikut :

2H2O2(l) →2H2O(aq) + O2(g)

2NO2(g) + H2O → HNO3(aq) + HNO2(aq)
2HNO2(aq) →H2O(aq) + NO2(g) +NO(g)

Gas NO2 yang dihasilkan akan bereaksi dengan H2O akibat

penambahan H2O2. Pada saat penambahan tetes demi tetes H2O2 akan terurai
menjadi H2O dan O2. Kemudian HNO3 mendestruksi bahan organik yang
masih tersisa, sedangkan HNO2 akan terurai menjadi gas NO2 dan NO. Hal
ini akan terus berulang selama proses destruksi, kemudian akan berakhir
setelah semua bahan organik terdekomposisi semua.
Setelah semua bahan organik terdekomposisi sempurna dan proses
destruksi telah berakhir maka larutan hasil destruksi didinginkan sampai
larutan benar-benar tidak panas filtrat yang dihasilkan dari proses destruksi
ini berwarna kuning kecoklatan. Kemudian dilakukan prmisahan Pb dari
senyawa organik lain dengan penambahan HCl 2N dan H2S dengan tujuan
agar residu yang didapat memang benar-benar logam berat berupa Pb tanpa
kontaminasi dari senyawa organic lainnya. Namun pada pemisahan ini tidak
timbulnya suatu endapan, sehingga dilakukan pengujian spesifik pada kation
golongan I yaitu Pb dengan menggunakan reagen :

1. Pb2+ + KI → Endapan kuning telur

2. Pb2+ + K2CrO4 → Endapan orange → hitam
3. Pb2+ + NH4OH → Endapan putih

Filtrat yang direaksikan dengan reagen tersebut tidak bereaksi dan

tidak memberikan perubahan warna ataupun timbulnya endapan sesuai
dengan literatur. Hal ini dapat diduga bahwa sampel gorengan hasil analisis
secara kualitatif diduga tidak mengandung logam berat Pb.