Anda di halaman 1dari 28

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA INSTRUMENTASI


“PENENTUAN KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN METODE HPLC”

OLEH :
NAMA : MUH. ARIFUDDIN JM
STAMBUK : 15020220023
KELAS : C11
KELOMPOK : 2 (DUA)
ASISTEN : DHEVY TRY PUTRY

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI


FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
MAKASSAR
2023
PENENTUAN KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN METODE HPLC

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC) adalah teknik
kromatografi yang digunakan untuk memisahkan campuran
senyawa, dan banyak digunakan dalam bidang kimia, biokimia, serta
industri. Tujuan utama penggunaan HPLC adalah untuk
mengidentifikasi, mengukur, dan memurnikan komponen individu
dari campuran. Penggunaan umum HPLC di industri farmasi dan
bidang analitik termasuk forensik, memainkan peran penting dan
kritis. Peran ini terutama di bidang industri dan analisis farmasi, serta
bidang lain, karena digunakan untuk menguji produk dan untuk
mendeteksi bahan mentah yang digunakan untuk membuatnya yaitu
analisis kualitatif dan kuantitatif. Pentingnya penggunaan HPLC di
bidang analisis senyawa obat sudah diatur dalam peraturan ketat
yang dibuat oleh Food and Drug Administration (FDA) Amerika
Serikat. Peraturan ini mewajibkan semua perusahaan farmasi untuk
mendeteksi kualitas produknya dengan menggunakan HPLC
sebelum mengizinkan mereka untuk menjualnya secara global
(Wiraagni., dkk, 2021).
Parasetamol merupakan salah satu analgesik dan antipiretik
yang relatif aman terhadap lambung, dan antipiretik pilihan untuk
anak-anak maupun ibu hamil atau menyusui. Namun, parasetamol
menyebabkan sirosis di hati jika digunakan dalam dosis besar.
Sediaan yang mengandung parasetamol banyak diproduksi dan
diedarkan baik sebagai obat tunggal maupun campuran dalam
bentuk sirup dan tablet. Salah satu sebab parasetamol sebagai obat
pilihan analgesik dan antipiretik karena efek samping yang relatif
kecil, disamping itu harga parasetamol relatif murah sehingga
terjangkau oleh masyarakat. Parasetamol dan obat sejenis secara

MUH. ARIFUDDIN JM DHEVY TRY PUTRY


15020220023
PENENTUAN KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN METODE HPLC

umum memiliki efektivitas sama dalam meredakan nyeri dan


parasetamol tidak terlalu mengiritasi lambung. Alasan tersebut
menjadi dasar parasetamol sering digunakan pada usia lanjut dan
pada kelompok rentan, seperti wanita hamil, asma, dan ulkus
lambung (Suprianto, dkk., 2020: 1-2).
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) merupakan salah
satu teknik analisis yang digunakan secara luas dalam bidang
autentikasi makanan. Penggunaan KCKT untuk deteksi pemalsuan
makanan telah menarik perhatian karena teknik KCKT mempunyai
beberapa keuntungan, yakni adanya suatu fakta bahwa senyawa-
senyawa yang tidak mudah teruapkan dapat dilakukan analisis
dengan teknik ini (yang mana senyawa yang tidak mudah menguap
ini, sulit dilakukan analisis dengan kromatografi gas). KCKT juga
dapat digunakan untuk analisis senyawa yang sangat polar,
mempunyai berat molekul yang tinggi, bersifat ionik, dan komponen-
komponen yang tidak stabil dalam keadaan panas dalam produk
makanan. Keuntungan lain KCKT dibanding dengan KG adalah
bahwa derivatisasi analit pada KCKT tidak sering dibutuhkan
dibanding pada KG (Rohman, 2019).
Seperti halnya dengan kromatografi lain, sistem pada KCKT
juga mempunyai 2 sistem, yaitu sistem fase normal dan fase terbalik.
Sistem fase normal jika tingkat kepolaran fase diam lebih tinggi
dibandingkan fase gerak; sedangkan pada sistem fase terbalik, fase
diam mempunyai tingkat kepolaran yang lebih rendah dibandingkan
fase gerak. Untuk analisis bahan alam, sistem yang umum
digunakan dalam KCKT adalah sistem fase terbalik, yaitu dengan
menggunakan kolom C-18 (nonpolar) dan fase gerak yang lebih
polar, misalnya asetonitril, metanol, dan air. Hasil pemisahan dengan
KCKT sangat dipengaruhi oleh ukuran dan keseragaman fase diam
yang digunakan. Umumnya ukuran fase diam dalam sistem KCKT
MUH. ARIFUDDIN JM DHEVY TRY PUTRY
15020220023
PENENTUAN KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN METODE HPLC

mempunyai ukuran diameter partikel sebesar 5 mikron. Sementara


itu, untuk sistem elusinya dapat berupa sistem isokratik, yaitu tingkat
kepolaran fase gerak yang selalu sama selama proses pemisahan;
dan sistem gradien, yaitu tingkat kepolaran fase gerak diubah
selama proses pemisahan guna menghasilkan resolusi/daya pisah
yang lebih baik (Irianti, 2021).
Tablet. Tablet merupakan sediaan obat berbentuk bundar
atau pipih. Tablet paling sering dijumpai di Indonesia karena bentuk
ini mudah dan praktis dalam pemakaian, penyimpanan dan juga
dalam produksinya. Tablet tidak sepenuhnya berisi obat, biasanya
tablet juga dilengkapi dengan zat pelengkap atau zat tambahan yang
berguna untuk menunjang agar obat tepat sasaran. Berikut beberapa
zat tambahan berdasarkan kegunaannya. pengisi pada sediaan obat
berbentuk tablet berfungsi untuk memperbesar volume tablet. Zat ini
tidak mempengaruhi kerja obat. Zat pengisi yang biasa digunakan
dalam bentuk sediaan obat tablet adalah saccharum Lactis, Amylum
manihot, calcii phoshas, dan lain-lain (Florence, 2022).
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud dilakukannya praktikum ini yaitu memahami
prinsip penetapan kadar obat dalam sediaan tablet sesuai
persyaratan dalam Farmakope Indonesia Edisi VI, melakukan
pengukuran panjang gelombang maksimum dan penetapan kadar
obat dalam sediaan tablet sesuai monografi yang tercantum dalam FI
VI.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dilakukannya praktikum ini yaitu:
1. Untuk mengetahui cara melakukan penetapan panjang
gelombang maksimum bahan obat standar dan sampel sediaan
tablet parasetamol.

MUH. ARIFUDDIN JM DHEVY TRY PUTRY


15020220023
PENENTUAN KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN METODE HPLC

2. Untuk mengetahui cara menghitung kadar obat parasetamol


dalam sediaan tablet secara HPLC/KCKT (kromatografi cair
kinerja tinggi).

MUH. ARIFUDDIN JM DHEVY TRY PUTRY


15020220023
PENENTUAN KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN METODE HPLC

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum


Kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC) adalah teknik
kromatografi yang digunakan untuk memisahkan campuran
senyawa, dan banyak digunakan dalam bidang kimia, biokimia, serta
industri. Tujuan utama penggunaan HPLC adalah untuk
mengidentifikasi, mengukur, dan memurnikan komponen individu
dari campuran. Penggunaan umum HPLC di industri farmasi dan
bidang analitik termasuk forensik, memainkan peran penting dan
kritis. Peran ini terutama di bidang industri dan analisis farmasi, serta
bidang lain, karena digunakan untuk menguji produk dan untuk
mendeteksi bahan mentah yang digunakan untuk membuatnya yaitu
analisis kualitatif dan kuantitatif. Pentingnya penggunaan HPLC di
bidang analisis senyawa obat sudah diatur dalam peraturan ketat
yang dibuat oleh Food and Drug Administration (FDA) Amerika
Serikat. Peraturan ini mewajibkan semua perusahaan farmasi untuk
mendeteksi kualitas produknya dengan menggunakan HPLC
sebelum mengizinkan mereka untuk menjualnya secara global
(Wiraagni,2021:31).
Akurasi dan presisi metode HPLC sangat baik, dengan batas
deteksi dan batas kuantifikasi cukup rendah. Spesifisitas, presisi, dan
akurasi yang handal hanya dapat dicapai jika uji validasi metode
berskala luas dilakukan sebelum analisis HPLC. Meskipun biaya
analisis tinggi, metode ini bisa menghasilkan analisis yang spesifik,
presisi, dengan akurasi yang juga tinggi (Wiraagni,2021:31).
Salah satu detektor yang banyak digunakan pada HPLC
adalah detektor UV yang mampu merespons senyawa dengan
berbagai panjang gelombang secara bersamaan. Ini mungkin
dilakukan dengan menerapkan pemindaian secara simultan. Semua

MUH. ARIFUDDIN JM DHEVY TRY PUTRY


15020220023
PENENTUAN KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN METODE HPLC

senyawa organik obat memberikan absorbansi pada daerah


ultraviolet. Keterbatasan HPLC adalah harga kolom yang mahal,
pelarut yang terbatas, dan reproduksibilitas yang menurun jika kolom
digunakan dalam jangka panjang, karena fase diam mengalami
kerusakan. HPLC dikombinasikan dengan spektrometri masa (LC-
MS) dianggap sebagai salah satu teknik terpenting dalam dekade
terakhir abad ke-20 dalam analisis senyawa obat. LC-MS menjadi
pilihan utama untuk mendukung penjaminan mutu pada industri
farmasi dan analisis forensic (Wiraagni,2021:31).
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) merupakan salah
satu teknik analisis yang digunakan secara luas dalam bidang
autentikasi makanan. Penggunaan KCKT untuk deteksi pemalsuan
makanan telah menarik perhatian karena teknik KCKT mempunyai
beberapa keuntungan, yakni adanya suatu fakta bahwa senyawa-
senyawa yang tidak mudah teruapkan dapat dilakukan analisis
dengan teknik ini (yang mana senyawa yang tidak mudah menguap
ini, sulit dilakukan analisis dengan kromatografi gas). KCKT juga
dapat digunakan untuk analisis senyawa yang sangat polar,
mempunyai berat molekul yang tinggi, bersifat ionik, dan komponen-
komponen yang tidak stabil dalam keadaan panas dalam produk
makanan (Rohman, 2020: 36).
Saat ini, pengembangan instrumen dengan tingkat kinerja
(performance) yang lebih baik selalu dikembangkan, seperti ultra
performance liquid chromatography (UPLC) yang mampu melakukan
analisis sampel dalam waktu yang lebih singkat; meskipun demikian,
pada dasarnya sistem instrumentasinya sama dengan KCKT.
Komponen - komponen utama pada KCKT yaitu: wadah fase gerak,
pompa untuk mengalirkan fase gerak, alat untuk memasukkan
sampel, kolom, detektor, wadah penampung buangan fase gerak,
tabung penghubung, dan suatu komputer atau integrator untuk
MUH. ARIFUDDIN JM DHEVY TRY PUTRY
15020220023
PENENTUAN KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN METODE HPLC

mengolah data sinyal sehingga diperoleh suatu kromatogram


(Rohman, 2023: 108).
Prinsip kerja KCKT yaitu fase gerak dialirkan pada kolom
menuju detector dengan tekanan tinggi, sampel yang dilarutkan pada
fase gerak akan berjalan pada kolom. Pemisahan komponen
campuran terjadi berdasarkan kekuatan interaksi bahan terlarut
(komponen campuran) dengan fase diam. Jika bahan terlarut
memiliki interaksi lemah maka bahan tersebut akan keluar terlebih
dahulu dan terdeteksi oleh detector yang di rekam dalam bentuk
kromatogram. Analisa yang lebih cepat dengan resolusi dan
sensitivitas tinggi merupakan keuntungan dari penggunaan metode
KCKT (Nasyanka, dkk, 2019: 79).
HPLC atau KCKT salah satu instrumen yang dipakai untuk
teknik analisis pemisahan secara kualitatif kuantitatif pemisahan atau
isolasi dan pemumian, Kromatografi menggambarkan daerah
berwarna yang bergerak menuju bawah kolom. Keberhasilan
pengukuran dengan HPLC dipengaruhi oleh kondisi operasional dari
alat dan fase gerak yang digunakan yaitu diantaranya dilakukan
dengan cara mengatur perbandingan fase gerak, perubahan jalur
alir, Ph fase gerak, dan temperatur Pengaturan kecepatan alir fase
gerak dilakukan dengan menggunakan program dalam HPLC.
Adanya proses adorpsi dinamis dimana molekul analit akan bergerak
melewati celah berpori merupakan prinsip dasar HPLC. Material
kolom (fase diam) akan berinteraksi dengan komponen sampel
sehingga terjadi pemisahan. Lamanya waktu interaksi (retention
time) dipengaruhi oleh kekuatan interaksi dalam material kolom dan
komponen sampel (Angraini dan Desmaniar, 2020: 99-100).
Paracetamol adalah obat untuk meredakan demam dan nyeri
ringan hingga sedang, misalnya sakit kepala, nyeri haid, atau pegal-
pegal. Paracetamol atau acetaminophen tersedia dalam bentuk
MUH. ARIFUDDIN JM DHEVY TRY PUTRY
15020220023
PENENTUAN KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN METODE HPLC

tablet, sirop, tetes, suppositoria, dan infus. Paracetamol diketahui


dapat bekerja pada pusat pengaturan suhu yang ada di otak untuk
menurunkan suhu tubuh saat seseorang sedang mengalami demam.
Selain itu, paracetamol juga bisa menghambat pembentukan
prostaglandin, yaitu senyawa yang memicu nyeri dan bengkak ketika
terjadi kerusakan atau cedera pada jaringan tubuh (Ola. 2020: 20).
Parasetamol merupakan salah satu analgesik dan antipiretik
yang relatif aman terhadap lambung, dan antipiretik pilihan untuk
anak-anak maupun ibu hamil atau menyusui. Namun, parasetamol
menyebabkan sirosis di hati jika digunakan dalam dosis besar.
Sediaan yang mengandung parasetamol banyak diproduksi dan
diedarkan baik sebagai obat tunggal maupun campuran dalam
bentuk sirup dan tablet. Salah satu sebab parasetamol sebagai obat
pilihan analgesik dan antipiretik karena efek samping yang relatif
kecil, disamping itu harga parasetamol relatif murah sehingga
terjangkau oleh masyarakat. Parasetamol dan obat sejenis secara
umum memiliki efektivitas sama dalam meredakan nyeri dan
parasetamol tidak terlalu mengiritasi lambung. Alasan tersebut
menjadi dasar parasetamol sering digunakan pada usia lanjut dan
pada kelompok rentan, seperti wanita hamil, asma, dan ulkus
lambung (Suprianto, dkk., 2020: 1-2).
2.2 Uraian Bahan
1. Aquadest (Ditjen POM, 2020: 69)
Nama resmi : PURIFIED WATER
Nama lain : Air murni
Rumus molekul : H2O
Bobot molekul : 18,02 gr/mol

Rumus struktur :

MUH. ARIFUDDIN JM DHEVY TRY PUTRY


15020220023
PENENTUAN KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN METODE HPLC

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak


berbau.
Penyimpanan : Jika dikemas, gunakan kwmasan wadah
non reaktif yang dirancang untuk
mencegah masuknya mikroba.
Kegunaan : Sebagai pelarut
2. Metanol (Ditjen POM, 1979 : 706)
Nama Resmi : Metanol
Nama Lain : Metanol
Rumus Molekul : CH3COH
Berat Molekul : 34,00 g/mol

Rumus Struktur :
Pemerian : Cairan tidak berwarna, gliserin, bau
khas.
Kelarutan : Bercampur dengan air, membentuk
cairan jernih tidak berwarna.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup.
Kegunaan : Sebagai pereaksi.
2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2023 : 28)
Uji penetapan kadar parasetamol dalam sampel tablet
dilakukan dengan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dengan
alat HPLC dilengkapi dengan detektor 243 nm, dan kolom berukuran
3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1.( L1 Oktilsilana terikat
secara kimiawi pada partikel silika yang berpori seluruhnya atau
berpori permukaan, diameter 1,5 um sampai 10 um, atau batang
silika monolitik) dengan ukuran partikel 5 µm. Fase geraknya adalah
campuran air dan metanol P (3:1) dengan laju alir 1,5 mL/menit.

a. Pembuatan Fase Gerak:

MUH. ARIFUDDIN JM DHEVY TRY PUTRY


15020220023
PENENTUAN KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN METODE HPLC

1) Fase gerak dibuat dengan mencampurkan air dan metanol


(3:1).
2) Kemudian disaring dan diawaudarakan (disonikasi).
3) Fase gerak digunakan sebagai pelarut pada pembuatan larutan
standar parasretamol dan larutan uji.
b. Pembuatan Larutan Standar Parasetamol:
1) Ditimbang saksama 10 mg parasetamol.
2) Kemudian dilarutkan dengan fase gerak dalam labu tentukur 10
mL sampai tanda, diperoleh kadar 1 mg/mL.
3) Selanjutnya dipipet 0,1 mL dilarutkan hingga 10 mL diperoleh
kadar 0,01 mg/mL
c. Pembuatan Larutan Uji Sediaan Tablet Parasetamol:
1) Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet.
2) Timbang seksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih
kurang 10 mg parasetamol.
3) Masukkan ke dalam labu tentukur 10 Ml
4) Tambahkan lebih kurang 10 mL fase gerak.
5) Kocok selama 10 menit menggunakan pengocok mekanik,
sonikasi selama 5 menit.
6) Kemudian encerkan dengan memipet 0,25 mL kemudian
dicukupkan dengan fase gerak hingga 25 mL.
7) Saring larutan melalui penyaring dengan porositas 0,5 µm atau
lebih halus, buang 10 mL filtrat pertama.
8) Gunakan larutan jernih sebagai larutan uji.
9) Lakukan 3 kali replikasi
d. Pengukuran Larutan Uji dan Larutan Standar Parasetamol:
1) Disuntikkan secara terpisah volume sama (lebih kurang 10 µL)
larutan standar dan larutan uji ke dalam kromatograf.
2) Rekam kromatogram dan ukur respon puncak utama.

MUH. ARIFUDDIN JM DHEVY TRY PUTRY


15020220023
PENENTUAN KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN METODE HPLC

3) Hitung jumlah dalam mg parasetamol, C8H9NO2, dalam serbuk


tablet dengan rumus :

( rurs )( cscu ) x 100

MUH. ARIFUDDIN JM DHEVY TRY PUTRY


15020220023
PENENTUAN KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN METODE HPLC

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum


Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini adalah HPLC,
Mikro pipet, Sonikator, Labu ukur, Pipet tetes, Gelas kimia, Corong,
Neraca Analitik dan Syringe injection.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah
Tablet parasetamol, Parasetanol baku, Aquadest, Metanol.
3.3 Cara Kerja
Siapkan alat dan bahan yang akan digunakan. Timbang dan
haluskan 20 tablet parasetamol menggunakan lumpang dan alu.
Kemudian dihitung berat rata-rata tablet Parasetamol setara dengan
599 mg. Timbang seksama sejumlah serbuk setara dengan 10 mg.
Dengan berat etiket parasetamol 500 mg sehingga berat yang akan
ditimbang pada neraca analitik yaitu 11,98 mg atau 0,01198 g.
Larutkan serbuk parasetamol yang telah ditimbang dengan
fase gerak menggunakan gelas kimia dan batang pengaduk
kemudian tuang ke dalam labu ukur 10 mL menggunakan corong
sampai batas tanda. Setelah itu kocok secara meknik (sonikator)
selama 10 menit. Tuang ke dalam labu ukur 25 mL. Encerkan
dengan konsentrasi 10 ppm. Cukupkan sampai batas tanda.
Untuk pembuatan larutan baku. Pertama larutkan 0,01 g
dalam 10 mL pada labu ukur ukuran 10 mL dan cukupkan hingga
mencapai batas tanda dengan menggunakan fase gerak air:metanol
(3:1). Selanjutnya larutan stok baku 1000 ppm kemudian diencerkan
diencerkan menjadi 10 ppm kemudian dipipet dengan menggunakan
mikro pipet sebanyak 100 µL atau setara dengan 0,01 mL pada labu
ukur 10 mL. Cukupkan hingga batas tanda.

MUH. ARIFUDDIN JM DHEVY TRY PUTRY


15020220023
PENENTUAN KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN METODE HPLC

Selanjutnya pengukuran larutan uji dan larutan baku/standar


parasetamol. Disuntikkan secara terpisah volume sama sebanyak 20
µL larutan standar dan larutan uji kedalam kromatograf pada HPLC
kemudian ditunggu selama 5 menit untuk mengetahui puncak respon
suatu larutan. Setelah itu hitung jumlah dalam mg parasetamol

menggunakan persamaan : ( rurs )( cscu ) x 100

MUH. ARIFUDDIN JM DHEVY TRY PUTRY


15020220023
PENENTUAN KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN METODE HPLC

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil
A. Pengumpulan data dan informasi

No Data Hasil data yang diperoleh


1 Sistem pemisahan Isokratik
2 Fasa diam Silika gel
3 Fasa gerak kolomk Air : Metanol (3 : 1)
4 Kolom C18
5 Detektor UV
6 Spesifikasi penyaring 0,45 nm
7 Laju alir 1,5 mL/menit
8 Bahan obat standar Parasetamol
9 Sampel uji Tablet parasetamol
Syarat kemurnian sediaan Tidak ≤ 90,0% dan tidak ≥
10
sampel uji 110,0%
Panjang gelombang 244 nm
11 maksimum berdasarkan
teori
Rumus faktor ikutan pada bc
12 Tf =
ac
UKS
Syarat nilai faktor ikutan Tidak lebih dari 2
13
pada UKS

B. Data hasil pengukuran panjang gelombang

MUH. ARIFUDDIN JM DHEVY TRY PUTRY


15020220023
PENENTUAN KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN METODE HPLC

hasil pengukuran panjang 244 nm


gelombang maksimum parasetamol

C. Data hasil pengukuran larutan standar parasetamol

Replikasi Luas area

1 702, 930

2 702, 931

3 702, 932

4 702, 935

5 702, 939

RSD 0, 000522

D. Data hasil pengukuran larutan uji standar parasetamol

Waktu retensi
No Konsentrasi, ppm (Rs) Luas area (Lb)
(menit)

1 10 ppm 702, 934 5 menit

E. Data hasil pengukuran larutan uji sediaan tablet parasetamol

Waktu retensi
No Konsentrasi, ppm (Ru) Luas area (Lu)
(menit)

1 10 ppm 252, 710 5 menit

F. Perhitungan kadar

no Pencatatan dan pelaporan Hasil

MUH. ARIFUDDIN JM DHEVY TRY PUTRY


15020220023
PENENTUAN KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN METODE HPLC

Perhitungan jumlah dalam mg 252 , 710


Cu= × 0 , 01×1000
perasetamol dalam serbuk tablet 702 ,934
1
mg
¿ 0 , 359 =35 , 9 %
mL

Kadungan parasetamol yang Tidak memenuhi


diperoleh terhadap persyaratan syarat
2
kandungan parasetamol dari
jumlah yang tertera

4.2 Pembahasan
Pada percobaan ini digunakan sampel tablet Parasetamol.
Analisis penentuan kadar teblet Parasetamol ini dilakukan dengan
menggunakan metode HPLC. Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu
untuk mengetahui cara melakukan penetapan panjang gelombang
maksimum bahan obat standar dan sampel sediaan tablet
paracetamol serta dapat menghitung kadar obat parasetamol dalam
sediaan tablet secara HPLC/KCKT (kromatografi cair kinerja tinggi).
Tablet Parasetamol mengandung Parasetamol C8H9NO2 tidak
kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari 107,0% dari jumlah yang
tertera pada etiket. Baku pembanding parasetamol; tidak boleh
dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.
Pada praktikum kali ini digunakan sampel tablet Parasetamol.
Analisis penetuan kadar Parasetamol ini dilakukan dengan
menggunakan metode HPLC. Metode ini dilakukan dengan beberapa
tahapan yaitu pembuatan fase gerak, pembuatan larutan standar,
pembuatan larutan uji, pengukuran larutan uji dan larutan standar
serta dilakukan penentuan kandungan Parasetamol dalam sediaan
tablet.
Untuk menetapkan kadar parasetamol dalam sampel tablet
yang pertama dilakukan adalah pembuatan fase gerak, dengan cara

MUH. ARIFUDDIN JM DHEVY TRY PUTRY


15020220023
PENENTUAN KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN METODE HPLC

mencampurkan air dan methanol 3:1, lalu di saring dan di sonikasi.


Fase gera digunakan untuk pelarut.
Langkah kedua pembuatan larutan standar parasetamol
pertama larutkan 0,01 g ke dalam gelas kimia menggunakan batang
pengaduk. Kemudian tuang ke dalam labu ukur 10 mL menggunakan
corong dan cukupkan hingga batas tanda dengan menggunakan
fase gerak air:metanol (3:1). Selanjutnya larutan stok baku 1000 ppm
diencerkan menjadi 10 ppm. Alasan yang dipipet 10 ppm karena
resiko kesalahan terlalu besar apabila langsung dari 1000 ppm.
Kemudian dipipet dengan menggunakan mikro pipet sebanyak 100
µL atau setara dengan 0,01 mL pada labu ukur 10 mL. Cukupkan
hingga batas tanda. Setelah itu larutan baku/standar parasetamol
disaring menggunakan microliter syringes kemudian disuntikkan
volume sebanyak 20 µL larutan standar ke dalam kromatograf pada
HPLC dan ditunggu selama 5. Setelah itu pada rekaman
kromatogram diperoleh 2,01 pada puncak ke 7.
Langkah ke tiga pembuatan larutan uji sediaan tablet
parasetamol untuk pembuatan larutan uji timbang dan haluskan 20
tablet parasetamol menggunakan lumpang dan alu. Kemudian
dihitung berat rata-rata tablet Parasetamol setara dengan 599 mg.
Timbang seksama sejumlah serbuk setara dengan 10 mg. Dengan
berat etiket parasetamol 500 mg sehingga berat yang akan ditimbang
pada neraca analitik yaitu 11,98 mg atau 0,01198 g. Larutkan serbuk
parasetamol yang telah ditimbang dengan fase gerak air:metanol (3:1)
menggunakan gelas kimia dan batang pengaduk kemudian tuang ke
dalam labu ukur 10 mL menggunakan corong sampai batas tanda.
Setelah itu kocok secara meknik (sonikator) selama 10 menit. Tuang
ke dalam labu ukur 25 mL. Encerkan dengan konsentrasi 10 ppm.
Cukupkan sampai batas tanda. Setelah itu larutan uji parasetamol
disaring menggunakan microliter syringes kemudian disuntikkan
MUH. ARIFUDDIN JM DHEVY TRY PUTRY
15020220023
PENENTUAN KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN METODE HPLC

volume sebanyak 20 µL larutan standar ke dalam kromatograf pada


HPLC dan ditunggu selama 5 menit. Setelah itu pada rekaman
kromatogram diperoleh 1,93 pada puncak ke 5.
Tahap tekahir dilakukan perhitungan kadar Parasetamol,
dimana hasil yang diperoleh yaitu sebesar 35,9 % sehingga tidak
memenuhi persyaratan. Hal tersebut dikarenakan persen kadar
yang diperoleh tidak sebanding dengan standar dimana nilai ini
berada dibawah syarat yang telah ditentukan pada Farmakope
Indonesia yaitu Parasetamol C8H9NO2 mengandung tidak kurang dari
90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada
etiket.
Adapun faktor kesalahan pada praktikum ini yaitu terjadi
kesalahan dikarenakan kurangnya ketelitian dalam melakukan
penimbangan, pemipetan dan homogenisasinya serta pada saat
mencukupkan larutan tidak memperhatikan batas tanda pada labu
ukur.

MUH. ARIFUDDIN JM DHEVY TRY PUTRY


15020220023
PENENTUAN KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN METODE HPLC

BAB 5 PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Hasil yang diperoleh pada praktikum penentuan kadar tablet
Parasetamol dengan menggunakan HPLC yaitu diperoleh sebesar
35,9 % sedangkan standar syarat yang telah ditentukan pada
Farmakope Indonesia yaitu Tablet Parasetamol C 8H9NO2
mengandung tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%
dari jumlah yang tertera pada etiket sehingga dikatakan tidak
memenuhi syarat karena nilai yang diperoleh sangat rendah.
5.2 Saran
Adapun saran pada praktikum ini yaitu praktikan diharapkan
melakukan pengujian dan perhitungan secara teliti dan cermat untuk
mendapatkan hasil yang akurat dan mengikuti prosedur yang telah
ditetapkan dalam percobaan serta kemudian berhati-hati dan lebih
teliti lagi dalam melakukan pengujian agar hasil yang kita dapat
semaksimal mungkin dan terhindar dari keselahan

MUH. ARIFUDDIN JM DHEVY TRY PUTRY


15020220023
PENENTUAN KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN METODE HPLC

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. (2023). Penuntun Praktikum Instrumentasi. Universitas Muslim


Indonesia: Makassar.

Dewi, R. S., Liana, Y., Gustini, Yunike, Mariance, S., Ari, W. H., Solehudin.
(2022). Farmakologi Keperawatan. Padang: PT. GLOBAL
EKSEKUTIF TEKNOLOGI.

Ditjen POM. (1979). FARMAKOPE INDONESIA Edisi III. Departemen


Kesehatan Indonesia.

Ditjen POM. (2020). FARMAKOPE INDONESIA Edisi VI. Departemen


Kesehatan Indonesia.

Ervianingsih, Mariane, I., Hurria, Jumadin, L., Adriani, Hasan, H., Kalalo,
M. J. (2022). Dsara Ilmu Farmasi. Makassar: CV. Tohar Media.

Firmansyah, A., Sundalian, M., Nurmeilasari, N., & Taufiq, M. (2021).


Kratom Kajian Botani, Fitokimia, Farmakologi, Isolasi, Dan Analisis.
Yogyakarta: Deepublish Publisher.

Florence. (2022). Farmakologi Obat-Obat Penting Dalam Pembelajaran


Ilmu Faramsi Dan Dunia Kesehatan. Malang: Media Nusa Creative
(MNC Publishing).

Hudiyanti, D. (2018). Fosfolipida Biosurfaktan. Sleman: Deepublish


Publisher.

Irianti, T. T. (2021). Antioksidan Dan Kesehatan. Yogyakarta: Gadjah


Mada University Press.

Kaihena, M. (2022). Sehat Dengan Manggis Khasiat Unutk Terapi


Tuberkulosis Dan Peningkatan Sistem Imun. Sukoharjo: Epigraf

MUH. ARIFUDDIN JM DHEVY TRY PUTRY


15020220023
PENENTUAN KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN METODE HPLC

Komunikasi Prima.

Rohman, A. (2019). Analisis Autentikasi Makanan. Yogyakarta: Gadjah


Mada University Press.

Rohman, A. (2020). Analisis Farmasi Dengan Kromatografi Cair.


Yogyakarta: Gadjah Mada University Press.

Sudarma, N., & Subhaktiyasa, I. P. G. (2021). Analisis kadar paracetamol


pada darah dan serum Sis Kadar Paracetamol Pada Darah Dan
Serum: Analysis of paracetamol levels in blood and serum. Bali
Medika Jurnal, 8(3), 285-293.

Wiraagni, I. A., Suhartini, Priyatni, N., Waluyatiningsih, Nurhantari, Y.,


Roto,. Gizela, B. A. (2021). Modul Pengantar Aspek Forensik
Napza. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press.

MUH. ARIFUDDIN JM DHEVY TRY PUTRY


15020220023
PENENTUAN KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN METODE HPLC

LAMPIRAN

MUH. ARIFUDDIN JM DHEVY TRY PUTRY


15020220023
PENENTUAN KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN METODE HPLC

MUH. ARIFUDDIN JM DHEVY TRY PUTRY


15020220023
PENENTUAN KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN METODE HPLC

MUH. ARIFUDDIN JM DHEVY TRY PUTRY


15020220023
PENENTUAN KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN METODE HPLC

 Perhitungan Fase Gerak Air : Metanol (3:1)


3
Air = x 100 = 75 mL
4
1
Metanol = x 100 mg = 25 mL
4
 Berat Parasetamol yang ditimbang
Berat yang diinginkan
Berat yang ditimbang = x Berat rata-rata
Berat etiket
10 mg
Berat yang ditimbang = x 559 mg
500 mg
= 0,01198 mg
 Faktor Pengenceran
10 mg 3,75
Ppm = = = 1000 ppm
10 mL 0,01 L
V1 . C 1 = V 2 . C 2
0,1 mL . 1000 ppm = 10 mL . C2
0,1 mL .1000 ppm
C2 =
25 mL
C2 = 10 ppm
 Perhitungan Kandungan Parasetamol
Rumus Kadar Paresetamol

( rurs )( cscu ) x 100


Keterangan:
ru = respon larutan uji
rs = respon larutan baku
cs = kadar parasetamol dalam mg/mL larutan baku
cu = kadar parasetamol dalam mg/mL larutan uji berdasarkan etiket
Jumlah kadar papaverin HCl yang diperoleh adalah
Diketahui :
Keterangan:
ru = 752,710
MUH. ARIFUDDIN JM DHEVY TRY PUTRY
15020220023
PENENTUAN KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN METODE HPLC

rs = 702,934
cs = 10 mg/mL
ditanyakan cu……?
252,710
cu = x 0,01 x 1000
702,934
cu = o,359 mg/mL atau 35,9 %

MUH. ARIFUDDIN JM DHEVY TRY PUTRY


15020220023
PENENTUAN KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN METODE HPLC

Skema Kerja

MUH. ARIFUDDIN JM DHEVY TRY PUTRY


15020220023

Anda mungkin juga menyukai