KALIBRASI PERALATAN
LABORATORIUM
PENYUSUN :
NURHASANAH, M.Si
HENNY ROCHAENI, M.Pd
i
KATA PENGANTAR
Puji dan Syukur dipanjatkan kepada Allah SWT, karena atas karunia-
Nyalah buku penuntun Kalibrasi Peralatan Laboratorium dapat tersusun. Tak
lupa kami ucapkan terima kasih kepada pimpinan POLITEKNIK AKA yang
telah memberikan kesempatan kepada penulis untuk menyusun diktat
praktikum ini.
Penuntun praktikum ini dapat digunakan sebagai pedoman kerja
dalam rangka membantu mahasiswa melakukan praktik pada mata praktik
Kalibrasi Peralatan Laboratorium. Penuntun ini disusun mengacu pada
SKKNI (Standar Kompetensi Kerja Nasional Indonesia) Bidang Jasa
Pengujian Laboratorium No. MSL904001A Melakukan kalibrasi dengan
metode standar, MSL924001A Mengolah dan menginterpretasikan data dan
standar yang digunakan pada Skema Kalibrasi Peralatan Laboratorium di
LSP Politeknik AKA Bogor.
Penyusun
ii
PENDAHULUAN
Tujuan Umum
Tujuan Khusus
Filosofi kalibrasi adalah bahwa setiap instrumen ukur harus dianggap tidak
cukup baik sampai terbukti melalui kalibrasi dan atau pengujian bahwa instrumen
ukur tersebut memang baik.
Kalibrasi menurut Eurachem/Citac Guide 4 adalah merupakan serangkaian
kegiatan yang membentuk hubungan antara nilai yang ditunjukkan oleh instrumen
ukur atau sistem pengukuran, atau nilai yang diwakili oleh bahan ukur, dengan nilai-
nilai yang sudah diketahui yang berkaitan dari besaran yang diukur dalam kondisi
tertentu. Maka Kalibrasi dapat didefinisikan sebagai kegiatan untuk menentukan
kebenaran konvensional nilai penunjukkan suatu alat ukur dan bahan ukur dengan
cara membandingkan terhadap standar ukur yang mampu telusur (traceable) ke
standar nasional untuk satuan ukuran dan/atau internasional.
Tujuan kalibrasi adalah menentukan deviasi (penyimpangan) kebenaran nilai
konvensional penunjukan suatu instrumen ukur, serta menjamin hasil-hasil
pengukuran dapat ditelusur sampai ke standar yang lebih tinggi atau teliti seperti
standar primer nasional dan atau internasional, melalui rangkaian perbandingan
yang tak terputus. Hasil kalibrasi harus disertai pernyataan “traceable uncertainity”
untuk menentukan tingkat kepercayaan yang di evaluasi dengan seksama dengan
analisa ketidakpastian. Adapun manfaat kalibrasi adalah :
Menjaga kondisi instrumen ukur dan bahan ukur agar tetap sesuai dengan
spesifikasinya
1
untuk mendukung sistem mutu yang diterapkan di berbagai industri pada
peralatan laboratorium dan produksi yang dimiliki.
dengan melakukan kalibrasi, bisa diketahui seberapa jauh perbedaan
(penyimpangan) antara harga benar dengan harga yang ditunjukkan oleh alat
ukur.
Persyaratan yang harus diperhatikan sebelum maupun pada saat melakukan
kalibarasi dapat dilihat pada Tabel 1 berikut ini :
PERSYARATAN KALIBRASI
Metode Mampu telusur ke metode standar atau internasional.
Mampu telusur ke standar acuan secara nasional dan
Cara kerja/ atau internasional.
Prosedur Harus tersedia dalam keadaan tertulis dan diberlakukan
secara protokol atau tidak boleh diubah.
Pelaksana Terlatih dan kompeten.
Ada sertifikat dari laboratorium yang terakreditasi.
Kondisi Terkondisi
laboratorium 1. Suhu / temperatur Stabil ( diukur dengan
Termometer)
2. Kelembaban 80 – 90 % ( diukur dengan
Hygrometer)
3. Tekanan ( diukur dengan Barometer)
4. Lengkapi AC ( Air Conditioner)
Sesuai karakteristik peralatan yang akan dikalibrasi.
Persyaratan Dalam keadaan bersih.
peralatan Tidak cacat.
Berfungsi dengan baik.
Selang waktu/ Disesuaikan dengan jenis alat ukur dan penggunaanya
rentang (contoh : neraca harus dikalibrasi setelah digunakan 6
sampai 12 bulan atau jika pindah tempat).
Data ulang 3 sampai 7 kali
2
Faktor Faktor Yang Mempengaruhi Hasil Kalibrasi
Mengkalibrasi suatu alat dapat menghasilkan hasil kalibrasi yang baik dan
dapat juga hasil yang buruk. Apabila hasil ketidakpastian yang didapat setelah
dilakukan kalibrasi sangat besar, maka perlu dilakukan investigasi. Investigasi
meliputi beberapa faktor yang dapat mempengaruhi hasil dari kalibrasi tersebut,
yaitu:
1. Prosedur
Kalibrasi yang dilakukan sesuai dengan prosedur yang diakui. Kesalahan
pemahaman prosedur akan memberikan hasil yang kurang benar atau tidak
dapat dipercaya. Pengesetan sistem harus teliti dengan aturan pemakaian alat,
agar kesalahan dapat dihindari.
2. Kalibrator
Kalibrator harus mampu tertelusur ke standar Nasional dan atau Internasional.
Tanpa memliki ketertelusuran, hasil kalibrasi tidak akan diakui oleh pihak lain.
Demikian pula ketelitian, kecermatan dan kestabilan kalibrator harus setingkat
lebih baik dari alat yang akan dikalibrasi.
3. Tenaga Pengkalibrasi
Tenaga pengkalibrasi harus memiliki keahlian dan keterampilan yang memadai,
karena hasil kalibrasi sangat tergantung pada saat pengerjaan kalibrasi.
Kemampuan untuk mengoperasikan alat dan visualnya, sangat diperlukan,
terutama untuk menghindari kesalahan yang disebabkan oleh penalaran posisi
skala.
4. Periode Kalibrasi
Periode kalibrasi merupakan selang waktu antara satu kalibrasi suatu alat ukur
dengan kalibrasi berikutnya. Periode kalibrasi tergantung pada beberapa faktor,
antara lain pada kualitas metrologi alat ukur tersebut, frekuensi pemakaian,
pemeliharaan atau penyimpanan dan tingkat ketelitiannya. Periode kalibrasi
dapat ditetapkan berdasarkan lamanya pemakaian alat, waktu kalender atau
gabungan dari keduanya.
3
5. Lingkungan
Lingkungan dapat menyebabkan pengaruh yang sangat besar terhadap kalibrasi
terutama untuk mengkalibrasi kalibrator. Contohnya kondisi suhu, kelembaban,
getaran mekanik atau medan listrik, medan magnetik, medan elektromagnetik,
tingkat penerangan dan sebagainya.
4
Estimasi ketidakpastian secara keseluruhan dilakukan dengan memisahkan
masing-masing sumber ketidakpastian dan disebut sebagai komponen atau sumber
ketidakpastian. Hanya ada dua jenis ketidakpastian yakni tipe A yang diestimasi
secara statistik dan tipe B yang diestimasi dengan cara lain. Derajat bebas efektif
yang merupakan estimasi ulangan kalibrasi, berasal dari gabungan derajat bebas
semua sumber ketidakpastian. Sumber ketidakpastian berasal dari Kemampuan
petugas kalibrasi; Ketelusuran kalibrator; Karakter UUT; Perubahan kondisi
lingkungan; dan Kemampuan metode kalibrasi.
Kesalahan pengukuran :
Gross error atau disebut juga kesalahan fatal.
Gross error adalah suatu kesalahan yang diakibatkan kelalaian
petugas atau kerusakan alat yang mestinya bisa dihindarkan.
Pengukuran harus bebas dari kesalahan fatal.
Systematic error
Systematic error adalah kesalahan pengukuran dengan kuantitas tetap
yang tidak dapat dihindarkan. Kesalahan sistematik bisa pasti (misal
koreksi) atau tidak pasti (misal resolusi).
5
– Derajat bebas (ν): 50
Dasar Teori
Massa adalah suatu besaran fisik, jumlah material atau zat yang terkandung
dalam suatu benda. Massa suatu benda tidak bergantung pada gaya gravitasi bumi,
dan oleh karena itu massa suatu benda berbeda tetapi sebanding dengan gaya
beratnya.
F = m.a
6
haruslah standar yang berada dalam keadaan baik serta mempunyai ketelusuran
pengukuran yang lebih tinggi dibandingkan dengan alat yang dikalibrasi.
Neraca analitik dan anak timbangnya perlu dikalibrasi karena banyak sekali
faktor yang dapat mempengaruhi keakuratan dari hasil penimbangan. Hal-hal yang
perlu diperhatikan sebelum melaksanakan kalibrasi neraca analitik adalah sebagai
berikut:
Gunakan sarung tangan sebelum melaksanakan kalibrasi untuk menghindari
perpindahan panas dari suhu tubuh yang dapat mempengarui penimbangan
massa konvensional. Suhu dan kelembaban menjadi faktor yang sangat
berpengaruh terhadap daya muai anak timbang
Gunakan pinset atau alat bantu yang sesuai pada saat meletakkan anak
timbangan di atas pan timbangan.
Pastiikan pan timbang bersih dari kotoran ataupun debu yang dapat merubah
daya baca neraca. Biasakan bersihkan pan sebelum dan setelah
penimbangan.
Pastikan bahwa tidak ada bagian tangan atau jari yang masuk pada enclosure
yang dapat mempengaruhi kestabilan temperatur dalam enclosure.
Dasar teori :
7
Prosedur pengambilan data kalibrasi dilakukan sesuai dengan output atau
hasil kalibrasi yang ditampilkan pada sertifikat kalibrasi. Hasil kalibrasi tersebut
diantaranya:
Ketika massa yang ditimbang tidak berada tepat pada pusat (titik tengah) pan
neraca, maka dapat menimbulkan kesalahaan pengukuran atau pembacaan.
Pengujian ini dilakukan agar pemakai dimungkinkan untuk dapat menentukan
8
posisi beban pada pan yang memberikan efek perubahan yang kecil. Uji ini
dilakukan dengan menggunakan beban sebesar setengah kapasitas
maksimum neraca yang diletakkan pada tengah, depan, belakang, kiri dan
kanan pan secara berturut-turut
d. Uji Histerisis
e. Limit of Performance
Prinsip :
Persiapan Peralatan :
9
Aquadest dan alkohol 95%, neraca analitik digital Kern 220-5DM, kuas,
sarung tangan, anak timbang kelas E2 sebagai standar, termometer
digital, barometer, dan lap (tissue).
Prosedur :
10
d. Anak timbang diangkat kemudian persiapan untuk menimbang ulangan ke
dua. Catat titik nol neraza sebagai zi2 ( tanpa mennolkan neraca atau
mengatur zero set )
e. Anak timbang standar (100 g) ditimbang lagi lalu dicatat pembacaannya
sebagai m1 ulangan kedua (m12) .
f. Penimbangan anak timbang standar (100 g) diulangi dan dicatat nilainya
sampai dengan 10 kali ulangan. Selisih penimbangan dan standar deviasi
dihitung.
g. Langkah kerja b sampai f diulangi kembali dengan anak timbang standar
200 g. Hitung ketidakpastian repitibiliti !
ri = mi - zi
Keterangan:
ri = Perbedaan pembacaan dengan titik nol ke 1, …….. n
mi = Data penimbangan
zi = Titik nol neraca
(n-1)
Keterangan:
n = Ulangan
ri = Perbedaan/ selisih pembacaan dengan titik nol ke 1, …….. n
r = rata-rata perbedaan/ selisih
11
µT = SD maks / √𝒏
Keterangan:
SD = Standar deviasi terbesar daya ulang pembacaan
Keterangan:
m1 = Pembacaan massa anak timbang ulangan pertama
m2 = Pembacaan massa anak timbang ulangan kedua
12
C = M–r
Keterangan:
M = Nilai massa anak timbang standar
r = rata-rata pembacaan massa anak timbang standar
Catatan:
Penimbangan dengan nilai nominal yang tidak menggunakan satu anak
timbang maka dilakukan penimbangan gabungan (ringing). Contohnya untuk
mendapatkan nilai nominal 60 g maka anak timbang standar yang digunakan
adalah (50 g+10 g). Nilai ketidakpastian nya juga diperoleh dengan
menjumLahkan ketidakpastian anak timbang yang digunakan.
a. Anak timbang standar ( kelas F1) dengan kapasistas 1/3 - 1/2 dari kapasitas
maksimum neraca disiapkan. Pada percobaan ini anak timbang standar
yang digunakan yaitu anak timbang 100 g.
b. Titik nol diset kemudian Anak timbang standar ditimbang pada posisi di
tengah-tengah pan lalu dicatat pembacaannya.
c. Posisi anak timbang standar dipindahkan ke depan, belakang, kiri dan
kanan. Pembacaannya dicatat pada setiap langkah.
D. Uji Histerisis
a. Dua anak timbang standar dengan kapasitas dibawah 1/2 kapasitas
maksimum neraca disiapkan. Pada percobaan ini digunakan anak timbang
10 g dan 5 g. Nominal massa anak timbang pertama (10 g) dicatat sebagai
M1 dan nominal massa anak timbang kedua (5 g) dicatat sebagai M2.
b. Titik nol diset lalu catat pembacaan (zi).
c. Anak timbang pertama ditimbang dan dicatat pembacaan sebagai m1.
d. Anak timbang kedua ditambahkan ke neraca. Nilai pembacaan dicatat
sebagai m1+m2.
e. Anak timbang kedua diangkat lalu angka pada neraca dicatat (anak timbang
pertama masih ada diatas pan timbangan), nilai pembacaan dicatat sebagai
m1.
f. Anak timbang m1 diangkat dan dibaca titik nol sebagai z1.
13
g. Anak timbang pertama dan kedua ditambahkan ke pan neraca. Nilai
pembacaan dicatat sebagai m1+m2.
h. Anak timbang kedua diangkat lalu dicatat pembacaan Keterangan anak
timbang pertama masih ada diatas pan neraca sebagai m1.
i. Anak timbang m1 diangkat dan dibaca titik nol sebagai zi.
j. Anak timbang pertama ditimbang dan dicatat pembacaan sebagai m1’ .
k. Ulangi semua prosedur langkah b sampai j dua kali ulangan dan rata-
ratakan perbedaan ( m1- m1) .
A. Fish Bone
Ketidakpastian Neraca
14
Ut = SD maks / n
µMc= µsertifikat /k
Keterangan :
µMc = (µs1+µs2+µsn)/K
Keterangan:
µs 1 = Ketidakpastian standar 1
µs 2 = Ketidakpastian standar 2
µSn = Ketidakpastian standar n
k =2
15
4. Ketidakpastian baku Dari Resolusi Neraca (µR)
Keterangan :
∆ρT = Batas densitas anak timbangan menurut OIML
R = Densitas udara berdasarkan jarak dengan permukaan air laut
M = Nilai massa anak timbangan
C. Menghitung Ketidakpastian Campuran /Gabungan (Uc)
16
LEMBAR DATA KALIBRASI
Tanggal Kalibrasi
Tempat kalibrasi
Identitas Alat
1 Nama Alat Ukur
2 Merk Alat
3 Type/Model
4 Seri Number
5 Nomer Identitas
6 Rentang Ukur
7 Resolusi
Identitas Standar
1 Nama Standar Anak Timbang
2 Metode PTAB-CS/D01-07-13/III/13
3 Referensi CSIRO,2007
4 Ketelusuran Hasil Kalibrasi tertelusur ke satuan SI melalui
LK-023-IDN, LK-106-IDN
1 Suhu ruang (oc)
2 Kelembaban (%)
Metode Kalibrasi
Pre Adjusment
200 g
17
1. Repitibiliti (Daya Ulang Pembacaan)
Data 1 * hanya contoh silahkan dihapus dan diisi sesuai data penimbangan
yang sesungguhnya
ri = mi - zi
(n-1)
Untuk nilai ketidakpastian baku daya ulang pembacaan ambil nilai SD yang
paling tinggi sebagai SD maks, kemudian gunakan rumus berikut:
µT = SDmaks / √𝒏 dengan n = 10
18
2. Penyimpangan Penunjukkan / Nilai Nominal
20,0000 g
40,0000 g
60,0000 g
80,0000 g
100,0000 g
120,0000 g
140,0000 g
160,0000 g
180,0000 g
200,0000 g
Depan (g) Belakang (g) Kiri (g) Kanan (g) Tengah (g)
Lop =
4. Uji Histerisis
19
Massa anak timbang pertama ditimbang kembali dan dicatat sebagai m1’ .
’
(m1)
m1+m2
m1
zi 0,0000 0,0000
m1+m2
m1
zi
m1’
𝑆𝑡𝑑𝑒𝑣 𝑚𝑎𝑥
µT =
√𝑛
…………
µT = = ..................... g
√10
µ 𝑆𝑒𝑟𝑡𝑖𝑓𝑖𝑘𝑎𝑡
µmc = 𝑘
……………..
µmc = = ....................g
2
20
0,000036−0,000025 0,000009
µD = = = 0,0000063 g
√3 √3
keterangan :
Ketidakpastian Gabungan
µc = ...................... g
µ95 = µc x k
µ95 = .................. x 2
µ95 = ................. g
Semua data yang didapat dari perhitungan masukkan dalam tabel berikut :
21
1. Data Hasil Ketidakpastian Neraca Analitik Digital pada Pembacaan 20 g
Faktor
Simbol Distribusi µ Pembagi µbaku (g)
Repeatability Neraca µT Normal √10 3,2
Anak Timbang µmc Normal k 2
Drift Anak Timbang µD Rectangular √3 1,73
22
4. Data Hasil Ketidakpastian Neraca Analitik Digital pada Pembacaan 80 g
Faktor
Simbol Distribusi µ Pembagi µbaku (g)
Repeatability Neraca µT Normal .............. √10 3,2
Anak Timbang µmc Normal .............. k 2
Drift Anak Timbang Rectangular .............. √3 1,73
µD
Resolusi Neraca µR Rectangular .............. √3 1,73
Air Buoyancy µB Rectangular .............. √3 1,73
Ketidakpastian Gabungan 80 g (µc)
Ketidakpastian Diperluas 80 g (µ95)
Faktor
Simbol Distribusi µ Pembagi µbaku (g)
Repeatability Neraca µT Normal .............. √10 3,2
Anak Timbang µmc Normal .............. k 2
Drift Anak Timbang Rectangular .............. √3 1,73
µD
Resolusi Neraca µR Rectangular .............. √3 1,73
Air Buoyancy µB Rectangular .............. √3 1,73
Ketidakpastian Gabungan 100 g (µc)
Ketidakpastian Diperluas 100 g (µ95)
Faktor
Simbol Distribusi µ Pembagi µbaku (g)
Repeatability Neraca µT Normal √10 3,2
Anak Timbang µmc Normal k 2
Drift Anak Timbang µD Rectangular √3 1,73
Resolusi Neraca µR Rectangular √3 1,73
Air Buoyancy µB Rectangular √3 1,73
Ketidakpastian Gabungan 120 g (µc)
Ketidakpastian Diperluas 120 g (µ95)
23
7. Data Hasil Ketidakpastian Neraca Analitik Digital pada Pembacaan 140 g
Faktor
Simbol Distribusi µ Pembagi µbaku (g)
Repeatability Neraca µT Normal √10 3,2
Anak Timbang µmc Normal k 2
Drift Anak Timbang Rectangular √3 1,73
µD
Resolusi Neraca µR Rectangular √3 1,73
Air Buoyancy µB Rectangular √3 1,73
Ketidakpastian Gabungan 140 g (µc)
Ketidakpastian Diperluas 140 g (µ95)
Faktor
Simbol Distribusi µ Pembagi µbaku (g)
Repeatability Neraca µT Normal √10 3,2
Anak Timbang µmc Normal k 2
Drift Anak Timbang µD Rectangular √3 1,73
Faktor
Simbol Distribusi µ Pembagi µbaku (g)
Repeatability Neraca µT Normal √10 3,2
Anak Timbang µmc Normal k 2
Drift Anak Timbang Rectangular √3 1,73
µD
Resolusi Neraca µR Rectangular √3 1,73
Air Buoyancy µB Rectangular √3 1,73
Ketidakpastian Gabungan 180 g (µc)
Ketidakpastian Diperluas 180 g (µ95)
24
10.Data Hasil Ketidakpastian Neraca Analitik Digital pada Pembacaan 200 g
Faktor
Simbol Distribusi µ Pembagi µbaku (g)
Repeatability Neraca µT Normal √10 3,2
Anak Timbang µmc Normal k 2
Drift Anak Timbang µD Rectangular √3 1,73
KESIMPULAN
25
PRAKTIK 2. KALIBRASI ANAK TIMBANG
Dasar teori :
Anak timbang merupakan sebuah benda ukur massa yang dipakai sebagai
pelengkap alat timbang yang menentukan hasil penimbangan. Dalam kehidupan
sehari-hari anak timbang atau batu timbang biasa digunakan pada proses
perdagangan. OIML (Organization Internasional Metrology Legal) mengklasifikasikan
anak timbang dengan nilai nominal 1 mg sampai 50 kg berdasarkan Maksimum
Permessible Error yang terdiri dari kelas E1, E2, F1, F2, M1, M2 dan M3.
Persyaratan metrologi yang harus dipenuhi dalam pengukuran atau kalibrasi
anak timbangan, yaitu:
1. Maximum Permissible Errors, MPE (δm) dapat dilihat pada Tabel 2. MPE
adalah Batas kesalahan yang diizinkan untuk anak timbangan.
Tabel 2. Maksimum Permessible Error Anak Timbang
26
2. Expanded Uncertainty / Ketidakpastian Bentangan, U.
3. Besarnya ketidakpastian bentangan untuk anak timbangan adalah U < 1/3
MPE (δm).
4. Massa konvensional(mc) anak timbangan harus memenuhi persyaratan
27
Gambar 1. Anak Timbang Berbentuk Kawat
adjustment.
b. Anak timbang kelas E2, diatas 50 kg, mempunyai fasilitas untuk adjustment.
28
3. Kemagnetan Bahan
4. Densitas Anak Timbang,batas densitas anak timbang dapat dilihat pada tabel di
bawah ini:
3 –3
ρmin, ñ (10 kg m )
max
Nominal
value Class of weight (for class M , no value is specified)
3
E E F F M1 M M2 M2–3
1 2 1 2 1–2
≥ 100 g 7.934 – 8.067 7.81 – 8.21 7.39 – 8.73 6.4 – 10.7 ≥4.4 > 3.0 ≥2.3 ≥ 1.5
100 mg ≥4.4
50 mg ≥3.4
20 mg ≥2.3
5. Kondisi Permukaan
Kestabilan suatu anak timbang sangat bergantung dari kondisi struktur
permukaannya. Sebuah anak timbang dengan permukaan yang halus akan lebih
stabil dibandingkan dengan anak timbang dengan permukaan kasar.
Kelas E1 E2 F1 F2
Rz (im) 0,5 1 2 5
Ra (im) 0,1 0,2 0,4 1
29
Anak timbangan sebagai standar massa harus ditangani dan dirawat dengan
baik untuk menjaga performansinya supaya tetap baik dan tingkat akurasinya dapat
dipertahankan dalam jangka waktu yang lama. Berikut adalah prosedur dalam
perawatan anak timbangan :
Prinsip :
30
Persiapan Peralatan :
Aquadest dan alkohol 95%, neraca analitik digital Kern 220-5DM, kuas, sarung
tangan, anak timbang yang akan dikalibrasi (kelas F1) jika mungkin sediakan
anak timbang massa 50 gram, 100 gram dan 200 gram dan anak timbang kelas
E2 sebagai standar (massa 50 gram, 100 gram dan 200 gram), termometer
digital, barometer, dan lap (tissue).
Prosedur Kalibrasi
a. Hidupkan timbangan dan biarkan selama lebih kurang 15 menit sebelum
kalibrasi dilakukan
b. Sebelum kalibrasi dilakukan pakailah sarung tangan yang telah disediakan
c. Cek posisi level pada timbangan
d. Siapkan Form kalibrasi lalu catat spesifikasi alat yang akan dikalibrasi serta
peralatan standar yang digunakan
e. Catat suhu, kelembaban dan tekanan diruang kalibrasi
31
f. Letakkan anak timbangan standar massa 50 gram ditengah pan timbangan
lalu catat nilainya sebagai S1
g. Keluarkan anak timbangan standar kemudian letakkan anak timbangan yang
akan dikalibrasi ditengah pan lalu catat nilainya T1
h. Keluarkan anak timbangan yang akan dikalibrasi, letakkan kembali ditengah
pan lalu catat nilainya sebagai T2
i. Keluarkan anak timbangan yang akan dikalibrasi kemudian letakkan kembali
anak timbangan standar lalu catat nilainya S2.
j. Ulangi langkah a s/d i sebanyak 3 kali pengulangan S3 sampai S6 dan T3
sampai T6.Ulangi semua prosedur kalibrasi untuk anak timbang 200 g.
Contoh Perhitungan
Sebuah anak timbangan dengan nilai nominal 100 g kelas F1, dikalibrasi
terhadap anak timbangan standar kelas E2 dengan nilai nominal 100 g.
Data anak timbangan standar ( dari sertifikat kalibrasi ) untuk nilai nominal 100 g
Kapasitas 110 g
Resolusi 0.001 mg
Data Pengukuran
32
Keterangan : Anak timbang standar (S) dan Anak timbang yang akan dikalibrasi (T)
Model matematis:
mT = mS + m + b
dimana :
mT = mS + m
PERHITUNGAN KETIDAKPASTIAN
mT m m
u (mT ) 2 ( u (mS )) 2 ( T u (m)) 2 ( T u (b)) 2
mS m b
33
I. Perhitungan Ketidakpastian Baku
1. Ketidakpastian Baku Anak Timbangan Standar (u1)
u1= U95 / k
Dalam kasus ini diperoleh enam buah m, hasil perhitungan standar deviasinya
adalah 0.0085 mg, maka besarnya ketidakpastian daya ulang pembacaannya:
stdv(m)
u2
n
0.0085
u2 0.0035 mg
6
0.0005
u3 2 0.0004 mg, 3
3
34
Penimbangan massa konvensional dilakukan dalam kondisi tertentu yang
memenuhi densitas udara 1,2 kg/m3, densitas anak timbangan 8000 kg/m3
dan temperatur 200C. Karena kondisi ideal tersebut tidak akan pernah dicapai
dan koreksi buoyancy udara tidak diperhitungkan, maka ketidakpastian
buoyancy udara diestimasi dari ketidakpastian densitas udara dan variasi
densitas anak timbangan.
1 1
b udara 1,2 M
t s
dengan:
udara = densitas udara,
t = densitas anak timbangan yang dikalibrasi,
s = densitas anak timbangan standar dan
M = massa nominal.
dengan: b
c4 u 4 u ( udara )
udara
dimana :
1 1
c4 x 0.1 m 0.0000010 m
3 3
7390 8000
35
5. Ketidakpastian ketidakstabilan anak timbangan standar (u5)
8% * 0.16
u5 0,0128mg
1
Derajat kebebasan = 4
u c4
eff N
(u i ci ) 4
i 1 i
121
36
Ketidakpastian Diperluas/ Bentangan
µ95 = µc x k
µ95 = 0.0908 mg
Hasil Pengukuran
37
LEMBAR DATA KALIBRASI
Tanggal Kalibrasi
Tempat kalibrasi
Identitas Alat
1 Nama Alat Ukur
2 Merk Alat
3 Type/Model
4 Seri Number
5 Nomer Identitas
6 Rentang Ukur
7 Grade/kelas
Identitas Standar
1 Nama Standar Anak Timbang
2 Metode PTAB-CS/D01-07-13/III/13
3 Referensi CSIRO,2007
1 Suhu ruang (oc)
2 Kelembaban (%)
38
Data anak timbangan standar ( dari sertifikat kalibrasi ) untuk nilai nominal 50 g
Kapasitas .............. g
Resolusi .............. mg
Data Pengukuran
mT = mS + m
u1= U95 / k
39
faktor cakupan k = 2 dan derajat bebas (1) = 60, sehingga u1 =............ mg.
stdv(m)
u2
n
= ....................
................
u3 2 .................. mg, 3
3
• faktor 2 didapat dari dua pembacaan, yaitu dari pembacaan anak
timbangan standar dan anak timbangan yang dikalibrasi
1 1
b udara 1,2 M
t s
• Persamaan ketidakpastian karena pengaruh bouyancy dapat dinyatakan
dengan:
b
c4 u 4 u ( udara )
udara
dimana :
............. ..............
1,2 x105
uudara 69282,03mg / m3
3
40
• nilai ketidakpastian bouyancy udara dapat dihitung dengan:
u4.c4 = 69282,03 mg/ m3 x .................. m3 = .................... mg
dengan derajat kebebasan, 4 = 100
8% * ..............
u5 .............mg
1
Derajat kebebasan = 4
u c4
eff N
(u i ci ) 4
i 1 i
...............
41
Ketidakpastian Diperluas/ Bentangan
µ95 = µc x k
µ95 = .................. mg
Jumlah
Ketidakpastian gabungan
Derajat kebebasan effektif
Faktor Cakupan 1,97977
Ketidakpastian diperluas
Hasil Pengukuran
42
Data anak timbangan standar ( dari sertifikat kalibrasi ) untuk nilai nominal 200 g
Kapasitas .............. g
Resolusi .............. mg
Data Pengukuran
mT = mS + m
u1= U95 / k
43
faktor cakupan k = 2 dan derajat bebas (1) = 60, sehingga u1 =............ mg.
stdv(m)
u2
n
= ....................
................
u3 2 .................. mg, 3
3
1 1
b udara 1,2 M
t s
dengan:
b
c4 u 4 u ( udara )
udara
dimana :
1 1
c4 x ............ m ...................... m
3 3
............. ..............
44
1,2 x105
u udara 69282,03mg / m3
3
8% * ..............
u5 .............mg
1
Derajat kebebasan = 4
u c4
eff N
(u i ci ) 4
i 1 i
...............
µ95 = µc x k
µ95 = .................. x ......................
µ95 = .................. mg
45
Data dan Perhitungan Ketidakpastian
Jumlah
Ketidakpastian gabungan
Derajat kebebasan effektif
Faktor Cakupan 1,97977
Ketidakpastian diperluas
Hasil Pengukuran
Kesimpulan :
46
KALIBRASI ALAT GELAS VOLUMETRIK
Dasar Teori :
47
volume yang terkandung atau yang dikeluarkan dari alat tersebut pada
temperatur acuan. Peralatan volumetrik yang terbuat dari Borosilikat
mempunyai koefisien muai termal sebesar 9.9x10−6 ⁰C. dan peralatan
volumetrik yang terbuat dari Soda-Lime mempunyai koefisien muai termal
sebesar 27 x10−6 ⁰C.
2. Temperatur Cairan
Temperatur air yang digunakan untuk mengkalibrasi perlatan volumetrik harus
diukur seteliti mungkin, yaitu berada diantara ± 0.1 ⁰C.
3. Kebersihan Permukaan Alat
Volume yang terkandung di dalam peralatan volumetri atau yang dikeluarkan
dari peralatan volumetrik tergantung pada kebersihan permukaan bagian
dalam gelas dari peralatan volumetrik. Kurang bersihnya permukaan alat
akan memberikan kesalahan pada saat peneraan. Hal tersebut dikarenakan
kotoran yang terdapat dalam permukaan alat akan membuat bentuk dari
meniscus tidak sempurna.
4. Cara Pengisian Cairan
Untuk peralatan volumetrik yang terbuat dari bahan gelas, mensikus harus
diatur sedemikian sehingga batas atas garis skala atau garis kapastias
menyentuh permukaan mensikus terendah secara horizontal, garis batas atas
skala terlihat dengan batas bawah mensikus.
Berikut alasan perlunya dilakukan kalibrasi terhadap alat – alat gelas volumetrik,
yaitu :
Kalibrasi dapat digunakan sebagai acuan untuk memastikan bahwa volume
alat gelas diketahui dengan benar melalui koreksi dan ketidakpastian.
• Kalibrasi menjamin kebenaran pengujian yang dilakukan, karena pengujian
adalah bagian dari kegiatan metrologi, sehingga harus tertelusur.
• Kalibrasi dapat digunakan untuk memastikan bahwa alat gelas masih layak
pakai atau sudah tidak boleh dipakai lagi. Pemastiannya terkait dengan
spesifikasi teknis yang dibutuhkan misal persyaratan dalam pengujian atau
spesifikasi pabrik.
Alat gelas yang perlu dikalibrasi adalah alat gelas yang menentukan mutu
hasil uji, mutu hasil kalibrasi, mutu hasil produksi, dan atau mutu pelayanan jasa
48
tertentu. Pada umumnya alat gelas seperti beaker glass, erlenmeyer tidak perlu
dikalibrasi meskipun berskala. Interval kalibrasi alat gelas direkomendasikan
setahun sekali pada permulaan, jika ternyata tidak ada perbedaan boleh seumur
hidup. Laboratorium dapat melakukan pengecekan sendiri alat volumetrik di labnya,
tidak harus tergantung sekali dengan lab kalibrasi eksternal.
Prinsip kalibrasi alat gelas adalah gravimetri, dengan cara menimbang air
suling yang menempati bagian dalam alat gelas, atau yang ditransfer oleh alat gelas.
Penimbangan air suling dilakukan menggunakan neraca yang memadai,
menyesuaikan dengan toleransi kelas alat gelas yang dinyatakan pabrik. Neraca
yang dipergunakan harus sudah dikalibrasi dan masih valid. Kondisi lingkungan (p,
h, t) harus diukur menggunakan alat pantau yang terkalibrasi dan masih valid. Suhu
air suling diukur menggunakan termometer yang terkalibrasi dan masih valid.
Keuntungan menggunakan air suling : mudah diperoleh, mudah dimurnikan,
murah jika perlu dibeli, stabil tidak mudah mengionisasi, tidak mudah menguap
(pengendalian p, h, t), jernih, tidak merusak bagian tubuh luar, tidak beracun bila
tertelan, tidak korosif terhadap benda lain, Densitas ≈ 1, memudahkan perkiraan
volume, alat gelas tidak perlu dicuci kembali, tinggal dikeringkan, dan tidak
memerlukan penanganan khusus.
Data-data yang harus diambil untuk kalibrasi neraca analitik digital antara lain:
a. LOP Neraca
Limit of Performance merupakan rentang toleransi dimana didalamnya
terdapat kemungkinan semua pembacaan neraca yang memberikan nilai
sebenarnya dari massa benda yang ditimbang. Nilai LOP didapat dari
sertifikat kalibrasi neraca analitik digital yang digunakan. Ketidakpastian
neraca bergantung pada besar kecilnya nilai LOP.
b. Suhu air dan udara
Untuk mengukur Suhu air digunakan termometer yang sudah terkalibrasi.
Sebagai panduan umum kesalahan pengukuran suhu air sebesar ±0.5 ⁰C
dapat menimbulkan kesalah pengukuran volume sebesar ±(1 atau104 ) dari
volume terukur, dan kesalahan pengukuran suhu udara sebesar ±2.5 ⁰C
dapat menimbulkan kesalah pengukuran volume sebesar ±(1 atau105 ) dari
volume terukur.
49
c. Tekanan udara
Untuk mengukur Suhu air digunakan barometer yang sudah terkalibrasi.
Sebagai alternatif nilai tekanan udara di suatu lokasi juga dapat diperoleh dari
Badan Meteorologi & Geofisika (BMKG). Kesalahan pengukuran tekanan
udara sebesar ±0.8 kPa dapat menyebabkan kesalahan pengukuran volume
sebesar ±(1 atau105 ) dari volume terukur.
d. Kelembaban relatif ruang
Untuk mengukur Suhu air digunakan hygrometer yang sudah terkalibrasi.
Untuk mengukur kelembaban relatif ruang kalibrasi, kesalahan pengukuran
tekanan udara sebesar ±10% dapat menyebabkan kesalahan pengukuran
volume sebesar ±(1 atau105 ) dari volume terukur.
e. Penimbangan labu ukur kosong
Labu ukur yang digunakan harus berbentuk stabil dan dalam keadaan baik.
Saat akan ditimbang sebaiknya labu ukur yang digunakan dalam keadaan
bersih dan kering.
f. Pengisian cairan sesuai volume labu ukur
Pengisian cairan kedalam labu ukur menjadi hal yang paling harus
diperhatikan, karena harus memerlukan ketelitian supaya volume cairan yang
diisi sesuai dengan volume labu ukur. Cairan yang digunakan adalah air ter-
distilasi atau ter-deionisasi
g. Penimbangan labu ukur dan air
Penimbangan labu ukur dan air dilakukan sebanyak pengulangan yang
diinginkan.
50
400 g kalium dikhromat dan 400 ml asam sulfat pekat dalam 4000 ml
air suling. Kemudian direndam semalam.
• Bilas alat gelas menggunakan larutan pembilas (15 ml asam chlorida
pekat dijadikan 1 liter dengan air suling).
• Bilas terakhir dengan sedikit etanol (teknis) dan keringkan alat gelas
pada suhu kamar (drying box)
51
PRAKTIK 3. KALIBRASI LABU TAKAR
Dasar teori :
Labu takar/ labu ukur adalah adalah alat ukur ‘to contain’. Maksudnya
volume terukur adalah volume cairan yang ditampung. Labu takar hanya
memiliki satu tanda skala. Volume yang dinyatakan pada alat ukur volume ‘to
contain’ adalah volume cairan yang ditampung, dan pada umumnya berlaku
untuk semua jenis cairan
Ketelitian volume alat ukur gelas tergantung pada ketelitian dari hasil
kalibrasi pada saat penentuan volumenya karena itu labu takar perlu
dikalibrasi atau dikalibrasi ulang agar memberikan data hasil pengukuran
yang dapat dipertanggung jawabkan. Metoda yang digunakan dalam proses
kalibrasi umumnya didasarkan kepada penentuan volume air destilasi yang
terkandung di dalam labu takar. Volume air destilasi tersebut didasarkan
kepada informasi massa dan rapat-massanya. Laboratorium kalibrasi harus
mempunyai kelembaban udara diantara 35-85 % serta toleransinya sebesar
±1% dan suhu udara diantara 15-30 ⁰C, serta mempunyai toleransi sebesar
±1%. Formula dari volume labu takar pada suhu 20 C adalah :
1
V20 R 1 (t 20)
a u
Keterangan :
V20 = volume air destilasi pada suhu 20C
R = massa air destilasi( gram )
a = densitas air ( gram.cm-3 )
u = densitas udara( gram.cm-3 )
= koefisien muai volume (C -1)
t = temperatur air destilasi (C )
52
1. Ketidakpastian baku massa air destilasi.
2. Densitas air.
3. Densitas udara.
4. Koefisien muai volume temperatur air destilasi .
5. Meniskus.
Prinsip :
Persiapan Peralatan :
53
3. Uji kebersihan alat ukur
- Masukkan air suling sampai penuh ke dalam alat ukur, kemudian
keluarkan kembali air tersebut dari dalam alat. Segera perhatikan
bagian dinding dalam alat ukur gelas.
- Jika terdapat tetesan air yang menempel, maka alat ukur bisa
dikatakan sangat kotor. Jika terdapat perbedaan ketebalan lapisan air,
berarti alat ukur dalam keadaan kotor.
- Alat ukur yang bersih tidak akan memberikan lapisan air dengan
ketebalan berbeda, bahkan kelihatan seperti tidak ada lapisan air yang
tertinggal di bagian dalam alat ukur.
Cara Kerja :
54
- Catat dengan baik spesifikasi neraca yang digunakan meliputi merk,
type, kapasitas, nomor dokumen sertifikat kalibrasi, tanggal kalibrasi,
lembaga pensertifikasi dan nilai koreksi yang dinyatakan dalam
dokumen.
- Catat dengan baik spesifikasi labu takar yang akan diverifikasi ( merk,
kapasitas dan kualifikasi yang dinyatakan)
- Baca dan Catat temperatur ruangan, tekanan udara lab dan
kelembaban.
Prosedur :
- Siapkan lembar kerja dan isilah data yang diperlukan: identitas alat,
identitas pemilik, identitas kalibrator, kondisi awal lingkungan, suhu
awal air suling, nama petugas.
- Selalu siapkan metode kalibrasi walaupun sudah hapal langkah kerja.
- Kenakan sepasang sarung tangan
- Ukur temperatur ruangan (T1).
- Ukur temperatur akuades (T2), diatur ± 20oC.
- Siapkan neraca analitik dan set titik nol. lakukan adjustment (internal
caibration) jika ada.
- Timbang labu takar kosong beserta tutupnya sebagai R.
- Keluarkan labu takar dan simpan diatas meja.
- Isikan akuades secara hati-hati sampai tanda tera. Bersihkan tetes air
yang menempel di atas tanda tera dengan tisu.
- Timbang labu takar yang sudah diisi beserta tutupnya sebagai R’-1.
- Keluarkan labu takar yang sudah terisi dan simpan diatas meja,
keluarkan sebagian akuades dengan cara menghisap menggunakan
pipet tetes.
- Tambahkan akuades sampai tanda tera. Bersihkan tetes air yang
menempel di atas tanda tera dengan tisu kemudian tutup kembali.
- Timbang labu takar yang sudah diisi sebagai R’-2.
- Ulangi langkah di atas, sehingga jumlah pengukuran sampai 6 kali
sebagai R’-3 dst R’-6.
- Hitung bobot akuades tertimbang.
55
- Keringkan labu ukur pada suhu kamar
Aspek Kritis :
- Kelalaian pengukuran temperatur akan menyebabkan kesalahan yang
tidak bisa ditelusur ulang
- Setelah ditimbang dalam keadaan kosong, labu takar tidak boleh
dipegang langsung (kontak dengan kulit). Pemegangan bisa
menggunakan alat bantu seperti gegep kayu atau dilapiskan dengan
kertas saring.
Tanggal Kalibrasi
Tempat kalibrasi
Identitas Alat
1 Nama Alat Ukur
2 Kapasitas :
3 Kelas alat :
4 Kode alat :
5 Merek alat :
6 Toleransi (±) :
7 Suhu penunjukkan :
3 Pembacaan Terkecil :
Identitas Standar
1 Timbangan
2 Ketelusuran
Kondisi Pengukuran
1 Tempat
2 Suhu ruang
3 Suhu Akuades
4 Kelembaban
5 Tekanan udara
Data Percobaan
56
Volume Bejana Bejana Massa Suhu Suhu Tekanan Kelembaban
Nominal Kosong Isi Air (R) Air Udara Udara Relatif H
(mL) (gram) (gram) (gram) ta (°C) tu (°C) P(mmHg) (%)
Nilai Rata-Rata
Perhitungan
57
Perhitungan Ketidakpastian
Fish Bone
1
2
3
4
5
6
Rerata
Standar Deviasi
Standar Deviasi Rataan
Ketidakpastian Massa Air
Ketidakpastian Gabungan massa air
( Ri R ) 2
Standar Deviasi : Stdv(Ri )rdg = = ................................
n 1
Stdv ( Ri )
Standar Deviasi Rataan : Stdv(R) rdg = = .........................
n
58
2. Ketidakpastian Baku Temperatur
Dihitung dari rataan suhu air dan rataan suhu ruangan sebanyak n kali
pengulangan ( lihat dari tabel data)
t a
ta =
n
t u
tu =
n
Keterangan:
p : tekanan udara ( torr )
H : kelembaban relatif ( % )
tu : temperatur udara (⁰C)
uc 2 (u) = u( p ) u( H ) u( t )
p H t
𝜕𝜌𝑢 0.464554
= (237.15+𝑡)×1000 = .................
𝜕𝑃
59
𝜕𝜌𝑢 0.020582−0.00252𝑡
= (237.15+𝑡)×1000
= ....................
𝜕𝐻
𝜕𝜌𝑢 −0.6182𝐻−0.46554𝑃
= (237.15+𝑡) 2×1000
= .......................
𝜕𝑡
𝑈𝑏𝑎𝑟𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟
ketidakpastian tekanan ruang ( torr ) = u(p) = = .......................
𝑘
𝑈ℎ𝑦𝑔𝑟𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟
ketidakpastian kelembaban relatif ( % ) = u(H) = = ......................
𝑘
𝑈𝑡ℎ𝑒𝑟𝑚𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟
ketidakpastian temperatur ruang ( C ) = u(𝑡𝑢 ) = = .....................
𝑘
k = faktor cakupan
a max
t 3.989 t 338.636
2
Keterangan:
ta = temperatur air destilasi (C)
ρmax = 0.999974 gram.cm-3 pada 3.989 0C.
a .................
................. 3.989 ................... 338.636
2
563385.4(.................... 72.45147)
a
uc2 (a) = u(t a ) 2
t t a
Keterangan :
𝜕𝜌𝑎 5.32 × 10−6 𝑡 2 + 1.20 × 10−4 𝑡 + 2.82 × 10−5
= −( )
𝜕𝑡𝑎 (𝑡 + 72.45147)2
60
𝑈𝑡ℎ𝑒𝑟𝑚𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟
𝑢(𝑡𝑎 ) = = ketidakpastian temperatur air ( C )
𝑘
= .................
Koefisien muai volume dari bahan yang umum digunakan untuk peralatan
gelas berkisar antara 10 x 10-6 sampai 30 x 10-6 C -1. Bahan yang sering
digunakan adalah Borosilicate glass dengan koefisien muai ruang 10 x
10 -6 C -1.
10 % 𝑥 ……………..
U = =
√3
5% 𝑟𝑒𝑠𝑜𝑙𝑢𝑠𝑖 𝑎𝑙𝑎𝑡
Umeniskus =
√𝑛
= ....................
V V V V V
2 2 2 2 2
+ (Umeniskus)2
(ucV20) 2 =
61
Keterangan:
V20
= c1 = 1 - ( t - 20 ) / (a - u ) =.....................
R
V20
= c2 = - R (1 - ( t - 20 ) ) / (a - u )2 = ..............................
a
V20
= c3 = R (1 - ( t - 20 ) ) / (a - u )2 = ..............................
u
V20
= c4 = R ( 20 - t ) / (a - u ) = ..............................
V20
= c5 = R (- ) / (a - u ) =
t
U95 = 2 x Uc
1
V20 R 1 (t 20)
a u
V20 ..........
1 1 .....(t 20)
.......... ........
C = V20 - Vnominal
62
PRAKTIK 4. KALIBRASI PIPET VOLUMETRI
Dasar Teori :
Pipet volumetri disebut juga pipet gondok dan memiliki satu tanda tera. Sama seperti
burat, volume pipet hanya berlaku untuk cairan yang digunakan ketika proses
kalibrasi dilaksanakan. Dengan kata lain, pipet untuk air harus digunakan untuk air
atau larutan encer di dalam air. Untuk keperluan cairan berbeda, proses kalibrasi
harus dilakukan terhadap cairan yang bersangkutan.
Pipet volumetri dikalibrasi dengan menimbangkan air yang dikeluarkan dari pipet dan
ditampung dalam labu takar. Temperatur ketika air dikeluarkan dari pipet harus
dicatat secara akurat.
Volume pipet sebenarnya dihitung berdasarkan bobot air yang dipindahkan dibagi
dengan kerapatan air pada temperatur ketika proses pemindahan air dari pipet ke
labu takar dilaksanakan.
Persiapan Peralatan :
1. Neraca yang akan digunakan harus dalam keadaan bersih, terkalibrasi dan
sebaiknya tidak digunakan untuk keperluan analisis rutin.
2. Pipet yang akan dikalibrasi harus dalam keadaan bersih sempurna dan bebas
cacat bentuk. Cara menguji dan memberihkan alat ukur gelas seperti tercantum
pada persiapan peralatan pada praktikum verifikasi labu takar.
3. Labu takar penampung air harus bersih sempurna. Tutup labu terbuat dari Teflon
dan harus berfungsi dengan baik.
4. Juga disiapkan sebuah termometer yang terkalibrasi.
5. Air yang digunakan adalah air suling atau air bebas mineral berkualitas tinggi
(DHL <3)
Cara kerja :
- Catat dengan baik spesifikasi neraca yang digunakan meliputi merk, type,
kapasitas, nomor dokumen sertifikat kalibrasi, tanggal kalibrasi, lembaga
pensertifikasi dan nilai koreksi yang dinyatakan dalam dokumen.
63
- Catat dengan baik spesifikasi pipet yang akan dikalibrakasi ( merk, kapasitas
dan kualifikasi yang dinyatakan)
- Baca dan Catat temperatur ruangan, tekanan udara lab dan kelembaban.
Prosedur :
64
LEMBAR DATA KALIBRASI
Tanggal Kalibrasi
Tempat kalibrasi
Identitas Alat
1 Nama Alat Ukur
2 Kapasitas :
3 Kelas alat :
4 Kode alat :
5 Merek alat :
6 Toleransi (±) :
7 Suhu penunjukkan :
3 Pembacaan Terkecil :
Identitas Standar
1 Timbangan
2 Ketelusuran
Kondisi Pengukuran
1 Tempat
2 Suhu ruang
3 Suhu Akuades
4 Kelembaban
5 Tekanan udara
Data Percobaan
Nilai Rata-Rata
65
PRAKTIK 5. KALIBRASI BURET
Dasar Teori :
Buret standar adalah buret 50 mL untuk keperluan umum dengan skala terkecil
sebesar 0,1 mL dan pembacaan taksiran sampai 0,01 mL. Kalibrasi buret
dilaksanakan dengan membandingkan bobot cairan yang diturunkan dari buret ke
dalam botol timbang atau labu takar tertutup dengan kapasitas yang sama dengan
kapasitas buret. Volume yang diturunkan mewakili seluruh rentang volume yang ada
pada buret, biasanya pada rentang skala 0-20%, 20-40%, 40-60%, 60-80%, 80-
100% dan 0-100. Botol timbang atau labu takar tidak harus terkalibrasi.
Prinsip Kalibrasi :
Persiapan Peralatan :
1. Bahan dan alat yang diperlukan : Buret, labu takar, neraca terkalibrasi dan air
bebas mineral.
2. Buret dan dan labu takar penampung harus dalam keadaan bersih. Kondisi ini
dinyatakan dengan uji kebersihan peralatan.
3. Cerat buret harus terpasang sempurna, ditandai oleh tidak adanya air yang
menetes jika dibiarkan lebih dari 30 menit, mudah digerakkan dan tidak terlihat
ada kelebihan bahan pelumas.
4. Buret tidak perlu dikeringkan tetapi harus dibilas 3 kali dengan air suling yang
dgunakan. Botol timbang atau labu takar tidak boleh dipegang dengan kontak
langsung ke kulit tangan.
66
Cara kerja :
- Catat dengan baik spesifikasi neraca yang digunakan meliputi merk, type,
kapasitas, nomor dokumen sertifikat kalibrasi, tanggal kalibrasi, lembaga
pensertifikasi dan nilai koreksi yang dinyatakan dalam dokumen.
- Catat dengan baik spesifikasi pipet yang akan dikalibrasi ( merk, kapasitas
dan kualifikasi yang dinyatakan)
- Baca dan Catat temperatur ruangan, tekanan udara lab dan kelembaban.
Cara Kerja Verifikasi
Aspek Kritis :
Jika kelembaban ruang dibawah 80%, air yang dikeluarkan dari buret
mungkin mengalami penguapan sebagian, yang akan diperbesar jika temperatur
relatif tinggi dan waktu pengeluaran relatif lambat. Proses ini mengurangi volume air
yang terukur. Karena itu proses pengeluaran air dari buret ke botol timbang harus
dilaksanakan secara tepat. Pengeluaran cairan bisa dilaksanakan dengan cara yang
67
cepat, tetapi pembacaan skala volume buret harus dilakukan dengan penundaan
waktu sekitar 20-30 detik.
Tanggal Kalibrasi
Tempat kalibrasi
Identitas Alat
1 Nama Alat Ukur
2 Kapasitas :
3 Kelas alat :
4 Kode alat :
5 Merek alat :
6 Toleransi (±) :
7 Suhu penunjukkan :
3 Pembacaan Terkecil :
Identitas Standar
1 Timbangan
2 Ketelusuran
Kondisi Pengukuran
1 Tempat
2 Suhu ruang
3 Suhu Akuades
4 Kelembaban
5 Tekanan udara
Data Percobaan
68
Bobot Air ( g )
Ulangan
5mL 10 mL 15 mL 20 mL 25 mL
1
2
3
4
5
6
Rerata
SD
1
2
3
4
5
6
Rerata
SD
Catatan :
Perhitungan untuk alat gelas, seperti perhitungan pada labu takar. Hanya untuk yang tipe Ex
dihitung masing-masing pada tiap 20% nilai skala.
69
PRAKTIK 6. KALIBRASI PIPET MOHR
Dasar Teori :
Pipet mohr memiliki skala ukur seperti buret, tetapi tidak memiliki cerat. Berbeda
dengan buret sebagai alat ukur volume to deliver, pipet mohr bisa ditemui dalam type
‘to contain’ dan ‘to deliver’. Sama seperti buret, volume pipet mohr hanya berlaku
untuk cairan yang digunakan ketika proses kalibrasi dilaksanakan. Dengan kata lain,
pipet untuk air harus digunakan untuk air atau larutan encer di dalam air. Untuk
keperluan cairan berbeda, proses kalibrasi/verifikasi harus dilakukan terhadap cairan
bersangkutan.
Pipet mohr dikalibrasi seperti pengerjaan dengan buret yaitu dengan menimbangkan
air yang dikeluarkan dari pipet dan ditampung di dalam labu takar. Rentang volume
yang dikeluarkan juga seperti buret yaitu pada 20, 40, 60, 80 dan 100% volume total.
Volume pipet sebenarnya dihitung berdasarkan bobot air yang dipindahkan dibagi
dengan kerapatan air pada temperatur ketika proses pemindahan air dari pipet ke
labu takar dilaksanakan.
Persiapan Peralatan :
1. Neraca yang akan digunakan harus dalam keadaan bersih, terkalibrasi dan
sebaiknya tidak digunakan untuk keperluan analisis rutin.
2. Pipet yang akan dikalibrasi harus dalam keadaan bersih sempurna dan bebas
cacat bentuk. Cara menguji dan memberihkan alat ukur gelas seperti tercantum
pada persiapan peralatan pada praktikum kalibrasi labu takar.
3. Labu takar penampung air harus bersih sempurna. Tutup labu terbuat dari Teflon
dan harus berfungsi dengan baik.
4. Juga disiapkan sebuah termometer yang terkalibrasi.
5. Air yang digunakan adalah air suling atau air bebas mineral berkualitas tinggi
(DHL <3)
Cara kerja :
70
- Catat dengan baik spesifikasi neraca yang digunakan meliputi merk, type,
kapasitas, nomor dokumen sertifikat kalibrasi, tanggal kalibrasi, lembaga
pensertifikasi dan nilai koreksi yang dinyatakan dalam dokumen.
- Catat dengan baik spesifikasi pipet yang akan dikalibrasi ( merk, kapasitas
dan kualifikasi yang dinyatakan)
- Baca dan Catat temperatur ruangan, tekanan udara lab dan kelembaban.
2. Cara Kerja :
a. Ukur temperatur ruangan (T1).
b. Ukur temperatur akuades (T2), diatur ± 20oC.
c. Siapkan neraca analitik dan set titik nol.
d. Timbang piala gelas/botol timbang kosong dengan kapasitas cukup
sesuai dengan kapasitas pipet sebagai R
71
LEMBAR DATA KALIBRASI
Tanggal Kalibrasi
Tempat kalibrasi
Identitas Alat
1 Nama Alat Ukur
2 Kapasitas :
3 Kelas alat :
4 Kode alat :
5 Merek alat :
6 Toleransi (±) :
7 Suhu penunjukkan :
3 Pembacaan Terkecil :
Identitas Standar
1 Timbangan
2 Ketelusuran
Kondisi Pengukuran
1 Tempat
2 Suhu ruang
3 Suhu Akuades
4 Kelembaban
5 Tekanan udara
Data Percobaan
Bobot Air ( g )
Ulangan
1mL 2 mL 3 mL 4 mL 5 mL
1
2
3
4
5
6
Rerata
SD
72
Ulangan Suhu Air Suhu Udara Tekanan Kelembaban
ta (°C) tu (°C) Udara Relatif H
P(mmHg) (%)
1
2
3
4
5
6
Rerata
SD
73
DAFTAR PUSTAKA
LIPI. 2005. Pelatihan Pengukuran Dan Kalibrasi tekanan. PUSLIT KIM-LIPI, Banten
MORRIS, E.C & KITTY M. K. FEN. 2004. The Calibration of Weights and
Balances.National Measurement Laboratory CSIRO, Australia.
74