DIKTAT PRAKTIK

VALIDASI METODE UJI

Penyusun:

TIM DOSEN

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

BADAN PENGEMBANGAN SUMBER DAYA MANUSIA INDUSTRI
POLITEKNIK AKA BOGOR
2022
 KATA PENGANTAR

Puji syukur penyusun panjatkan kehadirat Allah SWT karena dengan

rahmat-Nya Praktik Validasi Metode Uji dapat tersusun sesuai dengan kebutuhan
Praktik Validasi Metode Uji.
Diktat Praktik Validasi Metode Uji memuat materi pokok mata kuliah
Validasi Metode Uji, baik teori maupun praktik. Modul ini dibuat untuk membantu
memperlancar penyelenggaraan pelatihan pada Politeknik AKA Bogor. Dengan
selesainya diktat Praktik Validasi Metode Uji ini, penyusun mengucapkan terima
kasih kepada rekan-rekan dosen yang banyak memberikan saran, baik secara
langsung ataupun tidak langsung.
Akhir kata penyusun mengharapkan mudah-mudahan modul ini dapat
bermanfaat bagi peserta pelatihan khususnya dan masyarakat pembaca umumnya.

Bogor, September 2022

Penyusun

i
 DAFTAR ISI

HAL

KATA PENGANTAR i

DAFTAR ISI ii

DAFTAR LAMPIRAN iii

PENDAHULUAN 5

VALIDASI METODE UJI 7

PRAKTIK 1. VALIDASI METODE UJI PENETAPAN 17

KADAR AIR DALAM TEPUNG TERGIGU
SECARA GRAVIMETRI
PRAKTIK.2 VALIDASI METODE UJI PENETAPAN 20
KESADAHAN TOTAL DALAM AIR
SECARA TITRIMETRI
PRAKTIK. 3 VALIDASI METODE UJI PENETAPAN 29
CROM HEKSAVALEN DALAM AIR
SECARA SPEKTROFOTOMETRI
DAFTAR PUSTAKA 35

LAMPIRAN 36

iii
 DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Statistika Dasar .............................................................................. 36

Lampiran 2. Tabel - t .......................................................................................... 40
Lampiran 3. Tabel - F......................................................................................... 42

iii
 PENDAHULUAN

Era pasar bebas mengakibatkan terjadinya persaingan yang ketat, termasuk

produk sebagai komoditas perdagangan. Konsumen dihadapkan pada berbagai
alternatif, selain bentuk, kemasan serta tampilan produk, data analisis juga menjadi
pertimbangan bagi konsumen untuk menentukan pilihan.
Laboratorium pengujian merupakan tempat yang melaksanakan pengujian,
yaitu kegiatan teknis yang terdisri atas pengukuran, penetapan satu atau lebih sifat
(karakteristik suatu produk, bahan, peralatan, fenomena fisik, proses atau jasa
sesuai dengan prosedur yang telah ditetapkan. Berdasarkan pengertian tersebut,
jelas diperlukan metode pengujian untuk mendukung kegiatan operasional
laboratorium. Metode pengujian merupakan prosedur teknis tertentu
melaksanakan pengujian. Tanpa metode pengujian, laboratorium tidak akan
mampu melaksanakan kegiatan pengujian dan pengukuran. Laboratorium harus
menggunakan metode atau prosedur yang sesuai untuk semua pengujian dalam
lingkupnya. Hal tersebut mencakup pengambilan sampel, penanganan, transportasi,
penyimpanan, dan preparasi sampel yang diuji, penyiapan bahan dan bila sesuai
perkiraan ketidakpastian pengukuran serta teknik statistic untuk menganalisis data
pengujian. Untuk memastikan pengujian dilakukan dengan benar serta memberikan
hasil yang memuaskan dan dapat dipercaya, laboratorium harus menggunakan
metode standar secara internasional, regional, atau nasional.
Hal –hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode, antara lain :
1. Semua metode pengujian didokumentasikan dan divalidasi
2. Semua metode harus terpelihara kemutakhirannya dan tersedia untuk personal
yang tepat
3. Metode harus diikuti secara benar
4. Personal yang bersangkutan harus dilatih dievaluasi kompetensinya
5. Metode tersebut dipahami secara berkala oleh personal yang bersangkutan
Umumnya laboratorium menggunakan metode pengujian tergantung sifat dasar
pekerjaan dan kebutuhan pelanggan. Laboratorium dapat menggunakan metode
pengujian antara lain :

5
1. Metode Standar yang dipublikasikan secara nasional, regional, atau
internasional (Contohnya : SNI, ASTM, AOAC, ISO, dan lain-lain)
2. Metode terpublikasi, yaitu metode yang dikembangkan oleh ilmuwan atau
engineer secara individudan dipublikasikan oleh organisasi teknis yang
mempunyai reputasi, atau jurnal, atau dari spesifikasi pabrik pembuat perlatan.
3. Metode yang dikembangkan sendiri oleh laboratorium

Metode uji atau prosedur hendaknya mencakup informasi sebagai berikut :

1. Identifikasi yang sesuai
2. Ruang lingkup
3. Uraian dari jenis sampel yang diuji
4. Parameter atau besaran dan rentang yang ditentukan
5. Perlengkapan dan peralatan, termasuk persyaratan unjuk kerja secara teknis
6. Standar acuan dan bahan acuan yang dipersyaratkan
7. Kondisi lingkngan yang dipersyaratkan dan periode stabilisasi yang diperlukan
8. Uraian prosedur, meliputi ; identifikasi, pengecekan pekerjaan, pengecekan
peralatan, tindakan keselamatan, dan metode untuk merekam pengamatan
9. Kriteria persyaratan untuk persetujuan/penolakan
10. Penyajian data yang harus direkam dan metode analisis penyajian
11. Ketidakpastian atau prosedur untuk memperkirakan ketidakpastian.

Pengujian bertujuan untuk mendapatkan data yang valid. Untuk

mendapatkan data yang valid dari suatu laboratorium disamping pengujian
dilakukan oleh personal yang kompeten dengan peralatan dan instrumentasi yang
telah dikalibrasi serta sumber daya laboratorium yang mendukung, penggunaan
metode yang valid juga memegang peranan penting. Laboratorium harus
memvalidasi metode pengujian termasuk pengambilan sampel, sebelum metode
tersebut digunakan. Validasi metode biasanya diperuntukkan untuk metode analisis
yang baru dibuat dan dikembangkan. Sedangkan untuk metode yang baku (ASTM,
AOAC, Farmacope, dan lain-lain) yang baru pertama kali akan digunakan, biasanya
dilakukan verifikasi.

6
 VALIDASI METODE UJI

Validasi metode uji adalah konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan

bukti yang objektif bahwa persyaratan tertentu untuk suatu maksud khusus dipenuhi
(ISO/EIC 17025:2005, pasal : 5.4.5). Kegiatan validasi merupakan proses
pembuktian unjuk kerja suatu metode analisis konsisten, sehingga dapat diterima
berdasarkan bukti otentik sesuai dengan tujuan yang diinginkan dalam penerapan
metode tersebut. Verifikasi metode uji adalah konfirmasi kembali melalui
pengujian dan penyajian bukti bahwa persyaratan yang telah ditetapkan telah
dipenuhi. Verifikasi diperuntukkan untuk metode uji standar.
Secara umum parameter validasi metode uji (karakterisasi unjuk kerja
metode uji) meliputi :
1. Presisi (Ketelitian)
Ukuran yang nenunjukkan derajat kesesuaian antara hasil individual, diukur
melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan
secara berulang pada sampel yang diambil dari campuran yang homogen.
Presisi diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif (koefisien
variasi). Presisi dapat dinyatakan sebagai repeatability (keterulangan,
intermediate precision (presisi antara) atau reproducibility.
Nilai presisi untuk dua kali pengulangan ( duplo ) ditentukan berdasarkan nilai
%RPD ( Relative Percent Difference ) yang dirumuskan sebagai berikut :

𝑋! − 𝑋"
𝑅𝑃𝐷 = & & 𝑥 100%
𝑋)
Keterangan:
RPD = Relative Percent Difference
𝑋) = Rerata hasil pengujian
𝑋! = Hasil pengujian pertama
𝑋" = Hasil pengujian kedua

Untuk pengujian yang dilakukan lebih dari 2 kali (minimal 5 kali), replika
ditentukan berdasarkan nilai RSD ( Relative Standard Deviation).

7
 Buat tujuh larutan sampel sebagaimana cara kerja preparasi larutan sampel. Uji
sesuai prosedur. Hitung nilai % RSD (Relative Standard Deviation) dan % CV
(Coeficient Variation) Horwitz-nya.

Rumus :
SD
%RSD = x100%
x'

CV!"#$%&' = 2()*+,- ."/ 0)

Keterangan :
C = fraksi konsentrasi analit dalam sampel
RSD = Relative Standard Deviation
𝑆𝐷 = Standard Deviation
𝑥̅ = Rerata hasil pengujian

Replika pengujian yang dinyatakan dalam nilai % RSD umumnya menggunakan

batasan keberterimaan presisi % RSD < 2/3 % CV Horwitz.

2. Akurasi (Ketepatan)
Ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit
sebenarnya. Akurasi dapat dinyatakan sebagai persen perolehan kembali
(recovery) analit yang ditambahkan; yaitu metode simulasi (spiked-placebo
recovery) atau metode penambahan baku (standar adisi). Akurasi dapat
dievaluasi juga dengan menggunakan bias atau trueness terhadap nilai benarnya
(Misal ; CRM dan/atau SRM). Pengujian akurasi dilakukan untuk mengukur
kemampuan suatu metode analisa dalam memperoleh nilai yang sebenarnya
(ketepatan pengukuran). Akurasi dapat dinyatakan sebagai persentase (%)
perolehan kembali (recovery).
Lakukan sebagaimana penetapan presisi sampel tetapi sebelumnya lakukan
teknik spiking (memperkaya) dengan cara menambahkan standar analit dengan
konsentrasi tertentu. Ukur serapannya (absorbansi) dan hitung persentase
perolehan kembalinya (% Recovery).

8
 Rumus :
C# − C"
%Recovery = x 100%
C!
atau
𝐻𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑢𝑗𝑖𝑎𝑛
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100 %
𝑁𝑖𝑙𝑎𝑖 𝑠𝑒𝑏𝑒𝑛𝑎𝑟𝑛𝑦𝑎

Keterangan :
C1 = Kadar analit standar yang dispike (target value)
C2 = Kadar analit dalam sampel sebelum dispike analit standar
C3 = Kadar analit dalam sampel setelah dispike analit standar

3. Limit Deteksi Instrumen

Ukuran jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih
memberikan respon siginifikan dibandingkan dengan blanko.
Buat tujuh larutan blanko kemudian ditera dengan akuades pada labu takar 100
mL, dan homogenkan. Ukur serapannya (absorbansi). Jika tidak ada serapan,
lakukan pengukuran serapan dengan pengenceran dari deret standar terkecil.
Rumus :
IDL (mg/L) = (konsentrasi blanko) + (3 x SD)

∑(x$ − x))"
SD = ;
n−1

Keterangan :
SD = Standar deviasi
xi = Nilai konsentrasi ke-i
x) = Nilai rata-rata konsentrasi (mg/L)
n = Jumlah ulangan pengukuran

4. Limit Quantitasi
Konsentrasi terendah analit dalam sampel yang dapat ditentukan dengan tingkat
presisi dan akurasi yang dapat diterima.

9
5. Limit Deteksi Metode
Buat tujuh larutan sampel sebagaimana cara kerja preparasi larutan sampel. Ukur
serapannya (absorbansi) dan hitung nilai LDM. Jika konsentrasi analit logam
dalam larutan sampel lebih tinggi daripada deret larutan kalibrasi standar kerja
yang dibuat maka lakukan pengenceran. Jika konsentrasi analit dalam larutan
sampel lebih kecil daripada nilai limit deteksi instrumen, maka lakukan teknik
spiking dengan cara menambahkan standar analit dengan konsentrasi
pembacaan analit dalam sampel berada dalam rentang konsentrasi kurva
kalibrasi standar.
Rumus :

𝐿𝐷𝑀 = (𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑏𝑙𝑎𝑘𝑜 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 ) + 𝑡%&'() × 𝑆𝐷

∑(x$ − x))"
SD = ;
n−1

Keterangan :
LDM = Limit Deteksi Metode
SD = Standar deviasi
xi = Nilai konsentrasi ke-i
x) = Nilai rata-rata konsentrasi (mg/L)
n = Jumlah ulangan pengukuran
ttabel , α = 99 % atau 95%

6. Spesifisitas
Spesifisitas, merupakan kemampuan metode yang hanya mengukur zat tertentu
saja secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang mungkin
ada dalam matriks sampel. Selektivitas dinyatakan sebagai derajat
penyimpangan (degree of bias)

7. Linearitas
Linieritas adalah kemampuan metode memberikan respon proporsional terhadap
konsentrasi analit dalam sampel, minimal 5 konsentrasi larutan standar yang

10
 berbeda yang menaik dengan rentang 50 – 100% dari rentang komponen uji.
Tujuan linieritas adalah untuk mengetahui kemampuan standar dalam
mendeteksi analit dalam contoh, diharapkan respon liner terhadap konsentrasi
larutan baku dengan nilai koefisien korelasi ( r ) mendekati 1,00 dan nilai
derajat kemiringan kurva mendekati 45o (evaluasi berdasarkan nilai slope).
Buat minimal lima larutan kalibrasi (sesuai rentang standar kerja yang
digunakan) dengan memindahkan larutan standar induk 1000 mg/L
menggunakan buret ke dalam masing-masing labu takar 100 mL, ditera dengan
larutan blanko, dan dihomogenkan. Kelima larutan standar tersebut diukur
serapannya (absorbansi) dengan instrumen yang sesuai. Lakukan tiga kali
pengulangan pembacaan. Selanjutnya dibuat kurva kalibrasi yang
menghubungkan antara konsentrasi dan absorbansi sehingga didapatkan nilai
koefisien korelasinya (r).
Rumus :
∑ xy
∑ xy − Q
n R
r=
(∑ x)" (∑ y)"
S∑ x " − Q R . S∑ y " − Q
n n R

Keterangan :
r = nilai koefisien korelasi (linieritas)
x = nilai konsentrasi standar (mg/L)
y = nilai pembacaan absorbansi standar
n = jumlah deret standar yang digunakan

8. Range (rentang kerja)

Rentang kerja suatu metode analisis adalah interval antara konsentrasi tinggi dan
rendah yang telah dianalisis/diuji dengan presisi, akurasi dan linieritas dengan
menggunakan kondisi metode yang dievaluasi. Dalam analisis kuantitatif
dimulai dari LOQ (batas terbawah) dan batas respon alat (batas tertinggi)
9. Robustness (ketahanan metode uji)

11
 Ketahanan suatu metode terhadap perubahan kecil (10–20) % dari kondisi pada
prosedur, misalnya : stabilitas larutan analit, jenis pelarut, konsentrasi pelarut,
perubahan pH, waktu ekstraksi, perbedaan kolom, perubahan temperatur.
Ketahanan metode uji dievaluasi dengan uji standar keberterimaan akurasi dan
presisi atau dengan uji-t (ketepatan) dan uji F (ketelitian). Pengujian dilakukan
pengujian pada sampel uji berulang (minimal 7x) pada kondisi normal dan
kondisi perubahannya, kemudian dievaluasi terhadap standarkeberterimaan
(akurasi dan presisi) sesuai syarat keberterimaan yang digunakan.
• Uji Simpangan Baku (Uji F)
Hipotesis o (Ho) :δ1= δ2
Hipotesis 1 (H1) :δ1≠ δ2
"
+!
F hitung = "
+"

F tabel = (α; db)

Keterangan :
δ1 : simpangan baku dengan nilai yang besar
δ2 : simpangan baku dengan nilai yang kecil
db : derajat bebas (n1-1: n2-1)
α : kesalahan yang masih dapat diterima (5%)

ü Jika F hitung < F tabel : δ1=δ2 (hasil simpangan baku 1 dan 2 Tidak
Berbeda Nyata); maka artinya : presisi kedua kondisi diterima.
ü Jika F hitung > F tabel : δ1≠δ2 (hasil simpangan baku 1 dan 2
Berbeda Nyata); maka artinya : presisi kedua kondisi ditolak.

10. Estimasi Ketidakpastian pengukuran

Ketidakpastian pengukuran, merupakan parameter yang berhubungan dengan
hasil suatu pengujian atau kalibrasi yang memberikan gambaran penyebaran
nilai-nilai pengujian atau kalibrasi. Pada dasarnya ketidakpastian pengukuran
dapat dievaluasi berdasarkan metode statistik dari suatu seri pengamatan
pengukuran. Ketidakpastian dikategorikan sebagai ketidakpastian tipe A
(bersumber hasil pengamatan) dan ketidakpastian tipe B (ketidakpastian yang
bersumber dari data sekunder).

12
Tahapan Estimasi Ketidakpastian pengukuran :
1. Buat model sistem pengujian (bagan kerja).
2. Buat rumus atau formula perhitungan (identifikasi besaran yang akan
diukur).
3. Identifikasi sumber-sumber ketidakpastian dan buat daftar dari semua
faktor yang dapat memberikan kontribusi kesalahan terhadap hasil akhir
pengujian (dalam bentuk diagram fish bond atau diagram tulang ikan
dengan langkah-langkah sebagai berikut :
a. Gambarkan tulang punggungnya.
b. Letakkan parameter yang dicari dalam hasil akhir pengujian sebagai
kepala ikannya.
c. Gambarkan semua yang terdapat dalam rumus perhitungan dan tidak
terdapat dalam rumus, namun memberikan kontribusi (seperti: presisi
metode, homogenitas sampel, recovery, efek temperatur, dan lain-
lain).
4. Kelompokkan faktor-faktor tersebut dalam komponen ketidakpastian tipe
A dan tipe B. Komponen-komponen tersebut sebagai komponen
ketidakpastian baku (μ).
5. Hitung estimasi masing-masing ketidakpastian baku sebagai simpangan
baku (SD).
a. Perhitungan ketidakpastian baku tipe A :
SD
µ=
n
Keterangan :
SD = standar deviasi (simpangan baku)
n = jumlah pengulangan pengujian
b. Perhitungan ketidakpastian baku tipe B :
Ø Jika dilengkapi dengan data sekunder (misal: data kalibrasi
peralatan), maka untuk tingkat kepercayaan 95 % digunakan
rumus sebagai berikut :

µ ( x ) = SD 2

13
 Ø Jika tidak dilengkapi data sekunder, maka dianggap distribusi
rectangular.

µ( x ) = SD
3
Sedangkan untuk alat-alat volumetrik yang masih baru dan sangat
tepat dapat digunakan distribusi triangular.

µ ( x ) = SD 6

Ø Jika data-data yang diperoleh dari sumber yang dapat dipercaya

bukan dalam bentuk SD, tetapi CV (%) atau RSD, maka
ketidakpastian bakunya :
Untuk CV (%) dibagi 100, dikalikan dengan x rata-rata
CV (%)
µ( x ) = .x
100
Untuk RSD dikalikan dengan x rata-rata
µ( x ) = RSD.x
6. Gabungkan komponen ketidakpastian baku (μ) untuk menghasilkan
ketidakpastian hasil uji secara keseluruhan menjadi ketidakpastian
gabungan.
a. Jika a dan b merupakan komponen penjumlahan, maka digunakan
Rumus :
y = a + b (satuan harus sama)

µ y2 = µa2 + µb2 atau µ y = µa2 + µb2 + ...

b. Jika a dan b merupakan komponen perkalian atau pembagian, maka

digunakan rumus :
C = A/B
2 2
µc æµ ö æµ ö
= ç a ÷ +ç b ÷
C è Aø è Bø
c. Untuk y = ax, dimana ”a” adalah konstanta digunakan rumus :
μy = A.μX
d. Untuk y = xn digunakan rumus :
µY nµ x
=
y x

14
 7. Hitung ketidakpastian diperluas (U)
U = k.µg
Keterangan :
U = ketidakpastian diperluas
k = faktor Pencakupan
µg = ketidakpastian baku gabungan

8. Masukkan nilai ketidakpastian diperluas ke dalam laporan hasil uji

Hasil uji = Nilai pengukuran ± U

Sebelum data-data yang dihasilkan dihitung berdasarkan rumus yang

ditetapkan, perlu dilakukan seleksi data terlebih dahulu agar data yang diolah
merupakan data yang baik atau mewakili populasinya. Jenis seleksi data
menggunakan teknik pemenggalan/pencilan data, antara lain : Dixon, Grubb,
atau batas atas – batas bawah terhadap rata-rata (Level confidence). Pada
aktivitas data analisis kimia seleksi data baik umumnya digunakan batas
kepercayaan (batas atas – batas bawah), dengan persamaan sebagai berikut :
𝑆𝐷
× ± (𝑡(-,/) 𝑥 )
√𝑛

Keterangan :
X = rata – rata
𝑡(-,/) = nilai t – tabel(derajat bebas, tingkat kepercayaan)
Derajat bebas = (n – 1)
SD = standar deviasi
n = jumlah data

atau
𝑆𝐷
× ± 3 ( )
√𝑛

15
 Hasil uji parameter validasi metode uji dievaluasi sesuai standar/syarat
keberteriamaan dan dibuatkan keputusan hasil validasi metode uji terhadap
parameter unjuk kerja yang diuji.

Contoh Syarat keberterimaan pada tabel berikut :

Parameter Persyaratan
Kinerja Metode
Linieritas Nilai r > 0,995
Deret standar terkuantisasi (presisi dan akurasi diterima)

LDI Nilai positif , tidak terkuantisasi

LDM Nilai positif , tidak terkuantisasi

LOQ Nilai positif , terkuantisasi

Presisi Nilai % RSD pengujian presisi < 10 %

Akurasi Nilai % recovery = (85 – 115) %

Robutsness Fhit < Ftabel ; Thit < Ttabel

Estimasi U < 30 % Nilai Uji

16
 PRAKTIK 1.
VALIDASI METODE UJI
PENETAPAN KADAR AIR
DALAM TEPUNG TERIGU SECARA GRAVIMETRI

1. RUANG LINGKUP :
Modifikasi SNI 3751-2009, metode uji penetapan kadar air dalam sampel
tepung terigu secara gravimetri (oven pada suhu130oC).dan melaksanakan uji
presisi, akurasi, dan estimasi ketidakpastian pengukuran.
Jenis Metode Uji : Modifikasi SNI 3751-2018 Tepung Terigu
2. PRINSIP
Kehilangan bobot yang terjadi pada pemanasan dalam oven dengan suhu 130oC
selama 1 jam.
3. BAHAN
Tepung terigu
4. PERALATAN
• Neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg
• Oven dengan ketelitian 1oC
• Botol timbang aluminium dengan penutup 5 cm
• Desikator
5. CARA KERJA/UJI/PROSEDUR

• Botol timbang beserta tutupnya, panaskan dalam oven dengan suhu kira-
kira (130±3)OC selama 1 jam, dinginkan cawan dalam desikator selama 30
menit, dan timbang.

• Timbang sampel teliti kurang lebih 2 g ke botol timbang (W)

• Panaskan botol timbang dalam keadaan terbuka dalam oven pada suhu
(130±3)OC selama 1 jam (1 jam setelah oven 130oC)

• Tutup botol timbang dengan penutupnya setalah 1 jam, ketika masih dalam
oven, kemudian pindahkan ke desikator, dinginkan selama 30 menit dan
ditimbang (W1)

17
 • Perhitungan

Kadar air (%) = (W – W1) x 100 %

(W)

Keterangan

W = Bobot sampel (g)

W1 = Bobot sampel setelah dipanaskan (g)

6. Prosedur Tahapan Validasi Metode Uji :

a. Buatlah design validasi metode uji sesuai modifikasi SNI 3751-2009
Tepung Terigu yang dilakukan pada penetapan kadar air dan buat tabel
hasil pengujian yang dibutuhkan untuk pengolahan data hasil uji
b. Buatlah template pengolahan data hasil pengujian parameter validasi
metode uji penetapan kadar air dalam sampel tepung terigu
c. Siapkan kebutuhan bahan dan peralatan sesuai kebutuhan dalam design
yang telah dibuat
d. Lakukan pengujian terhadap parameter validasi metode uji sesuai design
yang dibuat
e. Olah hasil data pengujian parameter validasi metode uji
f. Buatlah laporan sesuai laporan tugas akhir (prakerin) validasi metode uji

18
7. SIMPULAN

KEPUTUSAN HASIL VALIDASI METODE UJI

PENETAPAN KADAR AIR DALAM TEPUNG TERIGU
SECARA GRAVIMETRI

Metode Acuan :
Modifikasi :
Teknik :
Analit :
Matriks sampel :

Batas toleransi
Tanggal
No. Parameter Nilai (Syarat Simpulan
Pelaksanaan
Keberterimaan)
1 Robusness Presisi

2 Robusness Akurasi
3 Ketidakpastian (U)
4 Laporan hasil uji
(X ± U)

Persyaratan :
Metode uji dinyatakan valid jika nilai parameter (1 – 3) memenuhi syarat (tidak
melebihi batas toleransi)

Valid Tidak Valid

Kesimpulan
√

Catatan : MS : Memenuhi Syarat

19
 PRAKTIK.2
VALIDASI METODE UJI
PENETAPAN KESADAHAN TOTAL DALAM AIR
SECARA TITRIMETRI

1. RUANG LINGKUP :
Modifikasi metode SNI 06-6989 9.12-2004, penetapan kesadahan dalam sampel air
secara titrimetri dan melaksanakan pengujian terhadap parameter presisi, akurasi, dan
estimasi ketidakpastian pengukuran.
2. Jenis Metode Uji : Modifikasi SNI 06-6989 9.12-2004 Cara uji kesadahan total
kalsium (Ca) dan magnesium (Mg) dengan metode titrimetri

20
21
22
23
24
25
26
3. Prosedur Tahapan Validasi Metode Uji :
a. Buatlah design validasi metode uji sesuai modifikasi SNI 06-6989 9.12-
2004 Cara uji kesadahan total kalsium (Ca) dan magnesium (Mg)
dengan metode titrimetri buat tabel hasil pengujian yang dibutuhkan
untuk pengolahan data hasil uji
b. Buatlah template pengolahan data hasil pengujian parameter validasi
metode uji penetapan kadar abu dalam sampel tepung terigu
c. Siapkan kebutuhan bahan dan peralatan sesuai kebutuhan dalam design
yang telah dibuat
d. Lakukan pengujian terhadap parameter validasi metode uji sesuai
design yang dibuat
e. Olah hasil data pengujian parameter validasi metode uji
f. Buatlah laporan sesuai laporan tugas akhir (prakerin) validasi metode
uji

27
4. SIMPULAN

KEPUTUSAN HASIL VALIDASI METODE UJI

PENETAPAN KESADAHAN TOTAL DALAM AIR
SECARA TITRIMETRI

Metode Acuan :
Modifikasi :
Teknik :
Analit :
Matriks sampel :

Batas toleransi
Tanggal
No. Parameter Nilai (Syarat Simpulan
Pelaksanaan
Keberterimaan)
1 Robusness Presisi

2 Robusness Akurasi
3 Ketidakpastian (U)
4 Laporan hasil uji
(X ± U)

Persyaratan :
Metode uji dinyatakan valid jika nilai parameter (1 – 4) memenuhi syarat (tidak
melebihi batas toleransi)

Valid Tidak Valid

Kesimpulan
√

Catatan : MS : Memenuhi Syarat

28
 PRAKTIK. 3
VALIDASI METODE UJI
PENETAPAN CROM HEKSAVALEN DALAM AIR
SECARA SPEKTROFOTOMETRI

1. RUANG LINGKUP :
Modifikasi metode SNI 6989.71:2009 uji penetapan krom heksavalen dalam sampel
air secara spektrofotometri, dan melaksanakan pengujian terhadap Panjang
gelombang maksimum, limit deteksi, robusnets (presisi dan akurasi), dan estimasi
ketidakpastian pengukuran.
2. Jenis Metode Uji : Modifikasi SNI 6989.71:2009 Air dan air limbah – Bagian 71:
Cara uji krom heksavalen (Vr-VI) dalam contoh uji secara spektrofotometri

29
30
31
32
4. Prosedur Tahapan Validasi Metode Uji :
a. Buatlah design validasi metode uji sesuai modifikasi uji krom
heksavalen (Vr-VI) dalam sampel uji secara spektrofotometri dan buat
Tabel untuk pengolahan data hasil uji
b. Buatlah template pengolahan data hasil pengujian parameter validasi
metode uji penetapan kadar abu dalam sampel tepung terigu
c. Siapkan kebutuhan bahan dan peralatan sesuai kebutuhan dalam design
yang telah dibuat
d. Lakukan pengujian terhadap parameter validasi metode uji sesuai
design yang dibuat
e. Olah hasil data pengujian parameter validasi metode uji
f. Buatlah laporan sesuai laporan tugas akhir (prakerin) validasi metode
Uji

33
4. SIMPULAN

KEPUTUSAN HASIL VALIDASI METODE UJI

PENETAPAN KROM HEKSAVALEN DALAM AIR
SECARA SPEKTROFOTOMETRI

Metode Acuan :
Modifikasi :
Teknik :
Analit :
Matriks sampel :

Batas toleransi
Tanggal
No. Parameter Nilai (Syarat Simpulan
Pelaksanaan
Keberterimaan)
1 Panjang
gelombang max
2 Limit deteksi
instrumen
3
Linieritas
4 Limit deteksi
metode
5 Limit deteksi
Quantitasi
6 Robusness Presisi

7 Robusness Akurasi
8 Ketidakpastian (U)
9 Laporan hasil uji
(X ± U)

Persyaratan :
Metode uji dinyatakan valid jika nilai parameter (3 – 8) memenuhi syarat (tidak
melebihi batas toleransi)

Valid Tidak Valid

Kesimpulan
√

Catatan : MS : Memenuhi Syarat

34
 DAFTAR PUSTAKA

Chan, Herman Lam, Lee and Zhang.2004. Analytical Method Validation and
Instrument Performance Verification. Wiley Interscience.
Eurachem Guide 2012. Guide to Uncertainty in Analytical Chemistry.
Eurachem Guide 2014. Guide to validation and verification of quantitative and
qualitative test methods;
NATA, Technical Note 17 — October 2013, Guidelines for the validation and
verification of quantitative and qualitative test methods; Issued: August
2004 Amended and reissued: December 2006, April 2009, March 2012,
June 2012, October 2013
Michael E.S, and Ira.S.K, 2012. Handbook of Analytical Validation. CRC Press.
New York
Miller and Miller,. 1991. Statistika untuk Kimia Analitik.
SNI 3751-2018 Tepung Terigu
SNI 06-6989 9.12-2004 Cara uji kesadahan total kalsium (Ca) dan magnesium (Mg)
dengan metode titrimetri
SNI 6989.71:2009 Air dan air limbah – Bagian 71: Cara uji krom heksavalen (Vr-
VI) dalam contoh uji secara spektrofotometri

35
 LAMPIRAN

Lampiran 1. Statistika Dasar

36
BATAS KEPERCAYAAN :
𝑆𝐷
× ± (𝑡(2,3) 𝑥 )
√𝑛
UJI BEDA NYATA :
1. PRESISI (UJI – F)
Uji-F membandingkan dua nilai simpangan baku , yang mengevaluasi
kepresisian (ketelitian) jenis kesalahan acak (random error) yang diperoleh
dari 2 set data (kelompok)

Rumus F – hitung ; F = SD12/SD22

— SD1 dan SD2 diposisikan sedemikian rupa sehingga F selalu ³ 1
(SD1>SD2)
— Derajat bebas (df) = (n -1)
dimana n = jumlah data
— Evaluasi terhadap uji F tergantung pada perbedaan nilai nilai kritis F
nya (nilai yang diperoleh dari Tabel F)
Nilai F kritis satu arah < dua arah
a. UJI – F satu arah :
Ho: Presisi metode A tidak berbeda dengan metode B
(sA2 = sB2)
H1: Presisi metode A kurang baik dibanding metode B
(sA2 > sB2)
Kriteria Uji : Tolak Ho jika Fhitung > Fa (db = nA-1;nB-1)
b. UJI – F dua arah :
Ho: Presisi metode 1 tidak berbeda dengan metode 2
(s12 = s22)
H1: Presisi metode 1 berbeda secara signifikan dibanding
metode 2
(sA2 ≠ sB2)

Kriteria Uji: Tolak Ho jika Fhitung > F 1/2a (db = n1-1;n2-1)

37
2. AKURASI (UJI – t)
Uji-t merupakan uji signifikansi dua nilai rata-rata dua kumpulan data.
Uji t ada 2 jenis :
1. Uji-t Untuk Suatu Kumpulan Data dibandingkan terhadap Suatu Nilai
Tunggal (acuan), dengan rumus t – hitung sebagai berikut :

t=
(x - µ ) n
s
Keterangan :
x = nilai rata-rata pengujian
µ = nilai acuan
n = jumlah data pengujian
s = standar deviasi pengujian
derajat bebas (db) untuk t – tabel = (n -1)
2. Uji-t untuk membandingkan dua kumpulan data (2 set data), menggunakan
rumus t – hitung sebagai berikut :

( x1 - x2 )
t=
1 1
s +
n1 n2

s=
(n1 - 1)s12 + (n2 -1)s2 2
(n1 + n2 - 2)
Keterangan :
X1 = nilai rata-rata pengujian kelompok 1
X2 = nilai rata-rata pengujian kelompok 2
n1 = jumlah data pengujian kelompok 1
n2 = jumlah data pengujian kelompok 2
s = standar deviasi gabungan
derajat bebas (db) untuk t – tabel = (n1 + n2 – 2)

38
Evaluasi uji – t :
Hipotesis :
Ho : nilai rata (akurasi) kelompok 1 tidak berbeda dengan kelompok 2

H1 : nilai rata (akurasi) kelompok 1 berbeda dengan kelompok 2

Kriteria Uji:

Terima Ho jika t - hitung < t – tabel (kritis)

Tolak Ho jika t - hitung > t – tabel (kritis)

39
Lampiran 2. Tabel - t

40
Cara Pembacaan :

41
Lampiran 3. Tabel – F

42