BAB I

PENDAHULUAN

1.1Pengertian
Analisis Titrimetri atau yang biasa disebut titrasi adalah analisis kimia
kuantitatif yang dilakukan dengan menentukan volume larutan yang konsentrasinya
diketahui secara akurat yang diperlukan untuk bereaksi secara kuantitatif dengan volume
larutan zat yang akan ditentukan. Dalam analisis titrimetri reagen dari konsentrasi yang
diketahui adalah disebut titran dan zat yang dititrasi disebut titrat. Proses penambahan
larutan standar sampai reaksi benar lengkap disebut titrasi, dan zat yang akan ditentukan
titrat. Titik di mana ini terjadi disebut titik ekivalensi atau teoretis (atau stoikiometri) titik
akhir. Penyelesaian titrasi terdeteksi oleh beberapa perubahan fisik, yang dihasilkan oleh
titrat itu sendiri (misalnya warna merah muda yang dibentuk oleh kalium permanganat)
atau, lebih biasanya, oleh penambahan pereaksi bantu, yang dikenal sebagai indikator;
atau beberapa pengukuran fisik lainnya dapat digunakan. Setelah reaksi antara titran dan
titrat praktis lengkap, indikatornya harus memberikan perubahan visual yang jelas (baik
perubahan warna atau pembentukan kekeruhan) dalam cairan yang dititrasi. Titik di mana
hal ini terjadi disebut titik akhir titrasi.

1.2 Teori
1.2.1 Alkalimetri
Alkalimetri adalah suatu titrasi antara titran basa dengan titrat asam yang
menggunakan prinsip reaksi penetralan dimana, ion H+ akan bereaksi dengan ion OH-
membentuk molekul air dengan pH netral (pH=7).

[Type the company name]

1.2.1.1Macam-macam reaksi netralisasi
A. Reaksi Netralisasi Asam kuat dengan Basa kuat
Jika yang dititrasi adalah asam dengan pH lebih dari 7 maka dapat digunakan
phenolphtalin atau thymolphtalin sebagai indikator. Penggunaan phenolphtalin karena
phenolphtalin sebagai indicator memiliki sifat sedikit basa sehingga memudahkan dalam
menentukan titik akhir titrasinya. Sebaliknya jika yang dititrasi adalah basa dengan pH
kurang dari 7 maka dapat digunakan metil merah sebagai indicator. Penggunaan metil
merah memiliki tujuan yang sama yaitu untuk memudahkan menentukan titik akhir titrasi
karena metilmerah memiliki sifat agak asam.
B. Reaksi netralisasi asam lemah dengan basa kuat
Pada reaksi ini, titik equivalen berada di pH 8.7 sehingga memerlukan
indicator yang memiliki sifat sedikit basa seperti : phenolphtaline, thymolphtaline,
thymol blue.
C. Reaksi netralisasi basa lemah dengan asam kuat
Karena titik equivalen berada pada pH 5.3 maka diperlukan indicator yang
memiliki sifat sedikit asam maka digunakan : metil oranye, metil merah, bromofenol
biru, atau bromokresol.
D. Reaksi netralisasi asam lemah dengan basa lemah
Karena titik equivalen tidak ditemukan karena tidak terjadi perbedaan ph
yang berarti maka digunakan indicator yang dapat menunjukanperubahan warna pada
saat terjadi perubahan pH pada rentang yang sangat terbatas. Indicatornya yaitu :
campuran netral merah dengan metilen blue.

[Type the company name]

1.3 Monografi
A. LBS : Natrium Hidroksida (FI Edisi IV hal 589)
Natrium Hidroksida mengandung tidak kurang dari 95,0 % dan tidak lebih dari
100,5% alkali jumlah, dihitung sebagai NaOH, mengandung Na2CO3 tidak lebih dari
3,0%.
Pemerian : Putih atau praktis putih, massa melebur, berbentuk pellet,
serpihan atau batang atau bentuk lain.Keras, rapuh dan
menunjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan di udara, akan
cepat menyerap karbon dioksida dan lembab.
Kelarutan : Mudah larut dalam air dan dalam etanol
Wadah dan penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

B. LBP : Asam Oksalat (FI Edisi IV hal 1133)

Rumus molekul : H2C2O4.2H20
Murni pereaksi

C. Sampel : Tablet Asam Asetilsalisilat; Asetosal (FI Edisi IV Hal 32)

Tablet Asam Asetilsalisilat mengandung Asam Asetilsalisilat, C9H8O4, tidak kurang
dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%,dari jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

D. Indikator : Phenolphthaleinum (FI Edisi IV Hal 662)

Fenolftalein mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0%
C20H14O4 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian : Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan lemah;
tidak berbau; stabil di udara.
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air larut dalam etanol; agak
sukar larut dalam eter.
Wadah dan Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

[Type the company name]

 BAB II
METODOLOGI PERCOBAAN

2.1 Tempat dan Waktu

Percobaan alkalimetri dilakukan di laboratorium kimia jurusan farmasi Politeknik
Kesehatan Kementrian Kesehatan Jakarta II pada hari Senin, 28 Februari 2019.

2.2 Alat dan Bahan

1. Alat yang digunakan
 buret makro 50 ml 1 buah
 labu ukur 250 ml 1 buah
 labu ukur 100 ml 1 buah
 erlenmayer 6 buah
 beaker glass 1 buah
 gelas ukur 2 buah
 pipet volume 1 buah
 pipet filler 1 buah
 pipet tetes 1 buah
 corong 1 buah
 timbangan analitik 1 buah
2. Bahan yang digunakan
 NaOH 0,1 N
 Asam oksalat 0,1 N ( BE : ½ ; BM : 126)
 Asam Asetat ( BE : 1 ; BM : 60 )
 Indikator PP 3 tetes

[Type the company name]

2.3 Prosedur Praktikum
2.3.1 Tujuan

- Mengetahui normalitas sesungguhnya NaOH dengan baku primer asam oksalat dihidrat

- Menetapkan kadar zat asetosal

2.3.2 Prinsip : Alkalimetri

2.3.3 Prosedur Pembuatan

1. Pembuatan LBS NaOH

V1 . N1 = V2 . N2

250 ml . 0,1 N = V2 . 2N

250× 0,1
V2 =
2

= 12,5 ml

Cara Pembuatan :

 Tuang 12,5 ml NaOH 2 N ke dalam gelas ukur

 Masukan ke dalam labu ukur 250 ml
 Tambahkan aquadest ad batas tanda
 Kocok ad homogen

2.Pembuatan LBP Asam Oksalat 0,1 N

Massa Asam Oksalat = V. N. BE. BM
= 25 ml. 0,1 N. ½ . 126
= 157,5 mg = 0,1575 g
25,0001 g
massa
N= = 1 = 0,396
BE . BM .1 .126 . 1
2
V1 . N1 = V2 . N2

Cara Pembuatan :
 Masukkan LBP (asam oksalat) 25 ml ke dalam erlenmeyer (3x)
 Kocok ad homogen

[Type the company name]

3. Pembuatan Sampel

- Tab Acetosal mengandung 80 mg

- Timbang 20 tablet : 4,4975 g
- Berat rata-rata tablet :
4,4975 g
=0,2248 g/tab
20 tab

Cara Pembuatan :

 Timbang seksama Acetosal

 Gerus ad halus masukkan ke dalam Erlenmeyer
 Lakukan 3x (triplo)

Data Penimbangan Acetosal

Massa Penimbangan I Penimbangan II Penimbangan III

Zat 0,2255 g 0,2248 g 0,2253 g

2.4 Pelaksanaan Praktikum

2.4.1 Prosedur Pembakuan LBS NaOH

1. Isi buret dengan LBS (NaOH)

2. Siapkan LBP (Asam Oksalat) yang telah dibuat dalam Erlenmeyer
3. Tambahkan 3 tetes Indikator Larutan PP
4. Titrasi dengan LBS ad warna merah muda
5. Lakukan titrasi sebanyak 3x (triplo)
6. Hitung normalitas asam oksalat sesungguhnya

2.4.2 Prosedur Penetapan Kadar Sampel

1. Isi buret dengan LBS (NaOH)
2. Siapkan sampel (Acetosal) yang telah dilarutkan dengan 10 ml etanol 95% dalam
erlenmeyer
3. Tambahkan aquadest secukupnya
4. Tambahkan 3 tetes indikator pp
5. Titrasi dengan LBS ad warna merah muda
6. Lakukan titrasi 3x (triplo)
7. Hitung kadar sampel Acetosal

[Type the company name]

 BAB III
PEMBAHASAN

3.1 Hasil Pembakuan

Data Pengamatan Titrasi Pembakuan NaOH

Volume titran
No Massa Volume NaOH Volume Paraf
. Asam Oksalat
Awal Akhir
1 25,00 ml 0,00 ml 28,50 ml 28,50 ml
2 25,00 ml 0,00 ml 23,50 ml 23,50 ml
3 25,00 ml 0,00 ml 28,00 ml 28,00 ml
28,50 ml+23,50 ml+ 28,00ml 80 ml
 Volume rata-rata = = = 27,667 ml
3 3

 Perhitungan Normalitas NaOH sesungguhnya

Mgrek asam oksalat = Mgrek NaOH

V1 . N1 = V2 . N2

V 1 . N 1 25 ml . 0,0992 N
N2 = = = 0,0896 N
V2 27,667 ml

[Type the company name]

3.2 Hasil Penetapan Kadar

Data Pengamatan Titrasi Sampel

Volume titran NaOH

No. Massa Titrat Volume Paraf
Awal Akhir
1 0,2255 g 0,00 ml 6,50 ml 6,50 ml
2 0,2248 g 0,00 ml 5,20 ml 5,20 ml
3 0,2253 g 0,00 ml 5,00 ml 5,00 ml

1. Kadar I

Mgrek Asetosal = Mgrek NaOH

= V1 . N1 = 6,50 ml . 0,089 N = 0,5785 Mgrek

Massa = Mgrek . BM . BE

= 0,5785 . 180,16 . 1 = 104,22mg  0,1042 g

0,2255 g
Massa Penimbangan = x 0,08 g=0,08 g
0,2248 g

0,1042 g
Kadar I = x 100 %=130,25 %
0,08 g

2. Kadar II

Mgrek Asetosal = Mgrek NaOH

= V1 . N1 = 5,2 ml . 0,089 N = 0,4628 Mgrek

Massa = Mgrek . BM . BE

= 0,4628 . 180,16 . 1 = 83,378 ~ 0,0833 g

0,2248 g
Massa Penimbangan = x 0,08 g=0,08 g
0,2248 g

[Type the company name]

 0,0833 g
Kadar II = x 100 %=104,12 %
0,08 g

3. Kadar III
Mgrek Vitamin C = Mgrek Iodium
= V1 . N1 = 5,0 ml . 0,089 N = 0,445 Mgrek

Massa = Mgrek . BM . BE

= 0,445 . 180,16 . 1 = 80,171 mg ~ 0,0801 g

0,2253 g
Massa Penimbangan = x 0,08 g=0,08 g
0,2248 g

0,0801 g
Kadar III = x 100 %=100,12 %
0,08 g

130,25 %+104,12 %+100,12 %

 Kadar rata-rata = = 111,50%
3

[Type the company name]

 BAB IV
KESIMPULAN

 Asam asetat mengandung tidak kurang dari 32,5% dan tidak lebih dari 33,5%
C2H4O2. ( FI III halaman 41)
 Kadar asam asetat percobaan yang diperoleh adalah 33, 264 % sesuai dengan
literatur ( FI III halaman 41)
 Konsentrasi NaOH yang didapatkan sebenarnya adalah 0,0840 N

[Type the company name]

 BAB V
DAFTAR PUSTAKA

1. VOGEL A..,a textbook of Quantitative Inorganic Analysis third.edition, the English

language. Book society and Longman, 1961
2. Farmakope Indonesia edisi IV. 1995. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik
Indonesia
3. Farmakope Indonesia edisi III. 1979. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia
4. Harmita.2006.Analisis Kuantitatif Bahan Baku dan Sediaan Farmasi.Edisi
pertama,Depok : Departemen Farmasi FMIPA Universitas Indonesia
5. http/www.google.com/

[Type the company name]