Anda di halaman 1dari 76

PENUNTUN PRAKTIK

KALIBRASI PERALATAN
LABORATORIUM

PENYUSUN :
NURHASANAH, M.Si
HENNY ROCHAENI, M.Pd

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA


BADAN PENGEMBANGAN SUMBER DAYA MANUSIA INDUSTRI

POLITEKNIK AKA BOGOR


BOGOR
2022

i
KATA PENGANTAR

Puji dan Syukur dipanjatkan kepada Allah SWT, karena atas karunia-
Nyalah buku penuntun Kalibrasi Peralatan Laboratorium dapat tersusun. Tak
lupa kami ucapkan terima kasih kepada pimpinan POLITEKNIK AKA yang
telah memberikan kesempatan kepada penulis untuk menyusun diktat
praktikum ini.
Penuntun praktikum ini dapat digunakan sebagai pedoman kerja
dalam rangka membantu mahasiswa melakukan praktik pada mata praktik
Kalibrasi Peralatan Laboratorium. Penuntun ini disusun mengacu pada
SKKNI (Standar Kompetensi Kerja Nasional Indonesia) Bidang Jasa
Pengujian Laboratorium No. MSL904001A Melakukan kalibrasi dengan
metode standar, MSL924001A Mengolah dan menginterpretasikan data dan
standar yang digunakan pada Skema Kalibrasi Peralatan Laboratorium di
LSP Politeknik AKA Bogor.

Ucapan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada semua pihak


yang telah membantu dalam penyusunan diktat praktik ini. Saran dan kritik
untuk perbaikan diktat ini sangat kami harapkan. Akhir kata semoga diktat ini
dapat bermanfaat bagi siapa saja yang berminat pada industri pangan.

Bogor, Januari 2022

Penyusun

ii
PENDAHULUAN

Tujuan Umum

Setelah mempelajari modul ini mahasiswa diharapkan mampu melakukan


kalibrasi peralatan laboratorium

Tujuan Khusus

Adapun tujuan mempelajari unit kompetensi melakukan kalibrasi peralatan


laboratorium guna memfasilitasi mahasiswa sehingga pada akhir pembelajaran
diharapkan memiliki kemampuan sebagai berikut: Melakukan kalibrasi peralatan
laboratorium yang meliputi pengertian tentang kalibrasi, cara melakukan
kalibrasi neraca, kalibrasi anak timbang, kalibrasi peralatan gelas seperti buret,
pipet volumetri, labu takar dan lain-lain.

Filosofi kalibrasi adalah bahwa setiap instrumen ukur harus dianggap tidak
cukup baik sampai terbukti melalui kalibrasi dan atau pengujian bahwa instrumen
ukur tersebut memang baik.
Kalibrasi menurut Eurachem/Citac Guide 4 adalah merupakan serangkaian
kegiatan yang membentuk hubungan antara nilai yang ditunjukkan oleh instrumen
ukur atau sistem pengukuran, atau nilai yang diwakili oleh bahan ukur, dengan nilai-
nilai yang sudah diketahui yang berkaitan dari besaran yang diukur dalam kondisi
tertentu. Maka Kalibrasi dapat didefinisikan sebagai kegiatan untuk menentukan
kebenaran konvensional nilai penunjukkan suatu alat ukur dan bahan ukur dengan
cara membandingkan terhadap standar ukur yang mampu telusur (traceable) ke
standar nasional untuk satuan ukuran dan/atau internasional.
Tujuan kalibrasi adalah menentukan deviasi (penyimpangan) kebenaran nilai
konvensional penunjukan suatu instrumen ukur, serta menjamin hasil-hasil
pengukuran dapat ditelusur sampai ke standar yang lebih tinggi atau teliti seperti
standar primer nasional dan atau internasional, melalui rangkaian perbandingan
yang tak terputus. Hasil kalibrasi harus disertai pernyataan “traceable uncertainity”
untuk menentukan tingkat kepercayaan yang di evaluasi dengan seksama dengan
analisa ketidakpastian. Adapun manfaat kalibrasi adalah :
 Menjaga kondisi instrumen ukur dan bahan ukur agar tetap sesuai dengan
spesifikasinya

1
 untuk mendukung sistem mutu yang diterapkan di berbagai industri pada
peralatan laboratorium dan produksi yang dimiliki.
 dengan melakukan kalibrasi, bisa diketahui seberapa jauh perbedaan
(penyimpangan) antara harga benar dengan harga yang ditunjukkan oleh alat
ukur.
Persyaratan yang harus diperhatikan sebelum maupun pada saat melakukan
kalibarasi dapat dilihat pada Tabel 1 berikut ini :

TABEL 1. PERSYARATAN KALIBRASI

PERSYARATAN KALIBRASI
Metode Mampu telusur ke metode standar atau internasional.
Mampu telusur ke standar acuan secara nasional dan
Cara kerja/ atau internasional.
Prosedur Harus tersedia dalam keadaan tertulis dan diberlakukan
secara protokol atau tidak boleh diubah.
Pelaksana  Terlatih dan kompeten.
 Ada sertifikat dari laboratorium yang terakreditasi.
Kondisi  Terkondisi
laboratorium 1. Suhu / temperatur Stabil ( diukur dengan
Termometer)
2. Kelembaban 80 – 90 % ( diukur dengan
Hygrometer)
3. Tekanan ( diukur dengan Barometer)
4. Lengkapi AC ( Air Conditioner)
 Sesuai karakteristik peralatan yang akan dikalibrasi.
Persyaratan  Dalam keadaan bersih.
peralatan  Tidak cacat.
 Berfungsi dengan baik.
Selang waktu/  Disesuaikan dengan jenis alat ukur dan penggunaanya
rentang  (contoh : neraca harus dikalibrasi setelah digunakan 6
sampai 12 bulan atau jika pindah tempat).
Data ulang  3 sampai 7 kali

2
Faktor Faktor Yang Mempengaruhi Hasil Kalibrasi

Mengkalibrasi suatu alat dapat menghasilkan hasil kalibrasi yang baik dan
dapat juga hasil yang buruk. Apabila hasil ketidakpastian yang didapat setelah
dilakukan kalibrasi sangat besar, maka perlu dilakukan investigasi. Investigasi
meliputi beberapa faktor yang dapat mempengaruhi hasil dari kalibrasi tersebut,
yaitu:

1. Prosedur
Kalibrasi yang dilakukan sesuai dengan prosedur yang diakui. Kesalahan
pemahaman prosedur akan memberikan hasil yang kurang benar atau tidak
dapat dipercaya. Pengesetan sistem harus teliti dengan aturan pemakaian alat,
agar kesalahan dapat dihindari.

2. Kalibrator
Kalibrator harus mampu tertelusur ke standar Nasional dan atau Internasional.
Tanpa memliki ketertelusuran, hasil kalibrasi tidak akan diakui oleh pihak lain.
Demikian pula ketelitian, kecermatan dan kestabilan kalibrator harus setingkat
lebih baik dari alat yang akan dikalibrasi.

3. Tenaga Pengkalibrasi
Tenaga pengkalibrasi harus memiliki keahlian dan keterampilan yang memadai,
karena hasil kalibrasi sangat tergantung pada saat pengerjaan kalibrasi.
Kemampuan untuk mengoperasikan alat dan visualnya, sangat diperlukan,
terutama untuk menghindari kesalahan yang disebabkan oleh penalaran posisi
skala.

4. Periode Kalibrasi
Periode kalibrasi merupakan selang waktu antara satu kalibrasi suatu alat ukur
dengan kalibrasi berikutnya. Periode kalibrasi tergantung pada beberapa faktor,
antara lain pada kualitas metrologi alat ukur tersebut, frekuensi pemakaian,
pemeliharaan atau penyimpanan dan tingkat ketelitiannya. Periode kalibrasi
dapat ditetapkan berdasarkan lamanya pemakaian alat, waktu kalender atau
gabungan dari keduanya.

3
5. Lingkungan
Lingkungan dapat menyebabkan pengaruh yang sangat besar terhadap kalibrasi
terutama untuk mengkalibrasi kalibrator. Contohnya kondisi suhu, kelembaban,
getaran mekanik atau medan listrik, medan magnetik, medan elektromagnetik,
tingkat penerangan dan sebagainya.

6. Alat Yang Dikalibrasi


Alat yang dikalibrasi harus dalam keadaan maksimal, artinya dalam kondisi jalan
dengan baik, stabil dan tidak terdapat kerusakan yang menggangu.

ESTIMASI KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN

Ketidakpastian didefinisikan sebagai sebaran yang secara layak dapat


dikaitkan dengan nilai terukur, yang memberikan rentang dan terpusat pada nilai
terukur, dimana didalam rentang tersebut terletak nilai benar dengan kemungkinan
tertentu (KAN, 2003). Beberapa kemungkinan yang dapat menjadi sumber
ketidakpastian dalam melakukan kalibrasi peralatan, antara lain:
1. Definisi besaran ukur yang tidak lengkap.
2. Realisasi definisi besaran ukur yang tidak sempurna.
3. Pengambilan sampel yang tidak mewakili keseluruhan besaran ukuran
yang didefinisikan.
4. Pengetahuan yang tidak memadai tentang pengaruh kondisi lingkungan
terhadap proses pengukuran atau pengukuran kondisi lingkungan yang
tidak sempurna.
5. Bias personil dalam membaca peralatan analog.
6. Resolusi atau diskriminasi peralatan.
7. Nilai yang diberikan pada standar pengukuran atau bahan acuan.
8. Nilai konstanta dan parameter lain yang diperoleh dari sumber luar dan
digunakan dalam algoritma reduksi data.
9. Pendekatan dan asumsi yang tercakup dalam metode dan prosedur
pengukuran
10. Variasi pengamatan berulang terhadap besaran ukur dalam kondisi yang
tampak sama.

4
Estimasi ketidakpastian secara keseluruhan dilakukan dengan memisahkan
masing-masing sumber ketidakpastian dan disebut sebagai komponen atau sumber
ketidakpastian. Hanya ada dua jenis ketidakpastian yakni tipe A yang diestimasi
secara statistik dan tipe B yang diestimasi dengan cara lain. Derajat bebas efektif
yang merupakan estimasi ulangan kalibrasi, berasal dari gabungan derajat bebas
semua sumber ketidakpastian. Sumber ketidakpastian berasal dari Kemampuan
petugas kalibrasi; Ketelusuran kalibrator; Karakter UUT; Perubahan kondisi
lingkungan; dan Kemampuan metode kalibrasi.
Kesalahan pengukuran :
 Gross error atau disebut juga kesalahan fatal.
Gross error adalah suatu kesalahan yang diakibatkan kelalaian
petugas atau kerusakan alat yang mestinya bisa dihindarkan.
Pengukuran harus bebas dari kesalahan fatal.

 Systematic error
Systematic error adalah kesalahan pengukuran dengan kuantitas tetap
yang tidak dapat dihindarkan. Kesalahan sistematik bisa pasti (misal
koreksi) atau tidak pasti (misal resolusi).

 Random error atau kesalahan acak


Kesalahan acak adalah kesalahan yang tidak diketahui sumbernya,
kuantitas dan arahnya tidak tetap.

Distribusi sumber ketidakpastian :


• Distribusi normal: dari ulangan pembacaan
– Pembagi (k): √n, n jumlah ulangan
– Derajat bebas (ν): n-1
• Distribusi t-student: dari sertifikat kalibrasi
– Pembagi (k): k (= 2)
– Derajat bebas (ν): Tabel k (= 60)
• Distribusi segi-3: ditaksir berdasarkan info
– Pembagi (k): √6
– Derajat bebas (ν): 50
• Distribusi segi-4: ditaksir berdasarkan kelayakan (tanpa info)
– Pembagi (k): √3

5
– Derajat bebas (ν): 50

Cara mengestimasi ketidakpastian dengan :


 Dicoba (ulang), misal standar deviasi, kesalahan paralaks, sensitifitas neraca,
kemampuan personil.
 Dihitung, misal densitas air suling, air buoyancy.
 Dikutip, misal ketidakpastian kalibrator, muai panjang logam.
 Ditaksir, misal resolusi, kesempurnaan geometrik.
 Diukur, ketebalan garis skala, jarak skala.

KALIBRASI ALAT UKUR MASSA

Dasar Teori

Massa adalah suatu besaran fisik, jumlah material atau zat yang terkandung
dalam suatu benda. Massa suatu benda tidak bergantung pada gaya gravitasi bumi,
dan oleh karena itu massa suatu benda berbeda tetapi sebanding dengan gaya
beratnya.

F = m.a

dengan, F = gaya berat


m = massa benda
a = percepatan gravitasi

Massa konvensional suatu benda sama dengan massa sebuah anak


timbangan yang densitasnya 8000 kg/m³ yang pada suhu 20 °C berada dalam
keadaan setimbang dengan benda tersebut dalam densitas udara 1.2 kg/m³. Massa
sebenarnya adalah massa yang mencerminkan suatu massa yang terdefinisi secara
sempurna dalam kondisi dimana massa tersebut ditentukan. Massa nominal adalah
nilai yang digunakan untuk menandai karakteristik atau sebagai penunjuk massa
suatu benda.
Kalibrasi alat ukur massa biasa dilakukan dengan membandingkan hasil
penimbangan alat yang akan di kalibrasi dengan standar. Standar yang digunakan

6
haruslah standar yang berada dalam keadaan baik serta mempunyai ketelusuran
pengukuran yang lebih tinggi dibandingkan dengan alat yang dikalibrasi.
Neraca analitik dan anak timbangnya perlu dikalibrasi karena banyak sekali
faktor yang dapat mempengaruhi keakuratan dari hasil penimbangan. Hal-hal yang
perlu diperhatikan sebelum melaksanakan kalibrasi neraca analitik adalah sebagai
berikut:
 Gunakan sarung tangan sebelum melaksanakan kalibrasi untuk menghindari
perpindahan panas dari suhu tubuh yang dapat mempengarui penimbangan
massa konvensional. Suhu dan kelembaban menjadi faktor yang sangat
berpengaruh terhadap daya muai anak timbang
 Gunakan pinset atau alat bantu yang sesuai pada saat meletakkan anak
timbangan di atas pan timbangan.
 Pastiikan pan timbang bersih dari kotoran ataupun debu yang dapat merubah
daya baca neraca. Biasakan bersihkan pan sebelum dan setelah
penimbangan.
 Pastikan bahwa tidak ada bagian tangan atau jari yang masuk pada enclosure
yang dapat mempengaruhi kestabilan temperatur dalam enclosure.

PRAKTIK 1. KALIBRASI NERACA ANALITIK DIGITAL

Dasar teori :

Neraca analitik adalah neraca yang mempunyai tingkat ketelitian tinggi.


Neraca analitik yang biasa digunakan dalam Laboratorium kimia analitik adalah
neraca analitik yang mempunyai skala terkecil sampai 0.1 mg atau sebesar 0.0001
gram. neraca analitk digital, bekerja berdasarkan pengubahan kondisi
kesetimbangan mekanik ke bentuk elektromagnetik atau frekuensi. Bobot benda di
terjemahkan dari kuat arus yang digunakan untuk membangkitkan medan magnet
untuk mengimbangi bobot benda. Pada model yang lain, bobot benda diterjemahkan
dari perubahan frekuensi sistem karena terjadinya perubahan posisi lempeng
kapasitif akibat tekanan bobot benda. Neraca digital modern kerapkali
menggabungkan kedua teknik ini.

7
Prosedur pengambilan data kalibrasi dilakukan sesuai dengan output atau
hasil kalibrasi yang ditampilkan pada sertifikat kalibrasi. Hasil kalibrasi tersebut
diantaranya:

a. Uji Daya Ulang Pembacaan

Daya ulang pembacaan atau Repeatability merupakan ukuran kemampuan


neraca untuk menunjukkan nilai yang sama pada kondisi penimbangan yang
sama dan dinyatakan sebagai standar deviasi dari satu seri pengamatan. Daya
ulang pembacaan diambil pada dua titik, yaitu pada setengah kapasitas
maksimum dan pada kapasitas maksimum timbangan.
Untuk multi-range balance apabila timbangan mempunyai rentang ukur
terpisah misal 0 ~ 100g, 100~ 1000g, maka repeatability diukur pada 50%
(setengah kapasitas maksimum) dan pada 100% (maksimum kapasitas
neraca) setiap rentang ukurnya. Dalam penentuan daya ulang pembacaan ini
direkomendasikan minimal dengan 10 kali pengulangan, pengukuran dilakukan
pada dua titik. Untuk kapasitas maksimum neraca diperbolehkan kurang dari
kapasitas maksimumnya tetapi perbedaannya tidak boleh lebih dari 20%.

b. Uji Penyimpangan Penunjukkan

Penyimpangan penunjukan memberikan nilai koreksi yang harus diberikan


pada hasil keluaran yang ditunjukkan oleh neraca. Neraca yang telah di adjust
terlebih dahulu pun terkadang masih memiliki koreksi. Hal tersebut dikarenakan
massa yang digunakan untuk kalibrasi berbeda dari nilai nominalnya atau
neraca yang digunakan untuk membaca massa yang diberikan tidak
linear.Pembacaan neraca perlu diperiksa pada setiap titik sepanjang range
neraca untuk meyakinkan bahwa tidak ada kesalahan pembacaan sepanjang
range neraca. Rata-rata titik yang diperiksa pada neraca sebanyak sepuluh titik
dengan jarak yang sama dan neraca tidak di lakukan tare ataurezero.

c. Uji Efek Pembebanan Tidak di Pusat Pan

Ketika massa yang ditimbang tidak berada tepat pada pusat (titik tengah) pan
neraca, maka dapat menimbulkan kesalahaan pengukuran atau pembacaan.
Pengujian ini dilakukan agar pemakai dimungkinkan untuk dapat menentukan

8
posisi beban pada pan yang memberikan efek perubahan yang kecil. Uji ini
dilakukan dengan menggunakan beban sebesar setengah kapasitas
maksimum neraca yang diletakkan pada tengah, depan, belakang, kiri dan
kanan pan secara berturut-turut

d. Uji Histerisis

Histerisis adalah perbedaan penunjukkan timbangan ketika nilai besaran yang


sama diukur dengan menambah atau mengurangi nilai besaran tersebut.
Timbangan berada dalam kondisi yang baik, apabila histerisisnya tidak lebih
dari 1 resolusi. Apabila sebuah timbangan menunjukkan histerisis yang lebih
besar dari nilai tersebut, maka timbangan tersebut perlu di “ adjust “ atau
dibersihkan. Pengukuran histerisis timbangan dilakukan apabila timbangan
baru diperbaiki atau untuk melihat respons histerisis dari timbangan yang baru.

e. Limit of Performance

Limit of Performance merupakan rentang toleransi dimana didalamnya terdapat


kemungkinan semua pembacaan neraca yang memberikan nilai sebenarnya
dari massa benda yang ditimbang.

Prinsip :

Metode kalibrasi neraca analitik digital dilaksanakan berdasarkan perbandingan


langsung hasil pengukuran neraca terhadap anak timbangan standar. Metode
mengacu pada The Calibration of Weight And Balance:2004. Prosedur
pengambilan data kalibrasi dilakukan sesuai dengan output atau hasil kalibrasi
yang ditampilkan pada sertifikat kalibrasi. Hasil kalibrasi tersebut diantaranya:
daya ulang pembacaan (repeatability), penyimpangan penunjukkan/nilai
normal, efek pembebanan tidak pada pusat pan, dan histerisis dan Limit of
performance

Persiapan Peralatan :

1. Bahan dan alat yang digunakan :

9
Aquadest dan alkohol 95%, neraca analitik digital Kern 220-5DM, kuas,
sarung tangan, anak timbang kelas E2 sebagai standar, termometer
digital, barometer, dan lap (tissue).

2. Kondisi ruang dan peralatan.


- Neraca yang akan dikalibrasi dibersihkan dengan menggunakan kuas
dan lap bersih ( kering).
- Neraca diperiksa dan dipastikan bekerja dengan baik. Neraca diletakan
pada tempat yang kokoh dan rata. Alas neraca dibersihkan dari debu.
- Neraca dihidupkan ± 10 menit untuk pemanasan.
- Pakai sarung tangan sebelum bekerja (sarung tangan harus dalam
kondisi bersih dan kering), jika sarung tangan diberi tepung, buang tepung
yang menempel pada sarung tangan tersebut.
Cara Kerja :
 Pencatatan spesifikasi peralatan
- Lembar kerja kalibrasi massa disiapkan. Identitas neraca seperti nama
alat, merk pabrik, tipe dan nomor seri, kapasitas, skala terkecil, kondisi
ruangan dan data pendukung lainnya dicatat pada lembar kerja.
- Suhu dan kelembaban ruangan Laboratorium dicatat sebagai data
awal.
- Catat pula suhu dan kelembaban pada saat melaksanakan kalibrasi
sebagai data tengah dan di akhir proses kalibrasi. Rata-rata suhu dan
deviasinya dihitung sebagai pencatatan suhu dan kelembaban pada
sertifikat kalibrasi.

Prosedur :

A. Uji Daya Ulang Pembacaan ( Repitibiliti)

a. Dua buah anak timbang standar disediakan dengan kapasitas setengah


kapasitas maksimum timbangan dan mendekati kapasitas maksimum
timbangan. Pada percobaan ini digunakan anak timbang 100 g dan 200 g.
b. Titik nol neraca diset kemudian hasil pembacaannya dicatat sebagai zi..
c. Anak timbang standar (100 g) diletakkan pada tengah pan/ piring timbangan,
lalu hasil pembacaannya dicatat sebagai m1 untuk ulangan pertama.

10
d. Anak timbang diangkat kemudian persiapan untuk menimbang ulangan ke
dua. Catat titik nol neraza sebagai zi2 ( tanpa mennolkan neraca atau
mengatur zero set )
e. Anak timbang standar (100 g) ditimbang lagi lalu dicatat pembacaannya
sebagai m1 ulangan kedua (m12) .
f. Penimbangan anak timbang standar (100 g) diulangi dan dicatat nilainya
sampai dengan 10 kali ulangan. Selisih penimbangan dan standar deviasi
dihitung.
g. Langkah kerja b sampai f diulangi kembali dengan anak timbang standar
200 g. Hitung ketidakpastian repitibiliti !

Perhitungan Daya Ulang Pembacaan

1. Rumus perbedaan atau selisih penimbangan (ri):

ri = mi - zi

Keterangan:
ri = Perbedaan pembacaan dengan titik nol ke 1, …….. n
mi = Data penimbangan
zi = Titik nol neraca

2. Rumus mencari Standar deviasi (SD) dari pengulangan pengukuran dihitung


dengan menggunakan rumus:

SD= 1  (ri -r )2


i =1

(n-1)
Keterangan:
n = Ulangan
ri = Perbedaan/ selisih pembacaan dengan titik nol ke 1, …….. n
r = rata-rata perbedaan/ selisih

3. Ketidakpastian daya ulang pembacaan dihitung dengan rumus:

Standar deviasi terbesar digunakan untuk perhitungan ketidakpastian

11
µT = SD maks / √𝒏

Keterangan:
SD = Standar deviasi terbesar daya ulang pembacaan

B. Uji Penyimpangan penunjukkan /Nilai Nominal

a. Sebanyak 10 titik (minimal) dipilih pada daerah kapasitas neraca dengan


pembagian teratur. Pada percobaan ini digunakan nominal dengan kelipatan
20 g (20, 40, 60, 80, 100 sampai dengan 200) g. Nominal dari pembagian
tersebut dicatat sebagai M.
b. Titik nol diset. Nilai titik nol dicatat sebagai z1.
c. Anak timbang standar yang sesuai pada penimbangan pertama ( anak
timbang 20 g) ditimbang dan dicatat pembacaannya sebagai m1.
d. Anak timbang standar 20 g diangkat dan disimpan kembali kemudian catat
pembacaannya sebagai m2.
e. Anak timbang standar diangkat lalu neraca ditunggu sampai stabil. Baca
dan dicatat sebagai z2. tanpa mennolkan neraca.
f. Pengerjaan (mulai dari butir b sampai e) diulangi untuk titik lainnya sampai
kapasitas maksimum neraca (200 g).
g. Nilai koreksi dihitung dan pilih nilai yang maksimum dan dicatat sebagai
Cmax lalu hitung nilai ketidakpastian nya.
h. Nilai ketidakpastian anak timbang standar yang digunakan dijumlahkan, lalu
dipilih yang paling besar.

Perhitungan Uji Penyimpangan Penunjukkan (Nilai Nominal)


a. Pembacaan massa anak timbang dirata-ratakan dan dicatat sebagai r
dengan rumus:
r = (m1+ m2)/2

Keterangan:
m1 = Pembacaan massa anak timbang ulangan pertama
m2 = Pembacaan massa anak timbang ulangan kedua

b. Nilai koreksi penimbangan (c) dihitung dengan rumus:

12
C = M–r

Keterangan:
M = Nilai massa anak timbang standar
r = rata-rata pembacaan massa anak timbang standar

Catatan:
Penimbangan dengan nilai nominal yang tidak menggunakan satu anak
timbang maka dilakukan penimbangan gabungan (ringing). Contohnya untuk
mendapatkan nilai nominal 60 g maka anak timbang standar yang digunakan
adalah (50 g+10 g). Nilai ketidakpastian nya juga diperoleh dengan
menjumLahkan ketidakpastian anak timbang yang digunakan.

C. Uji Efek Pembebanan Tidak pada pusat Pan Neraca

a. Anak timbang standar ( kelas F1) dengan kapasistas 1/3 - 1/2 dari kapasitas
maksimum neraca disiapkan. Pada percobaan ini anak timbang standar
yang digunakan yaitu anak timbang 100 g.
b. Titik nol diset kemudian Anak timbang standar ditimbang pada posisi di
tengah-tengah pan lalu dicatat pembacaannya.
c. Posisi anak timbang standar dipindahkan ke depan, belakang, kiri dan
kanan. Pembacaannya dicatat pada setiap langkah.

D. Uji Histerisis
a. Dua anak timbang standar dengan kapasitas dibawah 1/2 kapasitas
maksimum neraca disiapkan. Pada percobaan ini digunakan anak timbang
10 g dan 5 g. Nominal massa anak timbang pertama (10 g) dicatat sebagai
M1 dan nominal massa anak timbang kedua (5 g) dicatat sebagai M2.
b. Titik nol diset lalu catat pembacaan (zi).
c. Anak timbang pertama ditimbang dan dicatat pembacaan sebagai m1.
d. Anak timbang kedua ditambahkan ke neraca. Nilai pembacaan dicatat
sebagai m1+m2.
e. Anak timbang kedua diangkat lalu angka pada neraca dicatat (anak timbang
pertama masih ada diatas pan timbangan), nilai pembacaan dicatat sebagai
m1.
f. Anak timbang m1 diangkat dan dibaca titik nol sebagai z1.

13
g. Anak timbang pertama dan kedua ditambahkan ke pan neraca. Nilai
pembacaan dicatat sebagai m1+m2.
h. Anak timbang kedua diangkat lalu dicatat pembacaan Keterangan anak
timbang pertama masih ada diatas pan neraca sebagai m1.
i. Anak timbang m1 diangkat dan dibaca titik nol sebagai zi.
j. Anak timbang pertama ditimbang dan dicatat pembacaan sebagai m1’ .
k. Ulangi semua prosedur langkah b sampai j dua kali ulangan dan rata-
ratakan perbedaan ( m1- m1) .

Nilai histerisis dihitung dengan rumus :


Nilai Histerisis adalah rata- rata dari ( m1- m1)
E. Perhitungan Limit Of Performance (LOP)
Limit Of Performance (LOP) adalah rentang ukur yang ditoleransi dari neraca
yang dikalibrasi. LOP neraca dihitung dengan rumus:

LOP = 2 x Stdev Max x Koreksi max

ESTIMASIKETIDAKPASTIAN DARI NERACA ANALITIK DIGITAL

A. Fish Bone

repitibiliti anak timbang resolusi

Ketidakpastian Neraca

drift anak timbang air buoyancy

B. Menghitung ketidakpastian baku dari masing masing sumber ketidakpastian

1. Ketidakpastian Repitibiliti/ Baku Daya Ulang Pembacaan (µT)

Ketidakpastian baku daya ulang pembacaan dihitung dengan rumus:

14
Ut = SD maks /  n

2. Ketidakpastian Baku Anak Timbang (µMc)

Ketidakpastian baku anak timbang menggunakan ketidakpastian tipe B


dikarenakan data ketidakpastian diperoleh dari sertifikat kalibrasi.

µMc= µsertifikat /k

Keterangan :

µsertifikat = + 0,15 mg = 0,00015 g


k = Faktor cakupan alat (sertifikat kalibrasi), diasumsikan = 2
Catatan :
Apabila terjadi penggabungan anak timbang maka ketidakpastian anak
timbang akan ditambahkan sesuai dengan anak timbang yang
digabungkan. Contoh :

jika massa anak timbang 70 g ( massa anak timbang 50 g dan 20 g),


maka ketidakpastian massa 70 g adalah ketidakpastian massa 50 g +
ketidakpastian massa 20 g

µMc = (µs1+µs2+µsn)/K

Keterangan:
µs 1 = Ketidakpastian standar 1
µs 2 = Ketidakpastian standar 2
µSn = Ketidakpastian standar n
k =2

3. Ketidakpastian Baku Drift Anak Timbang (µD)

Ketidakpastian baku drift anak timbang diperoleh dari data ketidakpastian


anak timbang pada sertifikat sebelumnya dikurangi data ketidakpastian
anak timbang terbaru.

µ 𝑑𝑟𝑖𝑓𝑡 𝑎𝑛𝑎𝑘 𝑡𝑖𝑚𝑏𝑎𝑛𝑔 2013−µ 𝑑𝑟𝑖𝑓𝑡 𝑎𝑛𝑎𝑘 𝑡𝑖𝑚𝑏𝑎𝑛𝑔 2016


µD =
√𝑘

k = Faktor cakupan( apabila tidak dicantumkan), diasumsikan k = 3

15
4. Ketidakpastian baku Dari Resolusi Neraca (µR)

1⁄2 𝑅𝑒𝑠𝑜𝑙𝑢𝑠𝑖 𝑁𝑒𝑟𝑎𝑐𝑎


µR =
√3

5. Ketidakpastian baku Bouyancy (µB)

𝟒.𝟓 𝒙 𝟏𝟎−𝟔 𝒙 ∆𝛒𝐓 𝐱 𝐑 𝐱 𝐌


µB =
√𝟑

Keterangan :
∆ρT = Batas densitas anak timbangan menurut OIML
R = Densitas udara berdasarkan jarak dengan permukaan air laut
M = Nilai massa anak timbangan
C. Menghitung Ketidakpastian Campuran /Gabungan (Uc)

Ketidakpastian gabungan merupakan gabungan dari ketidakpastian baku


repeatability (µT), ketidakpastian baku anak timbang (µMc), ketidakpastian
baku drift anak timbang (µD), ketidakpastian baku resolusi (µR) dan
ketidakpastian baku air buoyancy (µB). maka rumus ketidakpastian
gabungan adalah :

µc = √(µT)2 + (µmc )2 +(µD)2 +(µR)2 +(µB)2

D. Ketidakpastian Bentangan /diperluas (U95)

Ketidakpastian diperluas adalah perkalian dari ketidakpastian gabungan


dengan faktor cakupan tingkat kepercayaaan 95 % ( k=2) maka dapat
dihitung dengan menggunakan rumus:
U95 =  k . Uc
dengan tingkat kepercayaan = 95 % , k = 2

16
LEMBAR DATA KALIBRASI

Tanggal Kalibrasi
Tempat kalibrasi
Identitas Alat
1 Nama Alat Ukur
2 Merk Alat
3 Type/Model
4 Seri Number
5 Nomer Identitas
6 Rentang Ukur
7 Resolusi
Identitas Standar
1 Nama Standar Anak Timbang
2 Metode PTAB-CS/D01-07-13/III/13
3 Referensi CSIRO,2007
4 Ketelusuran Hasil Kalibrasi tertelusur ke satuan SI melalui
LK-023-IDN, LK-106-IDN
1 Suhu ruang (oc)
2 Kelembaban (%)

Metode Kalibrasi

Data Percobaan dan Perhitungan Kalibrasi

Pre Adjusment

Massa Pembacaan Sebelum Pembacaan sesudah


100 g Zi mi Zi mi

200 g

17
1. Repitibiliti (Daya Ulang Pembacaan)

Daya ulang pembacaan Daya ulang pembacaan


No. dengan beban 100 g (50 %) No. dengan beban 200 g (100%)
zi (g) mi (g) ri (g) zi (g) mi (g) ri (g)
1* 0,0000 99,9993 99,9993 1 0,0000 199,9997 199,9997
2 2
3 3
4 4
5 5
6 6
7 7
8 8
9 9
10 10
SD 100 g SD 200 g

Data 1 * hanya contoh silahkan dihapus dan diisi sesuai data penimbangan
yang sesungguhnya
ri = mi - zi

SD= 1  (ri -r )2


i =1

(n-1)

1. Standar Deviasi untuk anak timbang 100 g =

2. Standar Deviasi untuk anak timbang 200 g =

Untuk nilai ketidakpastian baku daya ulang pembacaan ambil nilai SD yang
paling tinggi sebagai SD maks, kemudian gunakan rumus berikut:

µT = SDmaks / √𝒏 dengan n = 10

18
2. Penyimpangan Penunjukkan / Nilai Nominal

Nominal Massa Z1(g) M1(g) Z2(g) M2(g) r *(g) C* (g)

20,0000 g

40,0000 g

60,0000 g

80,0000 g

100,0000 g

120,0000 g

140,0000 g

160,0000 g

180,0000 g

200,0000 g

* r = Rerata = (m1+ m2)/2 dan * C = Nilai koreksi penimbangan = M – r

3. Uji Efek Pembebanan Tidak pada pusat Pan Neraca

Data penimbangan anak timbang 100 g dalam berbagai posisi

Depan (g) Belakang (g) Kiri (g) Kanan (g) Tengah (g)

5. Perhitungan Limit Of Performance (LOP)

LOP = 2 x Stdev Max + Koreksi max

Lop =

4. Uji Histerisis

Massa anak timbang pertama (10 g) dicatat sebagai M1


Massa anak timbang kedua (5 g) dicatat sebagai M2.

19
Massa anak timbang pertama ditimbang kembali dan dicatat sebagai m1’ .

Penimbangan ulangan ke-


Load Pan
1 (g) 2 (g)

(m1)

m1+m2
m1
zi 0,0000 0,0000
m1+m2
m1
zi
m1’

Histerisis ( m1- m1)

Perhitungan Ketidakpastian pengukuran

Ketidakpastian Pengukuran Neraca Analitik Digital Pada Pembacaan 20 g

 Ketidakpastian Repeatability Neraca ( lihat data daya ulang pembacaan)

𝑆𝑡𝑑𝑒𝑣 𝑚𝑎𝑥
µT =
√𝑛

…………
µT = = ..................... g
√10

 Ketidakpastian Anak Timbang

µsertifikat = .............. mg = ................. g

k = Faktor cakupan alat (sertifikat kalibrasi), diasumsikan = 2

µ 𝑆𝑒𝑟𝑡𝑖𝑓𝑖𝑘𝑎𝑡
µmc = 𝑘

……………..
µmc = = ....................g
2

 Ketidakpastian Drift Anak Timbang 20 g

µ 𝑑𝑟𝑖𝑓𝑡 𝑎𝑛𝑎𝑘 𝑡𝑖𝑚𝑏𝑎𝑛𝑔 2013−µ 𝑑𝑟𝑖𝑓𝑡 𝑎𝑛𝑎𝑘 𝑡𝑖𝑚𝑏𝑎𝑛𝑔 2016


µD =
√𝑘

20
0,000036−0,000025 0,000009
µD = = = 0,0000063 g
√3 √3

 Ketidakpastian Resolusi Neraca

1⁄2 𝑅𝑒𝑠𝑜𝑙𝑢𝑠𝑖 𝑁𝑒𝑟𝑎𝑐𝑎 1⁄2 0,00001


µR = = = 0,0000029 g
√𝑘 √3

 Ketidakpastian Air Bouyancy

4,5 𝑥 10−6 𝑥 ∆ρT x R x M


µB =
√3

4,5 𝑥 10−6 𝑥 1000 𝑥 0,02 𝑥 …………..


µB = = ................. g
√3

keterangan :

∆ρT = Batas densitas anak timbangan menurut OIML


R =Densitas udara berdasarkan jarak dengan permukaan air laut
M = Nilai massa anak timbangan

 Ketidakpastian Gabungan

µc = √(µT)2 + (µMc )2 +(µD)2 +(µR)2 +(µB)2

√(… . . … . . )2 + (… … … … . . )2 +(… … … … )2 +(… … … … . . )2 + (… … … … . . )2

µc = ...................... g

 Ketidakpastian Diperluas /Bentangan

µ95 = µc x k

µ95 = .................. x 2

µ95 = ................. g

Semua data yang didapat dari perhitungan masukkan dalam tabel berikut :

21
1. Data Hasil Ketidakpastian Neraca Analitik Digital pada Pembacaan 20 g

Faktor
Simbol Distribusi µ Pembagi µbaku (g)
Repeatability Neraca µT Normal √10 3,2
Anak Timbang µmc Normal k 2
Drift Anak Timbang µD Rectangular √3 1,73

Resolusi Neraca µR Rectangular √3 1,73


Air Buoyancy µB Rectangular √3 1,73
Ketidakpastian Gabungan 20 g (µc)
Ketidakpastian Diperluas 20 g (µ95)

Ketidakpastian untuk anak timbang lainnya (40 – 200 g) dihitung kemudian


masukkan pada tabel berikut

2. Data Hasil Ketidakpastian Neraca Analitik Digital pada Pembacaan 40 g


Faktor
Simbol Distribusi µ Pembagi µbaku (g)
Repeatability Neraca µT Normal √10 3,2
Anak Timbang µmc Normal k 2
Drift Anak Timbang Rectangular √3 1,73
µD
Resolusi Neraca µR Rectangular √3 1,73
Air Buoyancy µB Rectangular √3 1,73
Ketidakpastian Gabungan 40 g (µc)
Ketidakpastian Diperluas 40 g (µ95)

3.Data Hasil Ketidakpastian Neraca Analitik Digital pada Pembacaan 60 g


Faktor
Simbol Distribusi µ Pembagi µbaku (g)
Repeatability Neraca µT Normal √10 3,2
Anak Timbang µmc Normal k 2
Drift Anak Timbang µD Rectangular √3 1,73

Resolusi Neraca µR Rectangular √3 1,73


Air Buoyancy µB Rectangular √3 1,73
Ketidakpastian Gabungan 60 g (µc)

Ketidakpastian Diperluas 60 g (µ95)

22
4. Data Hasil Ketidakpastian Neraca Analitik Digital pada Pembacaan 80 g

Faktor
Simbol Distribusi µ Pembagi µbaku (g)
Repeatability Neraca µT Normal .............. √10 3,2
Anak Timbang µmc Normal .............. k 2
Drift Anak Timbang Rectangular .............. √3 1,73
µD
Resolusi Neraca µR Rectangular .............. √3 1,73
Air Buoyancy µB Rectangular .............. √3 1,73
Ketidakpastian Gabungan 80 g (µc)
Ketidakpastian Diperluas 80 g (µ95)

5.Data Hasil Ketidakpastian Neraca Analitik Digital pada Pembacaan 100 g

Faktor
Simbol Distribusi µ Pembagi µbaku (g)
Repeatability Neraca µT Normal .............. √10 3,2
Anak Timbang µmc Normal .............. k 2
Drift Anak Timbang Rectangular .............. √3 1,73
µD
Resolusi Neraca µR Rectangular .............. √3 1,73
Air Buoyancy µB Rectangular .............. √3 1,73
Ketidakpastian Gabungan 100 g (µc)
Ketidakpastian Diperluas 100 g (µ95)

6. Data Hasil Ketidakpastian Neraca Analitik Digital pada Pembacaan 120 g

Faktor
Simbol Distribusi µ Pembagi µbaku (g)
Repeatability Neraca µT Normal √10 3,2
Anak Timbang µmc Normal k 2
Drift Anak Timbang µD Rectangular √3 1,73
Resolusi Neraca µR Rectangular √3 1,73
Air Buoyancy µB Rectangular √3 1,73
Ketidakpastian Gabungan 120 g (µc)
Ketidakpastian Diperluas 120 g (µ95)

23
7. Data Hasil Ketidakpastian Neraca Analitik Digital pada Pembacaan 140 g

Faktor
Simbol Distribusi µ Pembagi µbaku (g)
Repeatability Neraca µT Normal √10 3,2
Anak Timbang µmc Normal k 2
Drift Anak Timbang Rectangular √3 1,73
µD
Resolusi Neraca µR Rectangular √3 1,73
Air Buoyancy µB Rectangular √3 1,73
Ketidakpastian Gabungan 140 g (µc)
Ketidakpastian Diperluas 140 g (µ95)

8.Data Hasil Ketidakpastian Neraca Analitik Digital pada Pembacaan 160

Faktor
Simbol Distribusi µ Pembagi µbaku (g)
Repeatability Neraca µT Normal √10 3,2
Anak Timbang µmc Normal k 2
Drift Anak Timbang µD Rectangular √3 1,73

Resolusi Neraca µR Rectangular √3 1,73


Air Buoyancy µB Rectangular √3 1,73
Ketidakpastian Gabungan 160 g (µc)

Ketidakpastian Diperluas 160 g (µ95)

9. Data Hasil Ketidakpastian Neraca Analitik Digital pada Pembacaan 180 g

Faktor
Simbol Distribusi µ Pembagi µbaku (g)
Repeatability Neraca µT Normal √10 3,2
Anak Timbang µmc Normal k 2
Drift Anak Timbang Rectangular √3 1,73
µD
Resolusi Neraca µR Rectangular √3 1,73
Air Buoyancy µB Rectangular √3 1,73
Ketidakpastian Gabungan 180 g (µc)
Ketidakpastian Diperluas 180 g (µ95)

24
10.Data Hasil Ketidakpastian Neraca Analitik Digital pada Pembacaan 200 g

Faktor
Simbol Distribusi µ Pembagi µbaku (g)
Repeatability Neraca µT Normal √10 3,2
Anak Timbang µmc Normal k 2
Drift Anak Timbang µD Rectangular √3 1,73

Resolusi Neraca µR Rectangular √3 1,73


Air Buoyancy µB Rectangular √3 1,73
Ketidakpastian Gabungan 200 g (µc)

Ketidakpastian Diperluas 200 g (µ95)

KESIMPULAN

25
PRAKTIK 2. KALIBRASI ANAK TIMBANG

Dasar teori :

Anak timbang merupakan sebuah benda ukur massa yang dipakai sebagai
pelengkap alat timbang yang menentukan hasil penimbangan. Dalam kehidupan
sehari-hari anak timbang atau batu timbang biasa digunakan pada proses
perdagangan. OIML (Organization Internasional Metrology Legal) mengklasifikasikan
anak timbang dengan nilai nominal 1 mg sampai 50 kg berdasarkan Maksimum
Permessible Error yang terdiri dari kelas E1, E2, F1, F2, M1, M2 dan M3.
Persyaratan metrologi yang harus dipenuhi dalam pengukuran atau kalibrasi
anak timbangan, yaitu:
1. Maximum Permissible Errors, MPE (δm) dapat dilihat pada Tabel 2. MPE
adalah Batas kesalahan yang diizinkan untuk anak timbangan.
Tabel 2. Maksimum Permessible Error Anak Timbang

26
2. Expanded Uncertainty / Ketidakpastian Bentangan, U.
3. Besarnya ketidakpastian bentangan untuk anak timbangan adalah U < 1/3
MPE (δm).
4. Massa konvensional(mc) anak timbangan harus memenuhi persyaratan

Mo- (δm – U) < mc < mo + (δm – U), dengan, mo = massa nominal


anak timbangan 20

Anak timbang yang umumnya digunakan dalam perdagangan adalah anak


timbang kelas M3 yang biasanya hanya terbuat dari besi cor, sedangkan untuk
kalibrasi neraca digital biasa dipergunakan anak neraca kelas E1 hingga F1 karena
MPE yang relatif kecil. Persyaratan teknis anak timbangan menurut OIML R111,
2004,dapat diklasifikasikan menurut beberapa persyaratan yaitu:
1. Bentuk ( dapat dilihat pada Tabel 3)
2. Konstruksi.
3. Material.
4. Kemagnetan bahan.
5. Densitas bahan.
6. Kondisi permukaan bahan

Persyaratan anak timbang dapat dilihat pada Tabel 3. Sedangkan macam –


macam bentuk anak timbang kelas E diantaranya: anak timbang bentuk kawat
dan bentuk lempeng. dapat dilihat pada Gambar 3.

Tabel 3. Persyaratan Bentuk Anak Timbangan ( Nilai Nominal di Bawah 1 g)

Nominal values Polygonal sheets Wires

5, 50, 500 mg Pentagon ( segi lima ) Pentagon


2, 20, 200 mg Square ( segi empat ) Square
1, 10, 100 mg Triangle ( segi tiga ) Triangle

27
Gambar 1. Anak Timbang Berbentuk Kawat

Gambar 2. Anak Timbang Berbentuk Lempeng

Gambar 3. Anak Timbang Kelas E2

1. Kontruksi Anak Timbang


Persyaratan berdasarkan kontruksinya dapat dibedakan menjadi:
a. Anak timbang kelas E, nominal 1 mg –50 kg, tidak mempunyai fasilitas untuk

adjustment.
b. Anak timbang kelas E2, diatas 50 kg, mempunyai fasilitas untuk adjustment.

c. Anak timbang kelas F, mempunyai fasilitas untuk adjustment.

2. Material Anak Timbang


Anak timbang lebih besar atau sama dengan 1 g pada kelas E1 dan E2
sekurang-kurangnya menggunakan material austenitic steel, sedangkan untuk
anak timbang kelas F lebih besar atau sama dengan 50 kg sekurang-kurangnya
terbuat dari material setingkat stanless steel.

28
3. Kemagnetan Bahan

4. Densitas Anak Timbang,batas densitas anak timbang dapat dilihat pada tabel di
bawah ini:

Tabel 4. Densitas Anak Timbang

3 –3
ρmin, ñ (10 kg m )
max
Nominal
value Class of weight (for class M , no value is specified)
3

E E F F M1 M M2 M2–3
1 2 1 2 1–2

≥ 100 g 7.934 – 8.067 7.81 – 8.21 7.39 – 8.73 6.4 – 10.7 ≥4.4 > 3.0 ≥2.3 ≥ 1.5

50 g 7.92 – 8.08 7.74 – 8.28 7.27 – 8.89 6.0 – 12.0 ≥ 4.0

20 g 7.84 – 8.17 7.50 – 8.57 6.6 – 10.1 4.8 – 24.0 ≥2.6

10 g 7.74 – 8.28 7.27 – 8.89 6.0 – 12.0 ≥ 4.0 ≥ 2.0

5g 7.62 – 8.42 6.9 – 9.6 5.3 – 16.0 ≥ 3.0

2g 7.27 – 8.89 6.0 – 12.0 ≥ 4.0 ≥ 2.0

1g 6.9 – 9.6 5.3 – 16.0 ≥ 3.0

500 mg 6.3 – 10.9 ≥ 4.4 ≥ 2.2

200 mg 5.3 – 16.0 ≥ 3.0

100 mg ≥4.4

50 mg ≥3.4

20 mg ≥2.3

5. Kondisi Permukaan
Kestabilan suatu anak timbang sangat bergantung dari kondisi struktur
permukaannya. Sebuah anak timbang dengan permukaan yang halus akan lebih
stabil dibandingkan dengan anak timbang dengan permukaan kasar.

Tabel 5. Nilai Maksimum Kekasaran Permukaan (Surface Roughness) Anak


Timbang Berdasarkan Kelas

Kelas E1 E2 F1 F2
Rz (im) 0,5 1 2 5
Ra (im) 0,1 0,2 0,4 1

29
Anak timbangan sebagai standar massa harus ditangani dan dirawat dengan
baik untuk menjaga performansinya supaya tetap baik dan tingkat akurasinya dapat
dipertahankan dalam jangka waktu yang lama. Berikut adalah prosedur dalam
perawatan anak timbangan :

Prosedur Perawatan Anak Timbangan


• Ketika tidak digunakan anak timbangan harus selalu disimpan dalam box
atau kontainer yang telah disediakan.
• Anak timbangan dari grup atau set yang berbeda tidak boleh tercampur satu
sama lain.
• Anak timbangan tidak boleh terjatuh dan apabila terjatuh harus dikalibrasi
ulang.
• Anak timbangan tidak boleh ditempatkan dengan digeserkan dan jangan
ditempatkan pada permukaan yang kotor.
• Setiap anak timbangan harus menghindari kontak berlebihan satu sama lain,
bila ditempatkan bersamaan diatas pan, harus hati-hati
• Jika anak timbangan kelihatan kotor atau telah tersentuh, bersihkan
menggunakan sikat pembersih yang halus dan cairan pembersih yang
direkomendasikan. Untuk kelas E dan F harus direkalibrasi.
• Anak timbangan tidak harus selalu dibersihkan menggunakan cairan
pembersih kecuali dirasakan sangat perlu.
• Apabila anak timbangan sudah terlalu kotor bersihkan dengan sikat
pembersih yang lembut atau bersihkan menggunakan kain katun yang
lembut dengan cairan pembersih seperti alkohol dan air distilasi.
• Sebelum digunakan anak timbangan harus distabilkan terlebih dahulu dalam
waktu yang cukup.

Prinsip :

Kalibrasi anak timbang dilakukan untuk menentukan massa konvensional


sebuah anak timbangan berdasarkan metode perbandingan langsung terhadap
anak timbangan standar. Proses penimbangan menggunakan metoda
substitusi anak timbang standar (S), anak timbang yang dikalibrasi (T), anak
timbang yang dikalibrasi (T), anak timbang standar (S).

30
Persiapan Peralatan :

1. Bahan dan alat yang digunakan :

Aquadest dan alkohol 95%, neraca analitik digital Kern 220-5DM, kuas, sarung
tangan, anak timbang yang akan dikalibrasi (kelas F1) jika mungkin sediakan
anak timbang massa 50 gram, 100 gram dan 200 gram dan anak timbang kelas
E2 sebagai standar (massa 50 gram, 100 gram dan 200 gram), termometer
digital, barometer, dan lap (tissue).

2. Kondisi ruang dan peralatan.


- Periksa kondisi lingkungan: suhu, tekanan udara dan kelembaban relatif,
pastikan kondisi lingkungan stabil dan sesuai dengan spesifikasi timbangan
dan memenuhi kondisi penimbangan konvensional. Kondisi penimbangan
konvensional, menurut OIML R111: Variasi densitas udara tidak boleh
melebihi 10% dari 1,2 kg/m3, bila tidak memenuhi maka nilai ‘true mass’
harus dihitung.
- Keluarkan anak timbangan standar dan anak timbangan yang akan
dikalibrasi dari tempatnya dengan menggunakan pinset.
- Bersihkan anak timbangan menggunakan kuas halus secara perlahan lahan
keseluruh permukaan anak timbangan.
- Letakkan anak timbangan sedekat mungkin dengan timbangan yang akan
digunakan untuk menimbang.
- Kondisikan anak timbangan sesuai dengan tabel stabilisasi temperatur.
- Tidak diperkenankan untuk menyentuh anak timbangan tanpa menggunakan
sarung tangan.

Prosedur Kalibrasi
a. Hidupkan timbangan dan biarkan selama lebih kurang 15 menit sebelum
kalibrasi dilakukan
b. Sebelum kalibrasi dilakukan pakailah sarung tangan yang telah disediakan
c. Cek posisi level pada timbangan
d. Siapkan Form kalibrasi lalu catat spesifikasi alat yang akan dikalibrasi serta
peralatan standar yang digunakan
e. Catat suhu, kelembaban dan tekanan diruang kalibrasi

31
f. Letakkan anak timbangan standar massa 50 gram ditengah pan timbangan
lalu catat nilainya sebagai S1
g. Keluarkan anak timbangan standar kemudian letakkan anak timbangan yang
akan dikalibrasi ditengah pan lalu catat nilainya T1
h. Keluarkan anak timbangan yang akan dikalibrasi, letakkan kembali ditengah
pan lalu catat nilainya sebagai T2
i. Keluarkan anak timbangan yang akan dikalibrasi kemudian letakkan kembali
anak timbangan standar lalu catat nilainya S2.
j. Ulangi langkah a s/d i sebanyak 3 kali pengulangan S3 sampai S6 dan T3
sampai T6.Ulangi semua prosedur kalibrasi untuk anak timbang 200 g.

Contoh Perhitungan
Sebuah anak timbangan dengan nilai nominal 100 g kelas F1, dikalibrasi
terhadap anak timbangan standar kelas E2 dengan nilai nominal 100 g.

Data anak timbangan standar ( dari sertifikat kalibrasi ) untuk nilai nominal 100 g

Nilai massa konvensional (ms) 99.999650 g


Ketidakpastian bentangan (U95) 0.030 mg
Faktor cakupan ( k ) 2

Data timbangan/ neraca

Kapasitas 110 g
Resolusi 0.001 mg
Data Pengukuran

Anak timbang Pembacaan Timbangan ( mg ) Selisih ( m)


S1 -0.362 0.393
T1 0.031
T2 0.027 0.369
S2 -0.342
S3 -0.342 0.382
T3 0.040
T4 0.044 0.373
S4 -0.329
S5 -0.320 0.384
T5 0.064
T6 0.079 0.384
S6 -0.304
Rata - rata 0.381
Standar deviasi (stdv) 0.0085

32
Keterangan : Anak timbang standar (S) dan Anak timbang yang akan dikalibrasi (T)
Model matematis:

mT = mS +  m + b

dimana :

mT = massa konvensional anak timbangan yang dikalibrasi


ms = massa konvensional anak timbangan standar
m = perbedaan pembacaan anak timbangan yang dikalibrasi
dengan anak timbangan standar ( T – S )
b = koreksi buoyancy udara

dalam penimbangan konvensional koreksi buoyancy udara diabaikan ( b = 0 )

Perhitungan massa konvensional


karena kondisi penimbangan memenuhi kondisi konvensional maka koreksi
bouyancy tidak diperhitungkan, sehingga nilai massa konvensional dari anak
timbangan yang dikalibrasi dapat dihitung, dengan rumus :

mT = mS +  m

dari data pengukuran di atas diperoleh 6 buah nilai m yaitu :


0.393,0.369, 0.382, 0.373, 0.384, 0.384 mg. Maka rata – ratanya : 0.381 mg
sehingga nilai massa konvensional anak timbangan yang dikalibrasi adalah :

= 99.999650 g + 0.000381 g = 100.000031 g

PERHITUNGAN KETIDAKPASTIAN

Terdapat lima faktor ketidakpastian yang harus diperhitungkan yaitu :


• ketidakpastian baku kalibrasi anak timbangan standar (u1)
• Ketidakpastian baku daya ulang pembacaan timbangan(u2)
• ketidakpastian baku kemampuan baca/ resolusi timbangan(u3)
• ketidakpastian baku buoyancy udara(u4)
• ketidakpastian baku ketidakstabilan anak timbangan standar (u5)

mT m m
u (mT ) 2  ( u (mS )) 2  ( T u (m)) 2  ( T u (b)) 2
mS m b

33
I. Perhitungan Ketidakpastian Baku
1. Ketidakpastian Baku Anak Timbangan Standar (u1)

Ketidakpastian anak timbangan standar diperoleh dari

u1= U95 / k

dari sertifikat kalibrasi diperoleh nilai U95 = 0.030 mg dan


faktor cakupan k = 2 dan derajat bebas (1) = 60, sehingga u1 =0.015 mg.

2. Ketidakpastian Baku Daya Ulang Pembacaan (u2)

Dalam kasus ini diperoleh enam buah m, hasil perhitungan standar deviasinya
adalah 0.0085 mg, maka besarnya ketidakpastian daya ulang pembacaannya:

stdv(m)
u2 
n

0.0085
u2   0.0035 mg
6

Derajat bebas (v2)= n-1 = 6-1= 5

3. Ketidakpastian baku kemampuan baca timbangan (u3)

Ketidakpastian kemampuan baca timbangan diestimasi mempunyai semi range


a = + 0.5 x resolusi timbangan ( lihat pada tabel)

• dari data timbangan yang digunakan dalam pengukuran maka:


a = + 0.5 x 0.001 mg = + 0.0005 mg

• dengan asumsi distribusi rektangular maka ketidakpastian baku


kemampuan baca timbangan adalah :

0.0005
u3   2  0.0004 mg,  3  
3

• faktor 2 didapat dari dua pembacaan, yaitu dari pembacaan anak


timbangan standar dan anak timbangan yang dikalibrasi

4. Ketidakpastian Bouyancy Udara (u4)

34
Penimbangan massa konvensional dilakukan dalam kondisi tertentu yang
memenuhi densitas udara 1,2 kg/m3, densitas anak timbangan 8000 kg/m3
dan temperatur 200C. Karena kondisi ideal tersebut tidak akan pernah dicapai
dan koreksi buoyancy udara tidak diperhitungkan, maka ketidakpastian
buoyancy udara diestimasi dari ketidakpastian densitas udara dan variasi
densitas anak timbangan.

koreksi buoyancy udara dihitung dengan rumus :

1 1 
b  udara  1,2  M
 t  s 
dengan:
 udara = densitas udara,
t = densitas anak timbangan yang dikalibrasi,
s = densitas anak timbangan standar dan
M = massa nominal.

• Persamaan ketidakpastian karena pengaruh bouyancy dapat dinyatakan

dengan:   b 
c4 u 4   u (  udara )
   udara 
dimana :

Dari tabel OIML R111,2004 untuk mengestimasi densitas anak timbangan


dapat dihitung :

 1 1 
c4     x 0.1 m  0.0000010 m
3 3

 7390 8000 

Variasi densitas udara ruangan kalibrasi diestimasi mempunyai semirange


10% x 1,2 kg/m3 dengan asumsi mempunyai distribusi rectangular,
sehingga: 1,2 x105
uudara    69282,03mg / m3
3

• nilai ketidakpastian bouyancy udara dapat dihitung dengan:


u4.c4 = 69282,03 mg/ m3 x 0.0000010 m3 = 0.71485 mg
dengan derajat kebebasan, 4 = 100

35
5. Ketidakpastian ketidakstabilan anak timbangan standar (u5)

Ketidakstabilan anak timbangan standar dapat ditentukan dari besarnya


maximum permissible error (mpe) anak timbangan standar x 8%. Pada tabel
MPE untuk anak timbangan standar kelas E2 dengan nilai nominal 100g, maka
mpe-nya adalah 0.16 mg, dengan faktor pembagi k i=1, sehingga ketidakpastian
ketidakstabilan anak timbangan standar dapat ditentukan sebagai berikut:

8% * 0.16
u5   0,0128mg
1

Derajat kebebasan = 4

II. Perhitungan ketidakpastian baku gabungan

Dari kelima sumber ketidakpastian tersebut, dapat dihitung ketidakpastian


pengukuran gabungan yaitu jumlah akar kwadrat dari sumber-sumber
ketidakpastian yang diestimasi, ketidakpastian baku gabungan anak timbangan
yang dikalibrasi adalah

uc  (u1c1 ) 2  (u 2 c2 ) 2  (u3c3 ) 2  (u 4 c4 ) 2  (u5 c5 ) 2


 0.04587mg

Derajat kebebasan effektif (eff) dihitung dengan rumus ;

u c4
 eff  N
(u i ci ) 4
i 1 i
 121

III. Faktor Cakupan

faktor cakupan dapat dihitung menggunakan table student’t atau


menggunakan persamaan berikut

t  1.95996  (2.37356 / eff )  (2.818745 / eff


2
)  (2.546662 / eff
3
)
(1.761829 / eff
4
)  (0.245458 / eff
5
)  (1.000764 / eff
6
)
 1.98

36
Ketidakpastian Diperluas/ Bentangan

µ95 = µc x k

µ95 = 0.04587 x 1.97977

µ95 = 0.0908 mg

Data dan Perhitungan Ketidakpastian

Komponen Satuan Distribusi U Pembagi vi ui ci


1. Standar Massa mg normal 0.03000 2.00 60 0.015 1
2. Daya ulang
pembacaan mg normal 0.00850 2.45 5 0.003 1
3. Resolusi
timbangan mg rect. 0.00005 1.73 1,E+10 0.000 1
4. Bouyancy mg rect. 6.93E+04 1.73 100 39999.999 1,03E-06

5. Instability 100g mg normal 0.01280 1.00 4 0.013 1

uici (uici)^2 (uici)^4/vi


0.015 0.00023 8,E-10
0.003 0.00001 3,E-11
0.000 0.00000 7,E-29
0.041 0.00170 3,E-08
0.013 0,00016 7,E-09
Jumlah 0.00210 4,E-08
Ketidakpastian gabungan 0.04587
Derajat kebebasan effektif 120.98583
Faktor Cakupan 1.97977
Ketidakpastian diperluas 0.09082

Hasil Pengukuran

Nominal g Massa Konvensional g ketidakpastian + g


100 100.000031 0.00009

Ketidakpastian dinyatakan pada tingkat kepercayaan 95%, dengan faktor


cakupan 1.98.

37
LEMBAR DATA KALIBRASI

Tanggal Kalibrasi
Tempat kalibrasi
Identitas Alat
1 Nama Alat Ukur
2 Merk Alat
3 Type/Model
4 Seri Number
5 Nomer Identitas
6 Rentang Ukur
7 Grade/kelas
Identitas Standar
1 Nama Standar Anak Timbang
2 Metode PTAB-CS/D01-07-13/III/13
3 Referensi CSIRO,2007
1 Suhu ruang (oc)
2 Kelembaban (%)

Data Kalibrasi Anak Timbang

Massa = 50 g Selisih ( m) Massa = 200 g Selisih ( m)


S1 = S1 =
T1 = T1 =
T2 = T2 =
S2 = S2 =
S3 = S3 =
T3 = T3 =
T4 = T4 =
S4 = S4 =
S5 = S5 =
T5 = T5 =
T6 = T6 =
S6 = S6 =
Rata- rata Rata- rata
Standar Deviasi (stdv) Standar Deviasi (stdv)

38
Data anak timbangan standar ( dari sertifikat kalibrasi ) untuk nilai nominal 50 g

Nilai massa konvensional (ms) ................g


Ketidakpastian (U95) .............. mg
Faktor cakupan ( k ) 2

Data timbangan/ neraca

Kapasitas .............. g
Resolusi .............. mg
Data Pengukuran

Anak timbang Pembacaan Timbangan ( mg ) Selisih ( m)


S1
T1
T2
S2
S3
T3
T4
S4
S5
T5
T6
S6
Rata – rata
Standar deviasi (stdv)

Perhitungan massa konvensional

mT = mS +  m

= ...................... +................... = ................ g

PERHITUNGAN KETIDAKPASTIAN MASSA ANAK TIMBANG NOMINAL 50 g

I. Perhitungan Ketidakpastian Baku


1. Ketidakpastian Baku Anak Timbangan Standar (u1)

Ketidakpastian anak timbangan standar diperoleh dari

u1= U95 / k

dari sertifikat kalibrasi diperoleh nilai U95 = ............... mg dan

39
faktor cakupan k = 2 dan derajat bebas (1) = 60, sehingga u1 =............ mg.

2. Ketidakpastian Baku Daya Ulang Pembacaan (u2)

stdv(m)
u2 
n

= ....................

Derajat bebas (v2)= n-1 = 6-1= 5

3. Ketidakpastian baku kemampuan baca timbangan (u3)

a = + 0,5 x resolusi timbangan ( lihat pada tabel)

a = + 0,5 x ............. mg = + .............. mg

• dengan asumsi distribusi rektangular maka ketidakpastian baku


kemampuan baca timbangan adalah :

................
u3   2  .................. mg,  3  
3
• faktor 2 didapat dari dua pembacaan, yaitu dari pembacaan anak
timbangan standar dan anak timbangan yang dikalibrasi

4. Ketidakpastian Bouyancy Udara (u4)

1 1 
b  udara  1,2  M
 t  s 
• Persamaan ketidakpastian karena pengaruh bouyancy dapat dinyatakan

dengan:

 b  
c4 u 4   u (  udara )
   udara 
 

dimana :

Dari tabel OIML R111,2004 untuk mengestimasi densitas anak timbangan


dapat dihitung :
 1 1 
c4     x ............ m  ...................... m
3 3

 ............. .............. 
1,2 x105
uudara    69282,03mg / m3
3

40
• nilai ketidakpastian bouyancy udara dapat dihitung dengan:
u4.c4 = 69282,03 mg/ m3 x .................. m3 = .................... mg
dengan derajat kebebasan, 4 = 100

5. Ketidakpastian ketidakstabilan anak timbangan standar (u5)

Ketidakstabilan anak timbangan standar dapat ditentukan dari besarnya


maximum permissible error (mpe) anak timbangan standar x 8%. Pada tabel
MPE untuk anak timbangan standar kelas E2 dengan nilai nominal 50 g, maka
mpe-nya adalah ................ mg, dengan faktor pembagi ki=1, sehingga
ketidakpastian ketidakstabilan anak timbangan standar dapat ditentukan
sebagai berikut:

8% * ..............
u5   .............mg
1

Derajat kebebasan = 4

II. Perhitungan ketidakpastian baku gabungan

uc  (u1c1 ) 2  (u 2 c2 ) 2  (u3c3 ) 2  (u 4 c4 ) 2  (u5 c5 ) 2


 ....................mg

Derajat kebebasan effektif (eff) dihitung dengan rumus ;

u c4
 eff  N
(u i ci ) 4

i 1 i
 ...............

III. Faktor Cakupan

faktor cakupan dapat dihitung menggunakan table student’t atau


menggunakan persamaan berikut

t  1.95996  (2.37356 / eff )  (2.818745 / eff


2
)  (2.546662 / eff
3
)
(1.761829 / eff
4
)  (0.245458 / eff
5
)  (1.000764 / eff
6
)
 1.98

41
Ketidakpastian Diperluas/ Bentangan

µ95 = µc x k

µ95 = .................. x ......................

µ95 = .................. mg

Data dan Perhitungan Ketidakpastian

Komponen Satuan Distribusi U Pembagi vi ui ci


1. Standar Massa mg normal 2,00
2. Daya ulang
pembacaan mg normal 2,45
3. Resolusi
timbangan mg rect. 1,73
4. Bouyancy mg rect. 1,73

5. Instability 100g mg normal 1,00

uici (uici)^2 (uici)^4/vi

Jumlah
Ketidakpastian gabungan
Derajat kebebasan effektif
Faktor Cakupan 1,97977
Ketidakpastian diperluas

Hasil Pengukuran

Nominal g Massa Konvensional g ketidakpastian + g


............... ...................... ..........................

Ketidakpastian dinyatakan pada tingkat kepercayaan 95%, dengan faktor


cakupan 1.98.

Kerjakan hitungan ketidakpastian untuk massa nominal anak timbang 200 g

42
Data anak timbangan standar ( dari sertifikat kalibrasi ) untuk nilai nominal 200 g

Nilai massa konvensional (ms) ................g


Ketidakpastian (U95) .............. mg
Faktor cakupan ( k ) 2

Data timbangan/ neraca

Kapasitas .............. g
Resolusi .............. mg
Data Pengukuran

Anak timbang Pembacaan Timbangan ( mg ) Selisih ( m)


S1
T1
T2
S2
S3
T3
T4
S4
S5
T5
T6
S6
Rata – rata
Standar deviasi (stdv)

Perhitungan massa konvensional

mT = mS +  m

= ...................... +................... = ................ g

PERHITUNGAN KETIDAKPASTIAN MASSA ANAK TIMBANG NOMINAL 200 g

I. Perhitungan Ketidakpastian Baku


1. Ketidakpastian Baku Anak Timbangan Standar (u1)

Ketidakpastian anak timbangan standar diperoleh dari

u1= U95 / k

dari sertifikat kalibrasi diperoleh nilai U95 = ............... mg dan

43
faktor cakupan k = 2 dan derajat bebas (1) = 60, sehingga u1 =............ mg.

2. Ketidakpastian Baku Daya Ulang Pembacaan (u2)

stdv(m)
u2 
n

= ....................

Derajat bebas (v2)= n-1 = 6-1= 5

3. Ketidakpastian baku kemampuan baca timbangan (u3)

a = + 0,5 x resolusi timbangan ( lihat pada tabel)

a = + 0,5 x ............. mg = + .............. mg

• dengan asumsi distribusi rektangular maka ketidakpastian baku


kemampuan baca timbangan adalah :

................
u3   2  .................. mg,  3  
3

• faktor 2 didapat dari dua pembacaan, yaitu dari pembacaan anak


timbangan standar dan anak timbangan yang dikalibrasi

4. Ketidakpastian Bouyancy Udara (u4)

1 1 
b  udara  1,2  M
 t  s 

• Persamaan ketidakpastian karena pengaruh bouyancy dapat dinyatakan

dengan:
  b 
c4 u 4   u (  udara )
   udara 

dimana :

Dari tabel OIML R111,2004 untuk mengestimasi densitas anak timbangan


dapat dihitung :

 1 1 
c4     x ............ m  ...................... m
3 3

 ............. .............. 
44
1,2 x105
u udara    69282,03mg / m3
3

• nilai ketidakpastian bouyancy udara dapat dihitung dengan:


u4.c4 = 69282,03 mg/ m3 x .................. m3 = .................... mg
dengan derajat kebebasan, 4 = 100

5. Ketidakpastian ketidakstabilan anak timbangan standar (u5)

8% * ..............
u5   .............mg
1

Derajat kebebasan = 4

II. Perhitungan ketidakpastian baku gabungan

uc  (u1c1 ) 2  (u 2 c2 ) 2  (u3c3 ) 2  (u 4 c4 ) 2  (u5 c5 ) 2


 ....................mg

Derajat kebebasan effektif (eff) dihitung dengan rumus ;

u c4
 eff  N
(u i ci ) 4

i 1 i
 ...............

III. Faktor Cakupan

faktor cakupan dapat dihitung menggunakan table student’t atau


menggunakan persamaan berikut

t  1.95996  (2.37356 / eff )  (2.818745 / eff


2
)  (2.546662 / eff
3
)
(1.761829 / eff
4
)  (0.245458 / eff
5
)  (1.000764 / eff
6
)
 1.98

Ketidakpastian Diperluas/ Bentangan

µ95 = µc x k
µ95 = .................. x ......................
µ95 = .................. mg

45
Data dan Perhitungan Ketidakpastian

Komponen Satuan Distribusi U Pembagi vi ui ci


1. Standar Massa mg normal 2,00
2. Daya ulang
pembacaan mg normal 2,45
3. Resolusi
timbangan mg rect. 1,73
4. Bouyancy mg rect. 1,73

5. Instability 100g mg normal 1,00

uici (uici)^2 (uici)^4/vi

Jumlah
Ketidakpastian gabungan
Derajat kebebasan effektif
Faktor Cakupan 1,97977
Ketidakpastian diperluas

Hasil Pengukuran

Nominal g Massa Konvensional g ketidakpastian + g


............... ...................... ..........................

Ketidakpastian dinyatakan pada tingkat kepercayaan 95%, dengan faktor


cakupan 1.98.

Kesimpulan :

46
KALIBRASI ALAT GELAS VOLUMETRIK

Dasar Teori :

Volume didefinisikan sebagai ukuran menempati ruang dalam tiga dimensi.


Setiap benda mempunyai volume dan mempunyai bobot tertentu, karena pada
dasarnya penempatan ruang dilakukan oleh zat. Perbandingan antara bobot benda
dengan volumenya pada suhu tertentu selalu tetap, disebut sebagai densitas atau
kerapatan benda. Volume benda selalu dipengaruhi suhu bendanya. Umumnya
benda memuai sejalan dengan naiknya suhu dan sebaliknya. Bila karena sesuatu
kondisi benda mengalami penguapan, maka volume benda akan berkurang.
Alat gelas volumetrik merupakan alat yang digunakan untuk mengukur
volume, khususnya cairan atau fluida yang umum digunakan di Laboratorium
pendidikan, penelitian dan industri. Alat-alat gelas volumetrik umumnya terbuat dari
gelas keras misalnya Duran 50 atau Pyrrex, Selain itu ada pula yang terbuat dari
gelas lunak. Berdasarkan cara pemakaiannya, alat volumterik dapat dibagi ke dalam
dua kelompok, yaitu:
a. Jenis in type atau to contain
Alat gelas volumetrik yang termasuk dalam kelompok jenis in type atau to
contain adalah alat yang memiliki volume sama dengan volume air destilasi
yang berda di dalam alat volumetrik tersebut pada temperatur 20 ⁰C atau 27
⁰C. Beberapa alat gelas volumetrik yang termasuk jenis in type atau to
contain yaitu labu ukur, gelas ukur, dan piknometer
b. Jenis ex type atau to deliver
Alat gelas volumetrik yang termasuk dalam kelompok jenis ex type atau to
deliver adalah peralatan yang memiliki volume nominal sama dengan volume
air destilasi yang keluar dari alat tersebut pada temperatur 20 ⁰C atau 27 ⁰C
dan pada waktu alir tertentu. Beberapa alat gelas volumetrik yang termasuk
dalam jesnis ex type atau to deliver diantaranya adalah buret dan pipet.

Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi akurasi dari peralatan volumterik, yaitu:

1. Temperatur Peralatan Volumetrik


Kapasitas dari peralatan volumetri bervariasi terhadap perubahan temperatur.
Kapasitas nominal yang tercantum pada peralatan volumetrik merupakan

47
volume yang terkandung atau yang dikeluarkan dari alat tersebut pada
temperatur acuan. Peralatan volumetrik yang terbuat dari Borosilikat
mempunyai koefisien muai termal sebesar 9.9x10−6 ⁰C. dan peralatan
volumetrik yang terbuat dari Soda-Lime mempunyai koefisien muai termal
sebesar 27 x10−6 ⁰C.
2. Temperatur Cairan
Temperatur air yang digunakan untuk mengkalibrasi perlatan volumetrik harus
diukur seteliti mungkin, yaitu berada diantara ± 0.1 ⁰C.
3. Kebersihan Permukaan Alat
Volume yang terkandung di dalam peralatan volumetri atau yang dikeluarkan
dari peralatan volumetrik tergantung pada kebersihan permukaan bagian
dalam gelas dari peralatan volumetrik. Kurang bersihnya permukaan alat
akan memberikan kesalahan pada saat peneraan. Hal tersebut dikarenakan
kotoran yang terdapat dalam permukaan alat akan membuat bentuk dari
meniscus tidak sempurna.
4. Cara Pengisian Cairan
Untuk peralatan volumetrik yang terbuat dari bahan gelas, mensikus harus
diatur sedemikian sehingga batas atas garis skala atau garis kapastias
menyentuh permukaan mensikus terendah secara horizontal, garis batas atas
skala terlihat dengan batas bawah mensikus.

Berikut alasan perlunya dilakukan kalibrasi terhadap alat – alat gelas volumetrik,
yaitu :
 Kalibrasi dapat digunakan sebagai acuan untuk memastikan bahwa volume
alat gelas diketahui dengan benar melalui koreksi dan ketidakpastian.
• Kalibrasi menjamin kebenaran pengujian yang dilakukan, karena pengujian
adalah bagian dari kegiatan metrologi, sehingga harus tertelusur.
• Kalibrasi dapat digunakan untuk memastikan bahwa alat gelas masih layak
pakai atau sudah tidak boleh dipakai lagi. Pemastiannya terkait dengan
spesifikasi teknis yang dibutuhkan misal persyaratan dalam pengujian atau
spesifikasi pabrik.
Alat gelas yang perlu dikalibrasi adalah alat gelas yang menentukan mutu
hasil uji, mutu hasil kalibrasi, mutu hasil produksi, dan atau mutu pelayanan jasa

48
tertentu. Pada umumnya alat gelas seperti beaker glass, erlenmeyer tidak perlu
dikalibrasi meskipun berskala. Interval kalibrasi alat gelas direkomendasikan
setahun sekali pada permulaan, jika ternyata tidak ada perbedaan boleh seumur
hidup. Laboratorium dapat melakukan pengecekan sendiri alat volumetrik di labnya,
tidak harus tergantung sekali dengan lab kalibrasi eksternal.
Prinsip kalibrasi alat gelas adalah gravimetri, dengan cara menimbang air
suling yang menempati bagian dalam alat gelas, atau yang ditransfer oleh alat gelas.
Penimbangan air suling dilakukan menggunakan neraca yang memadai,
menyesuaikan dengan toleransi kelas alat gelas yang dinyatakan pabrik. Neraca
yang dipergunakan harus sudah dikalibrasi dan masih valid. Kondisi lingkungan (p,
h, t) harus diukur menggunakan alat pantau yang terkalibrasi dan masih valid. Suhu
air suling diukur menggunakan termometer yang terkalibrasi dan masih valid.
Keuntungan menggunakan air suling : mudah diperoleh, mudah dimurnikan,
murah jika perlu dibeli, stabil tidak mudah mengionisasi, tidak mudah menguap
(pengendalian p, h, t), jernih, tidak merusak bagian tubuh luar, tidak beracun bila
tertelan, tidak korosif terhadap benda lain, Densitas ≈ 1, memudahkan perkiraan
volume, alat gelas tidak perlu dicuci kembali, tinggal dikeringkan, dan tidak
memerlukan penanganan khusus.

Data-data yang harus diambil untuk kalibrasi neraca analitik digital antara lain:
a. LOP Neraca
Limit of Performance merupakan rentang toleransi dimana didalamnya
terdapat kemungkinan semua pembacaan neraca yang memberikan nilai
sebenarnya dari massa benda yang ditimbang. Nilai LOP didapat dari
sertifikat kalibrasi neraca analitik digital yang digunakan. Ketidakpastian
neraca bergantung pada besar kecilnya nilai LOP.
b. Suhu air dan udara
Untuk mengukur Suhu air digunakan termometer yang sudah terkalibrasi.
Sebagai panduan umum kesalahan pengukuran suhu air sebesar ±0.5 ⁰C
dapat menimbulkan kesalah pengukuran volume sebesar ±(1 atau104 ) dari
volume terukur, dan kesalahan pengukuran suhu udara sebesar ±2.5 ⁰C
dapat menimbulkan kesalah pengukuran volume sebesar ±(1 atau105 ) dari
volume terukur.

49
c. Tekanan udara
Untuk mengukur Suhu air digunakan barometer yang sudah terkalibrasi.
Sebagai alternatif nilai tekanan udara di suatu lokasi juga dapat diperoleh dari
Badan Meteorologi & Geofisika (BMKG). Kesalahan pengukuran tekanan
udara sebesar ±0.8 kPa dapat menyebabkan kesalahan pengukuran volume
sebesar ±(1 atau105 ) dari volume terukur.
d. Kelembaban relatif ruang
Untuk mengukur Suhu air digunakan hygrometer yang sudah terkalibrasi.
Untuk mengukur kelembaban relatif ruang kalibrasi, kesalahan pengukuran
tekanan udara sebesar ±10% dapat menyebabkan kesalahan pengukuran
volume sebesar ±(1 atau105 ) dari volume terukur.
e. Penimbangan labu ukur kosong
Labu ukur yang digunakan harus berbentuk stabil dan dalam keadaan baik.
Saat akan ditimbang sebaiknya labu ukur yang digunakan dalam keadaan
bersih dan kering.
f. Pengisian cairan sesuai volume labu ukur
Pengisian cairan kedalam labu ukur menjadi hal yang paling harus
diperhatikan, karena harus memerlukan ketelitian supaya volume cairan yang
diisi sesuai dengan volume labu ukur. Cairan yang digunakan adalah air ter-
distilasi atau ter-deionisasi
g. Penimbangan labu ukur dan air
Penimbangan labu ukur dan air dilakukan sebanyak pengulangan yang
diinginkan.

Sebelum melakukan kalibrasi penting untuk menyiapkan alat gelas peralatan


yang akan dikalibrasi berikut pengecekan yang harus dilaksanakan :
• Cek keutuhan alat gelas dan kenormalan bentuk
• Cek kejelasan garis skala (tanda garis)
• Cek kebersihan bagian dalam alat gelas
• Jika terdapat kotoran organik, bersihkan menggunakan pelarut organik:
etanol, aseton, mineral terpentin
• Jika terdapat kotoran anorganik, perlu direndam dalam larutan
kaliumdikhromat dan asam sulfat. Larutan dibuat dengan melarutkan

50
400 g kalium dikhromat dan 400 ml asam sulfat pekat dalam 4000 ml
air suling. Kemudian direndam semalam.
• Bilas alat gelas menggunakan larutan pembilas (15 ml asam chlorida
pekat dijadikan 1 liter dengan air suling).
• Bilas terakhir dengan sedikit etanol (teknis) dan keringkan alat gelas
pada suhu kamar (drying box)

Hal penting lainnya yang harus dilakukan adalah persiapan sebelum


melakukan kalibrasi yaitu Persiapan kalibrasi :
• Metode kalibrasi (boleh dokumen acuan langsung)
• Blanko kerja dan alat tulis, alat hitung, sebaiknya komputer
• Alat bantu seperti : tissue, sarung tangan (disposal rubber gloves), wadah
penampung (pilih yang ringan) dan pipet tetes
• Air suling (min. akuades) secukupnya
• Barothermohygrometer terkalibrasi (t, h, p) dan Termometer terkalibrasi
• Neraca elektronik yang sesuai dan terkalibrasi

51
PRAKTIK 3. KALIBRASI LABU TAKAR

Dasar teori :

Labu takar/ labu ukur adalah adalah alat ukur ‘to contain’. Maksudnya
volume terukur adalah volume cairan yang ditampung. Labu takar hanya
memiliki satu tanda skala. Volume yang dinyatakan pada alat ukur volume ‘to
contain’ adalah volume cairan yang ditampung, dan pada umumnya berlaku
untuk semua jenis cairan

Ketelitian volume alat ukur gelas tergantung pada ketelitian dari hasil
kalibrasi pada saat penentuan volumenya karena itu labu takar perlu
dikalibrasi atau dikalibrasi ulang agar memberikan data hasil pengukuran
yang dapat dipertanggung jawabkan. Metoda yang digunakan dalam proses
kalibrasi umumnya didasarkan kepada penentuan volume air destilasi yang
terkandung di dalam labu takar. Volume air destilasi tersebut didasarkan
kepada informasi massa dan rapat-massanya. Laboratorium kalibrasi harus
mempunyai kelembaban udara diantara 35-85 % serta toleransinya sebesar
±1% dan suhu udara diantara 15-30 ⁰C, serta mempunyai toleransi sebesar
±1%. Formula dari volume labu takar pada suhu 20 C adalah :

 1 
V20  R 1   (t  20)

 a   u 

Keterangan :
V20 = volume air destilasi pada suhu 20C
R = massa air destilasi( gram )
a = densitas air ( gram.cm-3 )
u = densitas udara( gram.cm-3 )
 = koefisien muai volume (C -1)
t = temperatur air destilasi (C )

Ketidakpastian merupakan parameter sangat penting dalam


menyatakan hasil pengukuran ataupun kalibrasi karena tidak ada pengukuran
yang bebas dari kesalahan. Kesalahan yang menyebabkan ketidakpastian
pengukuran labu takar berasal dari :

52
1. Ketidakpastian baku massa air destilasi.
2. Densitas air.
3. Densitas udara.
4. Koefisien muai volume temperatur air destilasi .
5. Meniskus.

Prinsip :

Kalibrasi labu takar dilaksanakan dengan cara menimbang labu dalam


keadaan kosong dan kering sempurna, serta bobot labu dalam keadaan terisi
air suling tepat pada skala ukur. Dari selisih bobot, bobot air bisa dihitung.
Volume bisa ditentukan dengan membagi bobot air terkoreksi dengan
kerapatan air pada temperatur pengukuran. Semua proses penimbangan
harus menggunakan neraca analitik terkalibrasi.

Persiapan Peralatan :

1. Bahan dan alat yang digunakan :


labu takar yang akan diverifikasi, kertas saring, tissue, neraca analitik
terkalibrasi dan pengering alat gelas.

2. Kondisi ruang dan peralatan :


- Kondisi peralatan yang akan dikalibrasi dengan menempatkannya
selama satu malam di dalam ruang kalibrasi, sehingga peralatan yang
akan dikalibrasi terkondisi dengan baik. Hal ini untuk mengurangi
kesalahan karena pengaruh temperatur.
- Temperatur ruang harus stabil, namun tidak perlu 20 0C. Tingkat
kestabilan temperatur secara resmi adalah perubahan maksimum
sebesar 10C. Secara praktis kestabilan temperatur harus bisa
memberikan kesempatan kepada temperatur cairan agar tidak berubah
ketika dipindahkan ke labu takar.
- Semua alat ukur yang digunakan harus dalam keadaan bersih
sempurna terutama di bagian dalamnya.
- Air yang digunakan adalah air suling atau air bebas mineral berkualitas
tinggi (DHL <3)

53
3. Uji kebersihan alat ukur
- Masukkan air suling sampai penuh ke dalam alat ukur, kemudian
keluarkan kembali air tersebut dari dalam alat. Segera perhatikan
bagian dinding dalam alat ukur gelas.
- Jika terdapat tetesan air yang menempel, maka alat ukur bisa
dikatakan sangat kotor. Jika terdapat perbedaan ketebalan lapisan air,
berarti alat ukur dalam keadaan kotor.
- Alat ukur yang bersih tidak akan memberikan lapisan air dengan
ketebalan berbeda, bahkan kelihatan seperti tidak ada lapisan air yang
tertinggal di bagian dalam alat ukur.

4. Mencuci alat ukur gelas


- Alat gelas yang kotor bisa dicuci dengan pelarut organik, asam, teepol
atau detergen dan diakhiri dengan pembilasan menggunakan air suling
atau air bebas mineral berkualitas tinggi. Tidak boleh dicuci
menggunakan sabun colek karena mengandung fosfat yang akan
melekat kuat pada dinding gelas membentuk lapisan semu yang tidak
ditempeli air.
- Alat gelas yang sangat kotor atau kotoran yang membandel bisa dicuci
dengan cara direndam dalam campuran dikromat-asam sulfat sampai
semalamam atau minimal 2 jam.
- Campuran ini dibuat dari 50 g K2Cr2O7 + 1 liter H2SO4 pekat atau 70 g
Na2Cr2O7 + 1 liter H2SO4 pekat.
- Pencuci lain adalah KOH dalam alcohol. Pencucian menggunakan
larutan ini hanya dibolehkan beberapa menit saja. KOH bersifat
merusak gelas.

5. Mengeringkan alat ukur gelas :


- Alat ukur gelas tidak boleh dikeringkan dengan cara diovenkan, tetapi
ditiup dengan aliran udara hangat bertemperatur tidak lebih dari 6 00C.
- Gunakan ‘hot air dryer’ laboratorium untuk keperluan ini.

Cara Kerja :

Pencatatan spesifikasi peralatan

54
- Catat dengan baik spesifikasi neraca yang digunakan meliputi merk,
type, kapasitas, nomor dokumen sertifikat kalibrasi, tanggal kalibrasi,
lembaga pensertifikasi dan nilai koreksi yang dinyatakan dalam
dokumen.
- Catat dengan baik spesifikasi labu takar yang akan diverifikasi ( merk,
kapasitas dan kualifikasi yang dinyatakan)
- Baca dan Catat temperatur ruangan, tekanan udara lab dan
kelembaban.

Prosedur :

- Siapkan lembar kerja dan isilah data yang diperlukan: identitas alat,
identitas pemilik, identitas kalibrator, kondisi awal lingkungan, suhu
awal air suling, nama petugas.
- Selalu siapkan metode kalibrasi walaupun sudah hapal langkah kerja.
- Kenakan sepasang sarung tangan
- Ukur temperatur ruangan (T1).
- Ukur temperatur akuades (T2), diatur ± 20oC.
- Siapkan neraca analitik dan set titik nol. lakukan adjustment (internal
caibration) jika ada.
- Timbang labu takar kosong beserta tutupnya sebagai R.
- Keluarkan labu takar dan simpan diatas meja.
- Isikan akuades secara hati-hati sampai tanda tera. Bersihkan tetes air
yang menempel di atas tanda tera dengan tisu.
- Timbang labu takar yang sudah diisi beserta tutupnya sebagai R’-1.
- Keluarkan labu takar yang sudah terisi dan simpan diatas meja,
keluarkan sebagian akuades dengan cara menghisap menggunakan
pipet tetes.
- Tambahkan akuades sampai tanda tera. Bersihkan tetes air yang
menempel di atas tanda tera dengan tisu kemudian tutup kembali.
- Timbang labu takar yang sudah diisi sebagai R’-2.
- Ulangi langkah di atas, sehingga jumlah pengukuran sampai 6 kali
sebagai R’-3 dst R’-6.
- Hitung bobot akuades tertimbang.

55
- Keringkan labu ukur pada suhu kamar

Aspek Kritis :
- Kelalaian pengukuran temperatur akan menyebabkan kesalahan yang
tidak bisa ditelusur ulang
- Setelah ditimbang dalam keadaan kosong, labu takar tidak boleh
dipegang langsung (kontak dengan kulit). Pemegangan bisa
menggunakan alat bantu seperti gegep kayu atau dilapiskan dengan
kertas saring.

LEMBAR DATA KALIBRASI

Tanggal Kalibrasi
Tempat kalibrasi
Identitas Alat
1 Nama Alat Ukur
2 Kapasitas :
3 Kelas alat :
4 Kode alat :
5 Merek alat :
6 Toleransi (±) :
7 Suhu penunjukkan :
3 Pembacaan Terkecil :
Identitas Standar
1 Timbangan
2 Ketelusuran
Kondisi Pengukuran
1 Tempat
2 Suhu ruang
3 Suhu Akuades
4 Kelembaban
5 Tekanan udara

Data Percobaan

56
Volume Bejana Bejana Massa Suhu Suhu Tekanan Kelembaban
Nominal Kosong Isi Air (R) Air Udara Udara Relatif H
(mL) (gram) (gram) (gram) ta (°C) tu (°C) P(mmHg) (%)

Nilai Rata-Rata

Perhitungan

1. Volume air didalam labu takar 100 mL pada suhu 20 C adalah :


 1 
V20  R 1   (t  20)
  a  u 
Keterangan :
V20 = volume air destilasi pada suhu 20C
R = massa air destilasi( gram )
a = densitas air ( gram.cm-3 )
u = densitas udara( gram.cm-3 )
 = koefisien muai volume (C -1)
t = temperatur air destilasi (C )

57
Perhitungan Ketidakpastian

Fish Bone

Massa air Densitas air Densitas udara


Ketidakpastian
Labu Takar 100 mL

Koef. Muai V. Temperatur Meniskus

I. Ketidakpastian Baku tiap Komponen

1. Ketidakpastian Baku Massa Air Destilat

R’ = Massa Labu takar Isi ( g )


R = Massa Labu Takar Kosong = ................( g)

No Ri (g) Ri - R (g) ( Ri - R )2 (g)

1
2
3
4
5
6
Rerata
Standar Deviasi
Standar Deviasi Rataan
Ketidakpastian Massa Air
Ketidakpastian Gabungan massa air

 ( Ri  R ) 2
Standar Deviasi : Stdv(Ri )rdg = = ................................
n 1
Stdv ( Ri )
Standar Deviasi Rataan : Stdv(R) rdg = = .........................
n

Ketidakpastian Massa Air : u(R rdg ) = Stdv(R) rdg = ...................

Ketidakpastian Gabungan : uc2(R ) = u2(R rdg) + u2(R alat)


Massa Air
= ........................................

58
2. Ketidakpastian Baku Temperatur

Dihitung dari rataan suhu air dan rataan suhu ruangan sebanyak n kali
pengulangan ( lihat dari tabel data)

t a
ta =
n
t u
tu =
n

3. Ketidakpastian Baku Densitas Udara

Densitas udara dihitung melalui pengukuran temperatur udara, tekanan


udara, kelembaban relatif dari ruang tempat pengukuran. Densitas udara
dapat dihitung dengan persamaan :

0,464554.p H (0,00252.t u 0,020582)


u = gram.cm-3
(237,15 t )1000

Keterangan:
p : tekanan udara ( torr )
H : kelembaban relatif ( % )
tu : temperatur udara (⁰C)

Maka Densitas udara (u) = ...................... gram.cm-3

Nilai ketidakpastian gabungan densitas udara dipengaruhi oleh


ketidakpastian tekanan udara, temperatur udara dan kelembaban relative.
Maka nilai ketidakpastian gabungan densitas udara tersebut adalah :

 u   u   u 


2 2 2

uc 2 (u) =  u( p )   u( H )    u( t ) 
 p   H   t 

= ........................ + ........................ +...................... =

𝜕𝜌𝑢 0.464554
= (237.15+𝑡)×1000 = .................
𝜕𝑃

59
𝜕𝜌𝑢 0.020582−0.00252𝑡
= (237.15+𝑡)×1000
= ....................
𝜕𝐻

𝜕𝜌𝑢 −0.6182𝐻−0.46554𝑃
= (237.15+𝑡) 2×1000
= .......................
𝜕𝑡

𝑈𝑏𝑎𝑟𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟
ketidakpastian tekanan ruang ( torr ) = u(p) = = .......................
𝑘

𝑈ℎ𝑦𝑔𝑟𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟
ketidakpastian kelembaban relatif ( % ) = u(H) = = ......................
𝑘

𝑈𝑡ℎ𝑒𝑟𝑚𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟
ketidakpastian temperatur ruang ( C ) = u(𝑡𝑢 ) = = .....................
𝑘

k = faktor cakupan

4. Densitas Baku Air Destilasi


Densitas air destilasi dihitung melalui pengukuran temperatur air.
Densitas air destilasi dapat dihitung dengan rumus:

 a   max 
t  3.989  t  338.636 
2

563385.4( t  72.45147) gram.cm-3

Keterangan:
ta = temperatur air destilasi (C)
ρmax = 0.999974 gram.cm-3 pada 3.989 0C.

a  ................. 
.................  3.989 ...................  338.636
2

563385.4(....................  72.45147)

Nilai ketidakpastian baku densitas air destilasi adalah:

 a 
uc2 (a) =  u(t a ) 2 
 t t a 

Keterangan :
𝜕𝜌𝑎 5.32 × 10−6 𝑡 2 + 1.20 × 10−4 𝑡 + 2.82 × 10−5
= −( )
𝜕𝑡𝑎 (𝑡 + 72.45147)2

60
𝑈𝑡ℎ𝑒𝑟𝑚𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟
𝑢(𝑡𝑎 ) = = ketidakpastian temperatur air ( C )
𝑘

𝜕𝜌𝑎 5.32 × 10−6 𝑥 (… … )2 + 1.20 × 10−4 𝑥 (… . . ) + 2.82 × 10−5


= −( )
𝜕𝑡𝑎 (… … . . +72.45147)2

= .................

5. Ketidakpastian Baku Koefisien Muai Volume (  )

Koefisien muai volume dari bahan yang umum digunakan untuk peralatan
gelas berkisar antara 10 x 10-6 sampai 30 x 10-6 C -1. Bahan yang sering
digunakan adalah Borosilicate glass dengan koefisien muai ruang 10 x
10 -6 C -1.

Ketidakpastian koefisien muai volume ( U ) dapat dihitung menggunakan


rumus:

10 % Koefisien muai volume


U =
√3

10 % 𝑥 ……………..
U = =
√3

6. Ketidakpastian Baku Meniskus ( Umeniskus)

Ketidakpastian baku meniskus air dalam percobaan ini mempunyai nilai


sebesar 5% dari batas toleransi yang diijinkan.

5% 𝑟𝑒𝑠𝑜𝑙𝑢𝑠𝑖 𝑎𝑙𝑎𝑡
Umeniskus =
√𝑛

= ....................

II. Ketdakpastian Gabungan

 V   V   V   V   V 
2 2 2 2 2

(ucV20) =  20 uR    20 u a    20 uu    20 u    20 u t 


2
  R    a    u      t 

+ (Umeniskus)2

(ucV20) 2 =

61
Keterangan:

 V20
= c1 = 1 - ( t - 20 ) / (a - u ) =.....................
 R
 V20
= c2 = - R (1 -  ( t - 20 ) ) / (a - u )2 = ..............................
 a
 V20
= c3 = R (1 -  ( t - 20 ) ) / (a - u )2 = ..............................
 u
 V20
= c4 = R ( 20 - t ) / (a - u ) = ..............................

 V20
= c5 = R (-  ) / (a - u ) =
t

III. Nilai ketidakpastian bentangan U95 ( diperluas)

tingkat kepercayaan 95 % dengan nilai k = 2 adalah :

U95 = 2 x Uc

U95 = 2 x ............... =................

Volume air pada suhu 20 0c

 1 
V20  R 1   (t  20)

 a   u 

 
V20  ..........
1 1  .....(t  20)
 ..........  ........ 
 

IV. Koreksi Volume Labu Ukur (C)

Koreksi labu ukur yang dikalibrasi bisa dihitung dengan menggunakan


rumus:

C = V20 - Vnominal

C = ............. - ............. = ......................

62
PRAKTIK 4. KALIBRASI PIPET VOLUMETRI

Dasar Teori :

Pipet volumetri disebut juga pipet gondok dan memiliki satu tanda tera. Sama seperti
burat, volume pipet hanya berlaku untuk cairan yang digunakan ketika proses
kalibrasi dilaksanakan. Dengan kata lain, pipet untuk air harus digunakan untuk air
atau larutan encer di dalam air. Untuk keperluan cairan berbeda, proses kalibrasi
harus dilakukan terhadap cairan yang bersangkutan.

Pipet volumetri dikalibrasi dengan menimbangkan air yang dikeluarkan dari pipet dan
ditampung dalam labu takar. Temperatur ketika air dikeluarkan dari pipet harus
dicatat secara akurat.

Volume pipet sebenarnya dihitung berdasarkan bobot air yang dipindahkan dibagi
dengan kerapatan air pada temperatur ketika proses pemindahan air dari pipet ke
labu takar dilaksanakan.

Persiapan Peralatan :

1. Neraca yang akan digunakan harus dalam keadaan bersih, terkalibrasi dan
sebaiknya tidak digunakan untuk keperluan analisis rutin.
2. Pipet yang akan dikalibrasi harus dalam keadaan bersih sempurna dan bebas
cacat bentuk. Cara menguji dan memberihkan alat ukur gelas seperti tercantum
pada persiapan peralatan pada praktikum verifikasi labu takar.
3. Labu takar penampung air harus bersih sempurna. Tutup labu terbuat dari Teflon
dan harus berfungsi dengan baik.
4. Juga disiapkan sebuah termometer yang terkalibrasi.
5. Air yang digunakan adalah air suling atau air bebas mineral berkualitas tinggi
(DHL <3)

Cara kerja :

Pencatatan spesifikasi peralatan :

- Catat dengan baik spesifikasi neraca yang digunakan meliputi merk, type,
kapasitas, nomor dokumen sertifikat kalibrasi, tanggal kalibrasi, lembaga
pensertifikasi dan nilai koreksi yang dinyatakan dalam dokumen.

63
- Catat dengan baik spesifikasi pipet yang akan dikalibrakasi ( merk, kapasitas
dan kualifikasi yang dinyatakan)
- Baca dan Catat temperatur ruangan, tekanan udara lab dan kelembaban.
Prosedur :

 Ukur temperatur ruangan (T1).


 Ukur temperatur akuades (T2), diatur ± 20oC.
 Siapkan neraca analitik dan set titik nol.
 Timbang piala gelas/botol timbang kosong/labu takar dengan kapasitas cukup
sesuai dengan kapasitas pipet sebagai R.
 Isilah pipet volumetri dengan akuades menggunakan bulb. Ujungnya dikeringkan
dengan tisu.
 Miniskus dihimpitkan tepat pada tanda garis.
 Isinya dialihkan ke dalam piala gelas/ labu takar yang terdapat pada neraca
analitik, ujung pipet harus tegak lurus terhadap dinding gelas dengan sudut 45°.
Setelah pipet kosong diamkan beberapa saat selama 15 detik sebagai R’1.
 Ulangi langkah di atas, sehingga jumlah pengukuran sampai 6 kali sebagai R’2
dst.
 Hitung bobot akuades tertimbang.
Persyaratan keberterimaan pipet volumetri (ASTM E 969 – 95):
Volume Pipet Volumetri Kelas A (± Kelas B (±
(mL) mL) mL)
0,5 0,006 0,012
1 0,006 0,012
2 0,006 0,012
3 0,01 0,02
4 0,01 0,02
5 0,01 0,02
6 0,01 0,03
7 0,01 0,03
8 0,02 0,04
9 0,02 0,04
10 0,02 0,04
15 0,03 0,06
20 0,03 0,06
25 0,03 0,06
30 0,03 ...
40 0,05 ...
50 0,05 0,10
100 0,08 0,16

64
LEMBAR DATA KALIBRASI

Tanggal Kalibrasi
Tempat kalibrasi
Identitas Alat
1 Nama Alat Ukur
2 Kapasitas :
3 Kelas alat :
4 Kode alat :
5 Merek alat :
6 Toleransi (±) :
7 Suhu penunjukkan :
3 Pembacaan Terkecil :
Identitas Standar
1 Timbangan
2 Ketelusuran
Kondisi Pengukuran
1 Tempat
2 Suhu ruang
3 Suhu Akuades
4 Kelembaban
5 Tekanan udara
Data Percobaan

Volume Bejana Bejana Massa Suhu Air Suhu Tekanan Kelembaban


Nominal Kosong Isi Air (R) ta (°C) Udara Udara Relatif H
(mL) (gram) (gram) (gram) tu (°C) P(mmHg) (%)

Nilai Rata-Rata

65
PRAKTIK 5. KALIBRASI BURET

Dasar Teori :

Buret standar adalah buret 50 mL untuk keperluan umum dengan skala terkecil
sebesar 0,1 mL dan pembacaan taksiran sampai 0,01 mL. Kalibrasi buret
dilaksanakan dengan membandingkan bobot cairan yang diturunkan dari buret ke
dalam botol timbang atau labu takar tertutup dengan kapasitas yang sama dengan
kapasitas buret. Volume yang diturunkan mewakili seluruh rentang volume yang ada
pada buret, biasanya pada rentang skala 0-20%, 20-40%, 40-60%, 60-80%, 80-
100% dan 0-100. Botol timbang atau labu takar tidak harus terkalibrasi.

Penimbangan harus menggunakan neraca terkalibrasi, di dalam ruang timbang yang


memenuhi persyaratan. Neraca yang digunakan minimal memiliki memiliki skala
terkecil 0,1 mg, terkalibrasi dengan baik dan neraca analitik digital sudah dihidupkan
minimal 2 jam sebelum proses penimbangan dilakukan.

Prinsip Kalibrasi :

Kalibrasi buret dilaksanakan dengan menimbangkan volume air suling yang


dikeluarkan dari buret. Kondisi ruang harus diatur dan distabilkan. Alat yang akan
dikalibrasi dibiarkan semalamam di ruang kalibrasi.

Persiapan Peralatan :

1. Bahan dan alat yang diperlukan : Buret, labu takar, neraca terkalibrasi dan air
bebas mineral.
2. Buret dan dan labu takar penampung harus dalam keadaan bersih. Kondisi ini
dinyatakan dengan uji kebersihan peralatan.
3. Cerat buret harus terpasang sempurna, ditandai oleh tidak adanya air yang
menetes jika dibiarkan lebih dari 30 menit, mudah digerakkan dan tidak terlihat
ada kelebihan bahan pelumas.
4. Buret tidak perlu dikeringkan tetapi harus dibilas 3 kali dengan air suling yang
dgunakan. Botol timbang atau labu takar tidak boleh dipegang dengan kontak
langsung ke kulit tangan.

66
Cara kerja :

Pencatatan spesifikasi peralatan

- Catat dengan baik spesifikasi neraca yang digunakan meliputi merk, type,
kapasitas, nomor dokumen sertifikat kalibrasi, tanggal kalibrasi, lembaga
pensertifikasi dan nilai koreksi yang dinyatakan dalam dokumen.
- Catat dengan baik spesifikasi pipet yang akan dikalibrasi ( merk, kapasitas
dan kualifikasi yang dinyatakan)
- Baca dan Catat temperatur ruangan, tekanan udara lab dan kelembaban.
Cara Kerja Verifikasi

1. Ukur temperatur ruangan (T1).


2. Ukur temperatur akuades (T2), diatur ± 20oC.
3. Siapkan neraca analitik dan set titik nol.
4. Timbang piala gelas/botol timbang kosong dengan kapasitas cukup sesuai
dengan kapasitas buret sebagai R.
5. Isilah buret dengan akuades sesuai kapasitas. Sebelum miniskus dihimpitkan
pada skala 0, bersihkan terlebih dahulu tetes air yang menempel di atas
tanda garis dengan tisu dan hilangkan gelembung-gelembung udara pada
ujung bawah buret (dekat kran) serta pada dinding dalam buret. Ujungnya
dikeringkan dengan tisu.
6. Miniskus dihimpitkan tepat pada tanda garis.
7. Buka kran, isinya dialihkan ke dalam piala gelas yang terdapat pada neraca
analitik. Volume yang dikeluarkan adalah 20%, 40%, 60%, 80% dan 100%
dari kapasitas volume buret. Catat bobotnya sebagai R’1-2, R’1-2, R’-3, dan
R’1-4. Setelah buret kosong diamkan beberapa saat selama 15 detik.
8. Ulangi langkah no 5 s/d 7, sehingga jumlah pengukuran sampai 6 kali
sebagai R’-2 dst R’-5. Hitung bobot akuades tertimbang.

Aspek Kritis :

Jika kelembaban ruang dibawah 80%, air yang dikeluarkan dari buret
mungkin mengalami penguapan sebagian, yang akan diperbesar jika temperatur
relatif tinggi dan waktu pengeluaran relatif lambat. Proses ini mengurangi volume air
yang terukur. Karena itu proses pengeluaran air dari buret ke botol timbang harus
dilaksanakan secara tepat. Pengeluaran cairan bisa dilaksanakan dengan cara yang

67
cepat, tetapi pembacaan skala volume buret harus dilakukan dengan penundaan
waktu sekitar 20-30 detik.

Segera setelah proses pemindahan cairan, labu takar penampung harus


ditutup. Kemungkinan penguapan akan semakin besar jika menggunakan botol
timbang bermulut lebar.

Persyaratan keberterimaan buret (ASTM E 287 – 94) :


Volume Buret Kelas A (± Kelas B (±
(mL) mL) mL)
10 0,02 0,04
25 0,03 0,06
50 0,05 0,10
100 0,10 0,20

LEMBAR DATA KALIBRASI

Tanggal Kalibrasi
Tempat kalibrasi
Identitas Alat
1 Nama Alat Ukur
2 Kapasitas :
3 Kelas alat :
4 Kode alat :
5 Merek alat :
6 Toleransi (±) :
7 Suhu penunjukkan :
3 Pembacaan Terkecil :
Identitas Standar
1 Timbangan
2 Ketelusuran
Kondisi Pengukuran
1 Tempat
2 Suhu ruang
3 Suhu Akuades
4 Kelembaban
5 Tekanan udara
Data Percobaan

68
Bobot Air ( g )
Ulangan
5mL 10 mL 15 mL 20 mL 25 mL
1
2
3
4
5
6
Rerata
SD

Ulangan Suhu Air Suhu Udara Tekanan Kelembaban


ta (°C) tu (°C) Udara Relatif H
P(mmHg) (%)

1
2
3
4
5
6
Rerata
SD

Catatan :

Perhitungan untuk alat gelas, seperti perhitungan pada labu takar. Hanya untuk yang tipe Ex
dihitung masing-masing pada tiap 20% nilai skala.

69
PRAKTIK 6. KALIBRASI PIPET MOHR

Dasar Teori :

Pipet mohr memiliki skala ukur seperti buret, tetapi tidak memiliki cerat. Berbeda
dengan buret sebagai alat ukur volume to deliver, pipet mohr bisa ditemui dalam type
‘to contain’ dan ‘to deliver’. Sama seperti buret, volume pipet mohr hanya berlaku
untuk cairan yang digunakan ketika proses kalibrasi dilaksanakan. Dengan kata lain,
pipet untuk air harus digunakan untuk air atau larutan encer di dalam air. Untuk
keperluan cairan berbeda, proses kalibrasi/verifikasi harus dilakukan terhadap cairan
bersangkutan.

Pipet mohr dikalibrasi seperti pengerjaan dengan buret yaitu dengan menimbangkan
air yang dikeluarkan dari pipet dan ditampung di dalam labu takar. Rentang volume
yang dikeluarkan juga seperti buret yaitu pada 20, 40, 60, 80 dan 100% volume total.

Volume pipet sebenarnya dihitung berdasarkan bobot air yang dipindahkan dibagi
dengan kerapatan air pada temperatur ketika proses pemindahan air dari pipet ke
labu takar dilaksanakan.

Persiapan Peralatan :

1. Neraca yang akan digunakan harus dalam keadaan bersih, terkalibrasi dan
sebaiknya tidak digunakan untuk keperluan analisis rutin.
2. Pipet yang akan dikalibrasi harus dalam keadaan bersih sempurna dan bebas
cacat bentuk. Cara menguji dan memberihkan alat ukur gelas seperti tercantum
pada persiapan peralatan pada praktikum kalibrasi labu takar.
3. Labu takar penampung air harus bersih sempurna. Tutup labu terbuat dari Teflon
dan harus berfungsi dengan baik.
4. Juga disiapkan sebuah termometer yang terkalibrasi.
5. Air yang digunakan adalah air suling atau air bebas mineral berkualitas tinggi
(DHL <3)

Cara kerja :

1. Pencatatan spesifikasi peralatan

70
- Catat dengan baik spesifikasi neraca yang digunakan meliputi merk, type,
kapasitas, nomor dokumen sertifikat kalibrasi, tanggal kalibrasi, lembaga
pensertifikasi dan nilai koreksi yang dinyatakan dalam dokumen.
- Catat dengan baik spesifikasi pipet yang akan dikalibrasi ( merk, kapasitas
dan kualifikasi yang dinyatakan)
- Baca dan Catat temperatur ruangan, tekanan udara lab dan kelembaban.
2. Cara Kerja :
a. Ukur temperatur ruangan (T1).
b. Ukur temperatur akuades (T2), diatur ± 20oC.
c. Siapkan neraca analitik dan set titik nol.
d. Timbang piala gelas/botol timbang kosong dengan kapasitas cukup
sesuai dengan kapasitas pipet sebagai R

e. Isilah pipet mohr dengan akuades menggunakan bulb. Ujungnya


dikeringkan dengan tisu.

f. Miniskus dihimpitkan tepat pada tanda garis.


g. Isinya dialihkan ke dalam piala gelas yang terdapat pada neraca analitik,
ujung pipet harus tegak lurus terhadap dinding gelas dengan sudut 45°.
Volume yang dikeluarkan adalah 20%, 40%, 60%, dan 80% dari
kapasitas volume pipet mohr. Catat bobotnya sebagai R’1-1, R’ 1-2, R’ 1-
3, dan R’ 1-4. Setelah pipet kosong diamkan beberapa saat selama 15
detik sebagai R’-1.
h. Ulangi langkah no 4 s/d 8, sehingga jumlah pengukuran sampai 6 kali
sebagai R’-2 dst.
i. Hitung bobot akuades tertimbang.

Persyaratan keberterimaan pipet mohr (ASTM E 1293 – 94) :


Volume Pipet Mohr Kelas A (± Kelas B (±
(mL) mL) mL)
0,1 ... 0,005
0,2 ... 0,008
0,5 ... 0,01
1,0 0,01 0,02
2,0 0,01 0,02
5,0 0,02 0,04
10,0 0,03 0,06
25,0 0,05 0,10
50,0 ... 0,16

71
LEMBAR DATA KALIBRASI

Tanggal Kalibrasi
Tempat kalibrasi
Identitas Alat
1 Nama Alat Ukur
2 Kapasitas :
3 Kelas alat :
4 Kode alat :
5 Merek alat :
6 Toleransi (±) :
7 Suhu penunjukkan :
3 Pembacaan Terkecil :
Identitas Standar
1 Timbangan
2 Ketelusuran
Kondisi Pengukuran
1 Tempat
2 Suhu ruang
3 Suhu Akuades
4 Kelembaban
5 Tekanan udara

Data Percobaan

Bobot Air ( g )
Ulangan
1mL 2 mL 3 mL 4 mL 5 mL
1
2
3
4
5
6
Rerata
SD

72
Ulangan Suhu Air Suhu Udara Tekanan Kelembaban
ta (°C) tu (°C) Udara Relatif H
P(mmHg) (%)

1
2
3
4
5
6
Rerata
SD

73
DAFTAR PUSTAKA

BADAN STANDARDISASI NASIONAL. 2008. ISO 17025 : Persyaratan Umum


Kompetensi Laboratorium Pengujian dan Laboratorium Kalibrasi. Badan
Standarisasi Nasional, Jakarta.

DARMAYANTI, N T E. 2008. Penentuan Limit of Performance (LOP) Timbangan


Elektronik. 32:1.

Eurachem/Citac Guide 4. 2012. Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement.


Editor S.L.R. Ellison (LGC, UK) & A Williams (UK). EURACHEM/CITAC Guide.

HARRIS, DANIEL C. 2009. Exploring Chemical Analysis. W.H. Freeman and


Company, United States of America.

INDIA STANDAR. 2012. Laboratory Glassware –Volumetric Instruments –Methods


for Terting Of Capacity and For Sure. Bureau of Indian Standar. India.

JCGM. 2008. Evaluation of Measurement Data –Guide to The Expression of


Uncetainty in Measurement. JCGM 100:2008.

KAN. 2003. Pedoman Evaluasi dan Pelaporan Ketidakpastian Pengukuran. KAN,


Jakarta.

LIPI. 2005. Pelatihan Pengukuran Dan Kalibrasi tekanan. PUSLIT KIM-LIPI, Banten

MORRIS, E.C & KITTY M. K. FEN. 2004. The Calibration of Weights and
Balances.National Measurement Laboratory CSIRO, Australia.

74

Anda mungkin juga menyukai