LABORATORIUM ANALITIK DASAR

SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2018/2019

PRAKTIKUM KIMIA FARMASI

MODUL : Penetapan Kadar Senyawa Obat dengan
Metoda Titrasi Bebas Air
PEMBIMBING : Drs. Budi Santoso, MT. Apt.

Praktikum : 26 Maret 2019

Penyerahan Laporan : Maret 2019

Oleh:
Kelompok : I (satu)
Nama : 1. Hevilya Rahmayanti (171431011)
2. Shifa Amadea Deviana (171431025)
3. Siti Fauziah (171431029)
4. Syahidah Ash-Shoffi (171431030)

Kelas : 2A – Analis Kimia

PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALIS KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2019
I. TUJUAN PRAKTIKUM
1. Mengetahui dan memahami prinsip penetapan kadar dengan metode titrasi
bebas air
2. Mengetahui dan memahami penetapan metode titrasi bebas air dalam bidang
farmasi
3. Mampu menetapkan kadar suatu sampel obat berdasarkan metode titrasi
bebas air

II. DASAR TEORI

Senyawa asam atau basa yang sifat keasamannya atau kebasaannya sangat
lemah sehingga tidak dapat memberikan titik akhir yang jelas jika dititrasi dalam
satu larutan berair, sering ditetapkan kadarnya dengan cara titrasi bebas air. Reaksi-
reaksi yang terjadi selama berlangsungnya titrasi dapat dijelaskan menggunakan
konsep “Teori Asam Basa” dari Bronsted-Lowry. Menurut teori tersebut, suatu
asam adalah semua zat yang dapat bertindak sebagai donor proton (pemberi
proton), sedangkan suatu basa adalah semua zat yang berfungsi sebagai akseptor
proton (penerima proton).
Difenhidramin merupakan salah satu senyawa antihistamin turunan
etanolamin. Umumnya senyawa yang digunakan dalam pengobatan adalah bentuk
garamnya, yaitu difenhidramin hidroklorida. Senyawa ini sering ditemukan dalam
kombinasi dengan senyawa lain sebagai obat batuk.
Karena sifat basanya yang relatif lemah, maka secara kimiawi,
difenilhidramin HCl ditentukan kadarnya dengan metoda titrasi bebas air
menggunakan peniter asam perklorat.
Vitamin B1 (tiamin HCl atau tiamin nitrat) adalah salah satu komponen
vitamin B kompleks yang sangat dibutuhkan oleh tubuh. Vitamin B1 mempunyai
khasiat sebagai antineuritik. Penetapan kadar vitamin B1 ini dapat dilakukan
dengan metoda kimia, biologi/mikrobiologi atau fisikokimia. Secara kimia, vitamin
B1 ini ditentukan dengan cara titrasi bebas air. Secara biologi, kadarnya ditentukan
berdasarkan kemampuannya untuk menyembuhkan atau mencegah penyakit
polyneuritis pada binatang sedangkan secara mikrobiologi dilakukan menggunakan
Lactobacillus. Untuk cara fisikokimia, kadarnya ditentukan secara kolorimetri atau
flourimetri.
 Difenhidramin Vitamin B1 (Thiamin HCl)
Kofein, murexid, TBA, formiat

III. ALAT DAN BAHAN

ALAT BAHAN

 Mortar dan stamper  Serbuk/tablet

difenilhidramin HCl

 Kertas timbang  Tablet vitamin B1

 Spatula  Larutan asam perklorat

0,1 M

 Labu erlenmeyer  Kalium biftalat padat

100/250 mL (4 buah)
 Gelas piala 100 mL (2  Asam asetat glasial P
buah)
 Labu bundar 250 mL  Benzena P

 Kondensor  Indikator kristal violet P

 Gelas ukur 50/100 mL  Larutan raksa (II) asetat P

 Buret

 Pipet tetes (2 buah)

 Penangas air

 Timbangan analitik

 Oven
IV. CARA KERJA
a. Pembakuan Asam Perklorat

Kalium Biftalat

Keringkan pada suhu 120oC

selama 2 jam, gerus halus

Timbang seksama 700

mg
Refluks sampai larut dalam 50
mL asam asetat glasial P dalam
lab 250 mL
Titrasi dengan larutan asam
perklorat
Indikator Kristal Violet

Warna larutan
hijau zamrud

b. Penentuan Kadar Sampel Difenhidramin HCl

Difenhidramin
HCl

Timbang seksama 750

mg
Larutkan dalam 80 mL asam
asetat glasial P dan 15 mL
benzena P
Tambahkan 10 mL larutan raksa (II) asetat
Indikator Kristal Violet
Titrasi dengan larutan asam
perklorat 0,1 N

Warna larutan
hijau zaitun
 c. Penentuan Kadar Sampel Vitamin B1

Sampel
Vitamin B1

Timbang seksama 500

mg
Tambahkan 20 mL asam asetat glasial,
kocok sampai larut (panaskan)

Setelah dingin tambahkan 5 mL larutan

raksa (II) asetat
Indikator Kristal Violet
Titrasi dengan larutan asam perklorat 0,1
N

Warna larutan
menjadi biru

V. DATA PENGAMATAN DAN PENGOLAHAN DATA

a. Data Pengamatan
1. Pembakuan Larutan Asam Perklorat dengan Kalium Biftalat
Volume Titrasi
No Berat Sampel (gr)
(ml)
1 0,7002 37,50
2 0,7005 37,50
Total Akhir 0,70035 37,50

2. Sampel Vitamin B1
Volume Titrasi
No Berat Sampel (gr)
(ml)
1 0,5003 4,90
2 0,5003 5,00
Total Akhir 0,5003 4,95
b. Pengolahan Data
1. Pembakuan Asam Perklorat

Massa Biftalat : 0,70035 g

0,70035 𝑔 1000
 Konsentrasi Biftalat : x = 0,0686 N
204,2 50
 Maka konsentrasi Asam Perklorat :

V biftalat × N biftalat = V Asam perklorat × N Asam perklorat

50 mL × 0,0686 N = 37,50 ml × NAsam perklorat

N Asam perklorat = 0,0915 N

2. Penentuan kadar Vitamin B₁ dalam sampel

BM Vitamin B1 : 337.27
Bila 1 mL asam perklorat 0.1 M setara dengan 16.86 mg tiamin
hidroklorida
Berapa mL asam perklorat 0.0915 N setara dengan 16.86 mg tiamin
hidroklorida?
V1 × N1 = V2 × N2

1 mL × 0.1 M = V2 × 0.0915 N

V2 = 1.09 mL

Jadi 1.09 mL asam perklorat 0.0915 M setara dengan 16.86 mg tiamin

hidroklorida.

𝑣 asam perklorat × 𝑁 asam perklorat × 16.86

 Massa = 1𝑚𝐿 ×0.1 𝑁
4,95 𝑚𝐿 × 0.0915 𝑁× 16.86
= 1𝑚𝐿 ×0.1 𝑁

= 76,3632 mg
= 0.0764 g
 Kadar Vitamin B1
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑣𝑖𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛 𝑏1
% Vitamin B1 = × 100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
0.0764
= 0.5003 × 100%

= 15.27 %

Maka kadar Vitamin B1 dalam sampel tersebut adalah sebesar 15.27%.

VI. PEMBAHASAN

Titrasi Bebas Air adalah suatu titrasi yang tidak menggunakan air sebagai
pelarut tetapi digunakan pelarut organik. Titrasi ini dilakukan pada zat-zat asam
atau basa lemah seperti halnya asam-asam organik atau alkoloida. Alkoloida sukar
larut dalam air seperti garam-garam amina dimna garam-garam di rombak dulu
menjadi basa bebas yang larut dalam air. Pelarut yang ang bisa digunakan aalah
berupa senyawa organik yng bersifat asam atau basa lemah, dimana warna
molekulnya berbeda dengan warna bentuk ionnya. Senyawa yang dapat ditirasi
dengan metodi ini yaitu, Papaverin HCl, Efedrin HCl, Morfin HCl dan
Difenhidramin HCl
Titrasi bebas air adalah titrasi yang dilakukan untuk larutan yang tidak dapat
larut dalam air tetapi dapat larut dalam pelarut-pelarut organik lainnya, digunakan
pelarut organik karena asam dan basa lemah seperti halnya asam-asam organik atau
alkoloida hanya larut dalam pelarut organik. Dalam percobaan ini semua alat harus
dibebas airkan. Tidak digunakannya air dalam percobaan kali ini karena kadar yang
terkandung di dalam pereduksi (pentiter, pelarut, dan indikator) sangat tinggi.
Selain itu, air bersifat asam lemah dan basa lemah, oleh karena itu dalam
lingkungan air, air dapat berkompetisi dengan asam-asam atau basa-basa yang
sangat lemah dalam hal menerima atau memberikan proton.
Alasan penggunaan bahan, digunakan asam perklorat karena asam perklorat
merupakan asam yang lebh kuat dari pada asam asetat dan larut baik dalam asam
asetat. Digunakan asam asetat glasial karena dalam lingkungan asam reaksi akan
lebih cepat terjadi berlangsung. Digunakan raksa asetat karena raksa astat dapat
mengikat HCl yang ada pada Difenhidramin HCl dan Thiamin HCl sehingga HCl
tersebut tidak ikut bereaksi. Digunakan indikator kristal Violet agar titik akhir titrasi
dapat terlihat jelas.
Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar Vitamin B1 atau Thiamin
HCl, dimana sampel yang digunakan sebanyak 0,5000 gr yang dilarutkan dengan
25 ml asam asetat glasial, lalu ditambahkan indikator kristal violet sehingga larutan
akan berwarna ungu. Setelah itu dititrasi dengan HClO4 sampai larutan berwarna
biru. Titik akhir titrasi ditandai dengan tepat berubahnya warna larutan dari ungu
menjadi biru lalu dihitung kadarnya. Namun dikarenakan tidak digunakan raksa
asetat pada titrasi ini, warna biru tersebut tidak terlihat, melainkan warna titik akhir
titrasi yaitu hijau.
Pada percobaan ini tidak ditambahkan raksa (II) asetat sehingga saat
penentuan titik akhir warna yang dihasilkan tidak tajam. Seharusnya akan terbentuk
HgCl2 dan asam asetat melalui reaksi antara HCl yang direkasikan dengan Raksa
(II) asetat (CH3CO2)2Hg) . asam aetat yang terbentuk akan bereaksi dengan asam
perklorat (HClO4) membentuk CH3COOH2+ dan ClO4 -. Ion CH3COOH2+ yang
terbentuk bereaksi dengan Thiamin HCl dan menghasilkan warna biru
Pada pembuatan asam perklorat ditambahkan asam asetat anhidrat untuk
mereaksikan asam asetat anhidrat dengan air, sehingga benar-benar bebas air. Hal
ini sesuai dengan reaksi :
CH3-CO-O-OC-CH3 + H2O 2 CH3COOH
berdasarkan reaksi di atas air akan terikat dengan asam asetat anhidrat sehingga
akan membentuk asam asetat.
Adapun hasil yang diperoleh dalam percobaan ini yaitu sampel Thiamin
HCl (Vitamin B1) memiliki kadar 15,27%. Hasil ini tidak sesuai dengan literatur
dimana kadar rata-rata Thiamin HCl (Vitamin B1) tidak kurang dari 99,0 % dan
tidak lebih dari 101,0%.

VII. KESIMPULAN
1. Konsentrasi asam perklorat sebesar 0,0915 N.
2. Kadar vitamin B1 atau senyawa Thiamin HCl pada sampel sebesar 15,27%.

VIII. LAMPIRAN

A : Sampel vitamin B1 sebelum

dititrasi
B : Sampel Vitamin B1 setelah
dititrasi
C : Pembakuan larutan Asam
Perklorat

A B C