Laporan Validasi Tamar Samawati

LABORATORIUM KIMIA FARMASI
FAKULTAS FARMAS
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
LAPORAN PRAKTIKUM
VALIDASI METODE ANALISIS DAN PENETAPAN KADAR

PARACETAMOL DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
OLEH :
NAMA : TAMAR SAMAWATI A

STAMBUK : 15020180177
KELAS : C9C10
KELOMPOK : II ( DUA)
ASISTEN : NAURA NAZHIFAH
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
MAKASSAR
2020
VALIDASI METODE ANALISIS DAN PENETAPAN
KADAR PARACETAMOL DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang

Menganalisis suatu senyawa yang terdapat dalam suatu
sampel atau suatu sediaan, diperlukan teknik analisis yang sesuai
agar hasil yang didapatkan sesuai dan akurat. Salah satu metode
analisis yaitu metode spektrofotometer UV-Vis.
Spektrofotometer UV-VIS adalah pengukuran serapan cahaya
di daerah ultraviolet (200-350nm) dan sinar tampak (350-800nm) oleh
suatu senyawa. Serapan cahaya UV atau VIS (cahaya tampak)
mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari
orbital keadan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan
tereksitasi berenergi lebih rendah.
Validasi metode analisis adalah proses yang ditetapkan melalui
kajian laboratorium dan pengadaan bukti yang objektif bahwa
karakteristik atau persyaratan tertentu dari kinerja prosedur tersebut
telah memenuhi syarat yang dibandingkan dengan metode baku.
Validasi metode analisis dilakukan ketika metode baru
dikembangkan, metode yang sudah ada direvisi, penjaminan mutu
dimana metode baku telah berubah, metode baku digunakan pada
laboratorium yang berbeda, atau mendemonstrasikan kesetaraan dua
metode yaitu metide baku dan metode baru. Karakteristik dari validasi
yakni akurasi, presisi, spesifitas, batas deteksi dan kuantitas, lineritas,
rentang, dan ketahanan.
Sebagai seorang farmasis tentu harus memahami prinsip dan
kegunaan validasi serta melakukan validasi pada suatu isntrumen.
Pada praktikum kali ini akan dilakukan pengujian validasi metode
analisis dan penetapan kadar paracetamol dengan metode
spektrofotometer UV-Vis.
TAMAR SAMAWATINAURA NAZHIFAH

15020180177
1.2 Maksud Praktikum

Adapun maksud dari praktikum ini yaitu untuk Memahami
prinsip dan kegunaan validasi, Menjelaskan cara melakukan validasi
spektrofotometer UV-Vis, dan Menghitung kadar paracetamol dalam
sediaan tablet dengan metode spektrofotometri UV-Vis
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk
mempraktekkan bagaimana cara melakukan validasi metode analisis
Spektrofotometri UV-Vis, dan Menentukan kadar parasetamol dalam
sedian tablet dengan metode Spektrofotometri UV-Vis.

15020180177
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori Umum

Instrumen merupakan alat yang selalu digunakan, mudah
terkena korosi, dan sering mendapatkan penanganan yang salah. Jika
tidak digunakan dengan benar, instrumen dapat menimbulkan
kesalahan hasil analisis yang serius dan kemungkinan tetap tidak
terdeteksi kecuali dilakukan pemeriksaan yang sistemik (Syahputri,
2007).
Spektroskopi adalah metode penelitian yang didasarkan pada
interaksi antara materi dengan cahaya. Bila materi disinari cahaya,
maka ada kemungkinan bahwa cahaya akandiserap, dihamburkan,
dipantulkan, dibelokkan,atau diubah sudut getarnya. Spektrofotometri
merupakan metode analisis yang didasarkan pada absorpsiradiasi
elektromagnet. Cahaya terdiri dari radiasi terhadap kepekaan mata
manusia. Gelombang dengan panjang berlainan akan menimbulkan
cahaya yang berlainan sedangkan campuran cahaya dengan panjang-
panjang ini akan menyusun cahaya putih. Cahaya putih meliputi
seluruh spektrum nampak 400-760 nm (Gandjar, 2007).
Spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang
kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau
blanko dan suatu alat untuk perbedaan absorbsi antara sampel dan
blanko ataupun pembanding. spektrofotometer digunakan untuk
mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan,
direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang
(Khopkar, 2010).
Spektrofotometri dapat dibayangkan sebagai suatu
perpanjangan dari penilikan visual dimana studi yang lebih terinci
mengenai pengabsorpsian energi cahaya oleh spesies kimia

15020180177
memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam pencirian dan

pengukuran kuantitatif (Rohman, 2012).
Validasi suatu prosedur analisis adalah proses yang ditetapkan
melalui kajian laboratorium bahwa karakteristik kinerja prosedur
tersebut telah memenuhi persyaratan sesuai dengan tujuan
penggunaannya (Depkes RI, 2014).
Parameter unjuk kerja pengujian antara lain adalah presisi
(keseksamaan/repitabilitas), akurasi (kecermatan), spesifitas
(seletiktifitas), batas deteksi, batas kuantitas, rentan linearitas,
kekuatan (robustness) dan ketangguhan (rudgedness) (Palupi, 2013).
Suatu metode harus divalidasi untuk melakukan verifikasi
bahwa parameter-parameter kinerjanya cukup mampu untuk
mengatasi problem analisis, karena suatu metode harus divalidasi,
ketika (Gandjar dan Rohman, 2012) :
1. Metode baru dikembangkan untuk mengatasi masalah analisis
2. Metode yang sudah baku direvisi untuk menyesuaikan
perkembangan atau karena munculnya suatu problem yang
mengarahkan bahwa metode baku tersebut harus direvisi
3. Penjaminan mutu yang mengindikasi bahwa metode baku telah
berubah seiring berjalannya waktu
4. Metode baku digunakan di laboratorium yang berbeda, dikerjakan
oleh analisis yang berbeda, atau dikerjakan dengan alat yang
berbeda
5. Untuk mendemonstrasikan kesetaraan antar 2 metode, seperti
antar metode baru dan metode baku
Kategori pengujian umum yang mensyaratkan data validasi
sebagai berikut (Depkes RI, 2014):
a.Kategori I, prosedur analisis untuk penetapan kadar komponen
utama dalam bahan baku obat atau bahan aktif (termasuk
pengawet) dalam sediaan obat jadi.
15020180177
b.Kategori II, prosedur analisis untuk penetapan cemaran dalam

bahan baku obat atau senyawa hasil degradasi dalam sediaan obat
jadi. Prosedur ini terdiri dari penetapan kuantitatif dan uji batas
c.Kategori III, prosedur analisis untuk penetapan karakteristik kinerja
sediaan (misalnya disolusi, pelepasan obat)
d.Kategori IV, prosedur analisis untuk identifikasi
2.1 Uraian Bahan
1. Metanol (Ditjen POM,1979)
Nama resmi : METANOL
Nama lain : Metanol, CH3-OH
Rumus molekul : CH3OH
Bobot molekul : 34,00
Rumus struktur :
Pemerian : Cairan tidak bewarna,jernih, bau khas

Kelarutan : Dapat bercampur dengan air
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup
Kegunaan : Eluen
2. Parasetamol / C8H9NO2 (Ditjen POM, 2014: 998)
Nama resmi : ACETAMINOPHEN
Nama lain : Parasetamol
Rumus moleku : C8H9NO2
Bobot molekul : 151,16 g/mol
Rumus struktur :
Pemerian : Serbuk hablur, putih; tidak berbau

Kelarutan : Laut dalam air mendidih.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2020 : 7-8)
a. Pembuatan Larutan Baku Parasetamol Konsentrasi 330 ppm
15020180177
Sebanyak 16,6 mg parasetamol baku dimasukkan dalam labu

takar 50 mL dan dilarutkan dengan metanol sampai tanda batas
sehingga akan diperoleh kosentrasi 330 ppm. Dari larutan baku
kosentrasi 330 ppm inilah yang akan digunakan untuk pembuatan
seri konsentrasi.
b. Penetapan Panjang Gelombang Maksimum
Dipipet 0,36 mL dari larutan induk kemudian dimasukkan
dalam labu takar 10 mL, diencerkan dengan metanol sampai tanda
batas kemudian larutan tersebut dikocok hingga homogen dan
dimasukkan kedalam kuvet kemudian dibaca absorbansinya pada
panjang gelombang 200-400 nm.
c. Penetapan Operating Time
Dari larutan baku Parasetamol 330 ppm dibuat larutan baku
dengan konsentrasi 12,0 ppm dengan cara seperti pada
pembuatan seri konsentrasi. Larutan baku dengan konsentrasi 12,0
ppm tersebut dikocok hingga homogen dan dimasukkan ke dalam
kuvetkemudian dibaca absorbansinya pada panjang gelombang
maksimum sampai diperoleh absorbansi yang relatif konstan
dengan rentang pembacaan setiap 1 menit sekali
d. Pembuatan Kurva Baku
Larutan baku dengan seri konsentarsi 3,0; 6,0; 9,0; 12,0; dan
15,0 ppm didiamkan selama waktu operating time kemudian dibaca
absorbansinya pada panjang gelombang maksimum. Dari data
hasil absorbansi, selanjutnya dihitung persamaan kurva bakunya
sehingga diperoleh persamaan garis.
e. Ketelitian (Precision)
Dari larutan baku parasetamol 330 ppm dibuat larutan baku
dengan konsentrasi 12,0 ppm dengan cara seperti pada
pembuatan seri konsentrasi. Larutan baku parasetamol dengan
konsentrasi 12,0 ppm tersebut didiamkan selama waktu operating
15020180177
time kemudian dibaca absorbansinya pada panjang gelombang

maksimum. Uji ketelitian ini dilakukan dengan lima kali
pengulangan.
f. Ketepatan
Ditimbang setara 16,6 mg serbuk tablet parasetamol sampel
secara duplo dan masing-masing dimasukkan ke dalam labu takar.
Pada salah satu labu takar ditambahkan 2 mL larutan baku
Parasetamol dengan konsentrasi 330 ppm. Kedua sampel
selanjutnya mengalami perlakuan yang sama yaitu ditambahkan
metanol hingga volumenya 50 mL. Dikocok hingga homogen
kemudian dari masing-masing larutan tersebut diambil 0,09 mL dan
diencerkan dengan metanol hingga volumenya tepat 10 mL lalu
dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum dan
operating time. Uji ketepatan metode dilakukan dengan
penambahan larutan baku 330 ppm dengan pengulangan sebanyak
5 kali. Hasil absorbansi digunakan untuk menghitung harga
perolehan kembali (recovery).
g. Penetapan Kadar Sampel
Ditimbang 16,6 mg zat aktif parasetamol lalu larutkan dengan
metanol hingga volumenya 50 mL dari larutan tersebut diencerkan
dengan metanol seperti pada pembuatan seri kosentrasi hingga 3
ppm. Selanjutnya, dua puluh tablet yang telah memenuhi
keseragaman bobot kemudian digerus hingga halus dan homogen.
Sampel serbuk ditimbang dan dilarutkan, buat perhitungan
penimbangan sampel untuk menentukan berat sampel dan volume
larutan yang dibutuhkan masing-masing sampel dan larutkan
hingga kosentrasi 330 ppm lalu encerkan hingga kosentrasi 3 ppm,
kemudian dibaca absorbansinya pada panjang gelombang
maksimum dan operating time. Penetapan kadar dilakukan dengan
pengulangan sebanyak tiga kali.
15020180177
BAB 3 METODE KERJA

15020180177
3.1 Alat Praktikum

Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini yakni Corong
kaca, Gelas kimia, Gunting, Labu takar, Lumpang + alu, Pipet tetes,
Sendok tanduk/stainless, Spektrofotometer UV-Vis + kuvet kuarsa,
Timbangan analitik
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini yakni
Aluminium foil, etanol 96%, Kertas saring whatman no.42, Kertas
timbang, Parasetamol baku/standar, Tablet parasetamol
(generik/bermerek).
3.3 Cara Kerja
1. Pembuatan Larutan Baku Parasetamol Konsentrasi 400 ppm
Ditimbang serbuk standar paracetamol sebanyak 20mg dan
dilarutkan dengan etanol dalam geals beaker. Larutan dimasukkan
dalam labu ukur 50mL dan kemudian di tera dengan etanol samapi
batas tanda.
2. Penetapan Panjang Gelombang Maksimum
Dibuat larutan stok dengan konsentrasi 100 ppm dari larutan
induk, dengan memipet 12,5 mL larutan induk kemudian
dimasukkan kedalam labu ukur 50mL dan dicukupkan dengan
etanol hingga batas tanda. Kemudian dibuat larutan baku yang
digunakan untuk penentuan panjang gelambang maks dengan
konsentrasi 6ppm dengan cara, dipipet 3mL dari larutan stok
kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 50mL dan divukupkan
dengan etanol hingga batas tanda. Dimasukkan kedalam kuvet
kemudian dibaca absorbansinya pada panjang gelombang 200-
400 nm.
3. Penentuan Presisi
Dari larutan baku parasetamol 100 ppm dibuat larutan baku
dengan konsentrasi 8 ppm sebanyak 50mL. Kemudian dibaca
15020180177
absorbansinya pada panjang gelombang maksimum. Uji ketelitian

ini dilakukan dengan 10 kali pengulangan
4. Penentuan Ketepatan (Accuracy)
Siapkan sampel tablet Paracetamol yang akan diuji.
Kemudian digerus hingga halus, lalu ditimbang berdasarkan
perhitungan, yang setara dengan 40mg paracetamol, dilarutkan
dalam etanol hingga 100mL, disaring. Lalu dibuat pengenceran
hingga konsentrasi 20 ppm dengan cara dipipet 2,5mL kemudian
dimasukkan dalam labu ukur 50mL, cukupkan volumenya dengan
etanol. kemudian dibuat larutan dengan konsentrasi 2 ppm
dengan cara dipipet 2,5mL dimasukkan dalam labu ukur 25mL,
cukupkan volumenya dengan etanol.
Dibuat lagi larutan untuk metode spike (sampel + baku). Dari
larutan stok 20ppm dipipet 2,5mL dimasukkan dalam labu ukur
25mL ditambahkan 1mL larutan baku (400ppm), cukupkan
volumenya dengan etanol.
Kedua larutan larutan tersebut diukur serapannya pada
panjang gelombang 254nm. Uji ketepatan metode dilakukan
dengan pengulangan sebanyak 10 kali pada masing dua larutan
yang dibuat.
5. Penetapan Kadar Sampel
Dari larutan induk 100 ppm dibuat larutan baku dengan seri
konsentrasi 2 : 4 : 6 : 8 : 10 ppm sebanyak 25mL. larutan seri yang
telah dibuat kemudian diukur serapan masing-masing
konsentrasinya pada panjang gelombang maksimum 254nm. Data
hasil absorbansi yang diperoleh, selanjutnya dihitung persamaan
kurva bakunya sehingga diperoleh persamaan garis y = a + bx.
Selanjutnya disiapkan larutan sampel yang akan diukur
kadarnya sebanyak 3 replikasi. Dari larutan stok 20 ppm dipipet 7,5
mL kemudian dimasukkan dalam labu ukur 50 mL, dicukupkan
15020180177
dengan etanol hingga batas tanda, sehingga diperoleh larutan

dengan konsentrasi 3 ppm. Kemudian diukur serapan masing-
masing konsentrasinya pada panjang gelombang maksimum
254nm.
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN

15020180177
4.1 Hasil
1. Panjang Gelombang Maksimum

Tabel I. Absorbansi Larutan Baku Parasetamol
Panjang Gelombang (nm) Absorbansi Keterangan
200 0.216 -
250 0.476 -
254 0.501 λ m ax
270 0.372 -
300 0.122 -
350 0.118 -
2. Presisi
Tabel II. Presisi Larutan Uji Parasetamol 8 ppm
Replikasi Absorbansi x x́
I 0.782 -1.0833 5.3333
II 0.785 1.4166 5.3333
III 0.789 4.75 5.3333
IV 0.789 4,.5 5.3333
V 0.790 5.5833 5.3333
VI 0.791 6.4166 5.3333
VII 0.791 6.4166 5.3333
VIII 0.792 7.25 5.3333
IX 0.794 8.9166 5.3333
X 0.794 8.9166 5.3333
SD = 3.1438
RSD = 58.9466%
3. Akurasi
Tabel III. Absorbansi Larutan Uji Parasetamol 20 ppm dan Spike
Replikasi Absorbansi Spike
I 0.230 1.586
II 0.231 1.587
III 0.231 1.587
IV 0.232 1.588
V 0.233 1.589
VI 0.233 1.590
VII 0.234 1.591
VIII 0.235 1.592

15020180177
IX 0.236 1.593
X 0.237 1.594
Tabel IV. Akurasi Kadar Parasetamol

Konsentrasi Sampel Konsentrasi Spike Akurasi
2.5050 19.5957 106.8169%
2.5050 19.5957 106.8169%
2.5176 19.6209 106.8956%
2.5428 19.6209 106.7381%
2.5428 19.6838 107.1319%
2.5688 19.7090 106.9744%
2.5806 19.7091 107.0531%
2.5806 19.7091 107.0531%
2.6058 19.7217 106.9744%
2.6184 19.7468 107.0531%
Rata-rata = 106.9507%
4. Linearitas dan Kadar Parasetamol

Tabel IV. Absorbansi Larutan Baku Parasetamol
Konsentrasi (ppm) Absorbansi
2 0.207
4 0.330
6 0.420
8 0.520
10 0.666
Grafik I. Kurva Baku Parasetamol

15020180177
Kurva Baku Parasetamol

0.7
0.6 f(x) = 0.06 x + 0.1
R² = 0.99
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Tabel V. Kadar Larutan Uji Parasetamol

Replikasi Absorbansi Kadar (ppm)
I 0.2678 2.981
II 0.2692 2.999
III 0.2685 2.989
Rata-rata = 2.98967
4.2 Pembahasan
Larutan baku atau larutan standar adalah larutan yang

kosentrasinya sudah diketahui. Dalam percobaan ini juga dilakukan
pembuatan kurva baku dari sampel parasetamol. Dimana kurva baru
adalah perbandingan antara absorbansi zat dengan kosentrasi pada
panjang gelombang tertentu.
Spektrofotometer merupakan alat yang digunakan untuk mengukur
absorbansi denga cara melewatkan cahaya dengan panjang
gelombang tertentu pada suatu objek kaca atau kuarsa yang disebut
kuvet. Sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan
dilewatkan. Nilai absorbansi dari cahaya yang dilewatkan akan
sebanding dengan kosentarasi larutan yang didalam kuvet.

15020180177
Pada percobaan kali ini, dilakukan validasi terhadap metode

penetapan kadar paracetamol secara spektrofotomteri UV-Vis
dengan karakteristik dari validasi sendiri yaitu lineritas, presisi, dan
akurasi
Pada pengujian lineritas, digunakan lima konsentrasi yang
berbeda yaitu 2 ppm; 4 ppm; 6 ppm; 8 ppm; dan 10 ppm. Nilai
absorbansi yang diperoleh berturut-turut yaitu 0.207, 0.330,
0.420,0.520, dan 0.666 dimana pengukuran dilakukan pada panjang
gelombang 254 nm. Adapun nilai R yang diperoleh yakni 0,996
dengan persyaratan lineritas yaitu lebih dari 0,995. Nilai yang
diperoleh memenuhi syarat lineritas.
Pada pengujian presisi, larutan baku yang digunakan yaitu
larutan baku paracetamol dengan konsentrasi 8 ppm. pengukuran
dilakukan sebanyak 10 kali replikasi. Nilai standar devisiasi atau SD
yang diperoleh yaitu 3.1438. Hasil ini kemudian dimasukkan ke dalam
rumus %RSD dan diperoleh 58.9466%. Syarat penerimaan presisi
yaitu %RSD kurang dari 0,5%. Nilai yang diperoleh tidak memenuhi
syarat presisi.
Pada pengujian akurasi, digunakan metode spike. Sampel yan

digunakan yaitu sampel yang ditambahkan dengan sejumlah baku
paracetamol dengan konsentrasi sampel yaitu 2 ppm dan
konsentrasi sampel ditambah baku paracetamol 16 ppm. Dilakukan
pengukuran sebanyak 10 kali replikasi. Nilai absorban yang
diperoleh kemudian dihitung konsentrasinya dan persen perolehan
kembali dengan cara konsentrasi spike dikurangi dengan
konsentrasi sampel lalu dibagi dengan konsentrasi baku dan dikali
100%. Hasil yang diperoleh yaitu 106,9507%. Syarat penerimaan
akurasi yakni 90- 110%. Hal ini menunjukkan nilai yang diperoleh
tidak memenuhi persyaratan akurasi.

15020180177
Pada penetapan kadar paracetamol, sampel yang digunakan

yaitu sampel dengan konsentrasi 3 ppm. Dilakukan pengukuran
sebanyak 3 kali replikasi hasilnya yaitu 39,88 % Dimana syarat
%kadar paracetamol yaitu tidak kurang dari 90% dan tidak lebih
dari 110%. Hal ini menunjukkan nilai yang diperoleh tidak
memenuhi persyaratan kadar paracetamol
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari hasil praktikum penentuan kadar paracetamol pada
sediaan tablet ialah jika dibandingkan dengan Farmakope Indonesia
maka hasil dari praktikum ini hasilnya 39,88 % dimana tidak memenuhi
syarat dari Farmakope yang menyatakan bahwa kadar paracetamol
tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang
tertera pada etiket.
5.2 Saran

15020180177
Adapun saran saya, sebaiknya asisten dapat memaparkan

terlebih dahulu penjelasan mengenai pengolahan data agar praktikan
dapat mengerjakan dengan benar dan selesai tepat waktu.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2020, Penuntun Praktikum Analisi Instrumen, Universitas Muslim

Indonesia, Makassar.
Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan
Indonesia: Jakarta.
Ditjen POM. 2014. Farmakope Indonesia Edisi V. Departemen Kesehatan

Indonesia: Jakarta.
Gandjar, G.I & Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Belajar.
Yogyakarta.

15020180177
Gandjar, G.I & Rohman, A. 2012. Analisis Obat Secara Spektroskopi dan
KromatografiI. Pustaka Belajar: Yogyakarta.
Khopkar, S.M., 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press : Jakarta.
Palupi, Maria Fatima., Ambarwati, dan Novida Ariyani. 2013. Validasi
Metode Spektrofotometri pada Uji Kadar Sediaan Injeksi Obat
Hewan Enrofloksasin. Balai Besar Pengujian Mutu dan Sertifikasi
Obat Hewan, Gunungsindur Bogor.
Rohman, Abdul. 2012. Validasi dan Penjaminan Mutu; Metode Analisis
Kimia. Gadjah Mada University Press: Yogyakarta.
Syahputri, Mimi V. 2007. “ Pemastian Mutu Obat”. EGC: Jakarta.
Perhitungan
1. Akurasi
Diketahui:
y = 0.0794x + 0.0311
Konsentrasi larutan standar = 16 mg/L
Panjang gelombang maksimum = 254 nm
Replikasi I
a. Perhitungan Kadar Sampel

15020180177
y−a
x¿
b
0.230−0.0311
x¿
0.0794
x = 2,5050 mg/L
b. Perhitungan Kadar Spike
y−a
x¿
b
1.586−0.0311
x¿
0.0794
x = 19,5831 mg/L
c. Akurasi
Ca−Cb
% perolehan kembali = ×100 %
C
2.5050−19.5831
% perolehan kembali = × 100 %
16
% perolehan kembali = 106.7381%
2. Presisi
( Xi− X́ )2
SD ¿
√ n−1
SD = 3.1438
SD
RSD ¿
X́
3,1438
RSD ¿ X 100%
5,3333
%RSD = 58,9466%
3. Kadar Parasetamol
y = 0.0794x + 0.0311 (sesuai di video)
a. Replikasi I
y−a
x¿
b
0.2678−0.0311
x¿
0.0794
15020180177
x = 2.9811 ppm
b. Replikasi II
y−a
x¿
b
0.2692−0.0311
x¿
0.0794
x = 2.9987 ppm
c. Replikasi III
y−a
x¿
b
0.2685−0.0311
x¿
0.0794
x = 2.9899 ppm
Rata-rata konsentrasi = 2,9811 + 2,9987 + 2,9899
3
= 2, 9899 ppm
= 0,0029899 mg/mL
Faktor pengenceran = (50 mL/2,5 mL) x (50 mL/7,5 mL)
= 20 x 6, 67
= 133, 4 kali
% kadar = (0,0029899 mg/mL x fp) x 100%
= 39,88 %
1. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

No Pengumpulan Data dan Hasil Jawaban
1 Stok Larutan baku 1. Paracetamol 400 ppm
2 Cara buat larutan stok :

1. Berat yg ditimbang 2. Paracetamol 20 mg
2. Volume akhir 3. 50 mL
3. Pelarut 4. Etanol 96%
3 Cara membantu kelarutan 5. menggunakan sonikator

4 Larutan stok 100 ppm, dibuat
dengan cara : 6. 12,5 mL
1. Volume yang dipipet dari

15020180177
stok awal 7. 50 mL larutan

2. Volume akhir?
5 Larutan baku yang digunakan 8. larutan standar pct 6 ppm

untuk penentuan lamda maks
Cara membuatanya :
1. Volume yang dipipet dari 9. 3 mL
stok 100 ppm 10. 50 mL
2. Volume akhir
6 Range Panjang gelombang 11. 200-400 nm

Alasannya 12. karena larutannya bening
7 Panjang gelombang maksimum 13. 254 nm

Absorban 14. 0,501
2. Parameter Linieritas
1 Larutan baku awal yang 1. baku pct 100 ppm

digunakan
2 Variasi Konsentrasi yang dibuat 2. 2 ppm; 4 ppm; 6 ppm; 8

dari larutan baku awal ppm; 10 ppm
Caranya :
Konsentrasi 1
1. Volume yang dipipet
2. Volume akhir 3. 0,5 mL
3. Absorbannya 4. 25 mL
5. 0,207
Konsentrasi 2
1. Volume yang dipipet 6. 1 mL
2. Volume akhir 7. 25 mL
3. Absorbannya 8. 0,330
Konsentrasi 3
9. 1,5 mL
1. Volume yang dipipet
10. 25 mL
2. Volume akhir
11. 0,420
3. Absorbannya
Konsentrasi 4 12. 2 mL

15020180177
2. Volume akhir 14. 0,520

3. Absorbannya
15. 2,5 mL
Konsentrasi 5 16. 25 mL
1. Volume yang dipipet 17. 0,660
2. Volume akhir
3. Absorbannya
3 Kurva kalibrasi atau linieritas

1. Persamaan linier 18. y = a + bx
2. Nilai R 19. 0,9967
3. Syarat nilai R 20. mendekati + 1 (> 0,997)
4. Kesimpulan 21. nilai R yang diperoleh
tidak memenuhi syarat
3. Parameter Presisi
1 Larutan baku awal yang 1. 100 ppm baku parasetamol

digunakan
2 Larutan baku yang digunakan 2. 8 ppm baku pct

untuk penentuan presisi (hasil
pengencaran)
Cara membuatanya : 3. 2 mL
1. Volume yang dipipet dari
larutan baku awal (no.1) 4. 25 mL
2. Volume akhir
3 Blangko yang digunakan 5. etanol

4 Panjang gelombang yang 6. 254 nm
digunakan
5 Replikasi berapa kali 7. 10 kali
6 Rumus SD 8.
7 SD yang didapat 9. 3,1438
8 Rumus RSD 10.

SD
RSD = x 100 %
X Rata-rata
15020180177
RSD yang didapat 11. 58,9466 %

10 Kriteria keberterimaan 12. SD atau KV < 2
11 Kesimpulan 13. memenuhi syarat
4. Paremeter Akurasi
1 Metode akurasi yang digunakan 1. Metode spike
2 Larutan stok induk sampel tablet

parasetamol
1. Berat serbuk tablet yang 2. 40 mg paracetamol
ditimbang 3. setara dengan 40 mg
2. Kandungan paracetamol
parasetamolnya 4. 100 mL
3. Volume akhir 5. 400 ppm
4. Konsentrasinya 6. Untuk memisahkan sisa
5. Kegunaan disaring sisa zat tambahan yang tidak
larut dalam pelarut
3 Larutan stok awal sampel 20

ppm, dibuat dengan cara :
1. Volume yang dipipet dari 7. 2,5 mL
stok awal 8. 50 mL
2. Volume akhir?
4 Larutan sampel yang akan

dianalisis 9. 2 ppm
1. Konsentrasi 10. 2,5 mL
3. Volume akhir 12. 0,230
4. Absorban replikasi 1 13. 2,5050
5. Konsentrasi replikasi 1
hasil perhitungan
5 Penambahan larutan baku

(spike) 14. 1 mL
1. Volume yang 15. 25 mL
ditambahkan 16. 400 ppm
2. Volume akhir
3. Konsenrasi awal larutan 17. 2 ppm pada video (pada
baku yang ditambahkan

15020180177
4. Konsentrasi akhir larutan tulisan di video 400 ppm)

baku yang ditambahkan
dalam campuran 18. 1,586
5. Absorban campuran 19. 19,5831
replikasi 1
6. Konsentrasi campuran
replikasi 1 dari hasil
perhitungan
6 Jumlah replikasi
1. Sampel 20. 10x replikasi
2. Campuran sampel + baku 21. 10x replikasi
(spike)
7 Rumus Akurasi 22. Ca-Cb/C x 100
8 Konsentrasi akurasi yang 23. 106,7381%

didapat
9 Kriteria keterterimaan 24. kriteria penerimaan
akurasi sangat tergantung
kepada jenis pengujian dan
keragaman serta sediaan
yang di uji
11 Kesimpulan
20. batasan %R (80-110)
21. memenuhi syarat
5. Penentuan Kadar Parasetamol

1 Larutan stok awal sampel yang 1. larutan paracetamol 400

tersedia ppm lalu diencerkan hingga
20 ppm
2 Larutan sampel yang akan

dianalisis yang diencerkan dari
larutan stok awal sampel 2. 7,5 mL
2. Volume akhir 4. 3 ppm
3. Perkiraan Konsentrasi
yang dibuat (ppm)

15020180177
3 Jumlah Replikasi 5. 3x replikasi

Absorban tiap replikasi 6. 0,2678
7. 0,2692
8 0,2685
Konsentrasi masing-masing 9. 2,9811
replikasi hasil perhitungan (ppm) 10. 2,9987
11. 2,9899
4 Cara pegang kuvet 9. pegang bagian yang

Cara mengisi kuvet buram, atau jika kuvet
tertutup, memegang bagian
penutup dan bawah kuvet
dan bagian yang transparan
tidak boleh dipegang
10. bilas terlebih dahulu kuvet

yang akan digunakan dengan
pelarut yang digunakan
5 Kadar Parasetamol dalam tablet 11. 39,88 %
6 Ketentuan kadar parasetamol 12. tablet paracetamol

dalam tablet mengandung paracetamol
tidak kurang dari 90 % dan
tidak lebih dari 110 % dari
jumlah yang tertera pada
etiket.
7 Kesimpulan 13. tidak memenuhi syarat

15020180177

Laporan Validasi Tamar Samawati

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Laporan Validasi Tamar Samawati

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

VALIDASI METODE ANALISIS DAN PENETAPAN KADAR

NAMA : TAMAR SAMAWATI A

UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

1.1 Latar Belakang

TAMAR SAMAWATINAURA NAZHIFAH

1.2 Maksud Praktikum

TAMAR SAMAWATINAURA NAZHIFAH

2.1 Teori Umum

TAMAR SAMAWATINAURA NAZHIFAH

memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam pencirian dan

b.Kategori II, prosedur analisis untuk penetapan cemaran dalam

Pemerian : Cairan tidak bewarna,jernih, bau khas

Pemerian : Serbuk hablur, putih; tidak berbau

Sebanyak 16,6 mg parasetamol baku dimasukkan dalam labu

time kemudian dibaca absorbansinya pada panjang gelombang

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

absorbansinya pada panjang gelombang maksimum. Uji ketelitian

dengan etanol hingga batas tanda, sehingga diperoleh larutan

HASIL DAN PEMBAHASAN

1. Panjang Gelombang Maksimum

TAMAR SAMAWATINAURA NAZHIFAH

Tabel IV. Akurasi Kadar Parasetamol

4. Linearitas dan Kadar Parasetamol

Grafik I. Kurva Baku Parasetamol

TAMAR SAMAWATINAURA NAZHIFAH

Kurva Baku Parasetamol

Tabel V. Kadar Larutan Uji Parasetamol

Larutan baku atau larutan standar adalah larutan yang

TAMAR SAMAWATINAURA NAZHIFAH

Pada percobaan kali ini, dilakukan validasi terhadap metode

Pada pengujian akurasi, digunakan metode spike. Sampel yan

TAMAR SAMAWATINAURA NAZHIFAH

Pada penetapan kadar paracetamol, sampel yang digunakan

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

TAMAR SAMAWATINAURA NAZHIFAH

Adapun saran saya, sebaiknya asisten dapat memaparkan

Anonim, 2020, Penuntun Praktikum Analisi Instrumen, Universitas Muslim

Ditjen POM. 2014. Farmakope Indonesia Edisi V. Departemen Kesehatan

TAMAR SAMAWATINAURA NAZHIFAH

TAMAR SAMAWATINAURA NAZHIFAH

1. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

1 Stok Larutan baku 1. Paracetamol 400 ppm

2 Cara buat larutan stok :

3 Cara membantu kelarutan 5. menggunakan sonikator

TAMAR SAMAWATINAURA NAZHIFAH

stok awal 7. 50 mL larutan

5 Larutan baku yang digunakan 8. larutan standar pct 6 ppm

6 Range Panjang gelombang 11. 200-400 nm

7 Panjang gelombang maksimum 13. 254 nm

1 Larutan baku awal yang 1. baku pct 100 ppm

2 Variasi Konsentrasi yang dibuat 2. 2 ppm; 4 ppm; 6 ppm; 8

TAMAR SAMAWATINAURA NAZHIFAH

2. Volume akhir 14. 0,520

3 Kurva kalibrasi atau linieritas

1 Larutan baku awal yang 1. 100 ppm baku parasetamol

2 Larutan baku yang digunakan 2. 8 ppm baku pct

3 Blangko yang digunakan 5. etanol

7 SD yang didapat 9. 3,1438

8 Rumus RSD 10.

RSD yang didapat 11. 58,9466 %