LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

TUGAS PENDAHULUAN
“ANALISIS KADAR ASAM SALISILAT PADA SEDIAAN SALEP”

OLEH :
NAMA : FEBRIZA SAFIRA
STAMBUK : 15020190021
KELAS : C9C10
KELOMPOK : I (SATU)
ASISTEN : GINA FEBY SYALVI

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
MAKASSAR
2021
 TUGAS PENDAHULUAN
1. Sebutkan minimal 3 metode penetapan kadar asam salisilat. Jelaskan!
2. Teknik titrasi dibagai 2 kelompok, berdasarkan cara titrasinya. Jelaskan!
3. Jelaskan alasan: (2 literatur)
a. Mengapa pada uji kuantitatif, fitrat didinginkan dalam es selama 15 menit?
b. Penambahan etanol netral?
4. Jelaskan alasan dan simpulkan digunakan pereaksi yang bersifat asam
dalam percobaan salep?
5. Dik:
NaOH: 0,5 mL
Volume titrasi: 5,5 mL
BST: 13,81 mg
Berat sampel: 500 mg
Hitunglah berapa % kadar asam salisilat dalam uji tersebut?

Jawaban:

1. Metode yang dapat digunakan untuk penetapan kadar asam salisilat :

A. Metode Bromometri
Metode bromometri merupakan metode umum untuk semua senyawa fenol
dan dapat digunakan untuk asam hidroksi benzoate. Cara penetapan kadar
asam salsilat secara bromometri yaitu menggunakan larutan baku kalium
bikromat dan juga dengan pereaski kalium iodide. Lalu larutan iodium yang
terbentuk akan dititrasi dengan baku tiosulfat dengan indicator kanji. Lalu brom
selanjutnya akan berekasi dengan asam salsilat untuk menghasilkan endapan
putih trimofenol

Setelah itu penambahan kloroform sehingga membentuk warna ungu. Untuk

titik akhir titrasi yang diperoleh yaitu hilangnya warna ungu.
(Sudjadi. 2018)
 B. Metode iodometri
Dalam suasana asam, iodium tidak bereaksi dengan asam hidroksi benzoate
akan tetapi dalam suasana basa , asam hidroksi benzoate akan bereaksi
dengan iodium membentuk tetraiodofenilenkuinon yang merupakan endapan
merah. Endapan ini tidak larut dalam asam atau basa dan pelarut organic
seperti eter, kloroform, alkohol, dll. Karena iodium pada lingkungan basa di
atas pH 9 cepat dioksidasi menjadi iodat maka pH larutan harus terkontrol.
Senyawa seperti asetosal harus dihidrolisis lebih dahulu dengan
mendidikannya terlebih dahulu diatas penangas air selama 15 menit.
Beberapa ester harus di hidrolsisis dalam NaOH berlebihan dan dipanaskan
selama 1 jam.
(Sudjadi. 2018)
C. Metode analisis HPLC
untuk menetapkan aspirin dan asam salisilat dalam plasma telah
dikembangkan oleh banyak peneliti. Beberapa penelitian menggunakar
metode HPLC untuk menetapkan aspirin sebagai senyawa tunggal atau
penetapan aspirin bersama dengan asam salisilat. Penentuan sistem HPLC
untuk memperoleh derajat pemisahan (Rs) yang baik untuk aspirin, asam
salisilat, dan asam benzoat maka dikembangkan penggunaan beberapa fase gerak,
yaitu pertama metanol : asetonitril : dapar fosfat 20 mM pH 3,5 dengan perbandingan
15:15:70; 10:20:70; dan 0:30:70 v/v, dan kedua menggunakan asetonitril : dapar
fosfat 20 mM (30 : 70 v/v) dengan variasi pH dapar fosfat 20 mM yaitu: 3,5; 3,0; dan
2,5. Analisis sampel dengan HPLC menggunakan kolom LiChroCART 250 x 4,6 mm
i.d., 5 μm, Purospher Star RP-18 Endcapped (Merck), volume injeksi 20 μL,
kecepatan alir 1,5 mL/menit, dan detektor UV-Vis λ 230 nm. Penentuan selektivitas
metode dilakukan dengan membandingkan kromatogram aspirin, asam salisilat, dan
asam benzoat dalam darah (spike) dan blanko. Perolehan kembali, akurasi, dan
presisi Preparasi sampel dilakukan sesuai prosedur pada pembuatan kurva baku
sehingga diperoleh larutan campuran analit dalam 3 level kadar yaitu: level rendah
(0,2 μg/mL aspirin, 0,50 μg/mL asam salisilat, 1,00 μg/mL asam benzoat), level
sedang (1,01 μg/mL aspirin, 10,06 μg/mL asam salisilat, 1,00 μg/mL asam benzoat),
level tinggi (1,51 μg/mL aspirin, 15,09 μg/mL asam salisilat, 1,00 μg/mL asam benzoat)
 dalam pelarut asetonitril : dapar fosfat 20 mM pH 2,5 (2:7). Larutan level rendah dan
level tinggi dibuat dalam 3 kali replikasi. Larutan level sedang dibuat dalam 6 kali
replikasi. Sampel diinjeksikan ke system HPLC.
(Agus Siswanto, dkk. 2016)

D. Metode Titrasi Bebas Air (TBA)

Titrasi bebas air relative sederhana dan dapat dilakukan secara tepat dan
teliti. Asam hidroksi benzoate dan turunannya dapat ditetapkan secara TBA
dalam perlarut basa, gugus hidroksi fenol dapat dititrasi sebagai asam sebaik
gugus karboksilat. Asam salsilat setelah dilarutkan dalam dimetil formamit
dapat dititrasi dengan natrium metoksida dengan indicator azoviolet atau
secara potensiometri. Pada titrasi potensiometri asam salsilat menunjukkan
dua buah titik akhir karena baik gugus hidroksil maupun karboksil keduanya
tertitrasi. Untuk asam phidiroksibenzoat tidak dapat dititrasi dengan metode ini
sebab membentuk endapat yang menyebabkan titik akhir pucat. Asam salsilat
dapat dititrasi dengan asam karboksilat dalam benzene etanol dan asam
asetonnitril dengan titran natirum metilat dalam benzene methanol dengan
indicator biru timol.
Ammonia, litium, dan natirum salsilat dapat dititrasi dengan asam asetat
glasial dengan asam perklorat. Titik akhir dapat ditetapkan dengan indicator
kritas violet atau secara potensiometeri.
(Sudjadi. 2018)

2. Teknik titrasi dibagai 2 kelompok, berdasarkan cara titrasinya

a. Titrasi langsung (Direct titration), yaitu larutan sampel dapat langsung
dititrasi dengan larutan standar/baku.
(Agus Rusgiyono, dkk. 2013)
Penentuan vitamin C dapat dilakukan dengan titrasi iodimetri. Titrasi iodimetri
merupakan titrasi langsung terhadap zat-zat yang potensial oksidasinya lebih
rendah dari sistem iodium-iodida, sehingga zat tersebut akan teroksidasi oleh
iodium. Cara melakukan analisis dengan menggunakan senyawa pereduksi
iodium yaitu secara langsung disebut titrasi iodimetri, dimana digunakan
larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi
secara kuantitatif pada titik ekivalennya. Uji kualitatif dengan benedict:
 i. Disiapkan tabung reaksi
ii. Dipipet sampel sebanyak 2 ml, kemudian dimasukkan ke dalam
tabung reaksi.
iii. Ditambahkan 5 tetes benedict, kemudian dipanaskan di atas
penanggas selama 5 menit.
iv. Jika sampel mengandung vitamin C, sampel akan mengalami
perubahan warna dari hijau kuning sampei merah.

(Adhitama. Dkk. 2018)

b. Titrasi tidak langsung (Indirect titration), yaitu larutan sampel direaksikan
dulu dengan pereaksi yang jumlah kepekatannya tertentu, kemudian hasil
reaksi dititrasi dengan larutan standar/ baku.
(Agus Rusgiyono, dkk. 2013)

3. Jelaskan alasan: (2 literatur)

a. Mengapa pada uji kuantitatif, fitrat didinginkan dalam es selama 15 menit?

 NaOH mudah larut dalam air dan akan menghasilkan panas

(eksoterm). Sehingga pada saat mereaksikan kita dinginkan untuk
menjaga atau menurunkan suhu yang dihasilkan dari NaOH
(Wahyuni Sri. 2017)

 Pendinginan menggunakan batu es dilakukan untuk mempercepat

proses terjadinya pembentukan kristal asam asetil salisilat karena
penurunan suhu akan menginduksi pembentukan kristal secara cepat
yang berdasarkan perbedaan titik beku komponen. Kristal yang
terbentuk menjadi semakin padat dimana kisi kisi kristal semakin rapat
dan warna kristal semakin putih dan berkilau.
(Rahmad Juniardi. 2021)
 Dilakukan pendinginan untuk membentuk kristal yang mana ini
merupakan proses kristalisasi untuk membentuk suatu fasa padat pada
komponen-komponen tunggal air fase cair yang multi komponen.
(Safitri Ulfah Ramadhani,dkk.2021)

 Filtrat didinginkan selama 15 menit alasannya untuk menghentikan

reaksi degradasi. Dimana reaksi degredasi merupakan reaksi
 perubahan kimia atau peruraian suatu senyawa atau molekul menjadi
senyawa atau molekul yang lebih sederhana
(Anas Yance. 2012)

b. Penambahan etanol netral?

 Alasan penambahan etanol netral karena seperti yang diketahui bahwa
kelarutan dari asam salsilat yaitu sukar larut dalam air tetapi mudah
larut dalam etanol, sehingga dalam analisisnya asam salsilat dilarutkan
dengan etanol agar terjadi reaksi sempurna. Dan juga etanol juga
bereaksi dengan asam, maka pelarut tersebut harus dinetralkan terlebih
dahulu sehingga dalam proses titrasi larutan titer hanya menetralkan
larutan titer hanya menetralkan larutan sampel
(Harpolia Cartika. 2017)

 Alasan penambahan alkohol netral sebagai mana alkohol netral

digunakan sebagai pelarut netral supaya tidak mempengaruhi pH
karena titrasi ini merupakan titrasi asam basa. Alkohol dipanaskan
tujuannya untuk meningkatkan kelarutan asam lemak
(Yoel Pasae. 2020)
4. Salah satu jenis dasar salep (pembawa) adalah cold cream yang merupakan dasar
salep absorpsi. Krim pendingin (cold cream) merupakan emulsi air dalam minyak,
setengah padat, putih, dibuat dengan lilin setil ester, lilin putih, minyak mineral,
natrium borat dan air murni. Adeps lanae, salah satu komponen cold cream,
berfungsi meningkatkan sifat air, sehingga diperkirakan mempengaruhi pelepasan
asam salisilat yang bersifat sukar larut dalam air. Hal serap ini mendorong
dilakukannya penelitan tentang pengaruh konsentrasi adeps lanae dalam dasar salep
cold cream terhadap pelepasan asam salisilat.
(Ika Yuni, dkk. 2007)
Salep terdiri dari bahan obat yang terlarut ataupun terdispersi di dalam basis atau basis
salep sebagai pembawa zat aktif. Basis salep yang digunakan dalam sebuah formulasi
obat harus bersifat inert dengan kata lain tidak merusak ataupun mengurangi efek terapi
dari obat yang dikandungnya (Anief, 2007). Berdasarkan hal tersebut maka perlu diteliti
lebih lanjut pengaruh penggunaan basis salep terhadap daya antibakteri sediaan salep
ekstrak daun Kemangi.
(Olivia H, dkk. 2013)
5. Diketahui :
NaOH : 0,5 N
Volume Titrasi : 5,5 mL
BST : 13, 81 mg
Berat sampel : 500 mg
Hitunglah berapa % kadar asam salisilat dalam sampel uji tersebut!
Penyelesaian :

% kadar =

= 7,59%
 DAFTAR PUSTAKA

Anas Yance. 2012. Jurnal Pengaruh Sukrosa Terhadap Stabilitas Aseton Dalam
Dapar Fosfat.

Asmal, Adhitama. 2018. Analisis Kandungan Vitamin C Dalam Cabai Rawit

(Capsicum fructuscens L.) Secara Iodimetri. Jurnal Farmasi Sandi Karsa. Vol
4 No.7. ISSN: 2461-0498

Cartika, Harpolia. 2017. Kimia Farmasi II. Jakarta: Kementrian Kesehatan

Republik Indonesia.

H, Olivia., dkk. 2013. Pengaruh Basis SalepTerhadap Formulasi Sediaan Salep

Ekstrak Daun Kemangi (Ocimun sancatum L.) Pada Kulit Punggung Kelinci
Yang Dibuat Infeksi Staphylococcus aureus.Jurnal Ilmiah Farmasi-
UNSRAT.Vol.2.No.2.ISSN 2302-2493

Jurniadi, Rahmad. 2021. Sintesis Aspirin.Program Studi Kimai.Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Kalimantan Barat: Universitas
Tanjungpura.

Pasae Yoel. 2020. Biodiesel Dari Asam Lemak Bercabang. Makassar : Nas
Media Pustaka

Ramadhani, Safitri Ulfah, dkk. 2021. ”Pembuatan Aspirin (Asam Asetil Salisilat)”.
Program Studi Kimia. Kalimantan Barat: Universitas Tanjungpura.

Rusgiyono, Agus., dkk. 2013. Pemetaan Produksi dan Komposisi Garam.

Proseding Seminar Nasional Statiska. ISBN:978-602-14387-0-1.

Siswanto, Agus, dkk. 2016. Validasi Metode HPLC untuk Penetapan Kadar
Aspiran dan Asam Salisilat Dalam Kelinci (Lepus curpaeums) Secara
Simultan. Jurnal Kefarmasian Indonesia. Vol. 6 No. 2. p-ISSN: 2085-675x.
e-ISSN: 2354-8770.

Sudjadi & Rohman. 2018. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta : Gadjah Mada
University Press.

Yuni, ika. 2007. Pengaruh Konsentrasi Adeps Lanae Dalam Dasar Salep Cold
Cream Terhadap Pelepasan Asam Salisilat. Vol. 05. No. 01. ISSN: 1693-
3591
LAMPIRAN
Kemudian diambafikan snhidride a¥elaI dan ”‘ ‘” *’””* " '^" *' ' ^' *'
 PENGAAlIHBASSSALEPTERHADAP£ORMULASISEDIAAN
SALEPEKSTRAK DAUN KEUANGI(0Wm«m senrv,L.)PADA

ABSTRAK