LAPORAN PRAKTIKUM

PENETAPAN KADAR SENYAWA OBAT DENGAN METODE TITRASI BEBAS AIR

diajukan untuk memenuhi salah satu tugas praktikum mata kuliah Kimia Farmasi

Tanggal Pelaksanaan Praktikum : Selasa / 15 Februari 2022

Tanggal Pengumpulan Laporan Praktikum : Rabu / 23 Februari 2022
Dosen Pembimbing : Retno Dwi Jayanti,S.Si,M.T

disusun oleh
Kelompok 1
201431005 Arfan Setia Nurrohman
201431006 Diana Putri Rahayu
201431010 Laura Faiza Putri
201431027 Shafira Yulianthina
PROGRAM STUDI D3-ANALIS KIMIA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2022
I. Latar Belakang
Senyawa asam atau basa yang sifat keasaman atau kebasaannya sangat lemah sehingga
tidak dapat memberikan titik akhir yang jelas jika dititrasi dalam satu larutan berair,sering
ditetapkan kadarnya dengan cara titrasi bebas air. Reaksi-reaksi yang terjadi selama
berlangsungnya titrasi dapat dijelaskan menggunakan konsep “Teori Asam Basa” dari Bronsted-
Lowry. Menurut teori tersebut, suatu asam adalah semua zat yang dapat bertindak sebagai donor
proton (pemberi proton), sedangkan suatu basa adalah semua zat yang berfungsi sebagai akseptor
proton (penerima proton).
Walaupun cara ini terhitung baru namun para analis telah merasakan betapa cara ini
memiliki beberapa keuntungan diantaranya untuk senyawa yang tidak dapat larut dalam air, dapat
larut dalam pereaksi yang mudah didapat dan dikenal sehingga untuk menentukan kadarnya tidak
kesulitan dalam mencari pelarut yang lain untuk melarutkannya.
Keuntungan lain dengan pemakaian metode ini adalah karena dalam percobaan ini
digunakan pelarut non air seperti asam asetat glasial, dan pelarut ini memiliki kekuatan asam basa
yang sangat kuat.
Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kadar suatu sampel dengan metode
titrasi bebas. Dalam dunia farmasi metode titrasi ini digunakan untuk penetapan kadar obat-obatan
yang bersifat asam atau basa yang sangat lemah hingga tidak akan terionisasi.

II. Tujuan
1. Mengetahui dan memahami prinsip penetapan kadar dengan metoda titrasi bebas air
2. Mengetahui dan memahami penerapan metoda titrasi bebas air dalam bidang farmasi
3. Mampu menetapkan kadar suatu sampel obat berdasarkan metoda titrasi bebas air

III. Tinjauan Pustaka

Vitamin B1 terdiri dari satu substitusi pirimidin yang terikat melalui ikatan metilen pada
satu substitusi tiasol. Sifat umum vitamin B1 adalah stabil dalam pH sedikit asam, rusak dalam pH
alkalis, rusak dalam larutan mineral, larut dalam air dan alkohol 70 persen dan rusak oleh panas.
Vitamin B1 (tiamin HCI atau tiamin nitrat) adalah salah satu komponen vitamin B kompleks yang
sangat dibutuhkan oleh tubuh. Vitamin B1 mempunyai khasiat sebagai antincuritik. Penetapan
kadar vitamin B1 ini dapat dilakukan dengan metode kimia, biologi/mikrobiologi atau fisikokimia.
Secara kimia, vitamin B1 ini ditentukan dengan cara titrasi bebas air. Secara biologi, kadarnya
ditentukan berdasarkan kemampuannya untuk menyembuhkan atau mencegah penyakit
polyneuritis pada binatang sedangkan secara mikrobiologi dilakukan menggunakan Lactobacillus.
Untuk cara fisikokimia, kadarnya ditentukan secara kolorimetri atau flourimetri.
 Gambar 1 Stuktur Kimia Vitamin B1
Sumber : https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Vitamin-B1#section=2D-Structure
IV. Metode

Thiamin HCl dapat ditetapkan kadarnya dengan berbagai metode yang pemilihannya
tergantung pada bentuk sediaan dan efektifitasnya. Metode yang sering digunakan ada 6 metode
yaitu Metode fluorometri dari tiokrom, Metode kolorimetri, Metode asidi alkalimetri, Metode
titrasi bebas air, Metode argentometri, Metode gravimetri . tapi pada praktikum kali ini dilakukan
metode titrasi bebas air. Tiamin HCl dalam asam asetat glasial dapat dtitrasi dengan asam perklorat
jika sebelumnya ditambahkan Hg asetat berlebihan. Kedua atom nitrogen tertitrasi maka berat
ekivalennya setara dengan setengah BMnya.

4.1 Alat dan Bahan

1) Alat 2) Bahan
● Erlenmeyer 250 ml 4 buah ● Padatan kalium diftalat
● Kondensor (reflux) ● Vitamin B1 3 butir
● Kertas timbang ● Larutan asam perklorat 0.1 N
● Buret ● Larutan asam asetat glasial p
● Statis dan klem ● Indikator kristal violet
● Gelas kimia 50 ml
● Gelas ukur 50 ml
● Pipet tetes
4.2 Langkah Kerja

V. Hasil Pengamatan

5.1 Titrasi Pembakuan Asam Perklorat

• Massa Kalium Biftalat = 0,7007 gram
Titrasi ke-1 (mL)
Volume Akhir 35,89
Volume Awal 0,00
Volume Ttrasi 35,89

5.2 Titrasi Larutan Sampel (Vitamin B1)

a) Penimbangan Vitamin B1
1. Sampel ke 1
Bobot kertas timbang = 0,3855 g
bobot kertas + Vit.B1 = 0,8862 g
bobot Vitamin B1 = 0,5007 g
 2. Sampel ke 2
bobot Vitamin B1 = 0,5003 g
b) Titrasi Sampel (Vitamin B1)

Titrasi Ke- Titrasi ke 1 Titrasi 2

(mL) (mL)

Volume Akhir 2,00 5,30

Volume Awal 0,00 3.20

Volume Titrasi 2,00 2,10

Rata-Rata 2,05

VI. Pengolahan Data

6.1 Pembakuan Asam Perklorat

massa kalium biftalat
N HClO4 = V HClO4 x BE kalium biftalat

0,7007 gram
N HClO4 = 35,89 mL x 204,23

N HClO4 = 9,5560 x 10-5 N

6.2 Konsentrasi B1
massa C12H17ClN4OS
N C12H17ClN4OS = V HClO4 x BE C12H17ClN4OS
0,5 gram
N C12H17ClN4OS = 2,05 x 337,27
N C12H17ClN4OS = 0,00075 N
6.3 Penentuan Kadar B1
V.HClO4 x N HClO4 x BE
Kadar B1 = x 100 %
Massa Sampel
2,05 x 9,5560 x 10−5 x 168.645
Kadar B1 = x 100 %
0,5 gram

Kadar B1 = 6,60744% ≈ 6,61 %

VII. Pembahasan

Praktikum kali ini bertujuan untuk menentukan kadar B1 pada sampel dengan metode
titrasi bebas air. Metode titrasi bebas air biasa digunakan untuk menentukan kadar senyawa asam
atau basa lemah yang sukar larut dalam air.
7.1 Prinsip Titrasi Bebas Air

Titrasi asam basa (netralisasi) yang memakai pelarut bukan air (Non Aqueous Acid-Base
Titration). Metode ini terutama dipakai untuk penetapan kadar asam/basa lemah dengan
pKa/pKb > 7. Asam atau basa diatas bila di titrasi dengan pelarut air, maka titik akhir titrasi tidak
dapat diamati dengan jelas karena kurva titrasi yang landai, yakni pada titik ekuivalen tidak terjadi
perubahan pH yang tajam/mencolok sehingga tidak ada indikator yang sesuai untuk menunjukan
titik akhir titrasi. Disamping itu juga air sebagai medium titrasi (pelarut) bersifat amtofer. Dengan
asam bersifat basa dan dengan basa bersifat asam dengan Ka = 10-7 dan Kb = 107 . Dengan
demikian terjadi kompetisi dari H+ asal air dan H+ asal asam dalam beraksi dengan OH-.
Demikian juga sebaliknya pada titrasi basa dengan asam, terjadi kompetisi OH- dari air dan OH-
dari basa untuk bereaksi dengan H+. Jadi jelaslah bahwa asam/basa lemah (pKa/pKb > 7) tidak
dapat dititrasi dalam pelarut air sebab air menyaingi sifat asam atau basa dari sampel. Oleh karena
itu pelarut air diganti. Untuk titrasi asam lemah dipakai pelarut yang relatif tidak bersifat basa dan
untuk titrasi basa lemah dipakai pelarut yang relatif tidak bersifat asam

7.2 Fungsi Alat dan Bahan

7.2.1 Fungsi Alat
1. Refluks (kondensor)
Pendinginan dengan refluks (kondensor) ditujukan untuk mendinginkan larutan yang
sedang dipanaskan dalam hotplate
2. Hotplate
Pemanasan dengan hotplate ditujukan unutk melrutkan sampel hingga homogen. Dimana
suhu pemanasan disesuaikan dengan titik didih pelarut yang digunakan.
7.2.2 Fungsi Bahan
1. larutan asam perklorat 0,1 N
Larutan asam perklorat 0,1 N berfungsi sebagai penititran dalam titrasi
2. Padatan kalium biftalat
Padatan kalium biftalat berfungsi sebagai baku primer untuk menstadarisasi asam perklorat
3. indikator kristal violet P
Indikator Kristal violet bersifat basa lemah yang berkompetisi sangat efektif dengan
asam asetat untuk proton.Indikator ini digunakan agar titik akhir titrasi dapat terlihat jelas
4. Larutan Asam Asetat Glasial
Asam asetat glasial digunakan sebagai pelarut sampel. Larutan ini digunakan
karena termasuk pelarut amfiprotolisis yang mana pelarut ini dapat memberi atau
menerima proton sehingga pelarut ini dapat bersifat asam ataupun basa.indikator Kristal
violet yang dapat memberikan perubahan warna dari ungu kehijau zamrud. Perubahan
warna ini terjadi disebabkan oleh beberapa faktor yakni pelarut yang digunakan sebagai
penitrasi, banyaknya pasangan ion lain yang ada dalam larutan. Dengan demikian,
perubahan warna yang tidak terjadi pada suatu daerah pH yang ditentukan dengan
perhitungan akan tetapi harus dilakukan pada percobaan-percobaan dengan titrasi secara
 potensiometri atau visual, untuk mengetahui apakah indikator tersebut dapat digunakan
dalam titrasi lingkungan bebas air.

7.3 Titrasi Pembakuan Asam Perklorat

Asam perklorat merupakan standar baku sekunder, maka perlu dibakukan terlebih dahulu
untuk mengetahui konsentrasinya. Pada praktikum ini, standar baku primer yang digunakan adalah
padatan kalium biftalat yang dilarutkan dalam larutan asam asetat glasial P
Sebelum itu, padatan kalium biftalat perlu digerus halus dan dikeringkan pada suhu 120oC
selama 2 jam. Perlakuan ini ditujukan untuk menghilangkan kandungan air yang ada dalam
padatan. Karena, titrasi yang kita lakukan adalah titrasi bebas air,sesuai namanya, mensyaratkan
suasana tanpa air. Oleh karena itu, alat yang dipakai untuk titrasi harus benar-benar kering.
Demikian pula dalam pengerjaan dan pembuatan pereaksinya.
Titrasi dilaksanakan dengan bantuan indicator larutan kristal violet. Dimana perubahan yan
terjadi adalah dari warna ungu menuju hiau zamrud. Titrasi dilaksanakan sekali dan diperoleh titik
akhir titrasi 35,89 mL. Maka konsentrasi dari asam perklorat adalah 9,5560 x 10-5 N
7.4 Penentuan Kadar Sampel (B1)
Dalam praktikum ini, kadar Sampel (B1) diperoleh dengan metode titrasi bebas air.
Perubahan titrasi hingga ke titik akhir (TA) yakni perubahan dari warna hijau ke warna biru.
Namun pada pelaksanaan praktikum, titik akhir titrasi (berwarna biru) tidak diperoleh
hingga tiga kali titrasi. Maka, titik akhit titrasi diasumsikan saat warna titrat hijau ke abu-abuan.
Pada praktikum ini, dari 3 kali titrasi yang dilaksanakan, diambil 2 data titrasi dengan rata-rata
volume akhir (TA) 2,05 mL
Titik akhir titrasi yang tidak dapat diperoleh dapat disebabkan oleh Pereaksi yang masih
mengandung air, mengakibatkan fungsi pereaksi untuk meningkatkan kebasaan senyawa dan
menentukan kadar senyawa tidak dapar berjalan dengan baik. Bila titrasi berlangsung dengan
pelarut yang masih mengandung air, maka akan mempengaruhi tingkat kebasaan senyawa dalam
pelarut menjadi lebih rendah dari seharusnya (bila ditambahkan pelarut bebas air Selain itu, kadar
senyawa organik yang ditentukan juga akan berkurang dari kadar seharusnya karena tidak semua
senyawa dapat bereaksi, masih terdapat kandungan air yang akan mempengaruhi reaksi. Semua
pereaksi yang dibuat mengandung air sehingga pada titrasi bebas air, jumlah kelebihan air dari
peniter, pelarut serta indikator tersebut akan mempengaruhi titik akhir titrasi, perubahan warna
dapat terjadi di luar titik akhir titrasi seharusnya, titrasi menjadi tidak presisi dan akurat (Day dan
Underwood, 1993).
Setelah itu, dihitung konsentrasi dari sampel (B1) dan diperoleh sebesar 0,00075 N.
Kemudian kita menentukan kadar B1 pada obat tersebut dan diperoleh 6,61 %. Kadar B1 pada
obat tersebut sangat sedikit dikarenakan obat bukan murni vitamin B1, namun masih mengandung
komposisi lain-lain.
VIII. Kesimpulan

Berdasarkan praktikum yang telah dilaksanakan,dapat disimpulkan bahwa

1. Senyawa asam atau basa yang sifat keasaman atau kebasaannya sangat lemah tidak dapat
memberikan titik akhir yang jelas jika dititrasi dalam satu larutan berair kurva titrasi yang
landai, yakni pada titik ekuivalen tidak terjadi perubahan pH yang tajam/mencolok sehingga
tidak ada indikator yang sesuai untuk menunjukan titik akhir titrasi,maka kadarnya dapat
ditetapkan dengan cara titrasi bebas air.
2. kadar B1 pada obat tersebut adalah sebesar 6,61 %.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. Analisis Injeksi Thiamin Hidroklorida (Vitamin B1). .[Dalam Jaringan]

Pdfcoffee.Com_Analisis-Injeksi-Vit-B1-Pdf-Free.Pdf. Diakses Pada Tanggal 22 Februari
2022

Anonim. Laporan Resmi Praktikum Analisis Obat, Kosmetik, Dan Makanan Penetapan Kadar
Vitamin B1 Dalam Tablet Neuralgin.[Dalam Jaringan]
Https://Baixardoc.Com/Preview/Laporan-Praktikum-Vitamin-B1-5d06a6fc244c8.Diakses
Pada Tanggal 19 Februari 2022

Asrini,Dian.2016. Tugas Analisis Farmasi Analisis Obat Menggunakan Metode Titrasi Bebas
Air.Kendari : Universitas Halu Oleo. Diunduh Pada Tanggal 19 Februari 2022

Mulyono, Edi Wahyu Sri. 2017. Petunjuk Praktikum Kimia Farmasi Edisi Revisi. Bandung :
Politeknik Negeri Bandung
National Center For Biotechnology Information (2022). Pubchem Compound Summary For Cid
6042, Vitamin B1. Retrieved February 22, 2022
From Https://Pubchem.Ncbi.Nlm.Nih.Gov/Compound/Vitamin-B1.

Rahmayanti, Hevilya.Dkk.2019. Praktikum Kimia Farmasi Modul : Penetapan Kadar Senyawa

Obat Dengan Metoda Titrasi Bebas Air.Bandung : Politeknik Negeri Bandung.Diunduh
Pada Tanggal 19 Februari 2022

Syafina, Lailan . 2016. Penetapan Kadar Baku Nicotinamidum Secara Titrsi Bebas Air.Medan:
Universitas Sumatera Utara. Diunduh Pada Tanggal 22 Februari 2022