FAKULTAS FARMASI
PRAKTIKUM INSTRUMENTASI
LAPORAN VALIDASI METODE ANALISIS UNTUK PENENTUAN
KADAR PARACETAMOL DALAM SEDIAAN TABLET PARACETAMOL
SECARA SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
OLEH:
NAMA : FITRI HANDAYANI
STAMBUK : 15020230235
KELAS/KLP : C10 / IV (EMPAT)
ASISTEN : ANDI YUYUN EKA PUTRI
FAKULTAS FARMASI
MAKASSAR
2023
VALIDASI METODE ANALISIS UNTUK PENENTUAN KADAR
PARACETAMOL DALAM SEDIAAN TABLET PARACETAMOL
SECARA SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
BAB 1 PENDAHULUAN
Rumus struktur :
Pemerian : Cairan mudah menguap, jernih, tidak
berwarna; bau khas dan menyebabkan rasa
terbakar pada lidah. Mudah menguap
walaupun pada suhu rendah dan mendidih
pada suhu 78º, mudah terbakar.
Kelarutan : Bercampur dengan air dan praktis bercampur
dengan semua pelarut organik.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, jauh dari api.
2. Tablet Paracetamol (POM, 2020)
Nama Resmi : PARACETAMOL TABLETS
Nama Lain : Tablet Parasetamol
Berat Molekul : 151,16 g/mol
Rumus Molekul : C8H9NO2
Rumus Struktur :
Pemerian : Berbentuk serbuk hablut, putih, tidak berbau
dan berasa pahit, larut dalam air mendidih dan
dalam natrium hidroksida 1 N dan mudah larut
dalam etanol
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat dan pada suhu
ruang terkendali.
2.3 Prosedur Kerja
1. Pembuatan larutan stok 1000 ppm
a. Menimbang paracetamol baku sebanyak 10 mg
b. Kemudian dilarutkan dalam 10 mL etanol
2. Penetapan Panjang Gelombang Maksimum
a. Memipet 1 ml larutan baku 1000 ppm
b. Kemudian dilarutkan dalam 10 mL etanol diperoleh konsentrasi
100 ppm
c. Selanjutnya dipipet 1,2 ml dari larutan 100 ppm
d. Dimasukkan dalam labu takar 10 ml, diencerkan dengan etanol
sampai tanda batas.
e. Kemudian larutan tersebut dikocok hingga homogen dan
dimasukkan kedalam kuvet kemudian dibaca absorbansinya
pada panjang gelombang 200-400 nm.
3. Penetapan Operating Time
a. Larutan baku dengan konsentrasi 12,0 ppm dimasukkan ke
dalam kuvet
b. Kemudian dibaca absorbansinya pada panjang gelombang
maksimum sampai diperoleh absorbansi yang relatif konstan
4.1 Hasil
1. BD & BK
NO Pengumpulan Data dan Hasil Jawaban
1. Seri konsentrasi larutan baku 3 ppm, 6 ppm, 9 ppm, 12 ppm, 15 ppm.
yang digunakan untuk kurva
baku.
2. Data absorbansi larutan seri Hasil dari data absorbansi larutan seri
konsentrasi konsentrasi :
1. 3 ppm 1) 3 ppm = 0,092 → 92 µL
2. 6 ppm 2) 6 ppm = 0,342 → 342 µL
3. 9 ppm 3) 9 ppm = 0,576 → 576 µL
4. 12 ppm 4) 12 ppm = 0,465 → 465 µL
5. 15 ppm 5) 15 ppm = 1,052 →1.052 µL
3. Gambar kurva baku
6. Rumus BK 10 × SD
BK =
b
7. Perhitungan BD 3 × SD
BD =
b
3 × 0,0056
BD =
0,1002
BD = 0,167
Penyelesaian :
Syarat niali r = 0,995 – 0,999
Syarat nilai Vx0 = <5
� = �� + �
� = 0,0681� − 0,1075
�2 = 0,8298
� = 0,9109
1) Perhitungan y
a. Perhitungan y1
�1 = − 0,1075 + 0,0681�
�1 = − 0,1075 + 0,0681 (1)
�1 = 0,0968
b. Perhitungan y6
�2 = − 0,1075 + 0,0681�
�2 = − 0,1075 + 0,0681 (6)
�2 = 0,3011
c. Perhitungan y9
�3 = − 0,1075 + 0,0681�
�3 = − 0,1075 + 0,0681 9
�3 = −0,5054
d. Perhitungan y12
�12 = − 0,1075 + 0,0681�
(� − �1)2
�� =
�−2
0,0894
�� =
3
�� = 0,0298
�� = 0,1726
3) Perhitungan Sx
��
�� =
�
0,1726
�� =
0,0681
�� = 2,5345
4) Perhitungan Vx0
��
��0 =
�−2
2,5345
��0 =
3
��0 = 0,8448
m Abs (y) (y1) (y-y1) (� − �1)2
3 0,092 0,0968 -0,004 0,000016
6 0,342 0,3011 0,040 0,0016
9 0,576 0,5054 0,070 0,0049
12. 0,465 0,7097 -0,244 0,0595
0,00013
�� =
4
�� = 0,000032
�� = 0,0056
2. Akurasi
NO Pengumpulan Data dan Hasil Jawaban
1. Data absorban larutan sampel PCT enam kali Data :
pengulangan : 1. 1,065
1. 1,065 2. 1,069
2. 1,069 3. 1,072
3. 1,072 4. 1,072
4. 1,072 5. 1,072
5. 1,072 6. 1,072
6. 1,074
2. Data absorban larutan sampel PCT + 2ml larutan Data :
baku enam kali pengulangan : 1. 1,747
1. 1,747 2. 1,753
2. 1,753 3. 1,754
3. 1,754 4. 1,756
4. 1,756 5. 1,757
�−� 16,457−9,630
�
x 100% = 2 ��
x100% = 3,413%
�−� 16,467−9,630
�
x 100% = 2 ��
x100% = 3,418%
Penyelesaian :
� = �� + �
� = − 0,0005 + 0,2323
�2 = 0,75
� = 0,8860
1) Perhitungan y
a. Perhitungan y1
�1 = − 0,0005� + 0,2323
0,232 = − 0,0005� + 0,2323
� = 38,3%
4.2 Pembahasan
Validasi metode pengujian/kalibrasi adalah kegiatan untuk
menilai apakah suatu metode pengujian/kalibrasi dapat menghasilkan
data yang benar, akurat, dan konsisten (reliabel) bila digunakan untuk
pengujian/kalibrasi, misalnya rentang ukur tertentu harus sesuai
dengan spesifikasi contoh/peralatan/standar tertentu. Kegiatan
validasi metode dapat mencakup prosedur pengambilan contoh,
penanganan dan transportasi contoh dan teknis pengujian/kalibrasi.
Laboratorium harus memvalidasi semua metode pengujian/kalibrasi
yang nonstandar, metode yang dikembangkan sendiri oleh
laboratorium, metode standar yang digunakan di luar lingkup yang
dimaksudkan, dan metode standar yang dimodifikasi.
Validasi metode analisis bertujuan untuk memastikan dan
mengkonfirmasi bahwa metode analisis tersebut sudah sesuai untuk
peruntukannya. Validasi biasanya diperuntuk- kan untuk metode
analisa yang baru dibuat dan dikembangkan. Sedangkan untuk
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat
disimpulkan bahwa, kadar parasetamol yang diperoleh dalam sampel
tablet obat sebesar 0,0730%, sehingga kadar yang terdapat didalam
sampel obat parasetamol tidak sesuai atau tidak memenuhi kadar yang
telah ditetapkan. Dimana menurut Farmakope Indonesia (FI) edisi VI
tahun 2020, tablet Parasetamol mengandung Parasetamol C8H9NO2,
tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang
tertera pada etiket.
5.2 Saran
Adapun saran yang dapat dimasukkan yaitu sebaiknya sebelum
memulai praktikum, praktikan memeriksa kelengkapan alat dan bahan
praktikum. Pada percobaan ini praktikan harus mengetahui teori dan
prosedur kerja dari percobaan yang akan dilakukan serta mematuhi
aturan-aturan yang ada di dalam laboratorium kemudian memastikan
bahwa alat harus bersih, Selain itu, praktikan juga harus berhati-hati
dan mengutamakan keselamatan agar praktikum berjalan sesuai
dengan apa yang diharapkan.
5. Ketelitian (Presisi)
7. Akurasi
Hitung % recovery
FOTO HASIL