Anda di halaman 1dari 14

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONSEIA
PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI
GRAVIMETRI

OLEH:
NAMA : AMELIA MEYLINDA
STANBUK : 15020190087
KELAS : C5
KELOMPOK :1
ASISTEN : ARMIANY AZZAHRA

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI


FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
MAKASSAR
2020
GRAVIMETRI
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Ilmu kimia analitik merupakan ilmu kimia yang mendasari pemisahan-
pemisahan dan analisis bahan. Analisis bertujuan untuk menentukan susunan
bahan, baik secara kualitatif, kuantitatif maupun secara struktur. Susunan
kualitatif merupakan komponen-komponen bahan, sedangkan susunan
kuantitatif adalah berapa banyaknya atau setiap komponen tersebut. Dalam ilmu
kimia analitik untuk menganalisa suatu komponen kimia terdiri atas beberapa
analisis volumetri dan analisis gravimetri.
Salah satu metode analisis kuantitatif yang digunakan adalah analisis
gravimetri. Yang dimana analisis gravimetri adalah proses isolasi dan
pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terrbesar dari
penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal
kesenyawaan murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat
ditimbang dengan teliti. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung
dilakukan dengan beberapa cara seperti metode pengendapan, metode
penguapan, metode elektro analisis dan berbagai macam metode lainnya.
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan penimbangan berat suatu
senyawa tertentu.  Saponin dalam daun lidah mertua dapat diisolasi dan
ditetapkan kadarnya dengan metode gravimetri. Salah satu kelebihan metode
gravimetri yaitu tidak membutuhkan zat pembanding sehingga lebih mudah
untuk penetapan kadar saponin. Pada peneltian ini penetapan kadar saponin
dilakukan sebanyak 3 kali dengan hasil perhitungan kadar ratarata sebesar 3,
1258% 

Metode gravimetri membutuhkan waktu yang cukup lama, adanya


pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat
digunakan

AMELIA MEYLINDA ARMIANY AZZAHRA


15020190087
GRAVIMETRI

Tahap pengukuran dalam gravimetri adalah penimbangan. Analitnya


secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari
pelarutnya. Selain itu, analisis gravimetri merupakan suatu cara analisis kimia
kuantitatif yang didasarkan atas prinsip penimbangan berat yang didapat dari
proses pemisahan analit dari zat-zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang
telah diendapkan ini disaring dan dikeringkan serta ditimbang dan diusahakan
endapan itu harus semurni mungkin. Untuk memisahkan endapan tersebut, maka
sangat dibutuhkan pengetahuan dan tehnik yang cukup dan wajib dimiliki
seorang enginer.
Berdasarkan pernyataan-pernyataan diatas, perlu adanya praktikum
mengenai analisis gravimetri untuk mengetahui proses dari analisisgravimetri
itu. Selain itu, dari praktikum ini dapat mengenal sejauh mana pemahaman
mahasiswa mengenai gravimetri.
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui dan
memahami cara penentuan kadar suatu zat dengan menggunakan metode analisis
gravimetri.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum ini yaitu:
1. Mahasiswa mampu mengetahui dan memahami cara menentukan kadar
air secara gravimetri
2. Mahasiswa mampu melakukan penentuan kadar air secara gravimetri
3. Mahasiswa mampu menentukan kadar air kafein secara gravimetri.

AMELIA MEYLINDA ARMIANY AZZAHRA


15020190087
GRAVIMETRI
BAB 2 TINJAUAN PUSTKA
2.1 Teori Umum
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur
atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri
meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera
diubah menjadi bentuk yang dapat di timbang dengan teliti. Berat unsur dihitung
berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya.
Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa
cara seperti : metode pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalisis atau
berbagai macam metode lainnya. Metode gravimetri memakan waktu cukup lama,
adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi
dapat digunakan (Khopkar, 2008 ).

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang
paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis
gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstannya).
Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan
yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau
gugus senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil),
sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus  yang dianalisis
selanjutnya dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya (Gandjar,
2007).

Metoda gravimeteri adalah suatu metoda analisis secara kuantitatif yang


berdasarkan pada prinsip penimbangan. Analisis gravimetric digunakan pada beberapa
bidang diantaranya untuk mengetahui suatu spesies senyawa dan kandungan-
kandungan unsure tertentu/molekul dari suatu senyawa murni yang diketahui
berdasarkan pada perubahan berat. Analisis kandungan air didalam uranium oksida
dengan metoda gravimetri (ASTM C-696) menggunakan alat microprocessor oven. Air

AMELIA MEYLINDA ARMIANY AZZAHRA


15020190087
GRAVIMETRI
terserap secara fisika oleh suatu bahan padat dan bukan membentuk ikatan kimia
dalam suatu bahan dapat dilepaskan lagi dengan cara membentuk uap. Pelepasan air ini
sangat tergantung pada suhu dan waktu (Okdayani, 2010).

Metode pembebasan gas atau penguapan pada hakekatnya bergantung pada


penghilangan basa penyusun kontituen yang mudah menguap (Atsiri). Ini dapat
dicapai  dengan beberapa cara : dengan cara pemijaran sederhana dalam udara atau
aliran suatu gas yang tak bereaksi dengan pengelola dengan beberapa regensia kimia
dimana bahan penyususun yang dikehendaki dijadikan mudah menguap dan dengan
pengelolaan dengan suatu regensia kimia dimana bahan penyusun dikehendaki tak
mudah menguap ini dapat diabsorbsi (diserap) dalam sejumlah medium yang telah
ditimbang bila penafsiran ini adalah penafsiran langsung atau bobot residu tertinggal
setelah suatu komponen dijadikan mudah menguap ditetapkan dan diproposi bahan
penyusun itu dihitung dari bobot (Riwandi, 2003).

Metode Gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi


pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan persamaan:

aA+pP→AaPp

“a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah koefisien reaksi
setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil
reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan
tepat setelah proses pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan pengandap P
umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai pengendapan yang sempurna (Ibnu,
2004).

Pereaksi organik yang digunakan pada analisis gravimetri dikenal sebagai


endapan organik. Pemisahan satu atau lebih ion-ion anorganik dari campurannya
dilakukan dengan menambahkan pereaksi organik. Karena senyawa-senyawa organik
tersebut mempunyai berat molekul yang besar, maka dapat ditentukan sejumlah kecil
AMELIA MEYLINDA ARMIANY AZZAHRA
15020190087
GRAVIMETRI
ion dengan pembentukan endapan dalam jumlah besar. Endapan organik yang baik
harus mempunyai sifat sfesifik. Endapan yang terbentuk oleh pereaksi organik,
dikeringkan atau dibakar dan ditimbang sebagai
oksidanya (Khopkar, 2008).

Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan ditimbang dan


dibandingkan dengan berat sampel. Untuk menetapkan berat analit dari endapan
sering dihitung melalui faktor gravimetri. Faktor gravimetri didefenisikan sebagai
jumlah berat analit dalam 1 gram berat endapan. Hasil kali dari berat endapan P
dengan faktor gravimetri sama dengan berat analit.

Berat analit A = berat endapan P × faktor gravimetri, sehingga :

Faktor gravimetri dapat dihitung bila rumus kimia analit dari endapan diketahui
dengan tepat (Ibnu, 2004).

Agar pengendapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil


yang mendeteksi nilai yang sebenarnya, harus dipenuhi dua kriteria berikut: 1) proses
pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna; 2)
endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki
tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor  (Ibnu, 2004).

Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat


terpenuhi :
1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa
analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat
diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.
2. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan
( dengan penyaringan).

AMELIA MEYLINDA ARMIANY AZZAHRA


15020190087
GRAVIMETRI
3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu
(dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau
dapat dimurnikan lebih lanjut (Vogel, 1994).
Faktor-faktor penyebab kesalahan dalam gravimetri adalah: (Sukardjo,
1985)
1. Kopresipitasi dari ion-ion pengotor.
2. Postresipitasi zat yang agak larut.
3. Kurang sempurna pencucian.
4. Kurang sempurna pemijaran.
5. Pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan mengurai.
6. Reduksi dari karbon pada kertas saring.
7. Tidak sempurna pembakaran.
8. Penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan.
Ada beberapa cara yang dapat ditempuh agar cara gravimetri dapat
berhasil, yaitu:
1. Proses pemisahannya harus sesempurna mungkin hingga kualitas analit yang
tidak mengendap secara analitik tidak ditemukan
2. Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan harus murni.
Kadar air merupakan persentase kadar air suatu bahan dengan berat total
bahan. Kadar air adalah perbedaan anatar berat bahan sebelum dan sesudah
dilakukan pemanasan. Setiap bahan bila diletakkan dalsm udara terbuka kadar
airnya akan mencapai keseimbangan dengan kelembapan udara disekitarnya.
Kadar air bahan ini biasa disebut dengan kadar air seimbang (Tommy,2019).
 Terdapat jenis-jenis kandungan air dalam suatu bahan, yaitu :
1. Air Bebas, adalah jenis air yang terikat secara fisik dalam komponen bahan
pangan. Jenis air ini sangat mudah dikeluarkan dengan proses pengeringan.
2. Air Monolayer (Lapisan Tunggal), adalah jenis air yang terikat secara kimia
(Ikatan  Hidrogen) atau ikatan ionik dengan komponen bahan (Seperti

AMELIA MEYLINDA ARMIANY AZZAHRA


15020190087
GRAVIMETRI
Karbohidrat, Protein yang mempunyai gugus O). Air jenis ini sulit
dihilangkan dengan proses pengeringan (Sulit melepas ikatan).
3. Air Multilayer (Lapisan Banyak), adalah jenis air yang terikat pada molekul
air monolayer. Jika dibandingkan dengan jenis air monolayer, air jenis ini
lebih mudah dihilangkan dengan penguapan atau pengeringan.
Terdapat beberapa cara untuk mengidentifikasi kandungan air dalam
suatu bahan, yaitu :
1. Metode Pengeringan (Menggunakan Oven, Moisture  Analyzer)
2. Metode Distilasi (Distilasi Langsung, Distilasi Azeo Tropik)
3. Metode Termogravimetri
4. Metode Karl Fischer dan Desikasi Kimia
2.2. Uraian Bahan
Baku Kafein (FI III, 1979:hal.75)
Nama resmi : COFFEINUM
Nama lain : Kofeina
RM/BM : C8H10N4O2 / 194,19
Pemerian :serebuk atau hablur bentuk jarum mengkilat biasanya
menggumpal, putih, tidak berbau, rasa pahit.
Kelarutan :agak sukar larut dalam air dan dalam etanol (95%) P,
mudah larut dalam klorofrom P, sukar larut dalam eter P.
Penyimpanan :dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : stimulan syaraf pusat, kordiotonikum.
2.3. Prosedur Kerja (Anonim,2020:14)
Bersihkan dan keringkan cawan porselin didalam oven, kemudian ditimbang
berat cawan kosong ditimbangan analitik hingga bobot konstan (selisih 2 klli
penimbangan tidak lebih 0,5 mg), lalu haluskan ukuran partikel ±2 mm, setelah
itu menimbang bahan sesuai yang dibutuhkan ±1,5 gram dan timbang bahan
dengan cawan porselin kemudian bahan diratakan, masukkan cawan dalam

AMELIA MEYLINDA ARMIANY AZZAHRA


15020190087
GRAVIMETRI
oven dengan suhu 80 ̊C selama 4 jam (rentang suhu ± 2 ̊C) dinginkan cawan
kedalam desikator samapi ±30 menit, kemudian menimbang berat cawan yang
berisi sampel dan dipanaskan kembali cawan porselin yang berisi sampel
didalam oven pada suhu 80 ̊C selama 1 jam, dinginkan kembali cawan porselin
ke dalam desikator sampai suhu ruang ±30 menit dan lakukan hingga diperoleh
berat konstan.

AMELIA MEYLINDA ARMIANY AZZAHRA


15020190087
GRAVIMETRI
BAB 3 METODE KERJA
1.1 Alat Praktikum
Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini yaitu cawan porselin,
timbangan, oven, desikator
1.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini yaitu bahan baku kafein
1.3 Cara Kerja
a. Dilakukan pembersihan dan pengeringan cawan porselin ( cawan porselin
dikeringkan dalam oven dalam kondisi terbuka)
b. Ditimbang dengan teliti berat cawan porselin kosong hingga bobot konstan
(hingga selisih 2 kali penimbangan tidak lebih 0,5 mg)
c. Bahan dihaluskan hingga ±2 mm, apalagi jika bebentuk hablur kasar
d. Ditimbang bahan sesuai yang dibutuhkan ±1,5 gram
e. Ditimbang bahan dengan menggunakan cawan porselin
f. Bahan dalam cawan porselin diratakan
g. Dimasukkan cawan porselin dalam oven
h. Dipanaskan dengan suhu 80 ̊C selama 4 jam (rentang suhu ±2 ̊C)
i. Dinginkan cawan porselin ke dalam desikator sampai suhu ruang ±30 menit
j. Ditimbang berat cawan porselin berisi sampel
k. Dipanaskan kembali cawan porselin berisi sampel pada suhu 80 ̊C selama 1
jam
l. Dinginkan cawan porselin ke dalam desikator sampai suhu ruang ±30 menit
m. Dilakukan hingga diperoleh berat konstan.

AMELIA MEYLINDA ARMIANY AZZAHRA


15020190087
GRAVIMETRI
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Praktikum
N Pencatatan Data Data
O
1 Persyaratan kadar air kafein
2 Berat cawan porselin kosong (A) 0,52
3 Berat bahan (B) 0,25
4 Berat cawan porselin berisi bahan 0,25
(C)
5 Kadar air bahan 108%

Perhitungan:
A−C
%kadar air = x 100 %
B
0,52−0,25
% kadar air = x 100 %
0.25
% kadar air = 1,08 x 100%
% kadar air = 108%

4.2 Pembahasan
Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan
hasil reaksi pengendapan yang dipisahkan dari zat-zat lain dengan
menambahkan suatu reagen spesifik untuk memperoleh pengendapan yang baik.
Salah satu metode analisis kuantitatif yang digunakan adalah analisis gravimetri.
Yang dimana analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat
suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terrbesar dari penentuan secara
analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal kesenyawaan murni
stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan
teliti.

AMELIA MEYLINDA ARMIANY AZZAHRA


15020190087
GRAVIMETRI
Gravimetri merupakan cara analisa yang berdasarkan prinsip
penimbangan berat endapan yang telah kering dan diubah dalam bentuk yang
semurninya. Analisis gravimetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dengan
penimbangan berat zat setelah diperlakukan sedemikian rupa sehingga nantinya
zat tersebut diketahui rumus molekul dengan pasti dan berada dalam keadaan
stabil. Untuk mencapai itu analisis harus dapat berlangsung dengan baik antara
lain proses pemisahan harus berlangsung sempurna, endapan yang terbentuk
harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutannya dan zat yang ditimbang
harus mempunyai susunan stoikiometri tertentu dan bersifat murni.

Dalam percobaan ini digunakan analisis gravimetri kandungan air dari


suatu sampel atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisis dengan cara
gravimetri dengan merobah unsur atau ion tersebut kedalam suatu bentuk
senyawa yang mudah larut.Tujuan dilakukan percobaan ini adalah untuk
mengetahui berapa kadar air dari suatu sampel yakni Kafein.

Pada praktikum kali ini kami menghasilkan kadar air sebanyak 108%.
Dan dari praktikum ini kita perlu teliiti dan berhati-hati jika melakukan pecobaan
ini. Setelah melakukan percobaan ini, kita dapat mengetahui cara dalam
penentuan kadar senyawa-senyawa obat-obatan misalnya dalam pembuatan
tablet.

AMELIA MEYLINDA ARMIANY AZZAHRA


15020190087
GRAVIMETRI
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari praktikum yang telah dilakukan, diperoleh hasil yaitu berat cawan
porselin kosong 0,52. Berat bahan 0,25. Dan berat cawan porselin dengan
sampel didalamnya 0,25. Sehingga didapatkan kadar air dari sampel senilai
108%.
5.2 Saran
Untuk memperkecil faktor terjadinya kesalahan dari praktikum ini, sebaiknya di
sarankan untuk memperhatikan prosedur kerja dengan baik dan melakukan praktikum
dengan lebih teliti.

AMELIA MEYLINDA ARMIANY AZZAHRA


15020190087
GRAVIMETRI
DAFTAR PUSTAKA
Khopkar, S. M. 2008.  Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia.

Gandjar, Ibnu G. dan Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis,

Pustaka        Pelajar: Yogyakarta.

Okdayani, Yoskasih, 2010, Penentuan Kadar Air DalamSerbuk

UO2DenganMetodaGravimetri, Hasil-hasilPenelitian EBN, Volume 12. No. 7

Riwandi, 2003, Indikator Stabilitas Gambut berdasarkan Analisis Kehilangan Karbon

Organik, Sifat Fisiko Kimia dan Komposisi Bahan Gambut, Jurnal Penelitian


UNIB,  Volume IX. No. 1.

Ibnu, M. Sodiq dkk. 2004. Kimia Analitik. Malang: Universitas Negeri Malang.

Vogel, A.I. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi 4. EGC. Jakarta

Sukardjo., 1985, Kimia Anorganik, Bina Aksara: Yogyakarta.

Bustami Tommy H.2019.Sebatik Volume 23 Nomor 2. Jurnal Pusat Penelitian dan

Pengabdian Masyarakat: STIMIK Widya Cipta Dharma Samarinda.

AMELIA MEYLINDA ARMIANY AZZAHRA


15020190087

Anda mungkin juga menyukai