Nama : Amalia Adriatna Putri

Nim : 061740421536
Kelas : 6 KIA
Tugas Mata Kuliah : Manajemen Industri (ISO/TQC)

Validasi Metode Uji

Laboratorium pengujian adalah laboratorium yang melaksanakan pengujian,
yakni suatu kegiatan teknis yang terdiri atas penetapan, penentuan satu atau lebih sifat
atau karakteristik suatu produk, bahan, peralatan, organisme, fenomena fisik, proses
atau jasa, sesuai dengan prosedur yang telah ditetapkan. Laboratorium yang handal
adalah laboratorium yang memiliki kemampuan dan terpercaya dengan sistem
manajemen mutu sesuai dengan standar internasional ISO/IEC 17025 : 2005.
Prinsip-prinsip Pengujian yang baik yaitu:
 Hasil pengujian harus memuaskan dan memenuhi persyaratan
 Pengujian harus menggunakan metode uji dan peralatan yang sesuai dengan
penggunaannya
 Personil yang melakukan pengujian harus kompeten
 Harus ada pemeriksaan sistematik yang independen terhadap unjuk kerja lab
 Pengujian yang dilakukan di lokasi tertentu harus konsisten dengan yang
dilakukan dimana saja
 Lab. Pengujian harus memiliki prosedur penjaminan mutu hasil pengujian.

Metode pengujian adalah prosedur teknis tertentu untuk melaksanakan

pengujian. Semua metode dan prosedur yang diperlukan oleh laboratorium dalam
melaksanakan tugasnya sebagai laboratorium pengujian hendaknya tersedia, baik
berupa instruksi untuk penggunaan dan pengoperasian semua peralatan yang relevan,
maupun penanganan serta preparasi contoh yang akan diuji.
Jenis-Jenis Metode Pengujian, yaitu:
  Metode standar yang dipublikasikan secara nasional, regional, atau
internasional
 Metode terpublikasi
 Metode yang dikembangkan sendiri oleh laboratorium

Beberapa alasan dalam pengembangan metode, yaitu:

 Karena tidak ada metode yang tepat untuk menguji analit dalam matriks
contoh
 Metode yang ada terlalu menyimpang/tidak layak (akurasi dan presisi rendah)
 Metode yang ada terlalu mahal, waktu lama konsumsi energi tinggi, bahaya,
tidak otomatis
 Metode yang ada kurang sensitif atau selektif
 Instrumen/peralatan dan teknik yang lebih baru
 Kebutuhan akan metode alternatif untuk keperluaan legal atau ilmiah

Metode Pengujian meliputi:

 Pengambilan sampel,
 Penanganan sampel,
 Transportasi sampel,
 Penyimpanan dan preparasi sampel yang diuji,
 Pengukuran/analisis sifat atau karakteristik sampel (sehingga diperoleh data),
 Perkiraan ketidakpastian pengukuran dan,
 Teknik statistik untuk menganalisis data pengujian dan/atau pengukuran

Karakteristik metode pengujian yang baik, yaitu:

 Mampu mengidentifikasi, dan mengkuantifikasi sample yang diuji,
 Mudah untuk digunakan atau dipakai,
 Tidak terlalu mahal,
  Aplikatif di laboratorium dengan penggunaan alat uji (instrument) yang biasa
dipakai.

Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam Penggunaan Metode Pengujian,yaitu:

 Semua metode pengujian harus didokumentasikan
 Semua metode pengujian harus dipelihara kemutakhirannya dan tersedia
untuk personel yang tepat
 Metode pengujian harus diikuti secara benar sepanjang waktu
 Personel yang bersangkutan harus dilatih dan/atau dievaluasi kompetensinya
 Metode tersebut harus dibaca dan dipahami secara berkala oleh personel yang
bersangkutan untuk memelihara kemahirannya.

Dalam melaksanakan pengujian, laboratorium harus menggunakan metode yang:

 Lebih baik menggunakan standar yang dipublikasikan secara internasional,
regional atau nasional
 Menggunakan standar dengan edisi mutakhir
 Dikembangkangkan atau diadopsi oleh laboratorium akan tetapi divalidasi
terlebih dahulu.

Menurut ISO/IEC 17025 Pemilihan Metode Uji meliputi:

 Lab harus menggunakan metode yang tepat untuk melaksanakan pengujian,
 Metode uji harus sesuai dengan keinginan pelanggan,
 Lebih diutamakan menggunakan metode yang dipublikasikan baik secara
nasional, regional maupun internasional,
 Jika pelanggan tidak mempunyai metode uji, maka lab harus memilih metode
yang tepat dan menginformasikannya kepada pelanggan
 Metode yang mengacu pada standar nasional, regional maupun internasional
(mis:ASTM, IEC, JIS, BS, SNI, dll),
 Metode yang menggunakan standar yang dimodifikasi,
  Bisa menggunakan metode yang dimiliki oleh pabrikan (menggunakan
instruksi manual),
 Metode yang dipublikasikan oleh majalah ilmiah (jurnal),
 Metode yang dikembangkan oleh laboratorium.

Validasi metode adalah konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti

yang objektif bahwa persyaratan tertentu ISO/IEC 17025 : 2005 untuk suatu tujuan
khusus harus dipenuhi. Tujuan dari validasi metode untuk mengetahui sejauh mana
penyimpangan suatu metode tidak dapat dihindari pada kondisi normal, dimana
seluruh elemen terkait telah dilaksanakan dengan baik dan benar sehingga tingkat
kepercayaan yang dihasilkan oleh suatu metode pengujian dan/atau kalibrasi dapat
diperkirakan dengan pasti dan untuk menentukan batas suatu metodemisalnya presisi,
akurasi, batas deteksi, kepekaan, pengaruh matriks.
Suatu metode harus divalidasi jika:
 Metode baru yang dikembangkan untuk tujuan khusus,
 Metode yang direvisi,
 Bila pengendalian mutu menunjukan bahwa metode di sudah dipakai ada
perubahan berdasarkan waktu,
 Metode digunakan oleh laboratorium yang berbeda, atau dipakai oleh analis
yang berbeda, atau menggunakan alat yang berbeda,
 Untuk membuktikan bahwa metode baru dengan metode yang diadop dari
standar adalah sepadan.

Laboratorium harus memvalidasi :

 Metode tidak baku,
 Metode yang didisain/dikembangkan laboratorium,
 Metode baku yang digunakan diluar lingkup yang dimaksudkan.

Laboratorium harus merekam :

  Hasil yang diperoleh,
 Prosedur yang digunakan untuk validasi,
 Pernyataan bahwa metode tersebut tepat untuk penggunaan yang dimaksud.

Teknik-Teknik Validasi Metode Uji meliputi:

 Kalibrasi dengan menggunakan standar acuan atau bahan acuan,
 Bandingkan hasil yang diperoleh dengan metode lain,
 Uji banding antarlaboratorium.
 Pendekatan dan analisis elemen-elemen validasi metode.

Keuntungan Memvalidasi Metode, yaitu:

 Memuaskan lab bahwa metode tersebut cocok untuk penggunaan tertentu,
 Menunjukan bahwa lab tersebut dapat secara benar menggunakan metode itu,
 Memberikan kepercayaan pada lab maupun pelanggan : hasil uji dapat
dipercaya dengan menggunakan metode yang valid,
 Untuk memenuhi kesesuaian dengan persyaratan ISO/IEC 17025:2005

Elemen-elemen validasi metode uji, yaitu:

1. Akurasi
Akurasi adalah ukuran kualitas dari suatu metode uji yang menggambarkan
besarnya penyimpangan data hasil uji dengan harga yang sesungguhnya.
Kedekatan nilai yang diperoleh dengan nilai yang sebenarnya.
Akurasi biasanya ditentukan berdasarkan salah satu dari cara-cara dibawah ini
 Mengukur nilai dari suatu reference standard,
 Membandingkan hasil uji dari metoda baru terhadap hasil dari metoda
yang valid yang sudah ada
 Menghitung % recovery.
2. Presisi
Presisi adalah kedekatan nilai yang diperoleh dari pengukuran beberapa
sample yang sama. Presisi biasanya dinyatakan dengan Relative Standard
Deviation (RSD).
Pengukuran presisi harus mempertimbangkan :
 Repeatability (kondisi yang sama),
 Intermediate precision (hari, personil, dan alat yang berbeda),
 Reproducibility (kolaborasi).
3. Linieritas
Linieritas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon yang
secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik yang baik,
proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Linieritas biasanya
dinyatakan dalam istilah variansi sekitar arah garis regresi yang dihitung
berdasarkan persamaan matematik data yang diperoleh dari hasil uji analit
dalam sampel dengan berbagai konsentrasi analit. Persyaratan data linieritas
yang bias diterima jika memenuhi nilai koefisien korelasi (r) > 0,999 atau
nilai variasi fungsi (Vxo) ≤ 2 %.
4. Selektivitas (spesifisitas)
Spesifitas suatu metode uji adalah kemampuan metode itu dalam mendeteksi
hanya satu senyawa analit dalam contoh yang dianalisis, meskipun matriks
contoh tersebut sangat komplek. Spesifisitas merupakan kemampuan suatu
metode untuk mengukur dengan akurat respon analit diantara seluruh
komponen sampel potensial yang mungkin ada dalam matrik sampel.
5. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel
yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan
dengan blangko. Batas deteksi dan kuantitasi dapat dihitung secara statistik
melalui garis regresi linier dari kurva kalibrasi. Nilai pengukuran akan sama
dengan nilai slope (b) pada persamaan garis linier y = a + bx, sedangkan
simpangan baku blanko sama
 dengan simpangan baku residual (Sy/x).
6. Ketangguhan Metode (Ruggedness)
Ketangguhan biasanya dinyatakan sebagai tidak adanya pengaruh perbedaan
operasi atau lingkungan kerja pada hasil uji. Ketangguhan metode ditentukan
dengan menganalisis suatu lot sampel yang homogen dalam lab yang berbeda
oleh analis yang berbeda menggunakan kondisi operasi yang berbeda, dan
lingkungan yang berbeda tetapi menggunakan prosedur dan parameter uji
yang sama.
7. Robustness
Didefinisikan sebagai sensitifitas metode uji terhadap sedikit perubahan
kondisi eksperimen. Suatu metoda uji yang berpengaruh perubahannya
diabaikan disebut robust. Misalnya perubahan yang dibutuhkan untuk
menunjukkan kekuatan prosedur HPLC dapat mencakup (tapi tidak dibatasi)
perubahan komposisi organik fase gerak (1%), pH fase gerak (± 0,2 unit), dan
perubahan temperatur kolom (± 2 - 3° C). Identifikasi sekurang-kurangnya 3
faktor analisis yang dapat mempengaruhi hasil bila diganti atau diubah.