LEMBAR KERJA

PERCOBAAN IV
PENENTUAN KADAR TABLET METRONIDAZOL 500 mg MERK “X”
MENGGUNAKAN METODE HPLC

NAMA : FEBRIZA SAFIRA

STB : 15020190021
KELAS : C1C2
KELOMPOK : II ( DUA )
Nilai* : diisi oleh asisten

Tujuan Percobaan :

a. Melakukan penetapan panjang gelombang maksimum bahan obat standar dan sampel sediaan tablet
metronidazol
b. Menghitung kadar obat metronidazol dalam sediaan tablet secara HPLC/KCKT (kromatografi cair
kinerja tinggi)

Hasil Pengukuran diperoleh :

Tabel 1. Data Hasil Pengukuran Panjang Gelombang

Konsentrasi Larutan Uji 10 µg/mL

Larutan Standar Larutan Sampel (Tablet

(Metronidazol BPFI) Metronidazol Merek “X”)

Panjang Absorbansi, A Panjang Absorbansi, A

Gelombang, Gelombang,
nm nm
240 0,150 240 0,150
245 0,157 245 0,157
250 0,173 250 0,173
255 0,167 255 0,167
260 0,167 260 0,167
265 0,174 265 0,174
270 0,177 270 0,257
272 0,189 272 0,295
275 0,284 275 0,340
277 0,370 277 0,384
280 0,272 280 0,282
285 0,176 285 0,256
290 0,166 290 0,166
295 0,159 295 0,159
300 0,140 300 0,140
305 0,114 305 0,114
310 0,078 310 0,078
315 0,059 315 0,059
320 0,040 320 0,040
 Tabel 2. Data Hasil Pengukuran Larutan Standar Metronidazol untuk UKS
Replikasi Luas Area
1 1514776
2 1514986
3 1509877
4 1509999
5 1514590
RSD
Ket : TF memenuhi syarat
Penyelesaian:
x
a. Rata rata (X bar) = ∑n
1514776+1514986+1509877+1509999+1514590
= 5
7564228
= 5

= 1512845,6
2
∑(𝑋𝑖−𝑋 𝑏𝑎𝑟)
b. Simpangan baku (SD)= √ 𝑛−1

(1514776−1512845,6)2 + (1514986−1512845,6)2 +(1509877−1512845,6)2 + (1509999−1512845,6)2 +(1514590−1512845,6)2

=√ 5−1

3726444,16+ 4581312,16+ 8812585,96+8103131,56+3042931,36

=√ 4

28266405,2
=√ 4

=√7066601,3
= 2658,307

𝑆𝐷
c. KV/RSD = 𝑥 𝑏𝑎𝑟 x 100 %
2658,307
= 1512845,6 x 100%

= 0,1757 %

Tabel 3. Data Hasil Pengukuran Larutan Standar Metronidazol

Waktu Retensi,
No.Ko Luas Area (Lb)
menit
Konsentrasi,ppm
(Cb)
1 500 1514866 5,520
Tabel 3. Data Hasil Penyuntikan Larutan Uji sediaan Tablet Metronidazol

Waktu Retensi,
No. Luas Area (Lu)
menit
1 1499086 5,546
2 1500166 5,508
3 1497583 5,515

A. Pengumpulan data dan informasi

No. Data Hasi yang diperoleh

1. Sistem pemisahan Metode High Performance Liquid
Chromatography (HPLC)
2. Fasa diam Silika
3. Fasa gerak Campuran Metanol dan air dengan
perbandingan (20:80)
4. Bentuk kolom Kolom berukuran 4,6mm x 15 cm berisi
bahan pengisi L7
5. Detektor Detektor UV 254 nm
6. Spesifikasi penyaring Partikel silika yang berpori seluruhnya atau
berpori permukaan diameter 1,5 um sampai
10 um atau batang silika monolitik dengan
ukuran partikel 5 mikrometer.
7. Laju alir 1 ml/ menit
8. Alat pelarutan Sonikator/ultrasonik
9. Bahan obat standar Metronidazol BPFI
10. Sampel uji Metronidazol 500 mg merk “x”
11. Syarat kemurnian sediaan sampel uji R ≥ 0,995
12. Gambar spektrum absorpsi standar
 13. Gambar spektrum absorpsi sampel uji
KURVA BAKU
0.45
0.4
0.35
0.3
0.25
0.2
0.15 y = -0.0015x + 0.6105
0.1 R² = 0.1523
0.05
0
0 100 200 300 400

14. Panjang gelombang maksimum 277

15 Rumus faktor ikutan pada UKS W0,05
T=
2f
16 Syarat nilai factor ikutan pada UKS Tf≤ 2
17 Rumus RSD 𝑆𝐷
KV/RSD = 𝑥 𝑏𝑎𝑟 x 100 %

18 Syarat RSD pada penyuntikan ulang RSD ≤ 2%

sistem UKS

B. Pencatatan dan Pelaporan

No Pencatatan dan Pelaporan Hasil
1 Panjang gelombang 277
maksimum
2. Nilai RSD pada UKS Replikasi Luas Area
1 1514776
2 1514986
3 1509877
4 1509999
5 1514590
SD 2658,307
RSD 0,1757 %
3 Nilai RSD yang diperoleh Memenuhi syarat / tidak memenuhi syarat
terhadap persyaratan nilai Dikarenakan syarat RSD ≤ 2% dan RSD yang
RSD pada penyuntikan diperoleh berada dibawah syarat yaitu 0,1757%
4. Penentuan kadar Perhitungan
metronidazol dalam tiap tablet Dik : ru = 0,521
rs= 0,497
Cs = 0,5 mg/mL
Cu= 0,5 mg/mL
Dit : % kadar :
Peny :
𝑟𝑢 𝐶𝑠
Kadar = ( 𝑟𝑠 )(𝐶𝑢)x 100
0,521 0,5
= (0,497)(0,5)x 100
= 104,82 mg
104,82 𝑚𝑔
%kadar = x 100 %
100 𝑚𝑔
 = 104,82 %

5. Kandungan metronidazol Memenuhi syarat/tidak memenuhi syarat

yang diperoleh terhadap Karena syarat tablet mengandung metronidazol tidak
persyaratan kandungan kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0 % dan
metronidazole dari jumlah kadar yang diperoleh 104,82%
yang tertera

C. Lakukan simulasi percobaan penetapan kadar penentuan kadar tablet

metronidazol 500 mg merk “X” secara HPLC dengan durasi 5 menit

Makassar, 4 November 2021

TTD
Febriza Safira